蒸馏硝基苯时应该用什么冷凝管

① 硝基苯的实验室制法

【实验】有机实验之硝基苯的制备

硝基苯的制备

目的原理

主反应： Ar + HONO2 +H2SO4 ® Ar- NO2 + H2O

副反应： Ar- NO2+ HONO2 +H2SO4 ® Ar-(NO2)2+ H2O

仪器药品

苯8.9ml (7.8g,0.1mol)，硝酸(d = 1.40) 7.3ml (0.11mol)，浓硫酸(d = 1.84) 10ml (0.18mol)，10%碳酸钠溶液，饱和食盐水，无水氯化钙。

过程步骤

在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。

冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。

把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

产量：约9.5g。

纯硝基苯为无色液体，具有苦杏仁气味，沸点210.9℃，d20= 41.203。

注 意 事 项 !!!!!!!

1.苯的硝化反应也可在三口烧瓶中进行。在100ml三口烧瓶中放入苯，在中间瓶口安装搅拌棒，一个侧口装上冷凝管，另一侧口插上温度计，其水银球要浸到液面下。开动搅拌器，从冷凝管上口分批加入已冷却的混酸。其余的步骤与用圆底烧瓶时一样。全部药品用量都加倍。

2.混酸配制法：在50ml锥形瓶中放入10ml浓硫酸，把锥形瓶置于冷水浴中，一边不停地摇动锥形瓶，一边将7.3ml硝酸慢慢地注入浓硫酸中。

3.苯的硝化反应为一放热反应。在开始加入混酸时，硝化反应速率较小，每次加入的混酸量宜为0.5～1ml。随着混酸的加入和硝基苯的生成，反应混合物中的苯的浓度逐渐降低，硝化反应的速率也随之减小，故在加入后一半混酸时，每次可加入1.5～2ml。

4.用吸管吸取少许上层反应液，滴到饱和食盐水中，当观察到油珠下沉时，那就表示硝化反应已经完成。

5.硝基苯有毒，处理时须加小心。如果溅在皮肤上，可先用少量酒精洗擦，再用肥皂水洗净。

6.如果使用工业浓硫酸，其中含有的少量汞盐等杂质具有催化作用，使反应产物中含有微量的多硝基酚，如苦味酸和2，4-二硝基苯酚，它们的碱溶液呈深黄色。应洗到碱溶液几近无色。

有机实验要当心啊，很多都是致癌的哟，呵呵别碰到身上去

② 制硝基苯冷凝管的作用

（1）导管a的作用为导气兼冷凝回流，故答案为：导气兼冷凝回流； （2）b是温度计，为了控制反应温度在55～60℃，图示的加热方法是水浴加热，故答案为：水浴加热； （3）反应的化学方程式为 ，故答案为： ．

③ 分离苯和硝基苯为什么要用直形冷凝管

使用抄方法：冷凝管的内管两袭端有驳口，可连接实验装置的其他设备，让较热的气体或液体流经内管而冷凝。外管则通常在两旁有一上一下的开口，接驳运载冷却物质（如水）的塑胶管。使用时，外管的下开口通常接驳到水龙头，因为水在冷凝管中会遇热而自动流往上方，达至较大的冷却功效。

主要用途：用于装配冷凝装置或有机物制备中的回流装置。

使用注意事项：

①冷却水低端进高端出，水与蒸气逆流，使冷凝管末端温度最低，使蒸气充分冷凝。

②直接用玻璃管作冷凝的也比较常见，如实验室制硝基苯、制溴苯、制酚醛树脂等。

④ 硝基苯的化学性质

氧化性，可以被还原为苯胺
还有，硝基使苯环钝化，难以进一步被硝化（亲电取代）
硝基苯，俗称人造苦杏仁油，是一种剧毒有机物，有像杏仁油的特殊气味。化学式为C6H5NO2。纯品是几乎无色至淡黄色的晶体或油状液体，不溶于水。

硝基苯用作溶剂和温和的氧化剂。它的主要用途是制造苯胺，也常用作绝缘物质和光泽剂。

目录 [隐藏]
1 合成
2 化学性质
3 工业应用
4 外部链接

[编辑] 合成
硝基苯是通过使用浓硝酸和浓硫酸的混合物对苯进行硝化反应而制备的。这个反应是一个典型的亲电芳香取代反应。

[编辑] 化学性质
硝基苯较易通过催化氢化等方法还原，还原的最终产物是苯胺。硝基苯作为温和的氧化剂，在合成喹啉的斯克劳普合成法中得到了良好的应用，它负责将中间产物1,2-二氢喹啉氧化为喹啉。 硝基是一个吸电子基团，这使得苯环上的π电子密度大大降低，从而使硝基苯参与亲电取代反应的能力有所减弱，同时使硝基成为了间位定位基。硝基苯仍可进行硝化反应和卤代反应，得到相应的间位衍生物，但不参与傅-克反应。

[编辑] 工业应用
硝基苯是工业上制备苯胺和苯胺衍生物（如扑热息痛）的重要原料，同时也被广泛用于橡胶、杀虫剂、染料以及药物的生产。硝基苯也被用于涂料溶剂、皮革上光剂、地板抛光剂等，在这里硝基苯主要用于掩蔽这些材料本身的异味。值得一提的是，硝基苯甚至还曾被用于肥皂的廉价香料。

