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離子交換法測定檸檬酸實驗原理

發布時間:2023-06-06 10:22:29

Ⅰ 簡述離子交換色譜法

離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離。
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:

K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}

其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度

分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

陽離子交換:

陰離子交換:

式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子。M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團。

離子交換反應的平衡常數分別為:

陽離子交換:

陰離子交換:

平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強。由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數。親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值。

固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂。目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂。第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂。它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用。

典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:

其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小。交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好。在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團。

按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團。陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂。強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子。

陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團。陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂。

陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷。而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換

流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度。

離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等。

Ⅱ 離子交換色譜法結合酸鹼滴定法測定枸櫞酸鈉的原理是什麼

含有鈣離子或鎂離子造成水硬度的主為成分。離子交換色譜法掌握用離子交換法測定溶度積,結合酸滴鹼定法測定枸櫞酸鈉加深對鈉離子交換基本理論的理解,原理是含有鈣離子或鎂離子是造成水硬度的主為成分。

Ⅲ 檸檬酸鹽實驗的原理

檸檬酸鹽試驗
檸檬酸鹽試驗(檸檬酸鹽利用試驗,Citrate test) 用來鑒定某些細菌,如產氣桿菌科成員的試驗,用於測定細菌利用檸檬酸鹽作為唯一碳源的能力。

試驗現象
檸檬酸鹽試驗使用的培養基〔如Koser氏檸檬酸鹽培養基)含檸檬酸或檸檬酸鹽,銨鹽(氮源),氯化鈉,硫酸鎂。可利亂滾用檸檬酸鹽的菌種將產碳酸鹽使pH上升,加入指示劑如老宏溴麝香草酚藍,由中性色變為鹼色,即呈檸檬酸鹽利用實驗陽性。
注意事項
接種物要少,是為了避免和減少營養物隨接種物轉移,同時不引起渾濁,因為經培養後,渾濁度是測定生長的標准。可以在最適生長溫度下進行培養,如果作重復試驗時,也可以在非最適溫度下培養。為證實生長,每天要檢嘩含余查培養基(即渾濁度)。

來源:網路

Ⅳ 大家幫幫忙啊!

