真空蒸馏工艺流程

❶ 求3000字实习报告（总结）一份

2007年8月,本人大学毕业后与江苏金浦集团签了三年的劳动合同,被分到金浦集团的前身南京石油化工厂工作,其中有一年的见习期(包括三个月的试用期),在这一年的时间里我们都要在车间里实习,在试用期间,我被分到脂肪酸车间,现在我已经到车间实习了一个多月了,在实习的过程中,自己学到了许多原先在课本上学不到的东西,而且可以使自己更进一步接近社会,体会到市场跳动的脉搏,如果说在象牙塔是看市场,还是比较感性的话,那么当你身临企业,直接接触到企业的生产与销售的话,就理性得多。因为,在市场的竞争受市场竞争规则的约束,从采购、生产到销售都与市场有着千丝万缕的联系,如何规避风险,如何开拓市场,如何保证企业的生存发展,这一切的一切都是那么的现实。于是理性的判断就显得重要了。在企业的实习过程中,我发现了自己看问题的角度,思考问题的方式也逐渐开拓,这与实践密不可分,在实践过程中,我又一次感受充实,感受成长。
在这一个多月的时间里,下到生产车间后,先了解整个脂肪酸生产的流程,从采购入库,到领料生产,到最后的成品入罐,对整个车间的生产活动有了基本认识,这对我们熟悉企业,进行实务操作打下良好基础。
其中,先前我们对脂肪酸的生产几乎一无所知,但下到车间之后,我们不仅了解了生产流程,还进一步了解了脂肪酸的生产工艺流程和用途,由于脂肪酸生产完后是直接用于公司后面的扬子石化生产,所以每个月的生产有一定的额度.而且由于季节和温度等条件的限制,机器开工的时间长度及强度也有相关的规定,另外,对一些流水线的参观,也激发了我对如何通过新流水线的建设,对降低生产成本的思考,于是,感受颇深的一点,要做一名合格的会计人员,对基本、基础的作业环节是要了解的,否则,很容易让理论脱离实践.
在熟悉了车间的生产流程后,工作人员拿了以前的交接班记录和中间产品申请单和报表等资料给我们看,在翻看这些资料的过程中,有不懂或弄不清楚的资料,积极向同事请教,在他们的耐心指导下,我们对车间的整个产品检验的程序方法有了一定上的认识。
由于化工生产是不间断的,所以车间生产必须时刻有人,车间的工作人员采取四班两倒(一天白班12小时 一天晚班 休两天)和常白班制度.我们车间有四个人(主任,工艺员,等)上长白班,其他人分成甲乙丙丁四个班四班两倒.
虽然我们没有正式分配,但我们都严格遵守车间的生产纪律,遇到不懂不明的地方都积极发问,以免造成安全事故.在车间里必须首先了解生产工艺流程,我们先查看了每个仪器和设备,并了解他们的名称和用途,遇到不懂的地方工艺员就跟我们耐心讲解.为了更好的工作,我们把工艺流程图画下来以便更好的熟悉工作环境.当然在化工生产中最重要的是安全.因此我们刚进车间时主任就给我们上了一堂安全教育课.
我们被安排在丙班和他们一起倒班,这样我们可以亲自参与实际的生产中, 但是,在日复一日的工作中,是否还可以通过一些技术手段,进一步提高工作效率。脂肪酸的生产制造方法,由原料经水解反应生成粗脂肪酸和甘油水,生成的粗脂肪酸经蒸馏工艺形成成品,其特征是:所述的水解反应是原料经过两个以上的水解塔(25),所述的水解塔(25)内采用导热油加热;所述的蒸馏工艺是先采用真空蒸馏装置对脱气塔(27)内的粗脂肪酸先脱水脱气,再经过蒸馏,冷凝后即得成品。
从牲畜的脂肪中提取的脂肪酸,分为两种类型:一是可食用性牛羊油,另一种是非食用性牛羊油即工业牛羊油,一般有5个指标:FFA游离脂肪酸TITRE凝固点,MIU水分及杂质,FAC色度,BLEACH漂白度(漂炼度)。
总之,这次实习是有收获的,自己也有许多心得体会。首先,感受颇深的一点是,理论学习是业务实战的基础,但实际工作与理论的阐述又是多么的不同,在工作的闲暇之间,在同一些工作多年的会计人员的交谈中,深知,在工作岗位上,有着良好的业务能力是基础能力,但怎样处理好与同事的关系,为自己和他人的工作创建一个和谐的氛围,又是那么的重要,于是也就更能体会在企业中“人和万事兴”的要义。
其次,作为企业的一员,无论是其他工作人员,还是会计人员,在进行自身相对循环重复的工作中,不仅应保持工作的质量及效率,还应具备创新精神。西大农药厂,即将面临“改制”的调整,这就意味着该企业将面临由“校办”企业向“社会”企业的角色转换,先前所享有的一些优惠政策,将随着改制的完成而倾刻丧夫,这样,农药厂将更直接的面临市场激烈竞争,接受残酷的规则约束,为了企业的生存、发展,就得创新,以变求生存,用新促发展,西大农药厂在面临新一轮发展的时期,应鼓励员工大胆创新,为企业的发展积极献计献策。

