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離子交換樹脂用燒杯過濾

發布時間:2025-06-21 13:13:15

1. 離子交換樹脂的使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法及步驟:

1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目,在使用前要先乾燥,粉碎,過篩;粉碎時不要分得過細,否則影響實驗收率。

5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來,常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等,可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

6、樹脂再生。

2. 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法

1.裝柱(採用濕法裝柱)

A 實驗室

量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。

裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)

B 工業化

新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗約1h後停止。

2.Seplite樹脂預處理

首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。

然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼,至出口液pH≤10,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。

再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。

最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理,至進出口醇濃度一致,停止進醇,浸泡2-4h,然後繼續過柱處理,至流出液澄清無渾濁時停止,再用去離子水以1~2BV/h的流速過柱清洗樹脂,至出口液中無明顯的醇味,待用。

3.樹脂吸附

料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理,以去除料液中的固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式,吸附流速一般建議控制在1-2BV/h,通過檢測出口液中目的物(或雜質)的含量,以確定樹脂的吸附狀態。

1. 吸附後水洗

樹脂吸附完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。

2. 樹脂解析

水洗完成後,可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生,過柱流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生,處理流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。

3. 解析後水洗

樹脂解析再生完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的解析劑(酸、鹽溶液)。

4. 樹脂深度再生處理

樹脂運行一段時間後,如出現交換容量下降,可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。

1.鹼再生

用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱,對樹脂進行鹼再生處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。

1.酸再生

鹼再生並水洗完成後,用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。酸再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。

註:樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關,因此,樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。

離子交換樹脂注意事項:

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)短時間停運,應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。

(3)長期停運或冬季室溫低於5℃,則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中,防止滋生

細菌與樹脂凍結。

離子交換樹脂儲存方法:

(4)料液上柱前須經必要的過濾處理,以除去固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。

(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃,嚴禁雨淋、暴曬。

(2)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。

(3)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。

(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

3. 離子交換分離-半微量化學分析

其分析流程見圖.1。

試劑

強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂,強酸1號。樹脂在水中浸泡後倒去水,再用2mol/LHCl浸泡過夜,傾出鹽酸,用蒸餾水洗滌至中性,裝入交換柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗樹脂,再用蒸餾水淋洗至中性,最後用0.2mol/LHCl淋洗平衡,備用。

圖69.1 黃鐵礦分析流程

底液取100mL1g/L動物膠溶液、270mL(1+1)H2SO4和50mL100μg/mL碲溶液混合,用水稀釋至500mL,搖勻(供測砷用)。

金-銅混合試劑將0.93g氯化金(AuCl3·HCl·4H2O)和13.4g氯化銅(CuCl2·2H2O)溶於500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(供測硒用)。

分析步驟

稱取40mg(精確至0.01mg)試樣置於100mL燒杯中,加幾滴水潤濕試樣,加入5mL冷王水(用時現配),蓋上表面皿並放置30min(其間可搖動兩次,使試樣慢慢分解)。將燒杯置於水浴上加熱,分解試樣至全溶。移去表面皿,將溶液蒸至近干。取下,加2mLHCl,繼續加熱,蒸發至干。加熱的10~20mL0.2mol/LHCl溶解鹽類至溶液清亮,取下。冷卻至室溫。將溶液(若有沉澱或殘渣,則過濾後使用溶液;沉澱殘渣經灼燒,氫氟酸揮發測定SiO2,殘渣溶解後合並於2mol/LHCl淋洗液中)倒入陽離子交換柱,流出液用100mL容量瓶承接,用0.2mol/LHCl淋洗燒杯及交換柱,溶液體積控制在70mL左右,再用水淋洗至約100mL,取下容量瓶。用水稀釋至刻度,搖勻,製得溶液(A)。供測定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗陽離子交換柱(每次5mL),流出液用100mL燒杯承接,低溫或水浴上蒸發除去過量的酸,轉入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度並控制酸度!(HCL)=2%左右,搖勻。製得溶液(B)。供測定全鐵、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

(1)硫的測定

移取50.0mL溶液(A)於250mL燒杯中,加水稀釋至150mL,熱至微沸。趁熱加入5mL100g/LBaCl2溶液,用硫酸鋇重量法測定。

(2)砷的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中,加入1滴50g/L抗壞血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH4I,用水稀釋至刻度,搖勻。在示波極譜儀上於原點電位-0.1V掃描測定。

