做酸不溶灰分洗滌用純水嗎

1. 測酸不溶性灰分的硝酸銀怎麼配製急

按照葯典做酸不溶性灰分，計算公式如下：
酸不溶性灰分%=（殘渣及坩堝重-空坩堝重-濾紙重）/供試品的重量╳100%
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2. 生葯灰分測定常用的方法有哪些

灰分是指植物體經過灼燒後殘留的無機物.為各種礦物元素的氧化物.主要元素有Ca、Mg、K、Na、Si、P、S、Fe、Al、I等,此外,尚有微量元素,總數不少於60餘種.進行植物灰分分析,可知其植體內含有哪些無機營養元素.
【總灰分測定法】 測定用的供試品須粉碎,使能通過二號篩,混合均勻後,取供試品2～3g（如須測定酸不溶性灰分,可取供試品3～5g）,置熾灼至恆重的坩堝中,稱定重量(准確至0.01g),緩緩熾熱,注意避免燃燒,至完全炭化時,逐漸升高溫度至500～600℃,使完全灰化並至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中總灰分的含量（%）.
如供試品不易灰化,可將坩堝放冷,加熱水或10％硝酸銨溶液2ml,使殘渣濕潤,然後置水浴上蒸干,殘渣照前法熾灼,至坩堝內容物完全灰化.
【酸不溶性灰分測定法】 取上項所得的灰分,在坩鍋中注意加入稀鹽酸約10ml,用表面皿覆蓋坩鍋,置水浴上加熱10分鍾,表面皿用熱水5ml沖洗,洗液並入坩堝中,用無灰濾紙濾過,坩堝內的殘渣用水洗於濾紙上,並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止.濾渣連同濾紙移至同一坩堝中,乾燥,熾灼至恆重.根據殘渣重量,計算供試品中酸不溶性灰分的含（%）.
乾燥失重測定法
取供試品,混合均勻(如為較大的結晶,應先迅速搗碎使成2mm以下的小粒),取約1g或各葯品項下規定的重量,置與供試品同樣條件下乾燥至恆重的扁形稱量瓶中,精密稱定,除另有規定外,照各葯品項下規定的條件乾燥至恆重.從減失的重量和取樣量計算供試品的乾燥失重.
供試品乾燥時,應平鋪在扁形稱量瓶中,厚度不可超過5mm ,如為疏鬆物質,厚度不可超過10mm.放入烘箱或乾燥器進行乾燥時,應將瓶蓋取下,置稱量瓶旁,或將瓶蓋半開進行乾燥；取出時,須將稱量瓶蓋好.置烘箱內乾燥的供試品,應在乾燥後取出置乾燥器中放冷至室溫,然後稱定重量.
供試品如未達規定的乾燥溫度即融化時,應先將供試品於較低的溫度下乾燥至大部分水分除去後,再按規定條件乾燥.
當用減壓乾燥器或恆溫減壓乾燥器時,除另有規定外,壓力應在2.67kPa(20mmHg)以下；乾燥器中常用的乾燥劑為無水氯化鈣、硅膠或五氧化二磷,恆溫減壓乾燥器中常用的乾燥劑為五氧化二磷.乾燥劑應保持在有效狀態.

3. 制備乙酸乙酯中，為什麼要用食鹽水洗滌，而不用水

因為乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，用食鹽水洗滌時為了降低乙酸乙酯在水相中的溶解度，減少乙酸乙酯的損失以提高產率。

用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，要用飽和氯化鈉溶液洗滌，不可用水代替飽和氯化鈉溶液。粗製乙酸乙酯用飽和碳酸鈉溶液洗滌之後，酯層中殘留少量碳酸鈉；

若立即用飽和氯化鈣溶液洗滌會生成不溶性碳酸鈣，往往呈絮狀物存在於溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用飽和氯化鈣溶液洗滌之前，必須用飽和氯化鈉溶液洗滌，以便除去殘留的碳酸鈉。

化學性質

乙酸乙酯也能發生醇解、氨解、酯交換、還原等一般酯的共同反應。金屬鈉存在下自行縮合，生成3-羥基-2-丁酮或乙醯乙酸乙酯；與Grignard試劑反應生成酮，進一步反應得到叔醇。乙酸乙酯對熱比較穩定，290℃加熱8~10小時無變化。

通過紅熱的鐵管時分解成乙烯和乙酸，通過加熱到300~350℃的鋅粉分解成氫、一氧化碳、二氧化碳、丙酮和乙烯，360℃通過脫水的氧化鋁可分解為水、乙烯、二氧化碳和丙酮。

