⑴ 水蒸气蒸馏实验
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部内?
答:使瓶内液体充分加热容和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害.
(2)说明有某一部分阻塞.
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理.
⑵ 液体有机物的干燥方法
夺水法,加入一些视水如命的试剂如P2O5,碱石灰,后蒸馏,(此法在工业上用于提纯95%的乙醇至无水乙醇)
凝固法,如苯中混有水,凝固至5.5摄氏度,苯结晶析出,保持于该温度下,用氮气吹,可将此时任然是液态的水分离,恢复到常温即可得到液态的干燥的苯
⑶ 谁能给我5个探究性实验,并写出实验报告及材料
通过资料的查阅、收集了解植物精油的实用价值与功效。搜集工业化及实验室提取精油的有效方法,选择最适合的实验方法订立实验方案并加以实施。根据实验结果调整实验方案,总结经验,加以改进,进行第二次实验。最终分析两次实验的结果,得出关于精油提取最佳方案的结论。
关键词:精油 玫瑰 水蒸气 蒸馏 萃取
植物精油为花朵芳香味的来源,具有医疗功效,同时也十分昂贵。
我组组员经过讨论后认为通过对植物精油提取资料的收集,了解可以加深我们对这门提取工业的认识。通过亲自选择,拟定实验方案,可以提高我们的科学探究水平。实验带来的种种不可预测的变化又能够使我们亲身感受到科学实验成功的来之不易。最终决定,把题目定为:植物精油的提取方法的选择与实验探究。
订立研究性学习的题目后,我们首先收集了关于植物精油提取方法的有关资料。
主要提取方法有:水蒸气蒸馏法,化学溶剂萃取法,油脂分离法(脂吸法),冷冻压缩法(压榨法),二氧化碳萃取法。此五种方法各有特色:水蒸气蒸馏法:操作最简单,成本较低,是最常用的萃取方法。化学溶剂(有机物)萃取法:是花类精油的常用萃取方法。油脂分离法(脂吸法):是花朵精油的昂贵的萃取方法。冷冻压缩法(压榨法):专门用来萃取贮藏在果皮部分的精油,如柑橘类的果实。二氧化碳萃取法:是一种十分昂贵的方法,所萃取的精油品质近乎完美,价格也非常昂贵。
我们经过对实验成本与实验难度等多方面的考虑并结合学校现有实验条件后最终决定选用了水蒸气蒸馏法与有机物萃取法提取精油。
第二步,我们选取了实验材料(植物的品种):在众多的植物中(柠檬香茅,薰衣草,迷迭香,天竺葵,茶树,檀香,佛手柑,尤加利,松树,玫瑰,月季,薄荷等)最终从实验材料的价格,运输难易程度,与对实验效果的预测出发,选择了玫瑰花瓣作为我们的实验材料。实验的准备工作就绪以后,我们着手开始实验:
经过讨论,我们决定按照课本拟定了第一次实验的方案:
材料及用具:
提取物,蒸馏水,酒精,苯酚,NaCl, 导管,锥形瓶,蒸馏设备,烧杯,胶塞,细玻璃管,温度计,铁架台,研钵,酒精灯,玻璃棒等
实验步骤:
如图组装好提取设备后,将玫瑰花瓣均等的分成两组(α,γ)。
将α组花瓣放入烧瓶,加入蒸馏水致1/2处后点燃酒精灯。
水沸腾后,蒸发出来的气体会在冷凝管处凝集,从牛角管流出进入锥形瓶。收集
提取液。待收集约20ml提取液后停止收集。熄灭酒精灯。将提取液分为4组:
a1,a2,a3,a4,装入试管。将a1组内放入一小勺NaCl, a2组内放入苯酚,a3组内
放入NaCl与苯酚,a4为对照组。将烧瓶中沸腾以后的溶液(黄色)过滤后收集,
分为相等的4组b1,b2,b3,b4,实验步骤与前者对应相同。将γ组花瓣研碎放入烧
杯中,加入乙醇,用玻璃棒将花瓣在乙醇溶液中搅匀,静置,待乙醇溶被被染成
玫瑰色后将所得溶液分成4组r1, ,r4,实验步骤与a组相同。全部试管盖上橡皮
塞后封存。
理论根据:
精油提取出来之后会形成
混浊液,因为密度与溶液
密度相近所以不易沉淀。
加入NaCl的目的为增加
溶液密度,使精油漂浮于
液体上层从而利用分液漏
斗加以分离,得到精油。
加入苯酚与酒精的目的为
利用精油易溶于有机溶剂
的性质达到提纯目的。
实验说明:
a,b组互为对照精油在实验装置中的含量的高低,判断从实验装置的那部分提取
精油更高。横向为比较装置相同位置的液体应选用何种提取方法更加理想。
a2,b2,r4可以对照酒精与苯酚溶液对不同装精油的萃取效果。
