Ⅰ 化工原理蒸馏中塔顶和塔釜的组成有哪些
塔顶出来的主要是轻组分，塔釜出来的主要是重组分；含量主要取决于相对挥发度和塔的大小。
Ⅱ 《 化工精馏塔》 ：酒精精馏塔工艺流程
酒精精馏塔一来般是用高效不锈钢波纹填自料，凡接触酒精部位，如塔体、冷凝器、稳压罐、冷却蛇管等均一般采用sus304用不锈钢，以确保成品酒精不被污染，塔釜采用可拆式u型管加热，便于对加热外壁及蒸馏釜内壁进行清洗。
当然酒精精馏塔的种类还有很多。根据生产条件不通。所采用的设备也就不通~
我懂的也不多。我们单位的是催化精馏塔。污水汽提塔是采用拉西环填料。减压塔是不锈钢波纹填料。
Ⅲ 反应精馏实验中塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定
实验八催化反应精馏法制甲缩醛；反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术；A实验目的；(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观；(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，；(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明；B实验原理；本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行；该反应
实验八 催化反应精馏法制甲缩醛
反应精馏法是集反应与分离为一体的一种特殊精馏技术，该技术将反应过程的工艺特点与分离设备的工程特性有机结合在一起，既能利用精馏的分离作用提高反应的平衡转化率，抑制串联副反应的发生，又能利用放热反应的热效应降低精馏的能耗，强化传质。因此，在化工生产中得到越来越广泛的应用。
A 实验目的
(1)了解反应精馏工艺过程的特点，增强工艺与工程相结合的观念。
(2)掌握反应精馏装置的操作控制方法，学会通过观察反应精馏塔内的温度分布，判断浓度的变化趋势，采取正确调控手段。
(3)学会用正交设计的方法，设计合理的实验方案，进行工艺条件的优选。
(4)获得反应精馏法制备甲缩醛的最优工艺条件，明确主要影响因素。
B 实验原理
本实验以甲醛与甲醇缩合生产甲缩醛的反应为对象进行反应精馏工艺的研究。合成甲缩醛的反应为： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
该反应是在酸催化条件下进行的可逆放热反应，受平衡转化率的限制，若采用传统的先反应后分离的方法，即使以高浓度的甲醛水溶液（38—40%）为原料，甲醛的转化率也只能达到60%左右，大量未反应的稀甲醛不仅给后续的分离造成困难，而且稀甲醛浓缩时产生的甲酸对设备的腐蚀严重。而采用反应精馏的方法则可有效地克服平衡转化率这一热力??????学障碍，因为该反应物系中各组分相对挥发度的大小次序为：?，可甲醇甲醛甲缩醛水
见，由于产物甲缩醛具有最大的相对挥发度，利用精馏的作用可将其不断地从系统中分离出去，促使平衡向生成产物的方向移动，大幅度提高甲醛的平衡转化率，若原料配比控制合理，甚至可达到接近平衡转化率。
此外，采用反应精馏技术还具有如下优点：
(1) 在合理的工艺及设备条件下，可从塔顶直接获得合格的甲缩醛产品。 42
(2) 反应和分离在同一设备中进行，可节省设备费用和操作费用。
(3) 反应热直接用于精馏过程，可降低能耗。
(4) 由于精馏的提浓作用，对原料甲醛的浓度要求降低，浓度为7%—38%的甲醛水溶冷却水
93
810
11
712
13
14
6
5
4
14
3
215
116
图8-1 催化精馏实验装置