❷ 请问一下水镀和真空镀有什么区别呢

水电镀因工艺较简单，从设备到环境得要求均没有真空离子镀苛刻，从而被广泛应用。 一、水解镀和真空镀的简介： 1、水电镀: 一般适用于ABS料、ABS+PC料的产品。主要工艺是将需电镀的产品放入化学电镀液中进行电镀。根据客户的不同需要，可镀成不同的颜色，与高光银色、亚银色、灰银，枪色，金色，黑铬色，半光铬。因为电镀后的产品其导电性显著增强，对于某些需绝缘的部件办法有两种：其一，在需绝缘的部位涂上绝缘油，该部位在电镀时就不会被电镀到，从而达到绝缘效果！当然，涂了绝缘油的部位会变黑，就不适宜作为外观面了。其二，在需电镀的部位用特殊的胶纸贴住，保护起来，同样达到绝缘的效果。 2、真空离子镀，真空镀主要包括真空蒸镀、溅射镀和离子镀几种类型，它们都是采用在真空条件下，通过蒸馏或溅射等方式在塑件表面沉积各种金属和非金属薄膜，通过这样的方式可以得到非常薄的表面镀层，同时具有速度快附着力好的突出优点，但是价格也较高，可以进行操作的金属类型较少，一般用来作较高档产品的功能性镀层。又称真空镀膜：一般适用范围较广，如ABS料、ABS+PC料、PC料的产品。同时因其工艺流程复杂、环境、设备要求高，单价比水电镀昂贵。现对其工艺流程作简要介绍：产品表面清洁、去静电--〉喷底漆--〉烘烤底漆--〉真空镀膜--〉喷面漆--〉烘烤面漆--〉包装。 真空电镀可分为一般真空电镀、UV真空电镀、真空电镀特殊； 工艺有蒸镀、溅镀、枪色等。 二、两种工艺区别：水电镀因工艺较简单，从设备到环境得要求均没有真空离子镀苛刻，从而被广泛应用。水电镀有个弱点，只能镀ABS料和ABS+PC料（此料镀的效果也不是很理想）。而ABS料耐温只有80℃,这使得它的应用范围被限制了。而真空电镀可达200℃左右，这对使用在高温的部件就可以进行电镀处理了。像风嘴、风嘴环使用PC料，这些部件均要求耐130℃的高温。另外，一般要求耐高温的部件，做真空电镀都要在最后喷一层UV油，这样使得产品表面即有光泽、有耐高温、同时又保证附着力。 三、两种工艺优缺点： 1、简单来说，如真空电镀不过UV油，其附着力很差，无法过百格TEST，而水电镀的明显好于真空电镀。因此，为保证真空电镀的附着力，均需后续进行特殊的喷涂处理,成本当然高些。 2、水电镀颜色较单调，一般只有亚银色、灰银，枪色，金色，黑铬色，半光铬等五花八门的七彩色就无能为力了。而，真空电镀可以解决七彩色的问题。

❸ 水蒸气蒸馏提取茶叶香精油的方法以及香精油在进样分析前怎么处理

(一)产品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。
(二)工艺流程
原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装
(三)操作要点说明
(1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。
(2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸到果皮呈黄色，脆面不断为宜。
(3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
(4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水 1千克硫酸钠 0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。
(5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。
(6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。
(7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。
从水果中提取香精油的方法有：

蒸馏法 香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。

浸提法 应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为方便。先将原料破碎(花瓣不用)，保持较低温度以免浸出的香精油挥发，用有机溶剂在密封容器内浸渍，时间一般是3--1 2小时。浸渍完毕放出浸提液，同时轻轻压出原料中的浸液，这些挤压出的浸液可以再次用来浸渍新的原料。如此反复浸渍三次。最后得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液，过滤后可作为带酒精的香精油保存。如果需要浓缩的香精油，可将带酒精的浸提液进一步用蒸馏装置以较低温度将有机溶剂回收，回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分。

压榨法 桔类果实的香精油主要是以油滴状集中在外果皮的油胞里可施加压力将油胞压破，挤出香精油来。压榨法的具体做法有以下几种：

l、将新鲜的柑橘类果皮以白色皮层朝上，晾晒一天，使果皮水分减少后摔碎，然后用水压机压榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黄净的香精油。