实验结果:静置1周之后 ,a组与1周前状态相同,未出现任何现象。通过对b组的认真观察发现b3组底部存有极少量絮状沉淀,其他组内为初始的淡黄色,但都具有淡淡的植物香味。r1,r4试管上层漂浮着薄膜似的不明物质。打开试管口后有嗅有浓重的酒精气味。也许是冲淡了精油的芳香,我们没有闻到芳香气味。
第一次实验结果大大出乎我们的意料。这几乎宣布了实验的失败。我们立即着手
检查问题,
认真分析了每一步骤可能存在的缺陷。主要有如下4点:
1, 加入烧瓶的花瓣未经研碎,或许对精油的萃取产生影响。导致效果不明显。
2, 精油未溶于蒸馏水中,导致蒸馏后所得溶液近乎于蒸馏水。
3, 酒精气味过于浓烈,导致精油物质的芳香气味无法闻到。
4, 无法提取与测定“可疑物质”是否确实是玫瑰精油。
我们针对第一次实验产生的问题,自行设计了实验方案2:
材料及用具:
提取物,酒精,NaCl, 导管,锥形瓶,蒸馏设备,胶塞,温度计,铁架台,水浴锅,研钵等
实验步骤:
如图组装好提取设备后,将研磨好的花瓣放入烧瓶中,加入酒精致1/2处。点燃
酒精灯,控制酒精温度于摄氏78度左右。持续收集10ml蒸馏液。将其分为2
组:D1,D2组。D1组放入NaCl溶液,D2 组为对照组。分别装入锥形瓶中用
保鲜膜覆盖瓶口,扎上小孔,使酒精能够挥发出来,而尘土不易进入。
实验说明:在本次试验中,我们将花瓣研碎避免了问题1的出现。由于上一实验已经证实精油确实溶于酒精(酒精颜色发生改变,有薄膜状物质产生),我们决定用酒精对玫瑰花瓣进行有机溶剂萃取的同时进行蒸馏,让酒精蒸汽带出精油。精油溶于酒精从而避免了问题2的出现。由于酒精的沸点为摄氏78度,为避免由于瓶内液体温度过高(高于精油沸点)导致精油自行逸出而无法收集的后果,我们决定将液体温度控制在酒精的沸点。从而使精油与酒精“协同”蒸馏而出。针对最后的酒精气味浓烈与精油成分判定的问题,我们决定用酒精易挥发的性质使酒精自行挥发完成最终的提纯工作。
实验结果与备注:从锥形瓶液体中能够闻到明显的植物香味。这说明蒸馏液中已经含有了精油成分(重大突破)。静置一周后发现D,E组无明显差异,液体透明,无色。有淡淡的植物香味。截止至今日为止,D,E组的酒精尚未挥发完成。未发现有明显的精油迹象(絮状沉淀)。
两次实验的总结:第一次实验我们按照书本所叙述的设计了实验方案。第一次存在的问题在第二次自主设计的实验中得到了较好的解决。直接效果便是提取出了(与第一次实验比)拥有较浓芳香气味的液体。虽然至今无法尝试使用我们自己提取出来的精油,我们的收获却远远不止那10支试管与2瓶具有芳香气味的液体。
在研究性学习的两次试验的准备,计划与实施中,我们对真正的探究性实验有了清晰的认识。主要收获有如下3点:
切身感受到了书本的非万能性:书本仅仅局限于叙述实验的大体步骤,许多关系到实验成功与否的重要细节却欠详细。而这些细节的发现者却往往是那些亲身体验到实验失败的人们。我们得到的经验便是不能盲目相信课本教授的知识。实践才是检验真理的唯一标准。
拥有了科学实验的实践经验:通过对课本实验的再现与改进,我们自行设计并执行了实验方案。而实验的结果直到最后一刻才展现在我们面前。这如同是在进行一次真正的科学发现实验。如此从始至终自主的探究性实验是在原来从未经历过的。我们从中体会到来作为一个真正的科研工作者的艰辛历程。我们从中体验到的远远不止精油宜人的香味……
懂得了成功的实验成果的来之不易:2次实验的设计,实施与分析,组员们无一不投入了大量的时间与精力。但实验成果却不那么尽如人意。在失望的同时,冷静下来想想,世界上又有哪个重大的科技成果凭借仅仅凭借2次实验就能够获得成功呢?科学的发展就是一个不断发现与完善的过程,失败的泪水始终伴随着成功的微笑。我们要想获得实验的成功只有不断总结经验教训,不断完善方案,经过多次的失败后成功才可垂青于我们。而对实验始终执著的精神是万不可动摇的。
结论:我们达到了了解精油提取业的预期目标,完成了两次实验,从中收获了书本中无法获得的实践经验;从中体验了自主性探究的发现过程;从中懂得了科学成果的来之不易……达到了课程目的,圆满地完成了高一学年的研究性学习课题。
⑷ 大学有机化学实验,水蒸气蒸馏实验的两个问题,在线等,越快越好。详细点,谢谢了。
1、进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器回的底部?