1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；
5–填料；6–温度计；7–时间继电器；
8–电磁铁；9–冷凝器；10–回流摆体；
11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；
14–计量泵；15–塔釜出料口；16–釜液贮瓶；
液均可直接使用。 本实验采用连续操作的反应精馏装置，考察原料甲醛的浓度、甲醛与甲醇的配比、催化剂浓度、回流比等因素对塔顶产物甲缩醛的纯度和生成速率的影响，从中优选出最佳的工艺条件。实验中，各因素水平变化的范围是：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%，甲醛:甲醇（摩尔比）为1:8—1:2 ，催化剂浓度 1%—3%，回流比 5 — 15。由于实验涉及多因子多水平的优选，故采用正交实验设计的方法组织实验，通过数据处理，方差分析，确定主要因素和优化条件。 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛，从哪些方面体现了工艺与工程相结合所带来的优势？ (2) 是不是所有的可逆反应都可以采用反应精馏工艺来提高平衡转化率？为什么？ (3) 在反应精馏塔中，塔内各段的温度分布主要由哪些因素决定？ (4) 反应精馏塔操作中，甲醛和甲醇加料位置的确定根据什么原则？为什么催化剂硫酸要与甲醛而不是甲醇一同加入？实验中，甲醛原料的进料体积流量如何确定？ (5) 若以产品甲缩醛的收率为实验指标，实验中应采集和测定哪些数据？请设计一张实验原始数据记录表。 (6) 若不考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43
回流比这四个因素间的交互作用，请设计一张三水平的正交实验计划表。
D 实验装置及流程
实验装置如图8-1所示。反应精馏塔由玻璃制成。塔径为25 mm，塔高约2400 mm，共分为三段，由下至上分别为提馏段、反应段、精馏段，塔内填装弹簧状玻璃丝填料。塔釜为1000ml四口烧瓶，置于1000W电热碗中。塔顶采用电磁摆针式回流比控制装置。在塔釜，塔体和塔顶共设了五个测温点。
原料甲醛与催化剂混合后，经计量泵由反应段的顶部加入，甲醇由反应段底部加入。用气相色谱分析塔顶和塔釜产物的组成。
E 实验步骤
(1) 原料准备：
1) 在甲醛水溶液中加入1%、2%、3%的浓硫酸作为催化剂。
2) CP级或工业甲醇。
(2) 操作准备：检查精馏塔进出料系统各管线上的阀门开闭状态是否正常。向塔釜加入400ml，约10%的甲醇水溶液。调节计量泵，分别标定原料甲醛和甲醇的进料流量，甲醇的体积流量控制在4—5 ml/min。
(3) 实验操作：
1） 先开启塔顶冷却水。再开启塔釜加热器，加热量要逐步增加，不宜过猛。当塔头有凝液后，全回流操作约20分钟。
2） 按选定的实验条件，开始进料，同时将回流比控制器拨到给定的数值。进料后，仔细观察并跟踪记录塔内各点的温度变化，测定并记录塔顶与塔釜的出料速度，调节出料量，使系统物料平衡。待塔顶温度稳定后，每隔15分钟取一次塔顶、塔釜样品，分析其组成，共取样2—3次。取其平均值作为实验结果。
3）
验结果。
4）
水。
注意：本实验按正交表进行，工作量较大，可安排多组学生共同完成。
44 依正交实验计划表，改变实验条件，重复步骤（2），可获得不同条件下的实实验完成后，切断进出料，停止加热，待塔顶不再有凝液回流时， 关闭冷却
F 实验数据处理
(1) 列出实验原始记录表，计算甲缩醛产品的收率。
甲缩醛收率计算式：
(2) 绘制全塔温度分布图，绘制甲缩醛产品收率和纯度与回流比的关系图。
