純水冷卻曲線

⑴ 在凝固點降低法測摩爾質量中，為什麼會產生過冷現象，如何控制過冷溫度

【目的要求】
1. 測定水的凝固點降低值，計算尿素(或蔗糖)的摩爾質量。
2. 掌握溶液凝固點的測定技術，並加深對稀溶液依數性質的理解。
3. 掌握精密數字溫度(溫差)測量儀的使用方法。
【實驗原理】
當稀溶液凝固析出純固體溶劑時，則溶液的凝固點低於純溶劑的凝固點，其降低值與溶液的質量摩爾濃度成正比。即
ΔTf ＝Tf* － Tf ＝ Kf mB (1)
式中，ΔTf 為凝固點降低值；Tf*為純溶劑的凝固點；Tf為溶液的凝固點；mB為溶液中溶質B的質量摩爾濃度；Kf為溶劑的質量摩爾凝固點降低常數，它的數值僅與溶劑的性質有關。
若稱取一定量的溶質WB(g)和溶劑WA(g)，配成稀溶液，則此溶液的質量摩爾濃度為
m＝ ×10-3
式中，MB為溶質的摩爾質量。將該式代入(1)式，整理得： 內容來自Lab211.cn
MB＝Kf ×10-3 (2) Lab211.cn
若已知某溶劑的凝固點降低常數Kf值，通過實驗測定此溶液的凝固點降低值ΔTf，即可根據(2)式計算溶質的摩爾質量MB。
顯然，全部實驗操作歸結為凝固點的精確測量。其方法是：將溶液逐漸冷卻成為過冷溶液，然後通過攪拌或加入晶種促使溶劑結晶，放出的凝固熱使體系溫度回升，當放熱與散熱達到平衡時，溫度不再改變，此固液兩相平衡共存的溫度，即為溶液的凝固點。本實驗測純溶劑與溶液凝固點之差，由於差值較小，所以測溫採用精密數字溫度(溫差)測量儀。
從相律看，溶劑與溶液的冷卻曲線形狀不同。對純溶劑兩相共存時，自由度f *＝1－2＋1＝0，冷卻曲線形狀如圖2-10-1(1)所示，水平線段對應著純溶劑的凝固點。對溶液兩相共存時，自由度f *＝2－2＋1＝1，溫度仍可下降，但由於溶劑凝固時放出凝固熱而使溫度回升，並且回升到最高點又開始下降，其冷卻曲線如圖2-10-1(2)所示，所以不出現水平線段。由於溶劑析出後，剩餘溶液濃度逐漸增大，溶液的凝固點也要逐漸下降，在冷卻曲線上得不到溫度不變的水平線段。如果溶液的過冷程度不大，可以將溫度回升的最高值作為溶液的凝固點；若過冷程度太大，則回升的最高溫度不是原濃度溶液的凝固點，嚴格的做法應作冷卻曲線，並按圖2-10-1(2)中所示的方法加以校正。

圖2-10-1 溶劑與溶液的冷卻曲線
【儀器試劑】
凝固點測定儀1套；精密數字溫度(溫差)測量儀(0.001℃) 1台；分析天平1台；普通溫度計(0～50℃，1支)；壓片機1台；移液管(50mL，1支)。 內容來自Lab211.cn
尿素(A.R.)；蔗糖(A.R.)；粗鹽；冰。

