氯仿蒸馏参数

Ⅰ 寻求氯仿回收的简单方法

我所主要从事新型萃取设备的研发设计及制造，氯仿回收。目前我所生产的环隙式离心萃取器，已有十几年的专业生产经验。为保证设备的优良性能，我厂为制造离心萃取器投资了精良的设备及精选了高素质的机加工人员，所以解决了目前设备制造中的所有难题，实现设备平稳运转。

目前我们生产的离心萃取器，己实现了五种系列产品，从实验室的微型离心萃取器到工业上的大型离心萃取器。为从事精细化工、医药、农药及分离纯化和有机合成废水的处理提供了必要的设备及工艺支持。

本所长期氯仿回收、 二氯乙烷回收、 溶剂回收、 萃取回收。

Ⅱ 怎样制氯仿

氯仿,又叫三氯甲烷(CHCl3).一般可用下列方法制取.(I)甲烷和氯气在光照条件下:CH4 +Cl2 →CH3Cl +HClCH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HClCH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HClCHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl这是一个链反应,缺点是反应不容易控制在生成氯仿阶段。

(常用的生产的工艺是三氯乙醛法。以漂白粉作为的氧化剂，将乙醇氧化为乙醛，漂白粉继续与乙醛反应生成三氯乙醛。在氢氧化钙或氢氧化钠存在的情况下，三氯乙醛生成三氯甲烷，然后冷凝、洗涤、中和、沉淀和蒸馏生成产品。

无色透明液体。有一种特殊的气味。甜蜜的味道。高折射率，不燃，重，易挥发。纯产物对光敏感，遇光后与空气中的氧气反应，逐渐分解产生剧毒光气(羰基氯)和氯化氢。可加入0.6% ~ 1%的乙醇作为稳定剂。

(2)氯仿蒸馏参数扩展阅读：

无色透明液体。有特殊气味。味甜。高折光，不燃，质重，易挥发。纯品对光敏感，遇光照会与空气中的氧作用，逐渐分解而生成剧毒的光气（碳酰氯）和氯化氢。可加入0.6%～1%的乙醇作稳定剂。

能与乙醇、苯、乙醚、石油醚、四氯化碳、二硫化碳和油类等混溶、 25℃时1ml溶于200ml水。相对密度1.4840。凝固点-63.5℃。沸点61～62℃。折光率1.4476。低毒，半数致死量（大鼠，经口）1194mg/kg。有麻醉性。有致癌可能性。

Ⅲ 氯仿如何纯化

我做试验也有过类似的情况发生，用化学纯的也发生过，甲醇可以蒸馏，氯仿为什么不能蒸馏呢 ，常压蒸馏应该没有问题吧

Ⅳ 用精馏分离DMF与氯仿的问题

DMF与氯仿相对挥发度相差很多，只要不行成共沸物，是很容易分开的。要想塔顶纯度高些，塔内顶温度控制在容氯仿泡点一下，最好冷液回流。DMF在温度较高的时候应该是会发生反应的，所以温度不能太高，但是否减压精馏要看DMF发生反应的温度。如果工业化的话需要找设计公司，考虑的因素太多。

