Ⅰ 為何離子交換色譜在離子分析時,流動相中的酸鹼離子對組分電導檢測無影響
離子交換色譜(Ion exchange chromatography,簡稱IEC)是一種基於離子交換原理的分離技術,它可以分離具有電荷的離子或離子化合物。在離子分析中笑褲,通常使用離子交換色譜技術來分離和定量離子分子,這其中離子交換樹脂是最常用的固定相。
在離子分析中,流動相中的酸鹼離子對組分電導檢測無影響的原因是,IEC分離過程中,流動相是通過固定相中的離子交換基團對被分離物中的離子進行交換,因此被分離物中的離子濃度可以在流動相中被檢測到。而酸鹼離子對組分電導檢測無影響的原因是,這些離子不會與離子交換樹脂中碰前簡的離子交換基團發生化學反應,也不會被固定在樹脂中,因此不會影響電導檢測的結果。
在IEC分離過程中,酸鹼離子的存在可能會影響分離效果,因為酸鹼離子可以與被分離物中的離子競爭交換基團,從而影響分離效率。為了避免這種情況的發生,一般需要在樣品處理過程中,將酸鹼離子進行去除悔仔或者通過調整流動相的pH值來控制其影響。
Ⅱ 分配色譜,吸附色譜和離子交換色譜各是什麼它們的區別
吸附色譜
吸附色譜利用固定相吸附中對物質分子吸附能力的差異實現對混合物的分離,吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程
吸附色譜的分配系數表達式如下:
Ⅲ 離子交換色譜法簡介
離子交換色譜法是一種利用離子交換原理和液相色譜技術結合的高效分析手段。以下是關於離子交換色譜法的簡介:
離子交換色譜法因其高效、廣泛的應用范圍,在化學、生物學、環境科學等領域都有著重要的應用。
Ⅳ 離子交換色譜法簡介
離子交換色譜法(Ion Exchange Chromatography, IEC),一種起源於20世紀70年代並於80年代迅速發展的高效分析手段,特別適用於無機化合物,特別是無機陰離子的混合物分析。
該方法基於一個基本原理,即被分離的化合物與其固定相之間通過離子交換作用實現分離。固定相的核心是離子交換樹脂,其分子結構中分布著許多可電離的活性位點。在分離過程中,待分析組分中的離子會與這些活性位點發生離子交換,形成一個動態的離子交換平衡。在這個平衡狀態下,待分離離子與固定相中的固有離子競爭占據交換中心,隨著流動相的移動,這種競爭導致它們在流動相和固定相之間發生相對移動,從而實現了有效的分離。
(4)離子交換色譜是什麼擴展閱讀離子交換色譜法是利用離子交換原理和液相色譜技術的結合來測定溶液中陽離子和陰離子的一種分離分析方法。凡在溶液中能夠電離的物質通常都可以用離子交換色譜法進行分離。現在它不僅適用於無機離子混合物的分離,亦可用於有機物的分離,例如氨基酸、核酸、蛋白質等生物大分子,因此應用范圍較廣。
Ⅳ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼
原理:
離子交換色譜(ion
exchange
chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。
裝置:
(1)分離柱
裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。為了減小擴散阻力,提高色譜分離效率,要使用均勻粒度的小球形樹脂。最常用的陽離子交換樹脂是在有機聚合物分子(如苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)上連接磺酸基官能團(─SO3─)。最常用的陰離子交換劑是在有機聚合物分子上連接季銨官能團(─NH4)。這些都是常規高交換容量的離子交換樹脂,由於它們的傳質速度低,使柱效和分離速度都低。C.霍瓦特描述了一種薄膜陰離子交換樹脂,它是在苯乙烯-二乙烯基苯共聚物核心上沉澱一薄層陰離子交換樹脂,就象雞蛋有一薄層外皮那樣,離子交換反應只在外皮上進行,因此縮短了擴散的路徑,所以離子交換速度高,傳質快,提高了柱效。同樣,在小顆粒多孔硅膠上塗一薄層離子交換材料也可得到相同類型的樹脂。螯合離子交換樹脂具有絡合某些金屬離子而同時排斥另一些金屬離子的能力,因此這種樹脂具有很高的選擇性。除了離子交換柱外,其他高效液相色譜柱也可用於分離離子。
(2)抑制柱和柱後衍生作用
常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。在離子色譜中,消除(抑制)移動相離子干擾的常用方法有兩種。
①抑制反應,用抑制反應來改變移動相,使移動相離子不被檢測器測出。離子色譜通常使用電導檢測器。在抑制反應中??綞匝衾胱佣?裕?把高電導率移動相的氫氧化物轉變成水,而樣品離子則轉變成它們相應的酸:
NaOH+H+─→Na++H2O
NaX+H+─→HX+Na+
在裝有強酸性陽離子交換樹脂的柱中進行抑制反應,使用一段時間後,這種樹脂就需要再生,很不方便。改用連接有磺酸基(─SO3H)的離子交換膜(陽離子交換膜)或用連接有銨基(─NH4)的離子交換膜(陰離子交換膜),就可以連續進行抑制反應。例如,陽離子交換膜可使陽離子通過它擴散過去,而陰離子則不能擴散過去。
1981年,T.S.史蒂文斯和斯莫爾等報道了中空纖維抑製法。這種纖維是由陽離子交換膜材料拉制而成。用這種方法不僅不需要再生抑制柱而且減小了峰的加寬,提高了柱效。一種比較新的膜技術是加一電場以加速離子的傳遞,該法與中空纖維法比較,其優點是反應時間短、交換能力高,並且可以用於陽離子和陰離子兩者。
②柱後衍生作用,將從柱子流出的洗出液與對被測物有特效作用的試劑相混合,在一反應器中生成帶色的絡合物(見配位化合物)。對衍生試劑最重要的要求是它們與被測物能生成絡合物,但不與移動相生成絡合物。柱後衍生法能用於測定重金屬離子,所用的衍生試劑有茜素紅S等。
(3)檢測器
分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。紫外-可見分光光度計是專用型的檢測器,對離子具有選擇性響應。可變波長紫外檢測器與電導檢測器聯用,能幫助鑒定未知峰,分辨重疊峰和提供電導檢測器不能測定的陰離子,如硫化物及亞砷酸中的陰離子的檢測。
在離子色譜中,電導檢測法總是和抑制反應配合使用。這種檢測器對分子不響應,如水、乙醇或者不離解的弱酸分子等。對於電導檢測器,一個重要的條件是溫度要穩定,所以檢測池要放在恆溫箱中,1982年H.薩托設計一種雙示差電導檢測器,消除了溫度變化對檢測的影響,可測定10-9摩爾的陰離子。
應用:
離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。離子色譜能測定下列類型的離子:有機陰離子、鹼金屬、鹼土金屬、重金屬、稀土離子和有機酸,以及胺和銨鹽等。