蒸馏法预处理方法的特点

A. 溶剂提取法，水蒸气蒸馏法，升华法三种方法各具什么特点用途

水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的药材与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的药材成分的浸提。水蒸气蒸馏法可分为共水蒸馏法、通水蒸气蒸馏法、水上蒸馏法。为提高馏出液的浓度，一般需将馏出液进行重蒸馏或加盐重蒸馏。常用设备为多能提取罐、挥发油提取罐，它在生产活动中被广泛使用
蒸馏是分离、纯化液态混合物的一种常用的方法，也可以测定液态化合物的沸点，因此对鉴定纯液态化合物有一定的意义。
与水共沸的物质应该用水蒸气蒸馏法

B. 预处理常用的方法有哪些

1、浸提法：

浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。

2、溶剂萃取法：

溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。

3、盐析法

向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。

4、萃取法

萃取是利用相似相溶原理，通过系统中不同组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，根据所提取的组分的不同，可分为浸提法（固—液萃取法）和萃取法（液—液萃取法）。萃取法（液—液萃取法）：利用被提取组分在互不相溶的两溶剂中分配系数不同而达到分离。

5、减压浓缩法

有些待测组分对热不稳定，在较高温度下容易分解，采用减压浓缩，降低了溶剂的沸点，既可迅速浓缩至所需体积，又可避免被测物分解。

常用的减压浓缩装置为全玻减压浓缩器，又称K-D浓缩器，这种仪器是一种常用的减压蒸馏装置，此法具有浓缩温度低、速度快、损失少以及容易控制所需要体积的特点，适合对热不稳定被测物提取液的浓缩，特别适用于农药残留分析中样品溶液的浓缩。此外，还可用作溶剂的净化蒸馏之用。

C. 蒸馏装置怎样做预处理

蒸馏装置来怎样做预处理
如果用纳氏源试剂法或滴定法测定氨氮则用50mL硼酸吸收，如果用水杨酸法-次氯酸盐法则用50mL0.01mol/L硫酸吸收。没有听说过用蒸馏水做预处理的方法。建议用絮凝法做预处理测氨氮，预处理的时间也就是絮凝的时间20mins（需要小试试验确定氢氧化钠和硫酸锌的加入量和比例），如果用蒸馏法，蒸馏时间就需要大约200mins。
蒸馏法和絮凝法只是测氨氮时预处理法方法，你主要是确定测氨氮时的方法，如：纳氏试剂法、滴定法、水杨酸-次氯酸盐法。

D. 蒸馏除盐法是什么，有哪些优点

天然水经混凝来澄清，过滤和吸附等预自处理后，虽然除去了其中的悬浮物，胶体和部分有机物，但水中的溶解盐类并没有改变，因此作为锅炉的补给水，还必须进一步处理。除去水中的离子态杂质。根据应用目的不同，他们组合成的水处理工艺有：为除去水中的硬度的Na离子交换软化处理，为除去水中全部阴，阳离子的H---OH离子交换除盐处理。除去水中溶解性盐类，目前主要有三种方法：离子交换法，膜分离法和蒸馏法。在水处理领域内以离子交换法最为普遍。离子交换除盐是指某些物质遇水时，能将本身具有的离子与水中带同类电荷的离子进行交换反应的方法。这些物质称离子交换剂。采用离子交换法可制得软化水，除碱水和除盐水。