(3) 以甲缩醛产品的收率为实验指标，列出正交实验结果表，运用方差分析确定最佳工艺条件。
G 实验结果讨论
(1) 反应精馏塔内的温度分布有什么特点？随原料甲醛浓度和催化剂浓度的变化，反应段温度如何变化？这个变化说明了什么？
(2) 根据塔顶产品纯度与回流比的关系，塔内温度分布的特点，讨论反应精馏与普通精馏有何异同。
(3) 本实验在制定正交实验计划表时没有考虑各因素间的交互影响，您认为是否合理？若不合理，应该考虑哪些因子间的交互作用？
(4) 要提高甲缩醛产品的收率可采取哪些措施？
H 主要符号说明
xd——塔顶馏出液中甲缩醛的质量分率；
xw——塔釜出料中甲缩醛的质量分率；
xf——进料中甲醛的质量分率，g/min；
D——塔顶馏出液的质量流率，g/min；
F——进料甲醛水溶液的质量流率，g/min；
W——塔釜出料的质量流率，g/min；
M1、M0——甲醛，甲缩醛的分子量；
η——甲缩醛的收率。
Ⅳ 醋酸丁酯生产新工艺有哪些
(1)固体酸做催化剂在反应精馏制备醋酸丁酯中的应用：随着环保法规对环境要求的不断提高,以固体酸取代硫酸的新型催化剂己用于当代工业生产中;而以固体酸为催化剂的反应精馏生产技术,将催化剂制成填料置于塔中,不但克服了催化剂放在塔釜中的不足,而且使反应与分离同时进行,生产效率高;并且设备腐蚀轻,副反应少与用硫酸作催化剂生产醋酸丁酯工艺相比,催化精馏工艺由于采用了以固体酸为催化剂的反应精馏生产技术,将催化剂制成填料置于塔中,不但克服了催化剂放在塔釜中的不足,而且使反应与分
离同时进行,生产效率高; 另外,由于使用固体酸,设备腐蚀轻,副反应少,因此该工艺的生产效益要明显高于硫酸法工艺具有明显的先进性。但与硫酸法连续生产工艺相比,该工艺由于从反应精馏塔的得到的粗酯的酸相对较多,在精馏前需要用进行中和,多了中和
段,增加了原料和设备成本的消耗
(2)催化精馏制备醋酸丁酯工艺的完善：近年来,有研究在以前的醋酸丁酯工艺基础上进一步完善，一是反应精馏塔以前全是装填催化反应填料,一边反应一边分离,现在的反应精馏塔该由三部分组成,上部是兼具回流和精馏功能的精馏段,仍然是用普通填料,但结构不同于普通精馏,在塔内部布有列管换热器,用以冷凝部分上升的气体作为回流液,使回流在精馏塔内部实现。二是省去了原工艺的中和工序,粗醋从反应釜出来后直接进入精馏塔精制。
(3)热泵在精馏中的应用
将热泵应用于精馏能有效提高精馏热效率,是一种节能技术,目前已广泛应用于国内外各种化工生产过程。有研究显示,与传统精馏相比,热泵在精馏中的使用能显著节约能耗,国内已有将压缩式热泵精馏应用于醋酸丁酯生产的报道,其优点有:(1)不需要改变传统精馏工艺流程及操作参数,可直接在常规生产装置上进行改造,节约了生产成本;(2)可大大降低过程加热蒸汽和循环冷却水的消耗,大幅度降低了生产过程能耗。
Ⅳ 甲苯废水蒸馏后塔釜排出的粘稠物是什么如何处理
精馏塔塔釜甲苯含量增加会有什么影响
当塔液位过高可能会造成满釜，液位过低可能会造成空釜。在蒸气控制塔液位的精馏塔，当液位过低时，蒸气会随之减小，塔压力下降，导致塔内气液两相簿平衡，不能维持正常生产
Ⅵ 蒸馏塔物料液位过高会导怎样的后果
淹塔实际复上是塔釜的气相往制上的能力不足于穿过塔盘的液相，只能从塔盘侧面走，这样减少了气液接触的机会，也就是影响传质和传热，大大影响了精馏塔的效率，同时也使产品质量下降。处理方式：停止进料，消除真空，让塔盘上的液体自流到塔釜后，重新建立真空，加热循环，控制塔顶回流。 加大塔顶采出量（质量不好，建议不要进产品罐），减少回流，加大真空度，减少热循环，逐步将塔盘上的液相厚度减少。从而消除淹塔
Ⅶ 装置停工蒸汽吹扫注意事项
给你一个供参考：
MTBE 装 置 停 工 方 案