以上內容參考：網路-乙酸乙酯

4. 製作洗滌劑一定要用去離子水嗎

如果你的樣品中可能含有無機鹽，對純度要求又很高，最好是用去離子水洗滌，充分去除鹽。否則如果測灼殘，可能不合格。但是如果要求沒有那麼高，純凈水，甚至自來水當然都能用。

5. 做三七酸不溶性灰分蒸干是拿什麼蒸干

本標准等效採用國際標准ISO 930-1980《香辛料和調味品─-酸不溶性灰分的測定》。
1 主題內容與適用范圍 本標准規定了香辛料和調味品酸不溶性灰分的測定方法。本標准適用於香辛料和調味品酸不溶性灰分的測定。
2 引用標准 GB/T 12729.2 香辛料和調味品取樣方法 GB/T 12729.3 香辛料和調味品分析用粉末試樣的制備 GB/T 12729.7 香辛料和調味品總灰分的測定 GB/T 12729.8 香辛料和調味品水不溶性灰分的測定
3 定義 酸不溶性灰分：在本標准規定的條件下,總灰分或水不溶性灰分用鹽酸處理後,殘留的灰分。
4 原理 試樣總灰分或水不溶性灰分經鹽酸處理後,過濾、灰化、稱量,測定試樣酸不溶性灰分。
5 試劑
5.1 鹽酸(GB 622)：1∶9溶液；
5.2 硝酸銀(GB 670)：0.59mol/L溶液。
6 儀器
6.1 高溫電爐：控溫於550±25℃；
6.2 水浴鍋；
6.3 定量濾紙；
6.4 乾燥器：內盛有效乾燥劑；
6.5 分析天平。
7 分析步驟
7.1 試樣 按GB/T 12729.7或GB/T 12729.8進行。
7.2 測定在盛有總灰分或水不溶性灰分的同一坩堝中,加入鹽酸溶液(5.1)15～25mL,蓋上表面皿,煮沸10min。冷卻後,用定量濾紙(6.3)過濾,用水洗滌濾紙直到洗液用硝酸銀溶液(5.2)檢查證明不存有氯離子CL－為止,將灰分連同濾紙移入到原坩堝中。於水浴上蒸干並在550℃高溫電爐內灼燒1h, 在乾燥器中冷卻並稱量。重復進行灼燒、冷卻並稱量這一操作過程,直到兩次連續稱量的質量差小於0.001g,記錄最低質量數。
8 分析結果的表述 酸不溶性灰分,以干態質量百分率表示。 計算公式：
m2-m0 100
X(℃)=───-×───-×100
m1 100-H
式中： X─-酸不溶性灰分,%； m0─-空坩堝的質量,g； m1─-試樣的質量,g； m2─-坩堝和酸不溶性灰分的質量,g； H─-試樣的水分含量,%。 當符合允許差的要求時,取兩次測定結果的算術平均值作為結果,結果取至0.01%。
9 允許差 由同一分析者同時或相繼進行的兩次測定結果之差,當酸不溶性灰分大於1%時,絕對偏差不超過0.20%,當酸不溶性灰分小於1%時,絕對偏差不超過0.05%。

6. 名詞解釋 酸不溶性灰分

我們通常所說的
灰分
是指總灰分(即粗灰分)包含以下三類灰分：
1.水溶性灰分
可溶性的鉀、鈉、鈣、鎂等的氧化物和鹽類的量
2.水不溶性灰分
污染的泥沙和鐵、鋁等氧化物及鹼土金屬的鹼式磷酸鹽
3.酸不溶性灰分
污染的泥沙和食品中原來存在的微量氧化硅等物質