E. 分子蒸馏技术的特点

分子蒸馏技术的特点是,它在实际的工业化应用中较常规蒸馏技术具有以下明显的优势.对于高沸点、热敏性及易氧化物料的分离,分子蒸馏提供了最佳分离方法.因为分子蒸馏是在很低温度下操作,且受热时间很短; 分子蒸馏可极有效地脱除液体中的低分子物质（如有机溶剂、臭味等）,这对于采用溶剂萃取后液体的脱溶是非常有效的方法; 分子蒸馏可有选择的蒸出目的产物,去除其他杂质,通过多级分离可同时分离两种以上的物质; 分子蒸馏的分离过程是物理过程,因而可很好地保护被分离物质不受污染和侵害.随着工业化的发展,分子蒸馏技术已广泛应用于高附加值物质的分离,特别是天然物的分离,因而被称为天然品质的保护者和回归者.
渗透汽化特点：分离系数大.针对不同物系的性质,选用适当的膜材料与制膜方法可以制得分离系数很大的膜,一般可达几十、几百、几千、甚至更高.因此只用单极即可达到很高的分离效果.渗透汽化虽以组分的蒸汽压差为推动力,但其分离作用不受组分汽－液平衡的限制,而主要受组分在膜内渗透速率控制.各组分分子结构和极性等的不同,均可成为其分离依据.因此,渗透汽化适合于用精馏方法难以分离的近沸物和恒沸物的分离.过程中不引入其它试剂,产品不会受到污染.附加的处理过程少,操作比较方便.过程中透过物有相变,但因透过物量一般较少,汽化与随后的冷凝所需能量不大.渗透通量小,一般小于1000g/m2?h,而选择性高的膜,其通量往往只有100g/m2?h左右,甚至更低.膜后侧需抽真空,但通常采用冷凝加抽真空法,需要由真空泵抽出的主要是漏入系统的惰性气体,抽气量不大.
渗透汽化适用的分离过程,具有一定挥发性的物质的分离,这是应用渗透汽化法进行分离的先决条件.从混合液中分离出少量物质,例如有机物中少量水的脱除,可以充分利用渗透汽化分离系数大的优点,又可少受透过物汽化耗能与渗透通量小的不利影响.恒沸物的分离,当恒沸液中一种组分的含量较小时,可以直接用渗透汽化法得到纯产品.当恒沸物中两组分含量接近时,可以用渗透汽化与精馏联合的集成过程.精馏难以分离的近沸物的分离.与反应过程结合.利用其分离系数高,单极分离效果好的特点,选择性的移走反应产物,促进化学反应的进行.

F. 简述什么是蒸馏法以及常用的蒸馏方法

蒸馏法，是基于两种同位素分子的挥发性（沸点）的差异，藉助版于加热液态同位素混合物来权实现同位素分离的方法。

常用的蒸馏方法：常压蒸馏，减压蒸馏，水蒸汽蒸馏，加压蒸馏，分子蒸馏等等、

1. 常压蒸馏指在常压条件下操作的蒸馏过程。在石油炼制中习惯上是专指原油的常压蒸馏。

2. 减压蒸馏是借助于真空泵降低系统内压力，降低液体的沸点。 减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一，它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

3. 水蒸气蒸馏法指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。

4. 加压蒸馏利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。

5. 分子蒸馏是一种在高真空下操作的蒸馏方法，这时蒸气分子的平均自由程大于蒸发表面与冷凝表面之间的距离，从而可利用料液中各组分蒸发速率的差异，对液体混合物进行分离。

G. 与普通蒸馏比，水蒸气蒸馏有何特点

一、定义：
水蒸气蒸馏法系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏，使挥发性成分随专水蒸属气一并馏出，经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。
二、适用范围：
该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
三、优点：
水蒸汽蒸馏中冷凝液的组成由所蒸馏的化合物的分子量以及在此蒸馏温度时它们的相应蒸气压决定。
水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶：
m表示气相下该组分的质量
M表示该组分物质摩尔质量
p表示纯物质的蒸气压
m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）
鉴于通常有机化合物的分子量要比水大得多，即使有机化合物在100摄氏度只有5mmHg的蒸气压，用水蒸气蒸馏亦可获得良好的效果。
直接向不混溶于水的液体混合物中通入水蒸气的蒸馏方法，常用来降低操作温度，以便将高沸点或热敏性物质从料液中蒸发出来，从而得到纯化，如脂肪酸、苯胺、松节油的提取和精制。

H. 关于食品检测中样品预处理方法的用途和特点

食品检验的一般程序：
样品的采集、制备→样品预处理→检验过程→数据记录与处理→出具检验报告。
一、 样品的采集样品的采集：从大量的分析对象抽取具有代表性的一部分样品作为分析材料，即分析样品。
1.采样的意义尽管一系列检验工作非常精密、准确，但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分，则其检验结果也将毫无价值，所以采用正确的采样技术采集样品尤为重要。
2.采样的要求、步骤、数量和方法
(1)采样要求正确采样的原则：
①代表性：采集的样品要均匀，能反映所属指标；
②适时性：保持原有理化指标。
(2)采样步骤
①检样：由整批食物的各个部分采取的少量样品，称为检样。检样的量按产品标准的规定。
②原始样品：把许多份检样综合在一起称为原始样品
③平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分作检验用者称为平均样品。 采样应一式三份，分别供检验、复验及备查使用每份样品数量一般不少于0.5公斤。
(3)采样的数量和方法采样方法：
①随机抽样；
②代表性取样。
采样操作：
①散粒状样品；
②液体及半固体样品；
③不均匀的固体样品；
④小包装样品
采样注意问题：
①采样工具、容器、包装纸应清洁，不应带入任何杂质或被测组分；
②采样容器上应注明样品名称、采样地点、采样日前、样品批号、采样方法、采样数量、分析项目及采样人。
二、样品制备
1.含义：指对检样进行分取、清理、粉碎、混匀的过程。
2.目的：得到平均样品。
3制备方法：
①液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌 ；
②互不相溶的液体：先分离，再分别取样；
③固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨等；
④罐头：除核、去骨、去调味品、捣碎。
三、样品保存
1.目的：确保样品的适时性
2.原则：干燥、低温、避光、密封。
3.方法：放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0-5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。
4.注意事项：环境清洁干燥、存放样品按日期、批次、编号摆放。

