三氯氧磷减压蒸馏的馏分

⑴ 减压蒸馏

1.因为你的泵的最大压力指示在1900pa，而你所要分离的馏分在2000pa、94℃下才能汽化，所以你现在所要做的是去查资料，找到你的馏分在1900pa压力下的沸点是多少。当然这个沸点肯定要高于94℃。2.你分离的溶液中，有没有其他成分的沸点在1900pa是低于120℃，如果有，你手机的馏分很可能不是或者说不全是你需要收集的馏分。3.沸石是为了防止爆沸的，一般来讲对温度影响不大。4.用不用水浴得看你要多少加热温度啊，如果你需要的加热温度高于100℃无论如何都不能用水浴只能用油浴啊。如果低于100℃，用油浴和水浴基本没区别，油浴的导热性好，我觉得反而比水浴好控制温度一些。总之，我不建议用水浴。

⑵ 减压蒸馏，怎么区分馏分

测量抄蒸汽温度计温度的变化，蒸出袭物的颜色变化，蒸出物的量的变化等。

减压分馏原理：

液体的沸腾温度指的是液体的蒸气压与外压相等时的温度。外压降低时，其沸腾温度随之降低。

在蒸馏操作中，一些有机物加热到其正常沸点附近时，会由于温度过高而发生氧化、分解或聚合等反应，使其无法在常压下蒸馏。若将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么这类有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。

有机物的沸腾温度与压力的关系可以近似地由图表示。想象此图中有三条线：线A表示减压下有机物的沸腾温度（左边），线B表示有机物的正常沸点（中间），线C表示系统的压力（右边）。

在已知一化合物的正常沸点和蒸馏系统的压力时，连接线B上的相应点b（正常沸点）和线C上的相应点p（系统压力）的直线与左边的线A相交，交点a指出系统压力下此有机物的沸腾温度。

反过来，若希望在一安全温度下蒸馏一有机物，根据此温度及该有机物的正常沸点，也可以连一条直线交于右边的线C上，交点指出此操作必须达到的系统压力。

⑶ 将柴油300℃的馏分在减压蒸馏（0.1kpa左右）大概多少度能出来啊急求！！

柴油通常计算密度0.84，这是约相当于一吨柴油1190升;如果柴油计算密度0.86，所以1吨柴油相当于1163升有关。当然，如果在柴油计算密度0.85，所以1吨柴油是大约相当于1176升。

⑷ 减压蒸馏的注意事项

结合前段时间做的实验总结了下面几条： 1.蒸馏瓶内液体不可超过其体积的一半，因为减压下蒸汽的体积比常压下大得多。 2.正式蒸馏前的关键步骤：空试。以

⑸ 减压蒸馏只知道需要收取馏分的温度,不知道多少真空度,之前操作失败,蒸馏瓶中有少许需要蒸出物.

我在做减压蒸馏时，是先把真空度开到最大，然后升温，得到稳定的滴出液后开始收集，慢慢的真空度不行了，再升高温度，或者换水。你这现象可能是真空度不够，也可能是那整瓶液体有问题，相差也太大了。

⑹ 减压蒸馏得到馏分为什么比原来少

减压分馏，一般是在较低的温度下进行的，此时分子的平均动能较小，蒸发出来的相比较较少。

⑺ 三氯氧磷蒸馏换热器用什么材质比较稳妥

怎么蒸法？常压or减压？
如果用变色硅胶或无水硫酸镁干燥怎么样

⑻ 氰戊菊脂人吃了会不会死

氰戊菊酯适用于棉花、果树、蔬菜和其它作物的害虫防治。防治对象为鞘翅目、双翅目、单翅目、半翅目、鳞翅目和直翅目害虫，如玉米螟、蚜虫、油菜花露尾甲、甘蓝夜蛾、菜粉蝶、苹果蠹蛾、苹蚜、棉蚜、桃小食心虫等。
中文名氰戊菊酯
英文名fenvalerate
化学式C25H22ClNO3
分子量419.91基本信息
编辑

CAS:51630-58-1
结构式：

化学名称：(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基(S)-2-(4-氯苯基)-3-甲基丁酸酯[(S)-α-cyano-3-phenoxybenzyl(S)-2-(4-chlorophenyl)-3-methylbutyrate]。
曾用名： 速灭杀丁、擂猎、高标、鸣杀、顺歼、锁蚜、奇治、绿友、菜棒、凌丰、正安、速夺、帅刀、孟刀、稳击扑击、力击、力尤、标榜、夯虫、银击、好夺、赛进、喷完、砍剁、太徒通、百灵鸟、稳化利、年成好、田老大、万丁死、速克死、快灭杀、安霍特、关功刀、悦联杀灭、辉丰虎净。
2性质
编辑