圖2-10-2 凝固點降低實驗裝置 Lab211.cn
1-精密數字溫差測量儀；2-內管攪棒；3-投料支管； 4-凝固點管；5-空氣套管； 6-寒劑攪棒；7-冰槽； 8-溫度計
【實驗步驟】
1. 調節精密數字溫度(溫差)測量儀 本文來自高校實驗室
按照精密數字溫度(溫差)測量儀的調節方法調節測量儀，並請參閱第一篇第一章溫度的測量與控制。
2. 調節寒劑的溫度
取適量粗鹽與冰水混合，使寒劑溫度為－2～－3℃，在實驗過程中不斷攪拌並不斷補充碎冰，使寒劑保持此溫度。
3. 溶劑凝固點的測定
儀器裝置如圖2-10-2所示。用移液管向清潔、乾燥的凝固點管內加入30mL純水，並記下水的溫度，插入調節好的精密數字溫度(溫差)測量儀的溫度感測器，且拉動攪拌同時應避免碰壁及產生摩擦。
先將盛水的凝固點管直接插入寒劑中，上下移動攪棒(勿拉過液面，約每秒鍾一次)。使水的溫度逐漸降低，當過冷到水冰點以後，
圖2-10-2 凝固點降低實驗裝置
1-精密數字溫差測量儀；2-內管攪棒；3-投料支管； 4-凝固點管；5-空氣套管； 6-寒劑攪棒；7-冰槽； 8-溫度計。
要快速攪拌(以攪棒下端擦管底)，幅度要盡可能的小，待溫度回升後，恢復原來的攪拌，同時注意觀察溫差測量儀的數字變化，直到溫度回升穩定為止，此溫度即為水的近似凝固點。
取出凝固點管，用手捂住管壁片刻，同時不斷攪拌，使管中固體全部熔化，將凝固點管放在空氣套管中，緩慢攪拌，使溫度逐漸降低，當溫度降至近0.7℃時，自支管加入少量晶種，並快速攪拌(在液體上部)，待溫度回升後，再改為緩慢攪拌。直到溫度回升到穩定為止，重復測定三次，每次之差不超過0.006℃，三次平均值作為純水的凝固點。 本文來自高校實驗室，www.Lab211.cn
4. 溶液凝固點的測定
取出凝固點管，如前將管中冰溶化，用壓片機將尿素(或蔗糖)壓成片，用分析天平精確稱重(約0.48g)，其質量約使凝固點下降0.3℃，自凝固點管的支管加入樣品，待全部溶解後，測定溶液的凝固點。測定方法與純水的相同，先測近似的凝固點，再精確測定，但溶液凝固點是取回升後所達到的最高溫度。重復三次，取平均值。
【注意事項】
- 攪拌速度的控制是做好本實驗的關鍵，每次測定應按要求的速度攪拌，並且測溶劑與溶液凝固點時攪拌條件要完全一致；此外，准確讀取溫度也是實驗的關鍵所在，應讀准至小數點後第三位。
- 寒劑溫度對實驗結果也有很大影響，過高會導致冷卻太慢，過低則測不出正確的凝固點。
- 純水過冷度約0.7～1℃(視攪拌快慢)，為了減少過冷度，可加入少量晶種，每次加入晶種大小應盡量一致。 Lab211.cn
【數據處理】
1. 由水的密度，計算所取水的質量WA。
2. 由所得數據計算尿素(或蔗糖)的摩爾質量，並計算與理論值的相對誤差。
思 考 題
1. 為什麼要先測近似凝固點？
2. 根據什麼原則考慮加入溶質的量？太多或太少影響如何？
3. 為什麼會產生過冷現象？如何控制過冷程度？ 本文來自高校實驗室
4. 為什麼測定溶劑的凝固點時，過冷程度大一些對測定結果影響不大，而測定溶液凝固點時卻必須盡量減少過冷現象？ 本文來自高校實驗室 www.Lab211.cn
5. 在冷卻過程中，冷凍管內固液相之間和寒劑之間，有哪些熱交換？它們對凝固點的測定有何影響？
【討論】
1. 理論上，在恆壓下對單組分體系只要兩相平衡共存就可以達到凝固點；但實際上只有固相充分分散到液相中，也就是固液兩相的接觸面相當大時，平衡才能達到。例如將冷凍管放到冰浴後溫度不斷降低，達到凝固點後，由於固相是逐漸析出的，當凝固熱放出速度小於冷卻速度時，溫度還可能不斷下降，因而使凝固點的確定比較困難。因此採用過冷法先使液體過冷，然後突然攪拌，促使晶核產生，很快固相會驟然析出形成大量的微小結晶，這就保證了兩相的充分接觸；與此同時液體的溫度也因為凝固熱的放出開始回升，一直達到凝固點，保持一會兒恆定溫度，然後又開始下降。
2. 液體在逐漸冷卻過程中，當溫度達到或稍低於其凝固點時，由於新相形成需要一定的能量，故結晶並不析出，這就是過冷現象。在冷卻過程中，如稍有過冷現象是合乎要求的，但過冷太厲害或寒劑溫度過低，則凝固熱抵償不了散熱，此時溫度不能回升到凝固點，在溫度低於凝固點時完全凝固，就得不到正確的凝固點。因此，實驗操作中必須注意掌握體系的過冷程度。
3. 當溶質在溶液中有離解、締合、溶劑化和絡合物生成等情況存在時，會影響溶質在溶劑中的表觀摩爾質量。因此為獲得比較准確的摩爾質量數據，常用外推法，即以公式(2)計算得到的分子量為縱坐標，以溶液濃度為橫坐標作圖，外推至濃度為零而求得較准確的摩爾質量數據。
希望對你有幫助。

⑵ 六價鉻測定中標准曲線斜率偏小怎麼解決啊 什麼原因

你要看你使用3cm的比色皿還是1cm的比色皿，1cm和 3cm的比色皿斜率會差3倍。

⑶ 凝固點這個詞是誰提出的

凝固點是晶體物質凝固時的溫度，不同晶體具有不同的凝固點。在一定壓強下，任何晶體的凝固點，與其熔點相同。同一種晶體，凝固點與壓強有關。凝固時體積膨脹的晶體，凝固點隨壓強的增大而降低；凝固時體積縮小的晶體，凝固點隨壓強的增大而升高。在凝固過程中，液體轉變為固體，同時放出熱量。所以物質的溫度高於熔點時將處於液態；低於熔點時，就處於固態。非晶體物質則無凝固點。

⑷ IGBT散熱器如何做水冷

可設計一個有毛細管式或者蛇形管式冷卻水通道的散熱板，用水泵進行強製冷卻循環，將IGBT的鋁基板與散熱板接觸，安裝時在鋁基板和散熱板之間塗抹導熱硅脂。熱傳導的過程：IGBT---導熱硅脂---散熱板---冷卻水