I. 对固体样品的常见预处理方法有哪些各有何优缺点

对固体样品的常见预处理方法有哪些
溶剂提取法 同一溶剂中，不同物质具有不同的溶解度。利用混合物中各物质溶解度的不同将混合物组分完全或部分分离的过程称为萃取，也称提取。常用方法有以下几种。 (一)浸提法 浸提法又称浸泡法。用于从固体混合物或有机体中提取某种物质，所采用的提取剂，应既能大量溶解被提取的物质，又要不破坏被提取物质的性质。为了提高物质在溶剂中的溶解度，往往在浸提时加热。如用索氏抽提法提取脂肪。提取剂是此类方法中重要因素，可以用单一溶剂，也可以用混合溶剂。 (二)溶剂萃取法 溶剂萃取法用于从溶液中提取某一组分，利用该组分在两种互不相溶的试剂中分配系数的不同，使其从一种溶液中转移至另一种溶剂中，从而与其他组分分离，达到分离和富集的目的。通常可用分液漏斗多次提取达到目的。若被转移的成分是有色化合物，可用有机相直接进行比色测定，即萃取比色法。萃取比色法具有较高的灵敏度和选择性。如双硫腙法测定食品中的铅含量。此法设备简单、操作迅速、分离效果好，但是成批试样分析时工作量大。同时，萃取溶剂常易挥发，易烧．且有毒性，操作时应加以注意。 盐析法 向溶液中加入某种无机盐，使溶质在原溶剂中的溶解度大大降低，而从溶液中沉淀析出，这种方法叫做盐析。如在蛋白质溶液中加入大量的盐类(硫酸铵)，特别是加入重金属盐，使蛋白质从溶液中沉淀出来。 在进行盐析工作时，应注意溶液中所加入的物质的选择。它应是不会破坏溶液中所要析出的物质，否则达不到盐析提取的目的。 化学分离法 (一)磺化法和皂化法 这是处理油脂或脂肪样品时经常使用的方法。例如，残留农药分析和脂溶性维生素测定中，油脂被浓硫酸磺化，或被碱皂化，由疏水性变成亲水性，使油脂中需检测的非极性物质能较容易地被非极性或弱极性溶剂提取出来。 (二)沉淀分离法 沉淀分离法是利用沉淀反应进行分离的方法。在试样中加入适当的沉淀剂,使被测组分沉淀下来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。 (三)掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰测定的状态，即被掩蔽起来。运用这种方法，可以不经过分离干扰成分的操作而消除其干扰作用，简化分析步骤，因而在食品分析中应用十分广泛，常用于金属元素的测定。 色层分离法 色层分离法又称色谱分离法，是一种在载体上进行物质分离的方法的总称。根据分离原理的不同，可分为吸附色谱分离、分配色谱分离和离子交换色谱分离等。此类方法分离效果好，近年来在食品分析中应用得越来越广泛。色层分离不仅分离效果好，而且分离过程往往也就是鉴定的过程。本法常用于有机物质的分析测定。 (一)吸附色谱分离 吸附色谱分离法利用聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等吸附剂，经过活化处理后，具有适当的吸附能力，可对被测组分或干扰组分进行选择性的吸附而达到分离的目的。比如：食品中色素的测定，可将样品溶液中的色素经吸附剂吸附(其他杂质不被吸附)，经过过滤、洗涤，再用适当的溶剂解吸，得到比较纯净的色素溶液。吸附剂可以直接加入样品中吸附色素，也可将吸附剂装入玻璃管制成吸附柱或涂布成薄层板使用。 (二)分配色谱分离 分配色谱分离法根据两种不同的物质在两相中的分配比不同进行分离的，两相中一相是流动的，称为流动相；另一相是固定的，称为固定相。当溶剂渗透于固定相中并向上渗透时，分配组分就在两相中进行反复分配，进而分离。例如：多糖类样品的纸上层析，样品经酸水解处理，中和后制成试液，在滤纸上进行点样，用苯酚一1％氨水饱和溶液展开，苯胺邻苯二酸显色剂显色，于105℃加热数分钟，可见不同色斑：戊醛糖(红棕色)、己醛糖(棕褐色)、己酮糖(淡棕色)、双糖类(黄棕色)的色斑。 (三)离子交换色谱分离 离子交换色谱分离法是利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应来进行分离的方法。根据被交换离子的电荷分为阳离子交换和阴离子交换。该法可用于从样品溶液中分离待测离子，也可从样品溶液中分离干扰组分。分离操作可将样液与离子交换剂一起混合振荡或将样液缓缓通过事先制备好的离子交换柱，则被测离子与交换剂上的H+或OH-发生交换，被测离子或干扰组分上柱，从而将其分离。例如：可以利用离子交换色谱分离法制备无氨水、无铅水及分离比较复杂的样品。 浓缩法 食品样品经提取、净化后，有时净化液的体积较大，被测组分的浓度太低，会影响最后结果的测定。此时需要对被测样液进行浓缩，以提高被测成分的浓度。常用的方法有常压浓缩和减压浓缩两种。 (一)常压浓缩法 常压浓缩法只能用于待测组分为非挥发性的样品试液的浓缩，否则会造成待测组分的损失。操作可采用蒸发皿直接挥发。如果溶剂需要回收，则可用一般蒸馏装置或旋转蒸发器。该法操作简便、快速，是常用的方法。 (二)减压浓缩法 减压浓缩法主要用于待测组分为热不稳定性或易挥发的样品净化液的浓缩，其样品净化液的浓缩需采用K—D浓缩器。浓缩时，水浴加热并抽气减压，以便浓缩在较低的温度下进行，且速度快，可减少被测组分的损失。食品中有机磷农药的测定(如甲胺磷、乙酰甲胺磷)多采用此法浓缩样品净化液。