答:答使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效的进行水蒸气蒸馏
2、在水蒸气蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高时,说明什么问题?如何处理才能解决?
答::(1)经常要检查安全管中的水位是否正常,有无倒吸现象,蒸馏部分混合物溅飞是否厉害。
(2)说明有某一部分阻塞。
(3)应立即旋开螺旋夹,移去热源,拆下装置进行检查(一般多数是水蒸气导入管下管被树脂状物质或者焦油状物所堵塞)和处理。
⑸ 用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是什么啊
用乙醇进行蒸馏及沸点的测定,实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
蒸馏版是分离和提纯权液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大,当液体的蒸汽压增大到与外压相等时,会有大量气泡从液体内逸出,液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
乙醇进行蒸馏及沸点的测定实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。
当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
⑹ 高中生物植物芳香油的提取实验中,水蒸气蒸馏装置为什么要事先干燥
高中生物植物芳香油的提取实验中,水蒸气蒸馏装置没必要事先干燥。
水蒸气蒸馏装置中本身就要加水的,然后将水加热到沸腾,靠水蒸气将其中的芳香油夹带出来,因此没必要提前干燥。也许是老师让你们养成好习惯,实验完毕,把仪器清洗干净,然后放到烘箱里烘干,下次要做实验,直接就可以拿出来用了。
⑺ 水蒸汽的水蒸气蒸馏
水蒸气蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水但有一定挥发性的有机物质(近100℃时其蒸气压至少为1333.9Pa)中,使该有机物质在低于100℃的温度下,随着水蒸气一起蒸馏出来。
两种互不相溶的液体混合物的蒸气压,等于两液体单独存在时的蒸气压之和。当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时,混合物就开始沸腾。互不相溶的液化混合物的沸点,要比每一物质单独存在时的沸点低。因此,在不溶于水的有机物质中,通入水蒸气进行水蒸气蒸馏时,在比该物质的沸点低得多的温度,而且比100℃还要低的温度就可使该物质蒸馏出来。
在馏出物中,随水蒸气一起蒸馏出的有机物质同水的质量之比,等于两者的分压(PA和PH2O)分别和两者的相对分子质量(MA和18)的乘积之比,所以馏出液中有机物质同水的质量之比可按下式计算:
例如,苯胺和水的混合物用水蒸气蒸馏时,苯胺的沸点是184.4℃,苯胺和水的混合物在98.4℃就沸腾。在这个温度下,苯胺的蒸气压是5599.5Pa,水的蒸气压是95725.5Pa,两者相加等于101325Pa。苯胺的相对分子质量为93,所以馏出液中苯胺与水的质量比等于:
由于苯胺略溶于水,这个计算所得的仅是近似值。
水蒸气蒸馏是用以分离和提纯有机化合物的重要方法之一,常用于下列各种情况:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法非常困难;
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。 水蒸气蒸馏装置如图2—17(a)所示,主要由水蒸气发生器A、三口或二口圆底烧瓶D和长的直型水冷凝管F组成。若反应在圆底烧瓶内进行,可在圆底烧瓶上装配蒸馏头(或克氏蒸馏头)代替三口烧瓶(图2—17(b))。铁质发生器A通常可用二口或三口烧瓶代替。器内盛水约占其容量的1/2,可从其侧面的玻璃水位管察看器内的水平面。长玻璃管B为安全管。管的下端接近器底,根据管中水柱的高低,可以估计水蒸气压力的大小。圆底烧瓶D应当用铁夹夹紧,其中口通过螺口接头插入水蒸气导管C,其侧口插入馏出液导管E。导管C外径一般不小于7mm,以保证