Ⅳ 精馏塔压力超出设计狠多如何操作

精馏塔操作及自动控制系统的改进 作品简介：在甲烷氯化物生产过程中，精馏系统经常受外界蒸汽压力波动的影响，特别是在高负荷运行情况下，直接会造成产品纯度下降，导致负荷及产品返回等操作。通过对蒸汽进料量进行自动控制系统及操作方法改进，经过改造使精馏塔操作更简单合理，减轻了劳动强度，确保了系统高负荷操作下的产品质量。 作品全文： 精馏塔操作及自动控制系统的改进 在甲烷氯化物生产过程中，各种产品需要通过精馏操作进行分离，但因公用系统原因，经常受外界蒸汽压力波动的影响，特别是在高负荷运行情况下，直接会造成产品纯度下降，导致负荷及产品返回等操作。为了确保装置稳定高负荷运行，避免产品质量下降，节约能耗及物料损耗。我们对精馏塔运行的各种参数在蒸汽波动时进行了分析与对比，开始寻找最佳的操作方法，并结合实际提出了控制系统改进方案，使精馏塔的操作不断得以完善，操作更为简便、稳定。 一、精馏塔的基本控制方案 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数成了最常用的控制指标。即通过灵敏板进行控制。 为了控制灵敏板温度在指标范围内，可以通过加热蒸汽量、冷却剂量、回流量、釜液位高度、进料量等条件的变化来进行温度调节。但对设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分XF、蒸汽量、冷却剂量、釜液出料量W处于相对稳定状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板的温度（具体见图1），当灵敏板温度T上升时，通过加大回流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。 图1精馏塔控制图 二、蒸汽压力波动对精馏操作的影响 精馏塔在低负荷或外界影响小的情况下，用回流比调节灵敏板温度基本能控制好产品的质量。但是在高负荷运行情况下，公用系统的蒸汽压力经常波动，而且变化幅度也较大，使塔釜再沸器热量传递很不均匀，造成精馏塔气-液不平衡，使灵敏板温度变化幅度加大，影响产品质量， 1、当外界蒸汽压力突然升高，塔釜难挥发组分蒸发量增加，灵敏板温度上升，必须采取加大回流量来控制灵敏板温度，保证塔顶产品质量；但在实际操作中蒸发量过大，则会造成液沫夹带，结果造成气液两相之间传质效果降低，严重影响产品的质量；严重时还会产生液泛现象；另外蒸汽压力变化是没有规律的，通过回流量控制灵敏板温度有滞后现象，至使产品中难挥发物含量增加，或使易挥发物带入后系统，影响后序产品质量。 2、当外界蒸汽压力突然下降，塔釜难挥发组分蒸发量减少，灵敏板温度下降，若不及时减少回流量，那么灵敏板温度会大幅度下降，易挥发组分很容易带入塔釜，造成后序产品质量下降；另一方面，为了保证灵敏板温度，回流量下降过快，使回流比降低，影响分离效果；同样，蒸发量太小，上升蒸气速度降低，塔内将产生漏液现象，严重影响分离效果。 三、调节蒸汽流量，控制灵敏板温度 鉴于蒸汽压力波动所出现的操作问题，我们决定将蒸汽流量定值变成可调节值，根据蒸汽压力变化情况，手动将蒸汽进料量进行调节，确保塔釜蒸发量相对稳定，来保证灵敏板温度，通过精心操作，及时调整蒸汽进料量及回流量，确保精馏塔进出料平衡，控制好灵敏板温度，从而保证产品质量，避免了液泛现象； 通过调节、控制，虽然有一定效果但仍存在许多问题。 