2、将柑橘类的外皮即有色层剥下，可以榨出占有色皮层重量约有1％的香精油。

压榨法采用机械操作，即先将新鲜果皮以饱和的石灰水浸泡6--8小时，使果皮变脆硬，油胞易破，以利于压榨。处理的果皮以压榨机进行榨油。此机具有破碎及压榨两种性能，能连续流水作业。压出的香精油用高压水冲下，经过滤后，引入高速离心机分出香精油。此法叫做压榨离心法。此法提取不需加热，被称为“冷油，品质好价值高。压榨后的残渣还可用蒸馏法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工业最重要的天然原料之一，广泛应用于食品和日化等行业。柚果有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果皮，含量约0．5%。过去用冷榨法或蒸馏法提取，近来中国农业科学院柑橘研究所研制出柚专用磨油机，并成功地用其提取柚冷磨油。
图示冷磨、冷榨和蒸馏3种方法提取柚香精油的生产工艺流程。冷磨法系用机械方法破坏油胞，同时，用喷淋水把油洗出来，再通过离心分离而得。由于未经化学处理和热处理，故冷磨油质量最好，价值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再压契油胞，并用水喷淋把油洗出，通过离心分离而得。这种香精油虽也未经热处理，但石灰水硬化处理时，对其品质有一定影响，经济价值次之。蒸馏法是把果皮粉碎后，或把冷磨或冷榨取油后排出的残渣、废水进行蒸馏所得。由于加热时，使精油的一些关键组分如醛类和酯类等含氧化合物分解或转化为其他物质，因而油质下降。下面简述柚冷磨油和冷榨油的提取工艺。
(一)冷磨油 冷磨油的工艺流程是：
原料清洗→磨油→过滤→分离→精制→成品
1．原料清洗 将果实表面杂质污物洗净，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗沥干后待用。
2．磨油 用爱文娜式磨油机磨油。先将原料倒入加料斗中，由自动加料门徐徐放入磨盘上，由于磨盘的转动使果实在磨盘上不断转动，果皮油胞被盘上许多尖刺擦破，流出皮精油。同时，打开喷淋水将油冲洗下来，流入接受槽内。注意喷水量应与加料量和离心机分离量保持一致，否则会影响出油。
3．过滤及分离 将油水混合液通过筛滤机过滤，流入贮槽。用泵送入离心机中分离出精油。根据不同柚品种选用恰当的分水环，一般采用直径105～110。混合液进入离心机的流量要保持稳定，流量过大，易出混油，流量过小，则影响产量。分离完毕，让离心机空转2～3min，大量冲入清水，把残存于旋鼓内的油冲出。
4．精制 由于分离出的精油中含有少量水分和杂质，需在5～8℃的冷库中静置5～7天，让杂质下沉，用虹吸管吸出上层澄清油即可。
5．包装和贮存 将精制过的精油装入棕色玻璃瓶或白铁桶内，尽量装满，加盖密封、低温贮存，并防阳光辐射。
(二)冷榨油
冷榨油的工艺流程如下：
原料选择→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤→分离→精制→成品
1．原料选择 选用新鲜无霉烂的柚果皮作为原料。
2．浸石灰水 其作用在于使果皮保持适宜的硬脆度，利于压榨、过滤和分离，提高出油率。浸泡可采用静止法和循环法，保持phl2。静止法石灰水的浓度为2%～4%，固液比为1：6，时间12～20h；而循环法的浓度为2%～3%，固液比为1：5，时间8～12h。浸到果皮呈黄色，无白心，脆而不断为宜。
3．漂洗 将浸过石灰水的柚皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
4．压榨 将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出皮精油，同时用喷淋水洗出皮精油，收集于接料斗。喷淋液按每100kg水加1kg硫酸钠、0．3kg碳酸氢钠的比例配制，ph7～8，使用中经常调节ph。喷淋量应与果皮加料量和离心机的分离量相适应。
余下过滤、分离、精制和包装贮存的方法与冷磨油相同，不再细述。
(三)超临界流体提取技术
柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物组成。其中前者占95%以上，对柑橘香气特征贡献很小并易氧化变质，尽管后者所占比例很小，但却是柑橘油香味的主要来源。因此生产上需进一步浓缩脱萜。这不仅可以提供更高的风味强度，而且由于萜烯类浓度的下降而提高了产品的稳定性和溶解度，同时也由于体积的减小可以降低贮存和运输费用。
目前使用蒸气蒸馏、真空蒸馏、溶剂萃取以及吸附方法来获得无萜柑橘油的浓缩物。但这些方法的缺点是产量低，产品质量下降，残留有萃取溶剂，浓缩油的风味与原来的冷榨油有差异。与上述方法相比，超临界流体提取技术具有潜在的优越性。
超临界提取就是利用超临界流体为萃取剂提取液体或固体中某些有效成分的分离技术，最常用的超临界流体是二氧化碳。超临界流体粘度与气体接近，是液体的1%，而扩散系数比液体大100倍，因而传质速度快，当温度、压力有较小变化时会导致它对混合物各组分溶解度有很大变化。萃取剂回收方便并易除尽。由于它在低温无氧环境下进行，适于提取各种热敏性和易氧化物质，耗能低，无溶剂污染问题，萃取的得率高，已广泛在食品和香料工业上应用。最近calame和steiner(1982)用超临界二氧化碳在30mpa和40℃的条件下，从柠檬果皮中提取精油，产率高达0．9%，而且同冷榨油相比，含有较少的醛和较多的醇类，香味好。日本也报道了以超临界二氧化碳提取柚精油效果最好，产品的单萜碳化氢值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香气的特征。另据temelli(1988、1990)报道，用超临界二氧化碳在8．3mpa、70℃的条件下处理柑橘油，几乎完全除去萜烯类化合物，剩下的是高浓度的含氧化合物。国内清华大学(1996)在13．7～15．7mpa压力下，用超临界二氧化碳萃取的甜橙油香味浓郁，且富含天然色素，可与进口优质油相媲美。总之，这项新技术值得进一步开发利用。