原药为褐色粘稠液体，比重为1.26(26℃)，沸点大于200℃(1.0m mHg)，熔点59.0～60.2℃，蒸气压2.6×10－7mmHg(20℃)。几乎不溶于水，易溶于二甲苯、丙酮、氯仿等有机溶剂。燃点420℃，闪点大于200℃，常温贮存稳定性两年以上。
原药为黄色到褐色粘稠状液体，室温下有部分结晶析出，蒸馏时分解。对热、潮湿稳定，酸性介质中相对稳定，碱性介质中迅速水解。
3主要用途
编辑

该品为广谱高效杀虫剂,作用迅速,击倒力强,以角杀为主,可防治多种棉花害虫,如棉铃虫,棉蚜等,广泛用于防治烟草、大豆、玉米、果树、蔬菜的害虫,也可用于防治家畜和仓储等方面的害虫。该品使用量很少,一般防治棉花害虫每亩用有效成分4-10g,防治烟草害虫每亩用有效成分3-10g,防治玉米和其他谷类害虫用量一般为每亩用有产成分2-10g。[1]
4毒性
编辑

氰戊菊酯属中等毒性杀虫剂，原药大鼠急性经口LD50为451mg/kg，大鼠急性经皮LD50>5000mg/kg，大鼠急性吸入LC50>101mg/m3,，对兔皮肤有轻度刺激，对眼睛有中度刺激。没有致突变、致畸和致癌作用。对蜜蜂、鱼虾、家禽等毒性高，使用时注意不要污染河流、池塘、桑园和养蜂场。
5适用作物
编辑

[2] 氰戊菊酯适用作物非常广泛，可广泛使用于棉花、麦类、水稻、花生、大豆、豇豆、菜豆、十字花科蔬菜、番茄、辣椒、茄子、苹果、梨、桃、杏、李、葡萄、枣、柑橘、荔枝、香蕉、花卉、茶树、（农业部第199号公告，明令禁止氰戊菊酯不能使用在茶树上）林木等多种植物；对棉铃虫、菜青虫、烟青虫、茶毛-4豆荚螟、夜蛾类、食心虫类、潜叶蛾类、螟蛾类、毛虫类、刺蛾类、尺蠖类、造桥虫类、蚜虫类、叶蝉类、飞虱类、椿象类、蝗虫类、食叶甲虫类等许多种害虫都具有很好的防治效果。
6适用范围
编辑

特点 氰戊菊酯杀虫谱广，对天敌无选择性，以触杀和胃毒作用为主，无内吸和熏蒸作用。
剂型 20%氰戊菊酯乳油。
适用范围 对鳞翅目幼虫效果良好。对同翅目、直翅目、半翅目等害虫也有较好的效果，但对螨无效。适用于棉花、果树、蔬菜、大豆、小麦等作物。
7使用方法
编辑

1、棉花害虫的防治 棉铃虫于卵孵盛期、幼虫蛀蕾铃之前施药，每亩用20%乳油25-50ml水喷雾。 棉红铃虫在卵孵盛期也可用此浓度进行有效防治。同时可兼治红蜘蛛、小造桥虫、金刚钻、卷叶虫、蓟马、盲蝽等害虫。 棉蚜每亩用20%乳油10-25ml，对伏蚜则要增加用量。
2、果树害虫的防治 柑橘潜叶蛾在各季新梢放梢初期施药，用20%乳油5000-8000倍喷雾。同时兼治橘蚜、卷叶蛾、木虱等。 柑橘介壳虫于卵孵盛期用20%乳油2000-4000倍液喷雾。
3、蔬菜害虫的防治 菜青虫2-3龄幼虫发生期施药，每亩用20%乳油10-25ml。 小菜蛾在3龄前用20%乳油15-30ml/亩进行防治。
4、大豆害虫的防治 防治食心虫于大豆开花盛期、卵孵高峰期施药，每亩用20%乳油20-40ml，能有效防治豆荚被害，同时可兼治蚜虫、地老虎。
5、小麦害虫的防治 防治麦蚜、粘虫、于麦蚜发生期、粘虫2-3龄幼虫发生期施药，用20%乳油3000-4000倍液喷雾。
①防治枣树、苹果等果树的桃小食心虫、梨小食心虫、刺蛾、卷叶虫等，在成虫产卵期间，于初孵幼虫蛀果前喷布3000倍20%氰戊菊酯乳油+1000倍果树专用型“天达2116”，可杀灭虫卵、幼虫，防止蛀果，其残效期可维持10-15天，保果率高。
②防治螟蛾、叶蛾等，在幼虫出蛰为害初期喷布2000-3000倍20%氰戊菊酯乳油+1000倍果树专用型“天达2116”液，杀虫保叶效果好，还可兼治蚜虫、木虱等。
③防治叶蝉、潜叶蛾等，在成虫产卵初期喷布4000-5000倍20%乳油液，杀虫保叶效果良好。
④防治枣树、苹果等果树的食叶性害虫刺蛾类、天幕毛虫、苹果舟蛾等，在低龄幼虫盛发期、集中为害时喷布20%乳油2000-5000倍液。
8注意事项
编辑