水蒸气蒸馏装置
A—水蒸气发生器 B—安全管 C—水蒸气导管 D—三口圆底烧瓶
E—馏出液导管 F—冷凝管
水蒸气畅通,其末端应接近烧瓶底部,以便水蒸气和蒸馏物质充分接触并起搅动作用。导管E应略微粗一些,其外径约为l0mm,以便蒸气能畅通地进入冷凝管中。若管E的直径太小,蒸气的导出将会受到一定的阻碍,这会增加烧瓶D中的压力。导管E在弯曲处前的一段应尽可能短一些;在弯曲处后一段则允许稍长一些,因它可起部分的冷凝作用。用长的直型水冷凝管F可以使馏出液充分冷却。由于水的蒸发潜热较大,所以冷却水的流速也宜稍大一些。发生器A的支管和水蒸气导管C之间用一个T形管连接。在T形管的支管上套一段短橡皮管,用螺旋夹旋紧,它可以用以除去水蒸气中冷凝下来的水分。在操作中,如果发生不正常现象,应立刻打开夹子,使与大气相通。
把要蒸馏的物质倒入烧瓶D中,其量约为烧瓶容量的1/3。操作前,水蒸气蒸馏装置应经过检查,必须严密不漏气。开始蒸馏时,先把T形管上的夹子打开,用直接火把发生器里的水加热到沸腾。当有水蒸气从T形管的支管冲出时,再旋紧夹子,让水蒸气通入烧瓶中,这时可以看到瓶中的混合物翻腾不息,不久在冷凝管中就出现有机物质和水的混合物。调节火焰,便瓶内的混合物不致飞溅得太厉害,并控制馏出液的速度约为每秒钟2~3滴。为了使水蒸气不致在烧瓶内过多地冷凝,在蒸馏时通常也可用小火将烧瓶加热。在操作时,要随时注意安全管中的水柱是否发生不正常的上升现象,应立刻打开夹子,移去火焰,找出发生故障的原因;必须把故障排除后,方可继续蒸馏。
当馏出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,可停止蒸馏。这时应首先打开夹子,然后移去火焰。
⑻ 水蒸气蒸馏的原理
如果两种液体物质彼此互相溶解的程度很小以至可以忽略不计,就可以视为是不互溶混合物。
在含有几种不互溶的挥发性物质混合物中,每一组分i 在一定温度下的分压pi等于在同一温度下的该化合物单独存在时的蒸气压pi0 :
pi = pi0
而不是取决于混合物中各化合物的摩尔分数。这就是说该混合物的每一组分是独立地蒸发的。这一性质与互溶液体的混合物(即溶液)完全不同,互溶液体中每一组分的分压等于该化合物单独存在时的蒸气压与它在溶液中的摩尔分数的乘积〔Raoult定律]。
根据Dalton定律,与一种不互溶混合物液体对应的气相总压力p总等于各组成气体分压的总和,所以不互溶的挥发性物质的混合物总蒸气压如方程式所示:
p总 = p1 + p2 + …… + pi
从上式可知任何温度下混合物的总蒸气压总是大于任一组分的蒸气压,因为它包括了混合物其它组分的蒸气压。由此可见,在相同外压下,不互溶物质的混合物的沸点要比其中沸点最低组分的沸腾温度还要低。
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M(s)/p(水)M(水)
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多,即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压,用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
对于水和溴苯的混合物,在 95°C时溴代苯和水的混合物蒸气压分别为p溴苯= 16kpa和p水= 85.3kpa,分子相对质量分别为M溴苯=157、M水=18,其馏出液的组成可从方程式(1)计算获得:
m溴苯:m水 =(16×157)/( 85.3×18)=1.635/1
由此,在馏出液中,溴苯的质量分数为
1.635/( 1+ 1.635 )=62 % 。
结果,尽管在蒸馏温度时溴苯的蒸气压很小,但由于其相对分子质量大,按质量计在水蒸气蒸馏液中溴苯要比水多。
⑼ 液体有机物干燥操作要点有哪些
1、传统方法用无水氯化钙吸收水份;
2、如果可以的话,蒸馏分馏法也能用;
操作要点和使用的工艺有关,和设备也有关,你的信息太少没法再具体回答了.