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全氮的蒸馏温度

发布时间:2022-02-13 02:29:21

『壹』 生活垃圾全氮测定结果计算时,为什么乘以2

其实很简单
因为消化液是定容50ml,然后是取的25ml去碱化蒸馏的。也就是说后面测定是样品量的一半,所以这个2就是个意思

『贰』 凯氏定氮法在蒸馏时为什么吸收液一直未变成蓝绿色

溴甲酚绿-甲基红混合指示剂在碱性百溶液中呈绿色、蓝绿色。没变色说明吸收液中氨的量不够,有可能的原因:蒸馏时加入的度NaOH量不够;漏斗下端未保持液封,有氨逸出;微量凯氏定氮版蒸馏装置的密封性不好;消化时加入的硫酸钾过多,使消化体系温度过高,引起已生成的权铵盐发生热分解而造成氨损失。

『叁』 求助:用凯氏定氮仪测定土壤全氮,有效氮的具体操作步骤!

消化炉没有统一的温度,保持煮沸,到边淡绿色。蒸馏的时候可以多煮几分钟保证蒸完,4分钟够了

『肆』 测定土壤全氮,消煮后的溶液怎么煮都不澄清...求助,求助,各位大神,求助啊

常见问题,消48小时也听说过。。绿色我一直怀疑是高氯酸的问题,不知道你加没加。。

『伍』 凯氏定氮法,为什么蒸馏时,液体变成蓝绿色透明后,还要继续加热

一、实验原理
蛋白质是含氮的有机化合物。蛋白质与硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液 滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量
1.有机物中的胺根在强热和CuSO4,浓H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4

凯氏定氮法
凯氏定氮法反应式为:
2NH2+H2SO4+2H=(NH4)2SO4 (其中CuSO4做催化剂)
2.在凯氏定氮器中与碱作用,通过蒸馏释放出NH3 ,收集于H3BO3 溶液中反应式为:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4

2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O

3. 用已知浓度的H2SO4(或HCI)标准溶液滴定,根据HCI消耗的量计算出氮的含量,然后乘以相应的换算因子,既得蛋白质的含量

反应式为:

(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3

(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3

二、操作
1、 样品处理:精密称取0.2-2.0g固体样品或2-5g半固体样品或吸取10-20ml液体样品(约相当氮30-40mg),移入干燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸铜,6g硫酸钾及20毫升硫酸,稍摇匀后于瓶口放一小漏斗,将瓶以45度角斜支于有小孔的石棉网上,小火加热,待内容物全部炭化,泡沫完全停止后,加强火力,并保持瓶内液体微沸,至液体呈蓝绿色澄清透明后,再继续加热0.5小时。取下放冷,小心加20ml水,放冷后,移入100ml容量瓶中,并用少量水洗定氮瓶,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、浓硫酸同一方法做试剂空白试验。但是此法比较危险,不易在实验室演示,现在大多数实验室有消煮仪一次可以进行多个(一次可以消煮16个样品)样品处理,并有通风橱进行通风,温度可以自己设定,更加安全和可操作性,因此逐步成为主要的凯氏定氮法的首选处理方法。
一般消解温度都设在240度及240度以上,如果想快速消解可以适当提高温度甚至可以用最大温度进行消解。
2、按图装好定氮装置,于水蒸气发生器内装水约2/3处加甲基红 指示剂数滴及数毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入数粒玻璃珠以防暴沸,用调压器控制,加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向接收瓶内加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示剂1滴,并使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml样品消化液由小玻璃杯流入反应室,并以10ml水洗涤小烧杯使流入反应室内,塞紧小玻璃杯的棒状玻璃塞。将10ml 40%氢氧化钠溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其缓慢流入反应室,不能立即将玻璃盖塞紧,这样易使玻璃塞粘在进样口,应先用蒸馏水冲洗然后再盖,并加水于小玻璃杯以防漏气。夹紧螺旋夹,开始蒸馏,蒸气通入反应室使氨通过冷凝管而进入接收瓶内,蒸馏5min。移动接收瓶,使冷凝管下端离开液皿,再蒸馏1min,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.05N硫酸或0.05N盐酸标准溶液定至灰色或蓝紫色为终点。
同时吸取10.0ml试剂空白消化液按3操作。

三、计算
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) *F*100%
X:样品中蛋白质的百分含量,g;
V1:样品消耗硫酸或盐酸标准液的体积,ml;
V2:试剂空白消耗硫酸或盐酸标准溶液的体积,ml;
N:硫酸或盐酸标准溶液的当量浓度;
0.014:1N硫酸或盐酸标准溶液1ml相当于氮克数;
m:样品的质量(体积),g(ml);
F:氮换算为蛋白质的系数 。蛋白质中的氮含量一般为15~17.6%,按16%计算乘以6.25即为蛋白质,乳制品为6.38,面粉为5.70,玉米、高粱为6.24,花生为5.46,米为5.95,大豆及其制品为5.71,肉与肉制品为6.25,大麦、小米、燕麦、裸麦为5.83,芝麻、向日葵为 5.30。