1.取10g食用干海帶,用刷子把干海帶表面附著物刷凈,不要用水洗。將海帶剪碎,用酒精潤濕放入瓷坩堝中,把坩堝置於泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝,至海帶完全燒成炭黑色灰後,停止加熱,自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中,再加入15mL蒸餾水,不斷攪拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分鍾後過濾
4.將濾液分成四份放入試管中,並標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸後,再加入約3mLH2O2溶液,觀察現象。滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水,振盪溶液,觀察現象。2分鍾後把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。乙溶液中加入2mLCCl4,振盪萃取,靜置2分鍾後觀察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL,充分振盪後,將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質,把剩餘溶液倒入指定容器防止污染環境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g,振盪使之充分溶解後滴入6滴稀硫酸。在滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液,振盪,再加入稀硝酸溶液。觀察實驗現象。
9.取用三種不同產地的海帶產品重復上述實驗。
從海帶中提取單質碘實驗:(研究性學習實驗)
碘是人體生長發育不可缺少的微量元素,它在人體中含量不多僅有20—50毫克,但是發揮的作用卻不容小覷,碘在人體內用於合成甲狀腺素,調節新陳代謝,如果人體內碘攝入量不足,則會患上地方性甲狀腺腫,即俗曰的「大脖子病」。
碘在地殼中的含量為3×10-5 %。自然界並不存在游離狀態的碘,獨立的礦物也很少,只有碘酸鈣礦。碘主要來源為:①智利硝石中含有 0.2% 碘酸鈉,智利硝石在提取硝酸鈉以後,其母液中約含3%碘酸鈉。②海水中碘的濃度盡管很低,只有一億分之五,但總量卻很大。特別是某些海藻(例如海帶)能吸收碘,使碘相對地富集起來(每100克海帶中含碘達24毫克),因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工業上常用離子交換法,空氣吹出法,活性炭吸附法,碘化亞銅沉澱法等方法提取單質碘。
實驗部分
實驗原理
把干海帶燃燒後生成的灰燼,海帶會中的碘元素以碘離子的形式存在。加入去離子水並煮沸,使碘離子溶於水中,過濾取濾液,調節濾液pH為中性。蒸干濾液,將得到的白色固體與重鉻酸鉀混合均勻,研磨。在高筒燒杯中加熱混合物,此時碘單質會升華出來,用注滿冰水的圓底燒瓶蓋在燒杯口處,碘就會凝華在燒瓶底部。刮下生成的碘,稱量計算產率。
儀器與試劑
儀器:電子天平,天平,圓底燒瓶,高筒燒杯,普通燒杯(250mL),電爐,馬福爐,剪子,帶蓋坩堝,坩堝鉗,蒸發皿,脫脂棉,研缽,pH試紙,定量濾紙,吸濾瓶。
試劑:干海帶(40g),蒸餾水,冰塊,NaOH溶液,H2SO4溶液,重鉻酸鉀(s)。
實驗方法
1、將海帶用刷子刷干凈(切忌水洗)。稱取40g海帶,用剪子剪成條或片狀(盡量小),置於坩堝中,加入30mLNaOH溶液,蓋上蓋子,在電爐上加熱1小時,後轉移至馬福爐中,在600℃下加熱2小時30分,使海帶完全灰化。(加熱過程中注意通風)
2、海帶灰冷卻後倒在研缽中充分研磨,後轉移至250mL燒杯中,依次加入40mL、20mL、10mL蒸餾水熬煮,每次熬煮後,抽濾,保留濾液。將三次抽濾的濾液合並在一起,總體積不宜超過30mL。
3、向濾液里加H2SO4溶液酸化,調節pH值顯中性。把酸化後的濾液倒入蒸發皿中,蒸發至干並盡量炒干,將固體轉移至研缽中,加入2g重鉻酸鉀固體,研細。
4、將上述混合物放入乾燥的高筒燒杯中,將裝有冰水冷卻的燒瓶放在燒杯口上,在燒杯的缺口部位用脫脂棉賽緊,加熱燒杯使生成的碘遇熱升華。碘蒸氣在燒瓶底部遇冷凝華。當在無紫色碘蒸氣產生時,停止加熱。取下燒瓶,將燒瓶凝聚的固體碘刮到小稱量瓶中,稱重。計算海帶中碘的百分含量。
1.取10g食用干海帶,用刷子把干海帶表面附著物刷凈,不要用水洗。將海帶剪碎,用酒精潤濕放入瓷坩堝中,把坩堝置於泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝,至海帶完全燒成炭黑色灰後,停止加熱,自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中,再加入15mL蒸餾水,不斷攪拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分鍾後過濾。
4.將濾液分成四份放入試管中,並標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸後,再加入約3mLH2O2溶液,觀察現象。滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水,振盪溶液,觀察現象。2分鍾後把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。乙溶液中加入2mLCCl4,振盪萃取,靜置2分鍾後觀察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL,充分振盪後,將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質,把剩餘溶液倒入指定容器防止污染環境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g,振盪使之充分溶解後滴入6滴稀硫酸。在滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液,振盪,再加入稀硝酸溶液。觀察實驗現象。
9.取用三種不同產地的海帶產品重復上述實驗。
從海帶中提取單質碘實驗:(研究性學習實驗)
碘是人體生長發育不可缺少的微量元素,它在人體中含量不多僅有20—50毫克,但是發揮的作用卻不容小覷,碘在人體內用於合成甲狀腺素,調節新陳代謝,如果人體內碘攝入量不足,則會患上地方性甲狀腺腫,即俗曰的「大脖子病」。
碘在地殼中的含量為3×10-5 %。自然界並不存在游離狀態的碘,獨立的礦物也很少,只有碘酸鈣礦。碘主要來源為:①智利硝石中含有 0.2%碘酸鈉,智利硝石在提取硝酸鈉以後,其母液中約含3%碘酸鈉。②海水中碘的濃度盡管很低,只有一億分之五,但總量卻很大。特別是某些海藻(例如海帶)能吸收碘,使碘相對地富集起來(每100克海帶中含碘達24毫克),因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工業上常用離子交換法,空氣吹出法,活性炭吸附法,碘化亞銅沉澱法等方法提取單質碘。
實驗部分
實驗原理
把干海帶燃燒後生成的灰燼,海帶會中的碘元素以碘離子的形式存在。加入去離子水並煮沸,使碘離子溶於水中,過濾取濾液,調節濾液pH為中性。蒸干濾液,將得到的白色固體與重鉻酸鉀混合均勻,研磨。在高筒燒杯中加熱混合物,此時碘單質會升華出來,用注滿冰水的圓底燒瓶蓋在燒杯口處,碘就會凝華在燒瓶底部。刮下生成的碘,稱量計算產率。
儀器與試劑
儀器:電子天平,天平,圓底燒瓶,高筒燒杯,普通燒杯(250mL),電爐,馬福爐,剪子,帶蓋坩堝,坩堝鉗,蒸發皿,脫脂棉,研缽,pH試紙,定量濾紙,吸濾瓶。
試劑:干海帶(40g),蒸餾水,冰塊,NaOH溶液,H2SO4溶液,重鉻酸鉀(s)。
實驗方法
1、將海帶用刷子刷干凈(切忌水洗)。稱取40g海帶,用剪子剪成條或片狀(盡量小),置於坩堝中,加入30mLNaOH溶液,蓋上蓋子,在電爐上加熱1小時,後轉移至馬福爐中,在600℃下加熱2小時30分,使海帶完全灰化。(加熱過程中注意通風)
2、海帶灰冷卻後倒在研缽中充分研磨,後轉移至250mL燒杯中,依次加入40mL、20mL、10mL蒸餾水熬煮,每次熬煮後,抽濾,保留濾液。將三次抽濾的濾液合並在一起,總體積不宜超過30mL。
3、向濾液里加H2SO4溶液酸化,調節pH值顯中性。把酸化後的濾液倒入蒸發皿中,蒸發至干並盡量炒干,將固體轉移至研缽中,加入2g重鉻酸鉀固體,研細。
4、將上述混合物放入乾燥的高筒燒杯中,將裝有冰水冷卻的燒瓶放在燒杯口上,在燒杯的缺口部位用脫脂棉賽緊,加熱燒杯使生成的碘遇熱升華。碘蒸氣在燒瓶底部遇冷凝華。當在無紫色碘蒸氣產生時,停止加熱。取下燒瓶,將燒瓶凝聚的固體碘刮到小稱量瓶中,稱重。計算海帶中碘的百分含量。
1.取10g食用干海帶,用刷子把干海帶表面附著物刷凈,不要用水洗。將海帶剪碎,用酒精潤濕放入瓷坩堝中,把坩堝置於泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝,至海帶完全燒成炭黑色灰後,停止加熱,自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中,再加入15mL蒸餾水,不斷攪拌,煮沸4min~5min,使可溶物溶解,10分鍾後過濾。
4.將濾液分成四份放入試管中,並標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸後,再加入約3mLH2O2溶液,觀察現象。滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水,振盪溶液,觀察現象。2分鍾後把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。乙溶液中加入2mLCCl4,振盪萃取,靜置2分鍾後觀察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL,充分振盪後,將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質,把剩餘溶液倒入指定容器防止污染環境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g,振盪使之充分溶解後滴入6滴稀硫酸。在滴入1%澱粉液1—2滴,觀察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液,振盪,再加入稀硝酸溶液。觀察實