一、停工准备
1、与调度室、中心化验室等单位联系好，告诉MTBE装置停产时间。
2、准备好消防器材，接好消防蒸汽胶管。
3、联系计量处停工前拆计量表，由计量处拆除上好短管。
4、停工前计算好碳四和甲醇原料量，以甲醇原料为基准，停车时，甲醇原料应用到最低量。
5、停车前，准备好消防蒸汽、海草席、泡沫灭火器等灭火器材。
6、停工前，确认工艺流程正确，设备、仪表完好备用
二、停工步骤
（一）协调好各岗工作，与调度室、中心化验室等单位联系好，告诉MTBE装置停工时间。当甲醇原料用到最低量，下达停产指令。
（二）停工步骤：
1、预醚化反应器的停工程序：
1）首先停止C4原料向碳四原料罐进料。
2）其后停止甲醇向甲醇原料罐的进料。
3）打开预醚化反应器向碳四原料罐的阀门，关闭预醚化反应器通催化蒸馏塔下塔的阀门，让08-R-001－08-D-001－08-P-001A/B－08-SR-001A/B－08-R-001建立循环。
4）建立循环60分钟后，停止进料预热器（08-E-001）的加热蒸汽。
5）再循环1个小时后，停止甲醇进料泵（08-P-002A/B），改为正常流程，即08-D-001－08-P-001A/B－08-R-001－08-C-001 B。
6）1小时后，停止外循环。
7）正常流程进行半小时后，停止向08-R-001进料和出料。即停止C4进料泵08-P-001A/B。
8）注意观察预醚化反应器床层温度的变化情况。如果温度没有变化，视为正常。如果温度有变化，重复步骤3）－7）的操作。
2、催化蒸馏塔的停工程序：
1）停止08-P-001A/B向08-R-001进料，08-R-001自然就停止08-C-001 B进料。
2）停止甲醇进料泵（08-P-002A/B），自然也停止了向催化蒸馏塔补充甲醇的进料。
3）继续维持塔的正常操作，回流罐液位低限控制。当塔的正常操作不能继续维持时，停止催化蒸馏塔重沸器（08-E-005）的供热蒸汽，全塔温度开始降低。
4）催化蒸馏塔回流罐(08-D-003)及塔釜液位逐渐降低。逐渐减少回流量。塔釜产品纯度不合格，排放到开停工罐（08-D-006）。
5）当塔反应段床层温度降到40℃以下时，停止催化蒸馏塔回流泵（08-P-005A/B）。
6）关闭冷凝器循环水阀门。
7）打开回流罐底部阀门，让催化蒸馏塔回流罐(08-D-003)中残液排放到开停工罐（08-D-006）。
8）将催化蒸馏塔上塔底的物料送至催化蒸馏塔下塔，停止催化蒸馏塔中间泵。打开催化蒸馏塔下塔底部倒空阀，使催化蒸馏塔下塔中不合格物料去开停工罐，使塔中滞留液倒空。
9）用N2气吹扫催化蒸馏塔，N2从催化蒸馏塔下塔底进，催化蒸馏塔上塔顶出。
10）从甲醇原料罐(08-D-002)向催化蒸馏塔回流罐(08-D-003)进甲醇约5吨后，关闭进甲醇阀门。
11）打开催化蒸馏塔回流泵（08-P-005A/B），向催化蒸馏塔上塔顶进适量甲醇，待催化剂表面浸润。
12）再向催化蒸馏塔进N2气，至0.1 MPaG关闭所有阀门，正压封存，使条件具备时，再开车。
3、甲醇回收系统的停工程序
1）停止甲醇回收塔重沸器（08-E-010）的供热蒸汽。全塔温度开始降低。
2）停止进料和停止塔顶、塔釜出料。此时甲醇水洗塔同时也停止进料，出料。
3）甲醇回收塔实行全回流操作。
4）甲醇回收塔回流量也逐渐减少，维持回流罐液面在1/2左右。
5）当顶温度降低到40℃，停止冷凝器的冷凝水。
6、当顶温度降低到40℃，停止甲醇回收塔回流泵（08-P-007A/B）。
7）将塔顶甲醇排放到开停工罐中去。
8）将塔釜物料和甲醇水洗塔物料，排放到厂污水池处理。
9）用N2气吹扫甲醇水洗塔和甲醇回收塔。
（三）催化剂的卸出