1、不要与碱性农药等物质混用。
2、对蜜蜂、鱼虾、家蚕等毒性高，使用时注意不要污染河流、池墉、桑园、养蜂场所。
3、在害虫、害螨并发的作物上使用此药，由于对螨无效，对天敌毒性高，易造成害螨猖獗，所以要配合杀螨剂。
4、在使用过程中如药液溅到皮肤上，应立即用肥皂清洗，如药溅到眼中，应立即用大量清水冲洗。如误食，可用促吐、洗胃治疗，对全身中毒初期患者，可用二苯甘醇酰脲或乙基巴比特对症治疗。
9制备方法
编辑

方法一

由对氯氰苄经烷基化反应、水解、氯化制备α-异丙基对氯苯基乙酰氯，再与间苯氧基甲醛[39515-51-0]及氰化钠反应制得该品。
1.烷基化，α-异丙基对氯苯基乙腈的制备将氯氰苄，苯磺酸异丙酯，氢氧化钠按摩尔比1：1.1：3配料加入石油醚中，在70℃左右搅拌反应12h。经水洗、干燥、脱溶后再进行减压蒸馏，收集100-110℃(0.04-0.08kPa)馏分，即得α-异丙基对氯苯基乙腈。含量90%，收率92%以下。烷基化剂苯磺酸异丙酯在反应中转化为苯磺酰内，可回收制备苯酚。烷基化剂也可采用溴代异丙烷或氯代异丙烷，在强碱存在下反应。
2.水解，α-异丙基对氯苯基乙酸的制备α-异丙基对氯苯基乙腈与65%的硫酸按摩尔比1：1.3混合，加热至140-145℃反应11h。用溶剂萃取，分除酸层，再经水洗，脱溶，冷却结晶得α-异丙基对氯苯基乙酸，含量90%，熔点85-87℃，收率90%。
3.氯化，α-异丙基对氯苯基乙酰氯的制备α-异丙基对氯苯基乙酰氯和五氯化磷按摩尔比1：1.1混合,搅拌升温到130℃，在130-140℃反应1h。冷却排除生成的氯化氢，蒸出副产的三氯氧磷后，减压蒸馏，收集100-103℃（0.4-0.47kPa)馏分，即得α-异丙基对氯苯基乙酰氯，含量95%以上，收率95%以上。
4.腈氯苯苯醚菊酯的制备将氰化钠，间苯氧基苯甲醛，α-异丙基对氯苯基乙酰氯按摩尔比1.1：1：1.05依次投入水中，使氰化钠水溶液的浓度为25%。在30-35℃搅拌反应12h。用溶剂萃取，水洗，干燥，减压脱除溶剂后即得腈氯苯苯醚菊酯。原油含量90%以上，收率90%以上。按 GB6694-86，原油的浅棕色至红棕色粘稠液体，一级品有效成分含量≥92.0%，二级品≥85.0%，三级品≥80.0%。原料消耗定额：对氯苯乙腈550kg/t、溴代异丙烷600kg/t、季铵盐相转移催化剂90kg/t、氯化亚砜480kg/t、间苯氧基苯甲醛580kg/t。氰化钠190kg/t。
方法二

一步法
先将2-（对氯苯基）-3-甲基丁酸（或称α-异丙基对氯苯乙酸）用三氯化磷或五氯化磷等氯化成2-（对氯苯基）-3-甲基丁酰氯，然后与间苯氧基苯甲醛及氰化钠水溶液反应制得氰戊菊酯。国外曾报道一步法采用正庚烷、石油醚、苯、甲苯作溶剂，国内采用无溶剂法。国外报道采用相转移催化剂TEBA（TBA、四丁基溴化铵等），国内有的单位不加催化剂。
国内主要用此法生产，收率90%以上。
α-羟基磺酸钠法
以间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠加成后的产物，直接与氰化钠水溶液作用生成氰醇，同时迅速与2-（对氯苯基）-3-甲基丁酰氯作用，生成氰戊菊酯。
α-溴代氰苄法
该法先将间苯氧基氯化苄与氰化钠作用，制成间苯氧基苯乙腈，反应温度70～80℃，需加入相转移催化剂；然后氰苄与溴于105～110℃回流反应1～3h；最后与丁酸作用，以K2CO3为缚酸剂、苯为溶剂、四丁基溴化铵为相转移催化剂、水为介质，于70～80℃反应2h制得氰戊菊酯。[3]

⑼ 请问根据气相色谱分析单出峰时间怎么判断物体具体沸点或者减压蒸馏时怎么判断主馏分啥时出

首先,气相色谱的原理是以保留时间定性,峰高或峰面积定量.
如果你要测未知的东西,
需要用已知的标准物品来定性

⑽ 减压蒸馏时馏分会不会被抽走

有可能的，至少部分会