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過濾乙腈

發布時間:2024-10-28 08:52:48

1. 原料:工業級乙腈 請問:用什麼氧化劑和工藝可以提純製得液相色譜級(HPLC級)乙腈 詳細一點

方法來自Armarego的 Purification of Organic Chemicals第6版
乙腈是丙烯和氨制備丙烯腈簡蘆的副產品,常含有丙烯腈,丙烯醇,丙酮等雜質。Kiesel在[Anal Chem 52 2230 1988]提到用以下方法可以出去這些雜質:
1. 3L乙腈中加入300mL甲醇,以高迴流比分餾,直至沸點從64度升至80度,此時液體在波長大於240nm無吸收。
2. 在剩下的液體中加入1g氫化鈉(需用不含石蠟的產品),並迴流10分鍾。
3.迅速蒸餾出大褲悉部分液體(剩餘100mL左右)
4. 將蒸出的液體快速通過酸性氧化鋁(前150mL濾除液放棄收集)
5. 加入5g氫化鈣,高迴流比蒸餾出胡咐乎50mL液體並放棄,降低迴流比蒸出剩餘的大部分液體並收集,得到純化的乙腈。

以上根據英文版翻譯,書店貌似有中文第5版,你可以參考。 此外,HPLC級的溶劑可以用試劑級的試劑經0.45 μm濾膜過濾,除去微粒雜質使用。 試劑級可能比工業級稍貴,不過比HPLC級還是便宜的。

2. 請教乙腈和水的混合流動相用什麼濾膜過濾水相or有機相

可以在混合前分別過濾後混合,也可以在混合好之後用混合膜或者有機膜過濾,因為有機相會融掉水膜的

3. 做液相用水系的濾膜慮乙腈了 粘到上面怎麼辦

首先,你沾到乙腈的時候有沒有開減壓抽濾泵?如果開了的話濾過的東西就不能要了。因為裡面有溶解了的水相濾膜。

再有,如果溶得不厲害,那麼你就在這種狀態下過濾一點水,已經化開的膜會出來,不過已經很薄了,然後把它撕下來。
然後再過濾一點有機相,純甲醇或者純乙腈(甲醇價格便宜一點)。把還留在裡面的膜完全化開,抽濾下去,然後倒掉。

接下來你就該濾什麼就濾什麼吧。

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