❶ 求助:甲苯蒸馏法
你需要抄
Dean-Stark
分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
❷ 全自动工业分析仪水分测定原理是什么
建议你网络一下中讯天成,他们网站有很多关于分析仪的介绍,而且在线技术可以咨询,希望可以帮到你
❸ 用通氮干燥法测定煤样中水分时需要注意哪些基本操作条件
测定煤来中的水分时,通氮干燥自法适用于什么,空气干燥法用于什么和什么采用通氮干燥法和空气干燥法对褐煤中分析基水分含量进行测定,通过分析比较两种方法的测试精密度没有显著性差异,而且重复性均良好,但这两种方法在准确度比较上存在显
❹ 甲苯蒸馏法具体原理
各混合物的沸点不同,我们知道液体到了沸点就会汽化成气体,然后再导到冷凝管中冷凝成液体,收集起来。这样就能把混合物按沸点由低到高一个一个地分离出来了。
❺ 高中化学14种气体的干燥、制法、除杂方法
氢气,用锌和稀盐酸反应,用浓硫酸,无水氯化钙,碱石灰,五氧化二磷都可版以干燥。权
氧气,双氧水在二氧化锰催化下生成氧气,干燥剂同上。
二氧化碳,碳酸钙和稀盐酸反应,除了碱石灰,其他干燥剂都可以。
氯气,二氧化锰和浓盐酸在加热条件下反应,除了碱石灰,其他干燥剂都可以。
氯化氢,氯气和氢气点燃。除了碱石灰,其他干燥剂都可以。
硫化氢,硫化亚铁和稀盐酸反应,除了碱石灰和浓硫酸,其他干燥剂都可以。
二氧化硫,铜和浓硫酸反应,除了碱石灰,其他干燥剂都可以。
氨气,氯化铵和氢氧化钙,加热反应。只能用碱石灰干燥。
一氧化氮,铜和稀硝酸反应,不能用浓硫酸和碱石灰干燥。
二氧化氮,铜和浓硝酸反应,除了碱石灰,其他干燥剂都可以。
一氧化碳,甲酸加热生成一氧化碳和谁。都可以干燥。
甲烷,这个。。忘记了。。
乙烯,乙醇在浓硫酸作用下加热到170度,生成乙烯和水。都可以干燥
乙炔,碳化钙和水反应生成氢氧化钙和乙炔。都可以干燥。
❻ 测定煤中的水分时,通氮干燥法适用于什么,空气干燥法用于什么和什么
测定煤中的水分时,通氮干燥法适用于什么,空气干燥法用于什么和什么
采用通氮干回燥法答和空气干燥法对褐煤中分析基水分含量进行测定,通过分析比较两种方法的测试精密度没有显著性差异,而且重复性均良好,但这两种方法在准确度比较上存在显
❼ 通氮干燥法
方法提要
称取一定量粒度小于6mm的煤样,在干燥氮气流中,于105~110℃下干燥至恒量,然后根据煤样的质量损失计算水分的含量。
仪器设备
小空间干燥箱箱体严密,具有较小的自由空间,有气体进、出口,每小时可换气15次以上,能保持温度在105~110℃范围内。
玻璃称量瓶直径70mm,高35~40mm,并带有严密的磨口盖。
流量计 测量范围 100~1000mL/min。
干燥塔 容量 250mL,内装干燥剂 (变色硅胶) 。
试剂
氮气 纯度 99.9%以上。
分析步骤
迅速称取 10~12g (精确至 0.0001g) 粒度小于 6mm 的煤样,置于预先干燥恒量的称量瓶内,使煤样平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先通入干燥氮气并已加热到 105~ 110℃的干燥箱中,烟煤干燥 1.5h,褐煤和无烟煤干燥 2h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器,冷却至室温,称量 (精确至0.0001g) 。再干燥、称量至恒量。
煤样全水分含量 Mt的计算参见式 (73.7) ,分析结果修约至小数点后 1 位。
如果在运送过程中煤样的水分有损失,则按下式求出补正后的全水分值:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:M1为煤样运送过程中的水分损失量的质量分数。
当M1大于1%时,表明煤样在运送过程中可能受到意外损失,则不可补正。测得的水分可作为实验室收到煤样的全水分,在报告分析结果时,应注明“未经补正水分损失”,并将煤样容器`标签和密封情况一并报告。
注意事项
煤中全水分测定的一般要求:
1)煤样。通风干燥法、空气干燥法、微波干燥法采用粒度小于6mm的煤样,煤样量不少于500g;分步空气干燥法采用粒度小于13mm的煤样,煤样量约2kg。
2)煤样的制备。
粒度小于13mm煤样按照73.2.3煤样的制备流程13)进行制备。
粒度小于6mm煤样的制备方法
破碎设备。破碎过程中水分无明显损失的破碎机。
制备方法。用九点取样法从破碎到粒度小于13mm的煤样中取出约2kg,全部放入破碎机中,一次破碎到粒度小于6mm,用二分器迅速缩分出500g煤样,装入密封容器。
