① 制取乙酸乙酯实验
乙酸乙酯的制备 一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶于水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶于水浓硫酸 5ml 1.84易溶于水 其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图 五、 实验流程图 六、 实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度。要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。（2） 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。（4） 本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。由于干燥不完全，可能前馏分多些 装置图粘贴不了
② 乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少
乙酸乙酯 又称醋酸乙酯，是乙酸中的羟基被乙氧基取代而生成的化合物，结 构简式为CH3COOCH2CH3。 纯净的乙酸乙酯是无色透明有芳香气味的液体，熔点：-83.6℃，沸点：77.06 ℃，相对密度 (水=1)：0.894-0.898 ，相对蒸气密度 (空气=1)：3.04，有强烈的醚似的气味，清灵、微 带果香的酒香，易扩散，不持久。
③ 乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少
乙酸乙酯
化学式CH3COOC2H5。又称“醋酸乙酯”，无色、有芬芳气味的液体，沸点77℃，熔点-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。可燃，其蒸气和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂，也是有机合成的重要原料。
(CH3COOC2H5) 无色液体，有水果香味。沸点77℃。与醇醚互溶，微溶于水，比水轻。易燃，与水在一定条件下水解成对应的醇和酸，在稀硫酸条件下加热，发生可逆反应生成乙醇和乙酸，反应不够完全。在氢氧化钠溶液中加热，水解相当完全，生成乙酸钠和乙醇。主要用作油漆、涂料、硝酸纤维素、树脂等的溶剂。实验室里用乙醇与乙酸在浓硫酸的吸水和催化作用下加热制取。反应器常用烧瓶或试管，并有回流装置，并用冷凝管蒸出乙酸乙酯。接受器里放有饱和碳酸钠溶液，以除去酯中杂入的乙酸并降低酯在水里的溶解度。工业上还用乙醛缩合法制取。需催化剂、助催化剂，使2分子乙醛生成1分子乙酸乙酯。
无色、易挥发、中性的可燃性液体，带有果香气味。熔点为-83.6℃，沸点为77.06℃，相对密度为0.9003，微溶于水。
乙酸乙酯具有酯的一般性质。它主要由乙醇与乙酸、乙酸酐等合成。乙醇与乙酸的酯化反应为可逆平衡反应，速率很慢，加入少量酸作催化剂可加快达成平衡的速率。此反应平衡常数K=4，经计算可知，平衡时只有66%的醇和酸酯化，为使反应进行到底，可利用增加反应物之一的浓度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高产率。
乙酸乙酯大量用做清漆、硝化纤维、涂料和有机合成的溶剂等，此外，还可以于人造香精、香料、人造皮革等的制造。
④ 乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少
乙酸乙酯沸点：
77摄氏度
⑤ 乙酸乙酯的蒸馏沸点是多少
乙酸乙酯
化学式CH3COOC2H5。又抄称“醋酸乙酯”，无色、有芬芳气味的液体，沸点77℃，熔点-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。可燃，其蒸气和空气形成爆炸混合物。在香料和油漆工业中用作溶剂，也是有机合成的重要原料。
⑥ 乙酸乙酯常压蒸馏，实验注意事项
1、配制乙醇、浓H2SO4、乙酸的混合液时,各试剂加入试管的次序是：先乙醇回,再浓H2SO4,最后加乙酸答.
在将浓硫酸加入乙醇中的时候,为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅,应当边加边振荡.当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸,这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费.实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片,以防止加热过程中发生暴沸.
装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流,防止未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗.导气管不宜伸入饱和N a2CO3溶液中的原因：防止倒吸.
反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间,再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出.小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出,后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系,有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动.
⑦ 乙酸乙酯的沸点怎么测试
乙酸乙酯的化学式CH3COOC2H5。又称“醋酸乙酯”，无色、有芬芳气味的液体，沸点77℃，熔点-83.6℃，密度0.901g/cm3,溶于乙醇、氯仿、乙醚和苯等。易起水解和皂化反应。 乙酸乙酯具有酯的一般性质。它主要由乙醇与乙酸、乙酸酐等合成。乙醇与乙酸的酯化反应为可逆平衡反应，速率很慢，加入少量酸作催化剂可加快达成平衡的速率。此反应平衡常数K=4，经计算可知，平衡时只有66%的醇和酸酯化，为使反应进行到底，可利用增加反应物之一的浓度或去掉生成物水的方法使平衡右移，提高产率。
⑧ 乙酸乙酯和乙醇沸点相近，还能蒸馏分离吗
不能。
蒸馏是分离两种或两种以上沸点相差较大的液体的常用方法，蒸馏内可将易挥发和不易容挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。蒸馏能分离沸点相差30度以上的两种液体。
沸点相近的用蒸馏法没法分离。
祝好！
⑨ 测定纯乙醇和纯乙酸乙酯的沸点时为什么要求蒸馏瓶必须是干的
你好！
比如测乙醇时有水会一定程度上提高测量的沸点
会形成恒沸混合物
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