如果卸出的催化剂是干燥的，催化剂很容易卸出。打开催化剂卸出口的法兰，废催化剂自动流出。如果含水的废催化剂要卸出，可以用水冲或人工向外扒。
操作要点：
1、事先准备足够的废催化剂收集袋，打开催化剂卸出口法兰，人工向外扒。当心打开催化剂卸出口法兰后，无法中途停止。
2、卸出催化剂时，避免瓷球流失。
3、废催化剂卸出完毕后，及时清理现场。
三、装置吹扫方案
（一）目的
将装置中的设备和管线的物料及其它介质吹扫干净后进行检修。
（二）准备工作
1、按工艺要求拆装有关盲板和短接。
2、拆下有关控制阀、孔板、压力表等。安排好放置地点并做好记录，妥善保管以免丢失、错装。
3、联系仪表将所有吹扫经过的仪表采取保护措施。
4、关闭工艺流程所有阀门，吹扫一条线打开一条线的阀门。
（三）注意事项
1、吹扫时听从当班班长的统一指挥，与有关单位及岗位加强联系。
2、吹扫时不得将管线内的杂物扫进塔、容器、泵和冷换器等设备，要采取拆法兰、阀门、加盲板或临时过滤器等措施；由塔内向塔外吹扫时，应逐条进行，反复憋压、吹扫，以免吹翻塔盘。
3、吹扫时蒸汽要集中使用，保证吹扫蒸汽的压力，防止用汽点过多，造成蒸汽压力不足影响吹扫效果。
4、通蒸汽前应认真检查贯通吹扫的流程，给汽时，要排尽冷凝水，给汽由小到大，由前至后，防止水击损坏设备。
5、严格遵守试压原则和压力标准，关闭顶部安全阀手阀，要有专人看压力，设备顶、底部放空不得关死。
6、吹扫放空时，原则上都应从拆卸的短接处放空，无条件拆短接时，应拆法兰放空。
7、蒸汽通过控制阀和流量计时，要关闭一次表与管线的连接线，蒸汽走副线，并在控制阀、流量计两端放空。
8、冷换设备吹扫时，一程吹扫，另一程要放空，防止憋压。应先扫副线，副线扫净贯通之后再扫冷换设备。冷却器吹扫时要先关闭上下游水线，打开底放空和排凝排净后，才能吹扫。
9、蒸汽通过机泵时，拆出入口短接吹净后，经出入口连通线吹扫，蒸汽不得经过泵体，以保护机泵。
10、设备的前段管线在未吹干净前，不得向塔、冷换、容器内吹扫。设备入口段管线向设备内吹汽前必须拆下容器壁的阀门，法兰或短接等，待此管线吹扫干净后，再将拆卸件接上，方能向容器内给汽；向塔容器内通汽时，先要打开顶部放空和底部排凝，然后缓慢给汽，防止流量过大冲坏塔内件。
11、一般管线吹扫完毕后，必须装好拆下的有关阀门、法兰，关闭与吹扫完毕的管线连接的阀门方可进行下一段管线的吹扫。需借线给汽吹扫的管线必须在被借汽管线吹扫完毕后再借线给汽。
12、对较长的管线，吹扫时应拆法兰分段进行，待前段吹扫干净后，再接上法兰吹扫后段管线。
13、吹扫涉及到两个以上岗位时，要相互配合，认真检查，相互联系，改好流程，注意给汽的顺序，避免遗漏或冲击其它工艺管线。
14、所有管线按流程分清主次，注意吹扫介质的压力，逐段、逐系统地吹扫干净。
15、吹扫时，可用工具对管道死角及管线底部轻轻敲打以疏松杂物，但注意不要损坏管线。
16、主管线吹扫合格后，仪表引线、压力表管线、液面计、采样点、放空线等应同时吹扫畅通，但要注意采样冷却器吹扫时，应关闭取样冷却器给水阀，打开出口阀。
17、由装置内向装置外吹扫时，要先通知调度与罐区系统取得联系后，方可给汽吹扫。
18、吹扫完毕时，各放空、排凝阀打开，防止蒸汽冷凝时，造成负压而损坏设备和管线。
19、管道吹扫合格后，应填写“管道吹扫记录表”，吹扫人和检查人签名，记录详细、清楚。
20、蒸汽吹扫时，应缓慢升温暖管子，且恒温1小时后进行吹扫，然后降温至环境温度，再升温暖管，恒温，进行吹扫。如此反复不少于三次。
21、拆法兰、阀门放空，应在拆开处加薄铁板等方法进行隔离。
22、合格标准：由蒸汽吹扫后，再进行蒸塔24小时停汽，冷却冷却至室温分析含可燃气小于0.2%时吹扫完毕。
（四）吹扫介质
物料管线用蒸汽吹扫.