1、在操作过程中表现出比较被动，操作频繁，增加了劳动强度。 2、需要特殊操作技能高，但每个操作人员水平不同，调节幅度不一，难以避免出现灵敏板温度瞬间大幅度波动，使整个塔的温度、进出料量分布曲线变化频率及幅度较大，容易造成产品纯度质量问题。 3、蒸汽流量与回流量同时进行调节灵敏板温度，很难分清主次，操作不档，很容易破坏精馏正常进行和汽-液平衡，导致整个操作恶化。 4、给蒸汽进料量、回流量等工艺指标的制定、执行带来较大困难。 四、蒸汽流量的自动控制，确保汽-液平衡 在精馏塔的连续操作过程中应做到物料平衡、气-液平衡和热量平衡，这3个平衡互相影响，互相制约。蒸汽压力突然变化时，将直接影响塔釜难挥发组分的蒸发量，使当时塔内热量存在不平衡，导致气-液不平衡，为此如何将塔釜热量根据蒸汽进料量自动调节达到相对稳定，从而保证塔内热量平衡是问题的关键。在生产过程中，各精馏塔设备已确定，塔釜蒸发量与气体流速成正比关系，而流速与塔压差也成正比关系，所以控制好塔顶、塔釜压力就能保证一定的蒸发量，而在操作中，塔顶压力可通过塔顶压力调节系统进行稳定调节或大部分为常压塔，为此，稳定塔釜压力就特别重要。于是在蒸汽进料量不变情况下，我们对蒸汽压力变化情况与塔釜压力的变化进行对比，发现两者成正比关系，而且滞后时间极小，（见图2）。于是将蒸汽进料量与塔釜压力进行串级操作，将塔釜压力信号传递给蒸汽流量调节阀，蒸汽流量调节阀根据塔釜压力进行自动调节，通过蒸汽进料量自动增大或减少，确保塔釜压力稳定，从而保证了精馏操作不受外界蒸汽波动的影响。 图2蒸汽总管压力与氯仿塔釜压力比较 以氯仿塔为例，系统改进前后某一段时期工艺指标执行情况见表1。 表1改进前、后工艺指标与质量比较 蒸汽压 kpa 塔釜压 kpa 回流量 m3/h 采出量 m3/h 灵敏板 温度℃ 产品优级品率% 改 进 前波 动 偏 差 120 12.4 4.8 3.5 13.7 85 改 进 后波 动 偏 差136 1.1 1.5 1.1 4.2 99 五、结论 1、改进后的控制系统投运后，精馏塔的各点温度曲线基本在一直线上，灵敏板温度变化范围也大大缩小，进出料量也很稳定，完全不受外界蒸汽压力波动影响，从操作曲线及分析结果看，整个精馏塔在自动调节过程中，完全达到了物料、气-液、热量三个平衡，而且操作方便、简单，大大减轻了操作人员负担，确保产品质量稳定。 2、操作稳定后，避免了受蒸汽压力波动使产品返回操作或不合格品的处理，减少了动力、蒸汽能耗及物料损耗。同时也避免了因产品质量不好而降负荷操作。 3、改进了自动控制系统后，操作人员思维也要进行更新，如塔釜是否液泛，不能通过塔釜压力升高来判断。回流量的控制更为重要，必须防止回流量过大或过小，破坏塔内物料平衡，影响正常操作。必须要避免塔压差过大或过小，使蒸汽调节阀自动关小或开大来减少或增大蒸汽量，造成塔内气-液不平衡，降低传递效果，影响产品质量。 4、精馏塔的操作仍较为复杂，操作中的一个参数变化，可能会波及整个塔的正常工作，操作人员必须仔细地检查和分析产生变化的原因，然后有针对性地进行调节。随着自动化程度提高，精馏塔操作也应该多采用仪表自动化控制，使产品的质量和精馏塔操作的稳定性大大地提高
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Ⅵ 怎样才能配置出氯仿来都用什么设备用什么原料