在测定全水分之前,首先应检查煤样容器的密封情况,然后将其表面擦拭干净,用工业天平称准到总质量的0.1%,并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量(不超过1%),并且能确定煤样在运送过程中没有损失时,应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量,并计算出该量对煤样的质量分数(M1),计入煤样全水分。
称取煤样之前,应将密闭容器中的煤样充分混合至少1min。
❽ 食品水分检测,常压干燥法和甲苯蒸馏法的比较
甲苯蒸馏法进行水分测定这是一种较常用的化学测水方法,利用与水分不相溶的溶剂(甲苯、二甲苯)组成沸点较低的二元共沸体系,将试样中的水分蒸馏出来。测量精度比一般干燥法略高,主要用于油脂中水分测量。由于该方法容器壁易附着蒸馏出来的水分,会造成一定的误差。
常压干燥法1、特点与原理 ⑴ 特点:此法应用最广泛,操作以及设备都简单,而且有相当高的精确度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大气压下,100℃左右加热所失去的物质。但实际上在此温度下所失去的是挥发性物质的总量,而不完全是水。 2、干燥法必须符合下列条件(对食品而言): ⑴ 水分是唯一挥发成分 这就是说在加热时只有水分挥发。例如,样品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用干燥法,这些都有挥发成分。 ⑵ 水分挥发要完全 对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。它们结合的很牢固,不宜排除,有时样品被烘焦以后,样品中结合水都不能除掉。因此,采用常压干燥的水分,并不是食品中总的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计。
❾ 常用的干燥方法有哪些
(1)常压干制 常压干制过程包括恒速干制和减速干制两个阶段。
在恒速干制阶段,肉块内部水分扩散的速率要大于或等于表面蒸发速度,此时水分的蒸发是在肉块表面进行的,蒸发速度由蒸气穿过周围空气膜的扩散速率控制,而干制速度取决于周围热空气与肉块之间的温度差。
当肉块中水分的扩散速率不能再使表面水分保持饱和状态时,水分扩散速率便成为干制速度的控制因素。此时,肉块温度上升,表面开始硬化,干制进入减速干制阶段。水分移动开始稍感困难阶段为第一减速干制阶段,以后大部分成为胶状水的移动则进入第二减速干制阶段。
(2)减压干制 食品置于真空环境中,随真空度的不同,在适当温度下,其所含水分会蒸发或升华。肉品的减压干制有真空干制和冷冻升华干制两种。
①真空干制 是指肉块在未达结冰温度的真空状态(减压)下通过水分的蒸发而进行干制。真空干制时,在干制初期,与常压干制时相同,也存在着水分的内部扩散和表面蒸发。但在整个干制过程中,则主要为内部扩散与内部蒸发共同进行。因此,与常压干制相比较,干制时间缩短,表面硬化现象减少。
②冷冻升华干制 通常是将肉块急速冷冻至-30~-40℃,将其置于可保持真空压力13~133帕的干制室中,通过冰的升华而脱水干制。冰的升华速度取决于干制室的真空压力及升华所需要的热量。另外,与肉块的大小、厚薄均有关系。冷冻升华干制法虽需加热,但并不需要高温,只供给升华潜热并缩短干制时间即可。
(3)微波干制 微波干制是指用电磁波(微波)透过被干制食品,使食品中的极性分子(水、糖、盐)随着微波极性变化而以极高的频率转动,产生摩擦热,从而使被干制食品的内、外部同时升温,迅速放出水分,达到干制的目的。
❿ 空气干燥法
方法提要
称取一定复量的粒制度小于6mm的煤样,在空气流中,于105~110℃下干燥至恒量,然后根据煤样的质量损失计算水分的含量。
仪器设备
干燥箱带有自动控温装置和鼓风机,并能保持温度在105~110℃范围内。
其他与73.4.1通氮干燥法相同。
分析步骤
迅速称取10~12g(精确至0.0001g)粒度小于6mm的煤样,置于预先干燥恒量的称量瓶内,使煤样平摊在称量瓶中。
打开称量瓶盖,放入预先鼓风并已加热到105~110℃的干燥箱中,在鼓风条件下,烟煤干燥2h,无烟煤干燥3h。
从干燥箱中取出称量瓶,立即盖上盖,放入干燥器冷却至室温,称量(精确至0.0001g)。再干燥、称量至恒量。
煤样全水分Mt含量的计算参见式(73.7),其他同本节73.4.1。