❹ 如何提高减压蒸馏过程中的真空度

油气综合利用工程原油减压蒸馏蒸汽抽真空工艺设计肖立刚中国石油天然气华东勘察设计研究院摘要论述了蒸汽抽真空系主题词蒸汽抽真空冷凝7-统各工-参数皇问的关系,以及不同备件下各工-参数的选取.里笪,耐,舀蓬,电,1前言在常减压蒸馏装置设计中,蒸汽抽真空系统的设计是非常重要的.设计好的抽空系统所能达到的塔顶真空度高,所耗工作蒸汽少,能耗低.反之,设计不好的抽空系统,所能达到的塔顶真空度低,所耗工作蒸汽量大,能耗高.蒸汽抽真空系统图1湿式减压抽真空流程图选取的塔顶操作压力和所能达到的冷凝器出口温度,要使在塔顶冷凝器的出口压力和温度条件下,水蒸汽能大部分冷凝下来.湿式减压蒸馏的塔顶操作压力为5.3～8.,一般选用两级抽空方案.干式减压蒸馏塔操作压力为1.3一2.7,必须采用三级抽真空方案.如果因冷却水温度所限,所能达到的冷凝器出口温度不能使湿式减压的塔顶蒸汽大部分冷设计的成功与否关系到减压蒸馏的拔出率和整个装置的能耗.2抽真空系统流程方案的确定根据减压蒸馏操作条件的不同,抽真空系统分为两级抽真空(图1)和三级抽真空(图2).是选用两级抽空,还是三级抽空,取决于所图2干式减压抽真空漉程图凝下来,则湿式减压电需采用三级抽真空流程.3抽空器负荷的确定抽空器吸人气体包括可凝油,裂解气,漏人的空气,蒸汽等.抽空器的抽空负荷对抽空器的工作蒸汽的耗量影响很大,因此,尽量减少抽空负荷与准确计算出负荷量对设计抽空系统非常重要.可凝油与不凝气量与减压炉管内油品和减压塔底油品裂解程度有关,不同的原油裂解程度不同.国内目前还未见减压蒸馏条件下,各种常渣裂2袖气综合利用工程1998年解的研究报道.可凝油量还与常压塔底汽提段的汽提效果有关,汽提效果不好,则少量煤油馏份进人减压系统,造成可凝油量增加.另外.减压塔顶温度过高,会使少量柴油和蜡油进人抽空系统.根据经验,可凝油量一般占减压进料量的0.38%(质量)【包括空气,它占不凝气的10%～15%(体积)].湿式减压蒸馏时上至塔顶的蒸汽量为炉管注管和塔底及侧线汽提蒸汽之和.除增压器外,进入一,二级抽空器的气体负荷是由可凝油,空气,不凝气,蒸汽在前一级冷凝器出口温度,压力下气液平衡决定的,设计时,应采用计算机软件进行准确计算.4抽空系统的冷却设计抽空系统冷凝器的冷凝冷却效果对于减少抽空器的负荷,降低抽空工作蒸汽耗量,降低能耗,得到高的塔顶真空度是十分重要的.目前抽空常见的冷却方式有水冷和湿空冷.水冷又分新鲜水冷却和循环水冷却.湿式减压蒸馏塔顶残压为5.3时,要通过塔顶冷凝器将大部分水蒸汽冷凝下来.冷后的温度必须达到3℃以下.这样的冷后温度.采用循环水或湿空冷冷却时,夏季都难以达到.因而必须采用新鲜水作为冷却介质.为了节约新鲜水用量,在冬季时可采用循环水冷却,设计时,塔顶冷凝器可采用新鲜水和循环水并联的方法.如果某厂没有大量的新鲜水可用做冷却介质,塔顶必须设增压器,使增压器出口压力达到8.以上,此时,增压器压缩比不能过高,以小于2为宜.否则,能耗大大增加.干式减压的增压器后冷器冷后温度与增压器出口压力相对应,一般为33℃～35℃,这时采用循环水仍难达到,应采用新鲜水或湿空冷冷却.一,二级抽空器后冷器,由于压力较高,水蒸汽很容易冷凝下来,这时,选取过低的冷凝器出口温度,会使冷凝能耗上升,冷凝器投资增大.一般一,二级抽空器后冷器出口温度为4℃一45℃.当采用循环水冷却时,由于减顶抽空冷凝器的安装位置一般高于全厂其它循环水用户.能流到抽空冷凝器的循环水量有时难以保证,造成冷凝器冷后温度过高.因此,必要时装置内应设抽空冷凝器专用的循环增压泵.5抽空器各级压缩比的确定抽空器的压缩比,应依据抽空器后冷凝器所能达到的冷后温度来确定,使得在冷凝器的压力与所能达到的温度条件下水蒸汽能大部分冷凝下来,以减少下一级的抽空负荷.5.1增压器的压缩经增压器的作用是提高一级抽空器的人口压力,同时,保证在增压器后冷器出口温度条件下,大部分水蒸汽冷凝下来.当干式减压塔顶操作压力为1.6.增压器后冷器出口温度为35℃时,增压器压缩比为6较为合理.当湿式减压塔顶操作压力为5.3～8.,冷凝器冷后温度4℃,增压器压缩比为2～1.5较为合适.5.2一,二级抽空器的压缩比一,二级抽空器的排出压力较高,在其排出压表1抽空不同压缩比分配的计算结果压缩比2.5/7.33.2/5.64/4.44.5/3.9级别1212212动力蒸汽耗量/695727894.45365167.54061165.9359砖后未凝蒸汽量12_91671.91650.11641.916后拎器热负荷'/250.492267930.151625371511206040092105.40两级抽奎罄总蒸汽耗量/42214309147315249注:本表计算基础数据(1)装置规模100×10'/(2)动力蒸汽:温度250,压力11998年油气壤合稍用工程3,,原油脱水系统工程设计郭奇志张素珍华北石油管理局化学药剂厂弋'-/一摘要随着炼油厂的扩建,原油储罐由几千立方米增至几万立方米,原油脱水带油现象更加严重,而未经任何处理的台油污水直接搏放至污水系统,导致罐区污水系统瘫痪,这一现象成为各炼厂惠需解决的难题.本文重点介鲴了华北油田化学药剂厂原油脱水系统改造的具体措施,以覆采用的新技新差薹釜实籀效果,脯沌,工4-主曩词舍油污水隅油池实施效果0,',7:01前曹华北油田化学药荆厂扩建后,新增000原油罐4个,原油日处理量4000.原油进入联合装置前必须进行脱水,如果脱水不净,将会导致常压塔的冲塔,生产出的产品为污油,必须回塔再炼.而原油在脱水过程中必然会有带油现象,这是由于原油在罐内脱水沉降24小对后,罐底液体是油与水交互共存的.脱水的同时不可避免地会带出原油.建厂初期由于污水系统设计不合理.污水未经任何处理直接排放至污水系统,导致罐区95%污水管线堵塞无法使用,车问只能用蒸气吹扫管线,边处理边脱水.1年来厂里曾进行过多次改造.仍未能解决这一问题.扩建以来问题更加严重

❺ 用石灰石制金属钙一般的工艺流程

钙的制取方法有还原法、电解法、钙精炼三种。
还原法是生产金属钙的主要方法。通常用石灰石为原料，经煅烧成氧化钙，以铝粉作还原剂。粉碎的氧化钙与铝粉按一定比例混合均匀，压制成块，在0.01真空和1050-1200℃温度下反应，生成钙蒸气和铝酸钙，还原出来的钙蒸气在750-400℃下结晶。结晶钙再在氩气保护下熔融铸锭，得到致密的钙锭。还原法生产钙的回收率一般在60%左右。
较早的电解是接触法，因该法原料消耗大，金属钙在电解质中的溶解度高，电流效率低，产品质量差（含氯1%左右）等，后来改进为液体阴极法电解。
钙精炼：工业钙再经高真空蒸馏处理可得高纯度钙。一般控制蒸馏温度为780-820℃，真空度1×10-4。蒸馏处理对净化钙中氯化物效果较差，可在低于蒸馏温度时，添加氮化物，使之形成复盐。通过添加氮化物和真空蒸馏净化，钙中杂质元素氯、锰、铜、铁、硅、铝、镍等的总和可降到1000-100ppm，即得99.9%-99.99%的高纯度钙。

