⑴ 2-甲基-2己醇的制备中为什么粗产品不可以未干燥便蒸馏
在有水份存在下和有微量的酸,2-甲基-2-己醇很容易发生消除反应,生成对应的烯烃, 见图。
这就是为什么在蒸馏前要充分干燥。
⑵ 粗产物为什么必须干燥后称量并最好测定其熔点
粗产物中含有水分,经过干燥后称重得到的质量才最接近实际质量;测定熔点是为了判断实验产物是否为目标产物,且可以判断其纯度。
⑶ 乙酸乙酯粗产品用饱和碳酸钠,食盐水,氯化钙洗涤后,不用无水碳酸钾处理便蒸馏会对实验结果有什么影响
产品中会含有水
⑷ 在蒸馏粗产物时,如果蒸出过多的前馏分。应采取什么补救措施
一般的办法有
1.降低釜底温度
2.减小分流比
3.采取循环蒸馏的措施
⑸ 蒸出粗产物正溴丁烷的过程是否属于水蒸气蒸馏,为什么
蒸出粗产物正溴丁烷的过程属于水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
适用范围
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。[2]
蒸馏原理
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
蒸馏装置
水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。
⑹ 正溴丁烷实验中从反应混合物中分离出粗产品正溴丁烷时为什么用蒸馏的方法而不直接用分液漏斗分离
制取1-溴丁烷的时抄候会产生袭很多的副产物,比方1,2-2溴丁烷等,这些副产物有些会溶于1-溴丁烷中,用分液的方法不能将其出去,只能将不容于1-溴丁烷的物质出去,用蒸馏方法便可以利用各物质的沸点不同而更好的提纯1-溴丁烷 在我的影像中貌似没有做过你说的这步诶,我记得好像是蒸馏后用水,龙硫酸,饱和碳酸钠,什么的洗涤然后干燥就OK 了?真有后一步,应该是是粗提纯后便于后面的洗涤操作,也能使丁醇和HBR更好反应吧?
⑺ 蒸馏干燥的粗产物时,为什么不能把氯化钙倒入圆底烧瓶中
水氯化钙能干燥氨气干燥二氧化碳
用于干燥般水氯化钙
假设氯化钙与二氧化回碳、水反应答,产物CaCO3HCl,显CaCO3HCl反应,氯化钙、二氧化碳、水,起点,所反应
CO2+CaCl2+H2O→CaCO3+2HCl碳酸酸性比盐酸弱,故反应能发
⑻ 蒸出粗产物正溴丁烷的过程是否属于水蒸气蒸馏为什么
蒸出粗产物正溴丁烷的过程属于水蒸气蒸馏。
水蒸气蒸馏系指将含有挥发性成分的植物材料与水共蒸馏,使挥发性成分随水蒸气一并馏出,经冷凝分取挥发性成分的浸提方法。该法适用于具有挥发性、能随水蒸气蒸馏而不被破坏、在水中稳定且难溶或不溶于水的植物活性成分的提取。
适用范围
水蒸气蒸馏法适合分离那些在其沸点附近容易分解的物质,也适用于从不挥发物质或树脂状物质中分离出所需的组分(如天然产物香精油、生物碱等)。使用此法被提纯的物质必须具备以下条件:
①不溶于水或微溶于水;
②具有一定的挥发性;
③在共沸温度下与水不发生反应;
④在100℃左右,必须具有一定的蒸气压,至少666.5~1333Pa(5~10mmHg),并且待分离物质与其他杂质在100℃左右时具有明显的蒸气压差。[2]
蒸馏原理
当水和有机物一起共热时,整个体系的蒸气压力根据分压定律,应为各组分蒸气压之和。即P=PA+PB,其中P为总的蒸气压,PA为水的蒸气压,PB为不溶于水的化合物的蒸气压。当混合物中各组分的蒸气压总和等于外界大气压时,混合物开始沸腾。而混合物的沸点比其中任何一组分的沸点都要低些。因此,常压下应用水蒸气蒸馏,能在低于100℃的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。蒸馏时混合物的沸点保持不变,直到其中一组分几乎全部蒸出(因为总的蒸气压与混合物中二者相对量无关)。
该法适合以下物质: 1.不溶或难溶于水。2.在沸腾下与水长时间共存而不发生化学反应。 3.在100℃左右时必须具有一定的蒸气压。
蒸馏装置
水蒸气蒸馏装置通常由水蒸气发生器、蒸馏部分、接受部分组成。
⑼ 环己烯的制备在蒸馏粗产物时如果蒸出过多的前馏分应采取什么补救措施
前馏分过多通常由于干燥步骤进行的不彻底。
⑽ 正丁醚的制备蒸馏干燥的粗产物时,为什么不能把氯化钙倒入圆底烧瓶中
制作要求%~99%的乙醇,可采用下列方法:
⑴利用苯、水和乙醇形成低共沸混合物的性质,将苯加入乙醇中,进行分馏,在64.9℃时蒸出苯、水、乙醇的三元恒沸混合物,多余的苯在68.3与乙醇形成二元恒沸混合物被蒸出,最后蒸出乙醇。工业多采用此法。
⑵用生石灰脱水。于100mL95%乙醇中加入新鲜的块状生石灰20g,回流3~5h,然后进行蒸馏。
要求99%以上的乙醇,可采用下列方法:
⑴在100mL99%乙醇中,加入7g金属钠,待反应完毕,再加入27.5g邻苯二甲酸二乙酯或25g草酸二乙酯,回流2~3h,然后进行蒸馏。
金属钠虽能与乙醇中的水作用,产生氢气和氢氧化钠,但所生成的氢氧化钠又与乙醇发生平衡反应,因此单独使用金属钠不能完全除去乙醇中的水,须加入过量的高沸点酯,如邻苯二甲酸二乙酯与生成的氢氧化钠作用,抑制上述反应,从而达到进一步脱水的目的。
⑵在60mL99%乙醇中,加入5g镁和0.5g碘,待镁溶解生成醇镁后,再加入900mL99%乙醇,回流5h后,蒸馏,可得到99.9%乙醇。
由于乙醇具有非常强的吸湿性,所以在操作时,动作要迅速,尽量减少转移次数以防止空气中的水分进入,同时所用仪器必须事前干燥好。