『陆』 凯氏定氮为何要蒸馏,直接加热行吗

蒸馏可以使氨充分进入硼酸溶液被吸收。水蒸气可使试样表面氨分压减小,充分带走氨;如直接加热,反应瓶中总会存留有一定量的氨。

『柒』 精馏塔内的空气是怎样被分离成氧和氮的

精馏塔是设有多层塔板(对筛板塔,填料塔的工作原理相同)的设备。在塔板上有一定厚度的液体层。精馏塔一般多为双级精馏塔,分为上塔和下塔两部分。 压缩空气经清除水分、二氧化碳,并在热交换器中被冷却及膨胀(对中压流程)后送进下塔的下部,作为下塔的上升气。由于它含氧21%,在0.6MPa下,对应的饱和温度为100.05K。在冷凝蒸发器中冷凝的液氮从下塔的顶部下流,作为回流液体。因其含氧为0.01%~1%,在0.6MPa下的饱和温度约为96.3K。由此可见,精馏塔下部的上升蒸气温度高,从塔顶下流的液体温度较低。下塔的上升气每经过一块塔板就碰到比它温度低的液体,气体本身的温度就要降低,并不断有部分蒸气冷凝成液体。由于氧是难挥发组分,氮是易挥发组分,在冷凝过程中,氧要比氮较多地冷凝下来,于是剩下的蒸气中含氮浓度就有所进步。就这样一次、一次地进行下往,到塔顶后,蒸气中的氧尽大部分已被冷凝到液体中往了,其含氮浓度高达99%以上。这部分氮气被引到冷凝蒸发器中,放出热量后全部冷凝成液氮,其中一部分作为下塔的回流液从上往下活动。液体在下流的过程中,每经过一块塔板碰到下面上升的温度较高的蒸气,吸热后有一部分液体就要气化。在气化过程中,由于氮是易挥发组分,氧是难挥发组分,因此氮比氧较多地蒸发出来,剩下的液体中氧浓度就有所进步。这样一次、一次地进行下往,到达塔底就可得到氧含量为38%~40%的液空。因此,经过下塔的精馏,可将空气初步分离成含氧38%~40%的富氧液空和含氮99%以上的液氮。 然后将液空经节流降压后送到上塔中部,作为进一步精馏的原料。与下塔精馏的原理相同,液体下流时,经多次部分蒸发,氮较多地蒸发出来,于是下流液体中的含氧浓度不断进步,到达上塔底部可得到含氧99.2%~99.6%的液氧。从液空进料口至上塔底部塔板上的精馏是进步难挥发组分的浓度,叫提馏段。这部分液氧在冷凝蒸发器中吸热而蒸发成气氧,在0.14MPa下它的温度为93.7K左右。一部分气氧作为产品引出,大部分作为上塔的上升气。在上升过程中,部分蒸气冷凝,蒸气中的氮含量不断增加。由于上塔中部液空进口处的上升气中还有较多的氧组分,假如将它放掉,氧的损失太大,所以应再进行精馏。从冷凝蒸发器中引出部分含氮99%以上的液氮节流后送至上塔顶部,作为回流液,蒸气再进行多次部分冷凝,同时回流液多次部分蒸发。其中氧较多地留在液相里,氮较多地蒸发到气相中,到了上塔顶,便可得到含氮99%以上的氮气。从液氮进料口到液空进料口是为了进一步进步蒸气中低沸点组分(氮)的浓度,叫精馏段。假如需要纯氮产品还需要再次精馏,才能得到含氮99.99%的纯氮产品。这就是精馏塔内将空气分离成氧、氮的过程。(end)

『捌』 水的全氮测定的方法、装置、步骤

消煮液中铵的定量(凯氏法)

1、方法原理

取样(要测定的水,碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。

3、试剂

(1)400g/L NaOH溶液。

(2)20g/L H3BO3-指示剂溶液。

(3)酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。

4、仪器设备。蒸馏装置或半自动蒸馏仪。

5、蒸馏

检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的水样5.00~10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/L NaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。待馏出液体积约达50~60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。

6、结果计算

ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;

式中: ω(N)——水样全氮的质量分数,%;

c——酸标准溶液的浓度,mol/L;

V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;

V0——滴定空白所用的酸标准液, ml;

0.014——N的摩尔质量,kg/mol;

D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。

『玖』 土壤全氮的测量方法

答:样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物经过复杂的高温分专解反应,转化为铵属态氮。碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。

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