❻ 海绵钛生产工艺全流程

Na 还原法 又称亨特（ Hunter ）法和 SL 法，是最早研究用来制取金属钛的方法，其流程图如下所示：

该法的 TiCl4 生产过程与 Mg 还原法完全相同。然后，在惰性气氛保护下，用 Na 还原 TiCl4 生产海绵钛，他的主要反应为：

TiCl4 ＋ 2Na ＝ TiCl2 ＋ NaCl

TiCl2 ＋ 2Na ＝ Ti ＋ 2NaCl

TiCl4 ＋ 4Na ＝ Ti ＋ 4NaCl

将制得的还原产物，用水洗除盐操作，最后进行产品后处理即得产品海绵钛。

❼ 原油蒸馏的工艺过程

包括原油预处理、常压蒸馏和减压蒸馏三部分。 应用电化学分离或加热沉降方法脱除原油所含水、盐和固体杂质的过程。主要目的是防止盐类（钠、钙、镁的氯化物）离解产生氯化氢而腐蚀设备和盐垢在管式炉炉管内沉积。
采用电化学分离时，在原油中要加入几到几十ppm破乳剂（离子型破乳剂或非离子型聚醚类破乳剂）和软化水，然后通过高压电场（电场强度1.2～1.5kV/cm），使含盐的水滴聚集沉降，从而除去原油中的盐、水和其他杂质。电化学脱盐常以两组设备串联使用（二级脱盐，图1）以提高脱盐效果。 也称真空蒸馏。原油中重馏分沸点约370～535℃，在常压下要蒸馏出这些馏分，需要加热到420℃以上，而在此温度下，重馏分会发生一定程度的裂化。因此，通常在常压蒸馏后再进行减压蒸馏。在约2～8kPa的绝对压力下，使在不发生明显裂化反应的温度下蒸馏出重组分。常压渣油经减压加热炉加热到约380～400℃送入减压蒸馏塔。减压蒸馏可分为润滑油型（图3）和燃料油型两类。前者各馏分的分离精确度要求较高，塔板数24～26；后者要求不高，塔板数15～17。
通常用水蒸气喷射泵（或者用机械抽真空泵）抽出不凝气，以产生真空条件。发展的干式全填料减压塔（见填充塔）采用金属高效填料代替塔板，可以使全塔压力降减少到 1.3～2.0kPa，从而可以提高蒸发率，并减少或取消塔底水蒸气用量。为了在同一炉出口温度下使常压渣油有最大的汽化率，减压蒸馏都将炉出口至塔的管线设计成大管径的形式（见彩图），以减少压降，进而降低炉出口压强。减压塔顶分出的馏分减（压、拔）顶油，一般作为柴油混入常压三线中，减压一线至四线作为裂化原料或润滑油原料，塔底为减压渣油，可作为生产残渣润滑油（见溶剂脱沥青）和石油沥青的原料，或作为石油焦化的原料，或用作燃料油。

❽ 求硫酸法钛白酸解工段生产工艺

硫酸法钛白生产：

干预酸沉过结亚；

控钛水一漂二盐；

隔煅雷浸湿表三；

闪汽。

正解：矿粉干燥－预混合－酸解－沉降－过滤－结晶－亚铁分离；

控制过滤－钛液分离－水洗－漂白－二洗－盐处理；

压滤－煅烧－雷蒙研磨－浸润－表面处理－三洗；

闪蒸干燥－汽流粉碎。

硫酸法中的硫酸其实是充当了一个载体，就是先把钛拿出来，经过除杂，然后再弄成钛。氯化法中的氯气也是这样。

1、钛矿粉碎将购进的钛矿砂用雷蒙机或者风扫磨等粉碎成符合工艺要求的钛矿粉，并送到储存和计量钛矿粉的料仓。

2、酸解用浓硫酸分解钛矿，制取可溶性的钛的硫酸盐。钛铁矿的主要成分为偏钛酸铁（FeTiO3），是一种弱酸弱碱盐，可以用强酸把它分解。用过量的酸就能使反应进行到底。由于这个反应是一个放热反应，最高温度可以达到250℃，因此必须采用高沸点的酸--硫酸才能适应这一反应。在酸分解的过程当中，矿粉当中的各种杂质大部分也被分解，生成相应的可溶性硫酸盐，并在浸取的时候与钛的可溶性盐一起进入溶液当中，形成黑钛液。为了除铁，用金属铁把钛液中的高价铁还原成亚铁，同时，为了避免亚铁的再一次氧化，还必须用过量的金属铁把定量的四价钛还原成三价钛。

3、沉降酸解浸取、还原以后的体系是一个复杂的体系，含有可溶性杂质和不溶性的杂质。铁、钒、铬、锰等金属的硫酸盐为可溶性的杂质，在结晶或水解、水洗的过程中除去。不溶性杂质中的大多数，如未分解的钛矿、沙粒等靠重力的作用可以自然沉降除掉。不溶性杂质中的另一部分是硅和铝的胶体化合物，以及一些早期水解了的钛，虽然数量并不大，但具有很高的动力稳定性，需要另外加沉降剂，强化沉降澄清过程。

4、洗渣经过净化沉降后的泥渣中还含有大量的可溶性与不可溶性的钛，为保证收率，要通过用板框压滤机压滤的办法回收其中的大部分可以溶解的钛元素，不溶性钛和其他的未溶解杂质作为废渣排掉。

5、结晶结晶有两种方式：冷冻结晶和真空结晶。FeSO4溶解度受溶液的温度影响很大。因此，在组成一定的钛液中，FeSO4的溶解度随温度的降低而降低，本工序的主要目的就是使钛液的温度降低。

5.1 冷冻结晶是利用制冷介质(液氨或者氟利昂或者溴化锂等)的蒸发带走热量，使冷冻盐水温度降低，通过盘管换热，从而使钛液的温度降低下来，造成FeSO4 处于过饱和状态，过饱和的部分便以含七个结晶水的FeSO4•7H2O的形式结晶析出，同时带出部分结晶水，然后将其分离除去。