J. 溶剂提取法有哪几种操作方法各有何特点

浸渍法：浸渍法是将原料用适当的溶剂在常温或温热条件下浸泡出有效成分的一种方法。具体做法是:取适量粉碎后的原料，置于加盖容器中，加入适量的溶剂并密盖，间断式搅拌或震摇，浸渍至规定时间使有效成分浸出。取上清夜，过滤，压榨残渣，合并滤液和压榨液，过滤浓缩至适宜浓度，可进一步制备流浸膏，浸膏，片剂，冲剂等。按提取温度和浸渍的次数可分为冷浸溃法，热浸溃法，重浸溃法。
渗漉法：渗漉法是将原料粗粉湿润膨胀后装入渗波器内，顶部用纱布覆盖，压紧，浸提溶剂连续地从渗涟器的上部加入，溶剂渗过原料层往下流动过程中将与有效成分浸出的一种办法。不断加入新溶剂，可以连续收集浸提液，由于原料不断与新溶剂或含有低浓度提取物的溶剂接触，始终保持一定的浓度差，浸提效果要比浸溃法高，提取比较完全，但溶剂用量大。渗滚法可分为单渗漉法，重渗漉法，加压渗漉法，逆渗漉法。
煎煮法：煎煮法是指用水作溶剂，将被提物加热煮沸一定时间，以提取其所含成分的一种常用方法，又称煮提法或煎浸法。该法是将原料适当的切碎或粉碎成粗粉放入适当容器中，加水浸过原料面，充分浸泡后，加热煎煮2一3次，每次lh左右。直火加热，要不断搅拌以免焦糊。分离并收集各次煎出液，经离心分离或沉滤过后，浓缩至所需浓度。该法使用于有效成分能溶于水，对湿，热均稳定且不易挥发的原料。
回流提取法：回流提取法是用乙醇等易挥发的有机溶剂提取原料成分，将浸出液加热蒸馏，其中挥发性溶剂馏出后又被冷却，重复流回浸出容器中浸提原料，这样周而复始，直至有效成分回流提取完全的方法。回流法提取液在蒸发锅中受热时间较长，故不使用于受热易破坏的原料成分的浸出。
连续提取法：为了弥补回流提取法中需要溶剂量大，
操作较繁的不足，可采用连续提取法。当提取的有效成分在所选溶剂中不宜溶解时，若采用回流提取需提十几次，既费时又过多耗费溶剂，在此情况下，可用连续回流提取法，用较少的溶剂一次提取便可提取完全。