7. 食品中殘留灰分的檢測有什麼方法

灰分即指食品灼燒後的殘留物。灰分的測定內容可包括以下幾方面：總灰分、水溶性灰分、水不溶性灰分、酸溶性灰分、酸不溶性灰分等。
1．樣品的處理
可採用測定水分後的殘留物作為樣品。果汁、牛乳等含水較多的樣品，先在水浴上蒸干；含水較多的果蔬及動物性食品，用烘箱乾燥(先在60~70℃，然後在105℃)；富含脂肪的樣品可以先提取脂肪，然後分析其殘留物。 試樣稱重如下(參考)：魚製品(按干物質計)：不少於2 g谷類食品、牛乳：≯3～5 g糖及糖製品、肉製品、蔬菜製品：5～10 g
果汁：25 g
鮮果或罐藏水果：25 g
果醬、果凍、脫水水果：10 g
2．操作條件的選擇
①灰化溫度：灰化溫度因樣品而異，大致如下：
糖及糖製品、肉及肉製品、蔬菜製品、水果及其製品≯525℃
谷類食品、乳製品(奶油除外)≯500℃
魚、海產品、酒≯550℃
②灰化時間：對於一般樣品，灰化時間沒有嚴格規定，要求灼燒至灰分呈全白色或淺灰色並達到恆重，一般需2～5 h。但也有例外，如谷類、莖稈飼料，規定600℃灼燒2 h。對於難灰化的樣品：①可以灼燒，冷卻後的樣品加入少量水，研碎，蒸去水分，乾燥再進行灼燒，必要時重復以上操作。②可以加入硝酸、乙醇、碳酸銨、過氧化氫等，因其灼燒後完全消失。例如，灰分中雜有碳微粒，冷卻後可逐滴加入(1：1)硝酸，約4～5滴，可加速灰化。③加如氧化鎂、碳酸鈣等不熔物。但注意要做空白試驗。
3．總灰分的測定

取瓷坩堝用HCI(1：4)煮沸，洗凈，於馬福爐500~600℃下灼燒半小時。待溫度降到200℃以下，取出坩堝，置乾燥器冷卻到室溫，稱重；稱取樣品於坩堝內，用電爐或煤氣燈將樣品碳化至無煙發生。易發泡的糖分、澱粉、蛋白等樣品，在碳化前，可在樣品上面酌加數滴純植物油；將坩堝移至灰化爐中，於500~600℃灰化至碳微粒全部消失，冷卻到200℃，移至乾燥器冷卻，稱重。再灼燒1 h。如此反復直至兩次質量的絕對差不大於0．2 mg。
4．水溶性灰分與水不溶性灰分的測定
將測定所得的總灰分加水約25 mL，蓋上表面皿，加熱到近沸。用無灰濾紙過濾，用25mL熱水洗滌。不溶物連同濾紙一起移回坩堝中，再進行乾燥、碳化、灼燒、放冷、稱重，殘留物質量即為水不溶性灰分。灰分與水不溶性灰分之差即為水溶性灰分。
5．酸溶性灰分與酸不溶性灰分的測定
在水不溶性灰分或測定總灰分所得的殘留物中加入25 mLlO%鹽酸於小火上微沸5min,用無灰濾紙過濾，洗滌至洗液無氯離子反應為止。將殘留物連同濾紙置坩堝中乾燥、灼 燒、放冷、稱重。
更多相關資訊或技術資料，請參考北京標准物質網 www.rmhot.com
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8. 灰分的測定方法

一、儀器：

灰分爐、瓷坩堝、坩堝鉗、乾燥器、分析天平

二、灰分的測定方法

1.打開高溫爐，溫度調至600℃；待溫度升至600℃時取大小適宜的瓷坩堝置於高溫爐中，在600℃下灼燒0.5h,取出，冷至200℃以下後,放入乾燥器中冷至室溫（40min）,精密稱量並記錄數據,重復灼燒至恆重。

2.加入2-3g固體樣品或5-10g液體樣品後,精密稱量並記錄數據。

3.將固體或蒸干後的樣品,先用電爐小火加熱使樣品充分炭化至無煙；然後置高溫爐中4h，取出待冷至200℃以下後放入乾燥器中40min冷卻至室溫,稱量並記錄。然後放入高溫爐繼續灼燒30min，取出冷卻稱量記錄。重復操作至前後兩次稱量相差不超過0.5mg為恆重。

9. 在酸不溶性灰分測定法步驟中，「並洗滌至洗液不顯氯化物反應為止」，怎麼知道不顯氯化物反應

用洗滌液加硝酸銀。看看是否有現象。

10. GB/T 12729.9香辛料中酸不溶性灰分的測定操作問題

洗滌就像過濾一樣，在濾紙中用蒸餾水多次沖洗酸處理後的樣品，用硝酸銀滴加到濾液中看有無白色沉澱或白色絮狀物，直至濾液在滴加硝酸銀沒有白色沉澱或白色絮狀物出現；濾紙燃燒是保證附著在濾紙上的樣品布損失，減少實驗誤差，並且濾紙在這么高的維度下是不會留有殘渣的，這樣可以減小實驗誤差。