5.2 根据溶液绝热蒸发的原理，利用闪蒸的方式使钛液中的水分快速绝热蒸发，吸收钛液的热量从而使钛液的温度降低，造成FeSO4 处于过饱和状态，过饱和的部分便以含七个结晶水的FeSO4•7H2O的形式结晶析出，同时带出部分结晶水，然后将其分离除去。

6、钛液压滤沉降后的钛液当中还有一些肉眼看不到的悬浮杂质，这些杂质如果不除去的话，将会影响到成品的色相。因此，必须要进行精密过滤。利用板框压滤机，并以木炭粉(或者硅藻土、珍珠岩)为助滤剂进行压滤，利用木炭粉的强吸附作用进一步除去钛液中的不溶性杂质，达到净化的目的。

7、浓缩浓缩是为了将钛液的浓度提高到水解所要求的指标。钛液的沸点较高，已经高于钛液水解的临界温度，因此，钛液的浓缩必须在较低温度下进行。利用溶液在真空状态下沸点降低的原理，在低温下使钛液沸腾，将钛液中的水分蒸发掉，使精滤后的钛液浓度得以提高，以符合水解要求。

8、水解钛液的水解是二氧化钛从液相（钛液）重新转变为固相的过程。钛液具有普通离子溶液的性质，在PH值＞0.5时便发生水解。更重要的是，钛液具有胶体溶液的性质。在游离酸很高的情况下，使其维持沸腾状态也会发生水解反应，这是我们制取一定应用性能和制品性能的水合二氧化钛的依据。通过控制加热的速度，使钛液按照需要的水解速度发生水解反应，生成我们需要的水和二氧化钛粒子。

9、水洗水解后的水合二氧化钛含有硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子，这些离子如果随着水合二氧化钛进入转窑，经过煅烧就生成相应的氧化物，显示各种颜色，从而不同程度的污染产品，所以必须进行水洗，将它们除去。水合二氧化钛不溶于水，而硫酸以及铁、铝、锰、铜、镍、钒、铅等离子是可以溶于水的，这是进行水洗的先决条件，利用洗涤用水和水合二氧化钛中杂质离子的浓度差将杂质用水除去。水洗过程主要是防止可溶性的杂质离子转变成不溶性的杂质沉淀，因此，对洗涤水中的铁以及其它固体杂质的含量有一定的要求，不然杂质在水合二氧化钛上积聚而污染产品。

10、漂白经过初次水洗的偏钛酸，在一定的浓度下，加入定量的浓硫酸，使部分偏钛酸与浓硫酸反应生成硫酸氧钛，然后加入铝粉，把硫酸氧钛溶于水中的四价钛还原成三价钛，保持漂白以后的料液中有一定量的三价钛，把在水洗过程中又被氧化的铁离子还原为低价钛铁离子，使偏钛酸洗涤的更彻底。

11、盐处理偏钛酸在煅烧前需要加入不同类型的添加剂，以使得在煅烧过程中，温度适当，内部变化平稳，使成品的二氧化钛具有稳定的晶型，良好的色相、光泽，较好的着色力、遮盖力，较低的吸油量和合适的晶粒大小、形状，以及在使用介质中良好的分散性。盐处理剂的作用如下：加入钾盐，可以使产品疏松、洁白，并且降低脱硫的温度，改变煅烧的条件，提高着色力等颜料性能；加入磷酸，可以使产品质地柔软，色泽比较白，并提高产品的耐候性。

12、煅烧煅烧是把水合二氧化钛经过脱水、脱硫转变为锐钛型二氧化钛。高温下，将水合二氧化钛中的游离水、结合水、三氧化硫等除去，然后在高温区进行晶型的整理和转化，形成二氧化钛的颗粒料。

13、粉碎和包装将煅烧后的有些粘结的物料进行破碎。物料在雷蒙机内，经过高速旋转的磨辊和磨环的撞击，迅速被粉碎，再经过分级叶轮的分级，粗料返回粉碎室细料进入袋滤器，经星型下料器进入螺旋送料器，送至成品料仓，进行包装后即为成品。

❾ 松脂如何加工

用水蒸气蒸馏或其他方法将松脂分成松节油和松香的过程。松脂中的挥发性物质为松节油，非挥发性的熔合物为松香。

简史

中国的松脂加工业历史久远，在20世纪50年代以前都是简单地将块状松脂放入蒸馏釜内，用直接火加热炼制。由于松脂含油少，杂质和氧化树脂多，加工所得的松节油收率低，松香质量差。50年代以来采用了新的采脂方法，松脂质量改善，部分工厂改用间歇水蒸气加工松脂的生产工艺，松节油的收率和松香质量都有提高。60年代初，大部分小型厂改进了直接火法的炉灶结构，在炼制过程中往釜中滴水，以降低蒸煮温度，改善了这些厂产品的质量。70年代推广了松脂加工连续化生产。80年代初实现了松脂蒸馏的自控。

加工方法

包括松脂贮存、输送、蒸馏。松脂加工厂备有贮脂池，以便按计划连续生产。加工时用螺旋输送机将池中松脂送至料斗进行加工。规模较大的工厂，贮脂池离加工车间较远，松脂通过管道用压缩空气送至车间料斗。蒸馏工艺分连续水蒸气蒸馏法、间歇水蒸气法和简易加工法3种。