（五）蒸汽吹扫、蒸塔
1、引蒸汽
从蒸汽主管网引蒸汽至各个吹扫给汽点，引蒸汽时注意排凝，同时将给汽管线吹扫干净。
2、吹扫流程：
1）以固定蒸汽给汽点为吹扫起始点进行吹扫。
2）能按正常流程方向吹扫尽量按正常流程方向吹扫。
3）在不能引汽的管线，可通过塔、罐给汽，按正常流程方向吹扫。注意不可以将管线中的脏物带进塔、罐。
4）严格按吹扫注意事项进行吹扫。
5）吹扫流程见管线吹扫流程表。
3、蒸塔
吹扫完毕，蒸塔24小时。
四、停工说明
1、扫线时通知仪表，防止损坏仪表。
2、严格执行停工方案。
3、停工过程中要做到十不:不跑油、不串油、不排油、不超温、不超压、不打水锤、不损坏仪表、不着火、不爆炸、不伤人。
4、停工操作统一指挥、分工负责，互相配合。
5、停工后要达到五净：油退净，吹扫净、蒸煮净， 存水放净，地面清净。
6、成立分厂停工领导小组。
7、完成停工方案、盲板方案、停工扫线流程图、停工网络图编写审批。
8、对参加停工人员培训完毕，考试成绩合格。
9、按盲板方案抽插盲板，停工盲板见下MTBE装置盲板表。
10停工所需工具准备齐全。
11、通知生产处、机动处、安全处以及相关的装置。
12、准备好消防器材，装好消防胶管。
13、装置停车时要增强环保意识，不能随意排放“三废”。
14、要求仪、电、钳等辅助单位积极配合，确保停工顺利进行。
15、地面下水井、地沟用石棉布盖好。
16、挂好盲板牌。
17、多点能见到消防蒸汽。
18、扫线时,塔,容器一定要有足够的排汽口泄压, 严防塔,容器超压。
19、扫线通过换热器时，一程通汽，另一程一定要有泄压通路，防止换热器憋压
20、扫线通过冷却器时，事先一定要放净冷却器存水，防止汽化憋压或水击，同时打开排水阀泄压
21、扫线时蒸汽不准冲击计量仪表，计量表走付线
五、装置准备交付检修
1、装置内所有油品退净。
2、装置内所有管线扫净。
3、装置内所有塔、器、管线等蒸汽吹扫、蒸煮完毕。
4、装置内所有塔、器、管线等存水放净。
5、装置内地面清净。
6、装置内电动设备断电。
7、检修设备自然冷却、通风。
8、检修设备人孔、装卸孔打开。
9、检修设备内采样分析可燃气、氧含量合格。
10、盲板确认（按盲板表进行状态确认）。
Ⅷ 化工设备中反应釜、蒸馏罐上面的塔节有什么作用能详细的介绍下吗
反应釜上的塔节可能是空的。是蒸汽上升通道，上升至冷凝器冷凝成液体再回到反应釜内。这是版一种权利用汽化来传递反应热的手段。也可能其内有塔板或者填料，这就是边反应边蒸馏的装置。主要用于平衡常数比较小的可逆反应，将反应的一种产物即时分离出来，以促使反应物更多的转化。如果在上方的冷凝器冷凝的液体直接回到釜中，则是传热作用。如果上方冷凝器冷凝的液体被采出，则是蒸馏分离作用。
蒸馏釜上之塔节就是蒸馏作用。
Ⅸ 催化裂化装置的分馏塔有什么特点
催化裂化分馏塔无进料炉，塔下部有人字挡板脱过热段。
催化分馏塔一般段线抽出较专少。最主要催化分馏塔有属很多不凝气，而常压分馏塔没有。