⑸ 物理化學實驗 金屬融體冷卻時為什麼產生過冷現象

過冷現象 ( supercooling )：結晶時，實際結晶溫度低於理論結晶溫度的現象。在一定壓力下,當液體的溫度已低於該壓力下液體的凝固點,而液體仍不凝固的現象叫液體的過冷現象(supercooled phenomena of liquid),此時的液體稱為過冷液體(supercooled liquid)，這是一種熱力學上的不穩定狀態，在通過外界摩擦等作用下會迅速凝固，並使溫度回升，表現在步冷曲線上便是一個V字形。 液體越純，過冷現象越明顯。高純水-40攝氏度才開始結冰。這是因為液體太過純凈，沒有凝固所需的「結晶核」所致。當具備凝固所需物質，例如投入少許固體，或搖晃液體，都能讓液體迅速凝固。
形成原因：
過冷液體是不穩定的，只要投入少許該物質的晶體，便能誘發結晶，並使過冷液體的溫度回升到凝固點。這種在微小擾動下就會很快轉變的不穩定狀態稱為亞穩態。由於晶體內分子或原子的排列是有規律的，而液體內則是無規律的。而結晶中心有助於這種無序到有序的轉化。液體越純凈，結晶中心越難形成。如果降低至凝固點以下仍未形成，則過冷。
處理應對方法：
（1）提高過冷度： （>107℃/s 非晶態金屬）實驗測出，冷卻速度越大，生核速率越大，且大於長大速率，有利於形成結晶體。
（2）變質處理（孕育處理）：在液態金屬中，加入一些細小的金屬粉末（變質劑、孕育劑）形成非自發晶核，使晶核數目增多，晶粒變細小，有利於快速形成對應的晶體。
（3）機械振動：使枝晶破碎成為幾個晶核，使晶核數目增多（超生波振動等）。

⑹ 土壤水凍結的時間過程

土壤中的液態水變成固態冰，這一結晶過程大致要經歷三個階段：先形成很小的分子集團稱為結晶中心或生長點（germs）；這種分子集團生長變成稍大一些團粒，稱為晶核（nuclei）；最後由這些小團粒結合或生長、產生冰晶（ice crystal）。冰晶生長的溫度稱為水的凍結溫度或冰點，結晶中心是在比冰點更低的溫度下才形成的，所以土壤中水凍結的過程（圖3-1）一般須經歷過冷（圖中AB段）、跳躍（圖中BC段）、恆定（圖中CD段）和遞降（圖中DE段）四個階段。

在過冷階段，土壤中水處於負溫，但無冰晶存在，土壤溫度隨時間線性降低。溫度跳躍階段，土壤中水形成冰晶芽和冰晶生長時，立即釋放結晶潛熱，使土溫驟然升高。恆定階段為土壤水相變為冰的過程。遞降階段，隨著土壤中的水部分相變成冰，水膜厚度減薄，土壤顆粒對水分子的束縛能增大及水溶液中離子濃度增高，土壤溫度持續降低。根據曲線中溫度跳躍的特徵，得到跳躍後最高且穩定點的溫度即為土壤的起始凍結溫度，該溫度與純水冰點（0℃）間的差值稱為冰點降低。

土壤中水的過冷及其持續時間主要取決於土壤含水率和冷卻速度。土溫接近 0℃時，土壤中水可長期處於不結晶狀態。土溫低於 0℃且快速冷卻時，過冷溫度高且結束時間早，當土壤中含水率低於塑限後，過冷溫度降低。

圖3-1 土壤中水凍結的時間過程

⑺ 水為什麼結冰

水變成冰是自然界中的一種自然現象，冰是水在自然界中的固體形態，在專常壓環境下，溫屬度高於零攝氏度時，冰就會開始融化，變為液態水。

冰是由水分子有序排列形成的結晶，水分子間靠氫鍵連接在一起形成非常「疏鬆」（低密度）的剛性結構。最鄰近水分子的O—O 核間距為0.276nm，O—O—O鍵角約為109度，十分接近理想四面體的鍵角109度28分。

(7)純水冷卻曲線擴展閱讀：

眾所周知，水最常見的有三種相態，分別為：固態、液態、氣態。但是水卻不止只有三態，還有：超臨界流體、超固體、超流體、費米子凝聚態、等離子態、玻色-愛因斯坦凝聚態等等。

水，包括天然水（河流、湖泊、大氣水、海水、地下水等），蒸餾水是純凈水，人工制水（通過化學反應使氫氧原子結合得到的水）。

水是地球上最常見的物質之一，是包括人類在內所有生命賴以生存的重要物質。水在生命演化中起到了重要作用。它是一種狹義不可再生，廣義可再生資源。

⑻ 純水與冰平衡的溫度為T2，哪個溫度高

t2＞t1，蔗糖加入到溶液中，溶液的飽和蒸氣壓曲線會降低，與另一條曲線的交點會左移，橫軸代表溫度，溫度降低