1. 怎么配制纳氏试剂
楼上的就是国标的方法,不过在实际操作中我用的第二种,就是碘化汞不好溶解,所以经常有红色颗粒没有溶解,所以加碘化钾的时候不要一次性加完,可分两次,第一次加大半,稍微搅拌下后加入剩余的,最后即使少量有碘化汞没有溶解也不影响使用的,只要曲线做好了就可以,一般配置500mL,要不光曲线都能把人烦死。还有就是在做的时候,瓶底可能还会有部分沉淀,不要摇匀,取上清液就好了
2. 氨氮测定的国标方法中介绍了两种纳氏试剂的配制方法,我们一直选择的是第二种比较简单的配制方法
只要用1cm的比色皿,空白不超过0.03就可以了,我们一直用的第二种。
3. 纳氏试剂的配制问题
先说明一点问题:水质检测方法有标准书籍可买,或者国标可查,图书馆里都有。从网上查询不仅资料不全,而且容易产生错误,并且些实验报告的时候也不好说明检验方法的出处。你总不能在附录上写着,此检验方法来自网上云云。
另外你的问题说明如下:
从你所写的实验步骤中可以推测,不是将所有(10克)二氯化汞全部加入,是少量分次(比如说十次)加入到出现朱红色沉淀不容易溶解(比如说九次)的时候就停止,然后开始改加饱和二氯化汞。
饱和的二氯化汞溶液的配制应该先查找一下二氯化汞的溶解度表,然后再斟酌加入的量,如果找不到,那就找无氨水一定量,室温下搅拌分次加入二氯化汞,直到二氯化汞不再溶解为止。取上清液就是他的饱和溶液了。
但是可能出现的问题是:
1、如果把10克二氯化汞全加进去还是不出现红色沉淀怎么办?
2、二氯化汞的溶解度表就是找不到。
3、做出来时实验结果和现实不符
怎么办?
所以说我觉得你的首要问题还是应该再确定一下你的实验方法到底对不对。
老老实实去书店或者图书馆找这方面的书看一看是比较稳妥的方法。
4. 测氨氮遇到的一些重大疑问
1、采来用滴定法和纳氏比色法时,蒸自馏吸收液为2%硼酸;
2、纳氏试剂的配置要严格按照步骤进行,尤其注意顺序和冷却。若冷却时间不够长,可以放置过夜后再混合。因为冷却不到室温,可能引起纳氏试剂不稳定,显色不明显。
3、建议的纳氏试剂配方及配制方法如下:
a、称取16克氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。
b、另称取7.5克碘化钾和10克碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入冷却好的氢氧化钠溶液中,用水稀释到100mL。贮存于聚乙烯瓶中,密塞保存。
4、蒸馏预处理后的馏出液,转入比色管,定容前要先用1mol/L的氢氧化钠溶液来中和硼酸,然后再定容至标线。
以上即是原因分析也是解决的方法。
5. 怎么配制纳氏试剂
1、称取60g氢氧化钾,溶于约250ml无氨水中,冷却至室温。
另外称取20g碘化钾溶于100ml无氨水中,边搅拌边逐步加入二氯化汞结晶粉末(约10克),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,保持搅拌,到出现少量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加饱和二氯化汞溶液。
然后把该溶液缓慢注入上述已冷却的氢氧化钾溶液中,边注入边充分搅拌,并用无氨水稀释至400ml,然后静置过夜。最后将该溶液的上清液转移至聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
2、称取16g氢氧化钠,溶于50ml无氨水中,充分冷却至室温
另称取10g碘化汞和7g碘化钾溶于水,然后将该溶液在充分搅拌的条件下缓慢注入上述的氢氧化钠溶液中,并用无氨水释释至100ml,贮于聚乙烯塑料瓶中,常温避光保存。
6. 纳氏试剂法测氨氮时。空白样加上药品后,溶液会变红色,底部并有红色沉淀,是什么原因呢
溶液可能变酸了
7. 地下水纳氏试剂配制
理论上都能,其中我觉得第一种方法要烦琐一些,但是显色效果要好些,标准曲线没有多大区别,一般都能做到3个9。再就是地下中的氨氮是比较难测的,难点不在纳氏试剂上,而是酒石酸钾钠。因为地下水的钙镁离子较高,如果掩蔽剂不过关,水样显色时会容易混浊,影响吸光度。
8. 纳氏试剂测氨氮中的纳氏试剂用那种方法配制好为什么
静至5个小时以上。取上清液就可以了
9. 我用纳氏试剂光度法测定氨氮的含量,测定过程中我没有用蒸馏水来校准,影响测定结果吗
有影响!蒸馏水是作为空白对照的样本!若是要补救,你可以在相同的时间点重做下空白对照!不过你也知道得到的数据肯定不会完全和同时做的相同!这个数据有一定的参考价值!可以作为原来数据!