校準曲線0~1μgAs或0~10μgAs。

(3)硒的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中,加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-銅混合試劑、1mL10g/L阿拉伯膠,用水稀釋至刻度,搖勻。與校準曲線同時加0.5mL100g/L次亞磷酸鈉溶液,立即搖勻。放置15~30min後,目視比色或按加次亞磷酸鈉的順序,以水為參比,用2cm比色皿,在波長580nm處測量吸光度。

校準曲線0.00~0.05μgSe。

(4)磷的測定

移取20.0mL溶液(A)於100mL燒杯中,加入2mLHBr,加熱蒸發至近干;加入2mLHNO3,加熱蒸發至近干,取下。冷卻後,用磷鉬藍光度法測定。

(5)全鐵的測定

移取2.0mL試液(B)於100mL容量瓶中,分別加入5mL2og/L抗壞血酸溶液、10mL4g/L1,10-鄰二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸鈉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用1cm比色皿,於波長510nm處,測量吸光度。

校準曲線0~800μgFe2O3

(6)鈣和鎂的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL容量瓶中,准確加入2mL100g/LSrCl2溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣和鎂。

校準曲線0~500μgMgO、CaO。

(7)銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦的測定

用剩下的試液(B),選擇各自的最佳儀器條件參數,以原子吸收光譜法測定銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

注意事項

砷、硒也可以用原子熒光光譜法測定。

4. 求問怎麼用離子交換樹脂層析分離混合氨基酸

離子交換樹脂作為一種合成高聚物,不溶於水,能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的極性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用,而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂根據所帶基團可分為強酸(=R=SO3H)、弱(=COOH)、強鹼(=N+=R:)和弱鹼(=NH2=NHR=NR2)。離子交換樹脂適用於分離小分子物質,如氨基酸、腺苷、腺苷酸等。然而,對於生物大分子如蛋白質,則不太適宜,因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。因此,如果需要分離生物大分子,可以選擇多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。

本次實驗利用磺酸陽離子交換樹脂(Dowex 50)分離混合氨基酸,包括酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)和鹼性氨基酸(賴氨酸)。在特定的pH條件下,這些氨基酸解離程度不同,通過調整脫液pH或離子強度可以實現分離。實驗中所用到的材料包括層析柱、恆流泵、梯度混合器、試管及試管架、紫外分光光度計、2mol/L HCl、2mol/L NaOH、0.1mol/L HCl、0.1mol/L NaOH、pH4.2的檸檬酸緩沖液、pH5的醋酸緩沖液、0.2%中性茚三酮溶液以及氨基酸混合液。

樹脂處理步驟為:首先將樹脂置於100ml燒杯中,加入25ml 12mol/L HCl攪拌2小時,傾棄酸液後用蒸餾水洗滌至中性。隨後,再加入25ml 12mol/L NaOH攪拌2小時,傾棄鹼液後用蒸餾水洗滌至中性。最後,將樹脂懸浮於50ml pH4.2檸檬酸緩沖液中備用。

裝柱步驟包括:取直徑0.8cm~1.2cm、長度10cm~12cm的層析柱,底部墊玻璃棉或海綿圓墊,自頂部注入經處理的樹脂懸浮液。關閉層柱出口,待樹脂沉降後,放出過量溶液,再加入一些樹脂,使樹脂沉積至8cm~10cm高度即可。於柱子頂部繼續加入pH4.2檸檬酸緩沖液洗滌,確保流出液pH為4.2,關閉柱子出口,保持液面高出樹脂表面1cm左右。

加樣、洗脫及洗脫液收集步驟為:打開山口使緩沖液流出,待液面幾乎平齊樹脂表面時關閉出口。用長滴管將15滴氨基酸混合液直接加到樹脂頂部,打開出口使其緩慢流入柱內。當液面剛平樹脂表面時,加入0.1mol/L HCl 3ml,以10滴/分鍾~12滴/分鍾的流速洗脫,收集洗脫液,每管20滴,逐管收存。當HCl液面剛平樹脂表面時,用1ml pH4.2檸檬酸緩沖液沖洗柱壁一次,接著用2ml pH4.2檸檬酸緩沖液洗脫,保持流速10滴/分鍾~12滴/分鍾並注意勿使樹脂表面乾燥。