分馏是分离几种不同沸点的混合物的一种方法；对某一混合物进行加热，针对混合物中各成分的不同沸点进行冷却分离成相对纯净的单一物质过程。过程中没有新物质生成，只是将原来的物质分离，属于物理变化。
分馏实际上是多次蒸馏，它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。如煤焦油的分馏；石油的分馏。当物质的沸点十分接近时，约相差20度，则无法使用简单蒸馏法,可改用分馏法。分馏柱的小柱可提供一个大表面积与蒸气凝结。
Ⅹ 连续精馏流程主要由哪些组成各段主要作用是什么
实验八催化反应精馏制甲缩醛；反应精馏集反应与离体种特殊精馏技术；A实验目；(1)解反应精馏工艺程特点增强工艺与工程；(2)掌握反应精馏装置操作控制通观；(3)用交设计设计合理实验案；(4)获反应精馏制备甲缩醛优工艺条件明；B实验原理；本实验甲醛与甲醇缩合产甲缩醛反应象进行；该反应
实验八 催化反应精馏制甲缩醛
反应精馏集反应与离体种特殊精馏技术该技术反应程工艺特点与离设备工程特性机结合起既能利用精馏离作用提高反应平衡转化率抑制串联副反应发能利用放热反应热效应降低精馏能耗强化传质化工产越越广泛应用
A 实验目
(1)解反应精馏工艺程特点增强工艺与工程相结合观念
(2)掌握反应精馏装置操作控制通观察反应精馏塔内温度布判断浓度变化趋势采取确调控手段
(3)用交设计设计合理实验案进行工艺条件优选
(4)获反应精馏制备甲缩醛优工艺条件明确主要影响素
B 实验原理
本实验甲醛与甲醇缩合产甲缩醛反应象进行反应精馏工艺研究合甲缩醛反应： CHOH?CHO?CHO?2HO 2 (1) 32362
该反应酸催化条件进行逆放热反应受平衡转化率限制若采用传统先反应离即使高浓度甲醛水溶液（38—40%）原料甲醛转化率能达60%左右量未反应稀甲醛仅给续离造困难且稀甲醛浓缩产甲酸设备腐蚀严重采用反应精馏则效克服平衡转化率热力??????障碍该反应物系各组相挥发度序：?甲醇甲醛甲缩醛水
见由于产物甲缩醛具相挥发度利用精馏作用其断系统离促使平衡向产物向移幅度提高甲醛平衡转化率若原料配比控制合理甚至达接近平衡转化率
外采用反应精馏技术具优点：
(1) 合理工艺及设备条件塔顶直接获合格甲缩醛产品 42
(2) 反应离同设备进行节省设备费用操作费用
(3) 反应热直接用于精馏程降低能耗
(4) 由于精馏提浓作用原料甲醛浓度要求降低浓度7%—38%甲醛水溶冷却水
93
810
11
712
13
14
6
5
4
14
3
215
116
图8-1 催化精馏实验装置
1–电热碗；2–塔釜；3–温度计；4–进料口；
5–填料；6–温度计；7–间继电器；
8–电磁铁；9–冷凝器；10–流摆体；
11–计量杯；12–数滴滴球；13–产品槽；
14–计量泵；15–塔釜料口；16–釜液贮瓶；