连续水蒸气蒸馏法

用水蒸气作为加热和解吸介质加工松脂的方法。先用水蒸气将松脂加热熔解，使成流体状态（脂液），滤去大部分杂质；后用澄清的方法净制，进一步除去细小杂质和绝大部分水；最后，将净制脂液用过热水蒸气蒸出松节油，得到松香。这三个工序是连续进行的。连续水蒸气蒸馏法马尾松松脂加工工艺流程如图1。松脂从上料螺旋机输入料斗，再经螺旋给料器不断送入连续熔解器，并加入适量的水和松节油。在熔解器中松脂被加热熔解。熔解脂液经过滤滤去大部杂质，流入连续澄清槽，杂质在残渣受器内定期排出。澄清后的脂液连续流入贮脂罐。中层脂液于中层脂液澄清槽澄清后流入压脂罐，用水蒸气压入中油贮槽回收。脂液泵将澄清脂液从贮脂罐抽出，经过转子流量计计量、预热器加热后连续送入蒸馏塔。蒸馏塔上段蒸出优油和水的混合蒸汽，经换热器（9）冷凝后流入优油油水分离器（10），分离后的优油流入贮槽，一部分送至熔解器作熔解松脂用，其余的经盐滤器除水后流入优油仓库。塔下段蒸出的重油和水的混合蒸汽由换热器冷凝后，经油水分离器分离水分。重油流入仓库。塔底部连续放出松香。

图1松脂熔解

为了除去松脂中的杂质和水分，先将松脂熔化成流体，然后进行净制。松脂熔解时加入松节油，使脂液中松香和松节油的比例成64～62∶36～38，以降低脂液的浓度和粘度。加原料松脂8～10%的水，洗涤松脂，除去水溶性色素。加草酸0.05～0.1%，以还原深色的树脂酸铁盐。连续熔解器有卧式和立式的两种。卧式为一圆筒，由不锈钢板焊制，内有带孔翼片的螺旋器，推动松脂块前进。使松脂块有足够的熔解时间。在器底设直接水蒸气喷管，用水蒸气加热熔解松脂。立式熔解器为一圆筒体，由一根直立的进脂管与熔解器本体下部相连而成。器下部设直接水蒸气喷管，底部锥形，装有排渣阀门。松脂、熔解用松节油和水连续地沿进脂管流入熔解器下部，然后在熔解器中由下而上不断地被直接水蒸气加热而熔解。较脂液重的粗渣、泥沙等沉积于熔解器底部，通过锥底下的排渣阀门定期排放。熔解脂液从熔解器顶部流入滤渣器滤去大部杂质，进入净制工序。在熔解过程中，蒸发出的油水蒸气可用换热器冷凝流回熔解器中。熔解温度控制在96℃以下。

脂液净制

中国多采用澄清法。此法设备简单，维修容易，无须消耗动力，缺点是占地面积大，分离时间长，还需加一套中层脂液处理设备。通常采用半连续式澄清槽组，水分和杂质通过2～4个澄清槽分离，生产量较小时，也可只用一个澄清槽。脂液澄清连续进行，水与杂质间歇排出。澄清的脂液再经一小型过滤器，除去未沉降极少量的树皮杂质后，流至蒸馏塔。澄清过程中，在澄清脂液和下层水之间，有一层脂液、细小杂质和水的混合物，称中间层。中间层与渣水由各槽下部放出，再经进一步澄清后放回至熔解器回收，或直接蒸馏回收黑色松香和松节油。

连续蒸馏

净制脂液直接蒸馏时，沸点随脂液中松香含量的增加而升高，如欲将松节油蒸尽，温度将达到250～300℃，这将使树脂酸脱羧分解，大大影响松香质量。水蒸气蒸馏可降低蒸馏温度，保证松香质量。蒸馏时适当提高温度可减少水蒸气的耗量。马尾松松脂常压连续蒸馏工艺有3种：①一塔三段。蒸馏塔用盲板分隔为三个塔段，相邻塔段间有溢流管相通，净制脂液经预热器加热至140℃左右，连续进入塔上部，在三个塔段的顶部分别蒸出优级松节油（优油）、中间松节油（中油，作熔解用）和高沸点松节油（重油）与水的混合蒸汽，经换热器冷凝和油水分离后得优油、中油和重油。从塔底连续放出松香。塔底温度一般为190～200℃。②二塔三段。净制脂液经预热后进入第一塔，塔分两段，上段蒸出优油与水的混合蒸汽，经冷凝后得优油；下段蒸出中油、重油与水的混合蒸汽，经分凝塔分离中油和重油。塔底放出松香。③一塔二段。蒸馏塔分隔成两段，上段蒸出优油与水的混合蒸汽，下段蒸出重油与水的混合蒸汽，分别冷凝和油水分离后得优油和重油，塔底放出松香。松脂中不含高沸点油分时可采用一个塔，亦不分段，蒸出全部优油，塔底温度亦可降低。

连续蒸馏塔一般为板式塔，采用浮阀塔较多。每一塔段底装有直接水蒸气喷管，喷出过热水蒸气，温度在300～350℃，每块塔板上装有水蒸气加热盘管，以加热脂液，供给松节油气化所需热量。各级松节油和水的混合蒸汽由换热器冷凝冷却。可用浮头式列管换器或较高效的螺旋板换热器。在换热面积较小时，可用盘管换热器。

间歇水蒸气法

分三个工序间歇进行，其原理和工艺条件与连续水蒸气法基本相同。间歇水蒸气法马尾松松脂加工工艺流程如图2。松脂从螺旋输送机进入料斗，经密闭加料阀间歇流入熔解釜，以直接水蒸气加热熔解后的脂液用水蒸气压入过渡槽。熔解时逸出的松节油和水的混合蒸汽经气液分离器和换热器回收。熔解脂液在过渡槽贮留10分钟后经过滤器流入澄清槽组（7、8、9、10）澄清。澄清脂液从澄清槽（10）分次流入一级蒸馏釜，蒸出优油和水的混合蒸汽，经换热器（12）冷凝、油水分离器分层和盐滤器（14）除去残水，优油由贮槽送往油库。蒸完优油的脂液分次流入二级蒸馏釜，按温度先后蒸出中油、重油，中油和水的混合蒸汽经换热器（16）冷凝、油水分离器分出的中油由贮槽泵往加油罐作熔解松脂用。重油和水的混合蒸汽经换热器（16）冷凝、油水分离器分层和盐滤器除残水，除水重油经重油贮槽送往油库。过渡槽和澄清槽逸出的松节油蒸汽经换热器冷凝流入加油罐回收。澄清时的中层脂液经排渣槽在中层脂液澄清槽再澄清后于喷提锅回收松节油，并蒸煮黑松香。