⑤ 蒸馏硝基苯的冷凝管为什么下端进水

冷凝管的进水方向一般都是下进上出，这样进水可以和冷凝液体的方向相反，对应的温差大，冷凝效果更好。

⑥ 制备硝基苯的实验中反应完全后蒸馏得到产品不能用球形冷凝管的原因

在进行蒸抄馏时不能使用球形袭冷凝管的原因是，球形冷凝管中的呈波浪状的凹槽可以存有液体，当第一个馏分蒸完时，要蒸第二个馏分，在冷凝管中就会带有第一个馏分，达不到分离纯化的效果，蒸馏原则上用直行冷凝管。

依次为直行冷凝管，球形冷凝管，蛇形冷

⑦ 如何制取硝基苯

实验室制法:
主反应：Ar+HONO2+H2SO4—>Ar-NO2+H2O
副反应：Ar-NO2+HONO2+H2SO4—>Ar-(NO2)2+H2O
过程步骤
在50ml圆底烧瓶上装配一个二口连接管，正口配一温度计，其水银球离瓶底约5mm，侧口装配一回流冷凝管。也可以用一个二口烧瓶，正口装配回流冷凝管，侧口装一温度计，其水银球离瓶底约5mm。在烧瓶中加入8.9ml苯。通过冷凝管上口，将已冷却的混酸分多次加入苯中。每加一次后，必须充分振荡烧瓶，使苯与混酸充分接触，待反应物的温度不再上升而趋于下降时，才继续加混酸(为什么?)。反应物的温度应保持在40～50℃之间，若超过50℃，可用冷水浴冷却烧瓶。加料完毕后，把烧瓶放在水浴上加热，约于10min内把水浴加热到60℃(反应混合物的温度为60～65℃)并保持30min，间歇地振荡烧瓶。
冷却后，将反应混合物倒入分液漏斗中。静置分层，分出酸层(哪一层?怎样判断和检验?)，倒入指定回收瓶内。粗硝基苯先用等体积的冷水洗涤，再用10%碳酸钠溶液洗涤，直到洗涤液不显酸性。最后用水洗至中性(如何检验?)。分离出粗硝基苯，放在干燥的小锥形瓶中，加入无水氯化钙干燥，间歇振荡锥形瓶。
把澄清透明的硝基苯倒入30ml蒸馏烧瓶中，连接空气冷凝管。在石棉网上加热蒸馏，收集204～210℃的馏分。为了避免残留在烧瓶中的二硝基苯在高温下分解而引起爆炸，注意切勿将产物蒸干。

⑧ 实验室制硝基苯

<摘录>
硝基苯制取实验

硝酸硫酸冷滴苯， 黄色油物杏仁味。
温计悬浴加冷管， 硫酸催化又脱水。

解释：
1、 硝酸硫酸冷滴苯 ：意思是说浓硝酸和浓硫酸混合后，必须立即在50 -60℃的水浴中冷却后再滴入苯（否则，一方面两酸混合产生大量的热，使混合酸的温度升高，那么一部分浓硝酸将分解了；另一方面，苯的沸点比较低，大量的苯将蒸发掉，影响硝基苯的产率）。
2、 黄色油物杏仁味 ：意思是说反应完毕把试管里的混合物倒入盛着水的烧杯中去，则过量的硝酸和硫酸就溶解在水里，而聚集在烧杯底的具有浓烈的苦杏仁气味的黄色油状液体就是硝基苯，硝基苯是无色的液体，由于溶解了一些杂质，所以常显黄色。
3、 温计悬浴加冷管 ：温计悬浴的意思是说温度计必须悬吊在水浴中，切不可与烧杯底接触；加冷管的意思是说为了防止苯的蒸发，需在试管口塞上一个起冷凝管作用的长玻璃导管。
4、 硫酸催化又脱水 ：意思是说硫酸在这里既做催化剂又做脱水剂。

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再根据酸入水，浓硫酸密度大，所以在浓硝酸中加入浓硫酸冷却。
选C

⑨ 洗涤,分离粗硝基苯应使用的仪器我着急谢谢

洗涤,分离粗硝基苯应使用的仪器是分液漏斗。
反应前混合酸和苯分成上下两层，苯在上层，反应后仍分成上下两层，且上层仍然是无机物硝基苯，尽管硝基苯比水重，但却比混合酸的密度小。

⑩ 冷凝管的具体使用方法及注意事项

使用方法：冷凝管的内管两端有驳口，可连接实验装置的其他设备，让较热的气体或内液体流经内容管而冷凝。外管则通常在两旁有一上一下的开口，接驳运载冷却物质（如水）的塑胶管。使用时，外管的下开口通常接驳到水龙头，因为水在冷凝管中会遇热而自动流往上方，达至较大的冷却功效。

主要用途：用于装配冷凝装置或有机物制备中的回流装置。

使用注意事项：

①冷却水低端进高端出，水与蒸气逆流，使冷凝管末端温度最低，使蒸气充分冷凝。

②直接用玻璃管作冷凝的也比较常见，如实验室制硝基苯、制溴苯、制酚醛树脂等。

(10)蒸馏硝基苯时应该用什么冷凝管扩展阅读

1、直形冷凝管

一般是用于蒸馏,冷凝生成物。或用在蒸馏法分离物质时使用（斜放）。下面进水，上口出水。

2、球形冷凝管

一般用于反应装置,冷凝反应物。即在反应时考虑到反应物的蒸发流失而用球形冷凝管冷凝回流,使反应更充分彻底!（竖放），同样是下面进水，上面出水。

3、蛇形冷凝管

反应物的沸点很低时，要使用蛇形冷凝管代替球形冷凝管冷凝反应物。