液均直接使用 本实验采用连续操作反应精馏装置考察原料甲醛浓度、甲醛与甲醇配比、催化剂浓度、流比等素塔顶产物甲缩醛纯度速率影响优选佳工艺条件实验各素水平变化范围：甲醛溶液浓度（重量浓度） 12% — 38%甲醛:甲醇（摩尔比）1:8—1:2 催化剂浓度 1%—3%流比 5 — 15由于实验涉及水平优选故采用交实验设计组织实验通数据处理差析确定主要素优化条件 C 预习与思考 (1) 采用反应精馏工艺制备甲缩醛哪些面体现工艺与工程相结合所带优势 (2) 所逆反应都采用反应精馏工艺提高平衡转化率 (3) 反应精馏塔塔内各段温度布主要由哪些素决定 (4) 反应精馏塔操作甲醛甲醇加料位置确定根据原则催化剂硫酸要与甲醛甲醇同加入实验甲醛原料进料体积流量何确定 (5) 若产品甲缩醛收率实验指标实验应采集测定哪些数据请设计张实验原始数据记录表 (6) 若考虑甲醛浓度、原料配比、催化剂浓度、43
流比四素间交互作用请设计张三水平交实验计划表
D 实验装置及流程
实验装置图8-1所示反应精馏塔由玻璃制塔径25 mm塔高约2400 mm共三段由至别提馏段、反应段、精馏段塔内填装弹簧状玻璃丝填料塔釜1000ml四口烧瓶置于1000W电热碗塔顶采用电磁摆针式流比控制装置塔釜塔体塔顶共设五测温点
原料甲醛与催化剂混合经计量泵由反应段顶部加入甲醇由反应段底部加入用气相色谱析塔顶塔釜产物组
E 实验步骤
(1) 原料准备：
1) 甲醛水溶液加入1%、2%、3%浓硫酸作催化剂
2) CP级或工业甲醇
(2) 操作准备：检查精馏塔进料系统各管线阀门闭状态否向塔釜加入400ml约10%甲醇水溶液调节计量泵别标定原料甲醛甲醇进料流量甲醇体积流量控制4—5 ml/min
(3) 实验操作：
1） 先启塔顶冷却水再启塔釜加热器加热量要逐步增加宜猛塔凝液全流操作约20钟
2） 按选定实验条件始进料同流比控制器拨给定数值进料仔细观察并跟踪记录塔内各点温度变化测定并记录塔顶与塔釜料速度调节料量使系统物料平衡待塔顶温度稳定每隔15钟取塔顶、塔釜品析其组共取2—3取其平均值作实验结
3）
验结
4）
水
注意：本实验按交表进行工作量较安排组共同完
44 依交实验计划表改变实验条件重复步骤（2）获同条件实实验完切断进料停止加热待塔顶再凝液流 关闭冷却
F 实验数据处理
(1) 列实验原始记录表计算甲缩醛产品收率
甲缩醛收率计算式：
(2) 绘制全塔温度布图绘制甲缩醛产品收率纯度与流比关系图
(3) 甲缩醛产品收率实验指标列交实验结表运用差析确定佳工艺条件
G 实验结讨论
(1) 反应精馏塔内温度布特点随原料甲醛浓度催化剂浓度变化反应段温度何变化变化说明
(2) 根据塔顶产品纯度与流比关系塔内温度布特点讨论反应精馏与普通精馏何异同
(3) 本实验制定交实验计划表没考虑各素间交互影响您认否合理若合理应该考虑哪些间交互作用
(4) 要提高甲缩醛产品收率采取哪些措施
H 主要符号说明
xd——塔顶馏液甲缩醛质量率；
xw——塔釜料甲缩醛质量率；
xf——进料甲醛质量率g/min；
D——塔顶馏液质量流率g/min；
F——进料甲醛水溶液质量流率g/min；
W——塔釜料质量流率g/min；
M1、M0——甲醛甲缩醛量；
η——甲缩醛收率