图2松脂间歇熔解每次加料量按30分钟生产能力计算。间歇式熔解器为直立圆锥形，用不锈钢板焊制，也有用普通钢板内衬混凝土制成。直接水蒸气喷管设于底部，喷管上面有筛板。松脂熔解后，由熔解釜上部通入水蒸气（2～3千克/平方厘米），将脂液从底部压出，送至净制工序。较大的杂质留在筛板上，定期从出渣口清除。净制的工艺流程和设备与连续法相似。为了防止从熔解釜压送脂液时对澄清槽中脂液的搅动，在澄清槽前设一过渡槽，有效容积为一次熔解脂液的量。有的工厂在澄清槽后设一澄清脂液过渡槽，计量蒸馏一次的脂液，用水蒸气压送至一级蒸馏釜。马尾松松脂间歇水蒸气法蒸馏分二级或三级进行，一级蒸馏釜蒸出优油，二级蒸馏釜蒸出中油、重油，最后放出松香。或在一个蒸馏釜中分三个阶段蒸出优油、中油、重油。通常进料温度在85℃左右，加热至150～155℃前蒸出优油，175℃前蒸出中油，185～200℃前蒸出重油。蒸馏釜为不锈钢制圆筒体，下部设有间接水蒸气管加热脂液和一定数量小孔的直接水蒸气喷管，通入300～350℃过热直接水蒸气蒸出松节油。松脂中不含高沸点油分时只用一级蒸馏，在180℃前将松节油全部蒸出。

简易加工法

有滴水法、双釜滴水法和简易水蒸气法3种。

滴水法

将松脂装入蒸馏釜内，用直接火加热，以滴入水的方式产生水蒸气蒸出松节油。蒸馏釜由不锈钢板或铝板焊制，炉灶用砖砌成。松脂入釜后，炉灶开始生火，先蒸出部分轻油。当釜内温度上升至一定温度时，经转子流量计计量滴水，调节水量和温度先后蒸出优油、中油、重油，经冷凝后分别收集。釜内放出的松香，以两层不锈钢（或铜）网夹脱脂棉过滤，除去杂质，再进行包装。滴水法加工所需设备简单，投资少，对动力要求不高，设于靠近采脂林区，松脂可及时加工，减少运输过程中松节油的损失及松香的氧化。由于用直接火加热，松香质量不稳定，且易酿成火灾。

双釜滴水法

在单釜生产的同一灶上方增设一熔解釜，利用烟道气的余热，对松脂进行预热、熔解，然后借高位差使熔解的松脂经过滤后，间歇流入蒸馏釜中，进行蒸馏。双釜生产比单釜生产缩短加工工时，降低燃料用量，杂质在蒸馏之前滤去，可以提高产品质量，生产也比较安全。

简易水蒸气法

又称小蒸汽法。该法不用直接火加热，而用过热水蒸气，兼作解吸介质。是双釜滴水法的改进。其特点是：在松脂质量较好时，可不加松节油熔解，也不设澄清工序，并免去残渣处理设备。蒸馏过程中过热水蒸气二次利用，用轮蒸法分别蒸出优油和中油、重油。比直接火法安全。

产品处理

①松香包装：连续蒸馏塔生产的松香可直接从塔底经管道输入包装场，灌装于镀锌铁皮桶内，每桶松香净重225～230千克。如输送管道过长，可用水蒸气夹套保温。间歇水蒸气法或简易加工法放出的松香，先装入铝板制的槽（车），然后分装于桶中。装桶时应取样检验松香的质量。装满松香的铁皮桶用包装车分运至包装场冷却，桶间应保持一定距离，以利散热。松香全部固化约需3昼夜。冷却后的松香经结晶检查合格才能入库。②松节油的收集：从蒸馏设备蒸出的各类松节油和水的混合蒸汽，通过换热器冷凝和冷却，进入油水分离器分离水分。优油和重油再经盐滤器除去所含乳状水分即得产品优级松节油和重质松节油。③松香结晶：结晶影响松香质量，松香晶体熔点较高，可达110～135℃，难于皂化，降低松香使用价值。严重结晶的松香为等外品。中国马尾松松脂中枞酸型树脂酸含量较多，加热过程中发生异构，造成单一树脂酸组成含量过高而出现结晶现象。蒸馏温度较低，放香后冷却较快，长叶松酸含量较多时，易产生低温结晶。蒸馏温度过高，时间较长，异构剧烈，形成大量枞酸，易产生高温结晶。加热温度适当、冷却过程合理、长叶松酸和枞酸的含量比例适当时，结晶趋势最低，不易产生结晶现象。晶体在105～120℃时成长速度最快，在熔融松香冷却过程中，通过这段温度区域时间过长时，也易产生结晶现象。水分对晶体的形成也有较大的影响，松香含水率在0.15%以上者易结晶。包装冷却过程中，如有晶种存在，也会引起松香结晶。松香包装时，液香流槽内常有白色的混浊物，放香时这种白色混浊物被热香带入包装桶，难被热香熔化而悬浮在液香中，充当晶种而引起松香结晶。热香冷却过程中，受到振动，亦易引起结晶。防止松香结晶必须综合考虑到上述各方面的因素。如：根据原料的组成特性，确定适宜的蒸馏温度和时间以及冷却条件，以控制松香中树脂酸的异构程度，使结晶趋势最小；注意冷却环境，使松香较快地通过由40℃冷到80℃这一降温过程；保证过热水蒸气的干度和温度，降低松香含水率；保持松香包装工段的清洁，勿使晶体带入包装桶等。

趋势

中国随着工业的发展，国民经济许多部门对松香质量的要求日益提高，在国际市场上尤应努力提高松香质量，以加强竞争能力；水蒸气蒸馏法松脂加工将得到进一步发展；采用高真空蒸馏新工艺生产高酸值高软化点浅色松香，以满足用户的特殊需要。

松脂加工设备

见松脂加工。