在收集洗脫液的過程中,逐管用茚三酮檢驗氨基酸的洗脫情況,方法是:於各管洗脫液中加10滴pH5醋酸緩沖液和10滴中性茚三酮溶液,沸水浴中煮10分鍾,如溶液呈紫藍色,表示已有氨基酸洗脫下來。顯色的深度可代表洗脫的氨基酸濃度,可比色測。在用pH4.2檸檬酸緩沖液把第二個氨基酸洗脫出來之後,再收集兩管茚三酮反應陰性部分,關閉層析柱出口,將樹脂頂部剩餘的pH4.2檸檬酸緩沖液移去。於樹脂頂部加入2ml 0.1mol/L NaOH,打開出口使其緩慢流入柱內,按上面步驟續用0.1mol/L NaOH洗脫並逐管收集,注意保持流速10滴/分鍾~12滴/分鍾,每管20滴。做洗脫液中氨基酸檢驗,在第三個氨基酸用0.1mol/L NaOH洗脫下來以後,再繼續收集兩管茚三酮反應陰性部分。

最後,以洗脫液管號為橫坐標,洗脫液各管光密度(以水作空白,在570nm波長讀取吸光度)或顏色深淺(以-,±,+,++...表示)為縱坐標作圖,即可畫出一條洗脫曲線。

實驗注意事項包括:保持流速10滴/分鍾~12滴/分鍾,並注意勿使樹脂表面乾燥。在裝柱時必須防止氣泡、分層及柱子液面在樹脂表面以下等現象發生。

5. 水泥化學分析方法:離子交換發檢測SO3

1、方法提要

在水介質中,用氫型陽離子交換樹脂,對水泥中的硫酸鈣進行兩次回靜態交答換,生成等物質的量的氫離子,以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定。

2、分析步驟

稱取約0.2g試樣(m40),精確到0.0001g置於已放有5g樹脂、10ml熱水及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中,搖動燒杯使試樣分散。然後加入40ml的沸水,立即置於磁力攪拌器上,加熱攪拌10min。取下,以快速濾紙過濾,用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂4-5次,濾液及洗液收集於已放有2g樹脂及一根磁力攪拌子的150ml燒杯中(此時溶液體積在100ml左右)。將燒杯再置於磁力攪拌器上,攪拌3min。取下,以快速濾紙將溶液過濾於300ml燒杯中,用熱水洗滌燒杯上和濾紙上的樹脂5-6次。

向溶液中加入5-6滴酚酞指示劑溶液,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至微紅色。

保存濾紙上的樹脂,可以回收處理後再利用。

3、結果的計算與表示

SO3的質量分數wSO3,按下式計算:

6. 離子交換樹脂的工作原理

離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程:

離子交換樹脂作用環境中的水溶液中,含有的金屬陽離子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基團,在水中易生成H+離子)上的H+進行離子交換,使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的H+交換到水中,(即為陽離子交換樹脂原理)。

水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亞胺基(—NH2)等鹼性基團,在水中易生成OH-離子)上的OH-進行交換,水中陰離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的OH-交換到水中,(即為陰離子交換樹脂原理)。而H+與OH-相結合生成水,從而達到脫鹽的目的。

(6)離子交換樹脂用燒杯過濾擴展閱讀:

離子交換樹脂使用方法:

1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目,有些可達到50目,因此在使用前要先乾燥,粉碎,過篩,通常乾燥時在烘箱中進行,亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的乾燥器中進行,粉碎時不要分得過細,否則影響實驗收率。

2、預處理。強鹼性離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理,然後用10倍體積的水洗,再用10倍量4%鹽酸處理,最後用蒸餾水洗至中性,然後將氯型轉化成OH型,再轉化成氯型,最後用10倍4%氫氧化鈉水溶液處理。弱鹼性離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可,不必洗至中性。

3、裝柱。將處理好的樹脂至於燒杯中,加水充分攪拌除掉氣泡,靜置幾分鍾待樹脂大部分沉降後,傾去上層泥狀顆粒;反復操作直至上層液澄清後,即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm後的玻璃絲,用玻璃棒將其壓平,將樹脂倒入柱子中,還要注意防止氣泡產生。

4、樹脂交換。將樣品配製成一定濃度的水溶液,以適當流速通過柱子,亦可將樣品溶液反復通過柱子,直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。

5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來,常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等,可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

6、樹脂再生。

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