理论上说可以用氯气和甲烷

甲烷和氯气在光照条件下:
CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl
CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl
CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl
CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl

常用的生产工艺是三氯乙醛法.以漂白粉为氧化剂，将乙醇氧化成乙醛，然后漂白粉继续与乙醛作用生成三氯乙醛，三氯乙醛在氢氧化钙或氢氧化钠存在下，生成三氯甲烷，再经冷凝、水洗、中和、沉淀、蒸馏而得产品。

Ⅶ 怎样制取氯仿

一般可用下列方法制取.

1.甲烷和氯气在光照条件下:

CH4 +Cl2 →CH3Cl +HCl

CH3Cl +Cl2→CH2Cl2 +HCl

CH2Cl2 +Cl2→CHCl3(氯仿) +HCl

CHCl3 +Cl2→CCl4 +HCl

这是一个链反应,缺点是反应不容易控制在生成氯仿阶段。

氯仿是一种无色挥发性液体；有特臭，味微甜，随后有烧灼感；遇光易变质。本品与乙醇、乙醚、脂肪油、挥发油或一般的有机溶剂均能混合，在水中微溶。

相对密度 本品的相对密度（附录Ⅵ A韦氏比重秤法）在25℃时为1.474～1.479。馏程 本品的馏程（附录Ⅵ B）为60～62℃，在60℃以下馏出部分应不超过5 ％(ml/ml) 。

酸度与碳酰氯 取水20ml，加酚酞指示液4 滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) ，边滴边振摇至显淡红色；分为2 等份，分别置甲、乙两支50ml具塞比色管中，甲管中精密加本品20ml，振摇混合，滴加氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) ，边滴边振摇，至重显的粉红色与乙管的粉红色一致，并能持续15分钟不褪，消耗氢氧化钠滴定液(0.01mol/L) 不得超过0.20ml。

氯化物取本品10ml，加新沸过的冷水25ml，密塞，振摇3 分钟，静置俟分层；取水液10ml，加硝酸银试液3 滴，1 分钟内不得发生浑浊。游离氯 取氯化物项下剩余的水液10ml，加碘化钾试液与淀粉指示液各数滴，不得显蓝色。醛与酮 取本品3ml 。

加无氨蒸馏水10ml，密塞，振摇5 分钟，静置俟分层；取水液5ml ，置50ml具塞比色管中，加无氨蒸馏水40ml与碱性碘化汞钾试液5ml ，密塞，摇匀，1 分钟内不得发生浑浊或沉淀。易炭化物 取本品40ml，置95％硫酸洗过的50ml具塞纳氏比色管中，加95％硫酸10ml。

密塞，振摇5 分钟，静置俟分层，氯仿层应无色；酸层如显色，与同体积的对照液（取比色用氯化钴液0.3ml 、比色用重铬酸钾液1.0ml 与水8.7ml ，混合后，取2ml ，加水至10ml制成）比较，不得更深。含氯分解产物 取易炭化物项下的硫酸液4ml ，小心加水10ml，摇匀，应澄清；加热时，只许发生极微的乙醇、乙醚或酯类气味。

再加水10ml稀释，仍应澄清；加硝酸银试液3 滴，1 分钟内不得发生浑浊。不挥发物 取本品25ml，置经105℃恒重的蒸发皿中，于通风橱内，在水浴上缓缓蒸干，并在105 ℃干燥至恒重，遗留残渣不得过1mg 。异臭 取本品20ml，在50℃水浴上缓缓蒸发至近干时，不得有异臭。

Ⅷ 制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品，蒸馏出的是氯仿

水层以乙酸乙酯萃取之(氯仿比重大，1.47，一般产物是在下层)，合并有机层，水浴蒸馏除去乙酸乙酯后，用加热套进行水汽蒸馏(加50mL热水进行水蒸气蒸馏，不能蒸干，否则瓶子不好清洗。若蒸干，用热的NaOH溶液清洗)至无油珠滴出为止，分出油层，水层以乙酸乙酯萃取2次，将油层合并后，加饱和亚硫酸氢钠溶液(20mL，值日生配制)。
反应加的溶剂就是氯仿，所以肯定有氯仿。
这个情况有可能产品得到产率不太高，
有机化学实验目前本科很难完整进行。

Ⅸ 实验室制备水杨醛为什么一开始蒸馏不出产品,而是蒸馏出氯仿，再次减压蒸馏才能蒸出水杨醛

实验室制备水杨醛，蒸馏先蒸馏出氯仿，然后减压蒸馏蒸出水杨醛蒸。内这是因为氯容仿和水杨醛的沸点相差极大。在蒸馏氯仿时，水杨醛的蒸气压可以忽略不计。因水杨醛沸点较高，在溶剂蒸馏完后，进行减压蒸馏，以降低水杨醛的沸点，避免蒸馏温度过高，导致杂质增加。

Ⅹ 用氯仿做萃取剂萃取生物碱后，氯仿怎么处理

没有旋转蒸馏的话，可以直接常压蒸馏即可。