Ⅳ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理:離子抄交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置:

1、分離柱:裝有離子交換樹脂,如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用:常用的檢測器不僅能檢測樣品離子,而且也對移動相中的離子有響應,所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器:分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用:

離子色譜主要用於測定各種離子的含量,特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子,例如飲用水水質分析,高純水的離子分析,礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析,紙漿和漂白液的分析,食品分析,生物體液(尿和血等)中的離子測定,以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

Ⅵ 關於離子交換色譜法

我感覺應該選C
首先B中陽離子為+2價離子,最容易被吸附,通過試管速度最慢。
然後A和C作比較,其中A的離子半徑比較大,而且配合物更易被吸附,所以A更容易被吸附。
通過比較得到C的吸附能力最弱。

Ⅶ 離子交換怎麼試驗

離子交換法是一種藉助於離子交換劑上的離子和廢水中的離子進行交換反應而除去廢水中有害離子的方法。離子交換是一種特殊吸附過程,通常是可逆性化學吸附;其特點是吸附水中離子化物質,並進行等電荷的離子交換。
離子交換劑分無機的離子交換劑如天然沸石,人工合成沸石,及有機的離子交換劑如磺化煤和各種離子交換樹脂。
在應用離子交換法進行水處理時,需要根據離子交換樹脂的性能設計離子交換設備,決定交換設備的運行周期和再生處理。通過本實驗希望達到下述目的:
1) 加深對離子交換基本理論的理解;學會離子交換樹脂的鑒別;
2) 學會離子交換設備操作方法;
3) 學會使用手持式鹽度計,掌握pH計、電導率儀的校正及測量方法。
二、實驗內容和原理
由於離子交換樹脂具有交換基因,其中的可游離交換離子能與水中的同性離子進行等當量交換。 用酸性陽離子交換樹脂除去水中陽離子,反應式如下:
nRH + M+n → RnM + nH+
M——陽離子 n——離子價數
R——交換樹脂
用鹼性陰離子交換樹脂除去水中的陰離子,反應式如下:
nROH + Y−n → RnY + nOH-
Y——陰離子
離子交換法是固體吸附的一種特殊形式,因此也可以用解吸法來解吸,進行樹脂再生。
本實驗採用自來水為進水,進行離子交換處理。因為自來水中含有較多量的陰、陽離
子,如Cl¯, NH4+,Ca,Mg,Fe,Al,K,Na等。在某些工農業生產、科研、醫療衛生等工作中所用的水,以及某些廢水深度處理過程中,都需要除去水中的這些離子。而採用離子交換樹脂來達到目的是可行的方法。

Ⅷ 離子交換法

陽離子交換樹脂對鹼金屬的吸附能力隨其水化物離子半徑的減小而增強專。根據鹼金屬屬的活度系數,陽離子交換樹脂對其吸附能力的次序為:Cs>Rb>K>NH+4>Na>Li。

有些無機化合物對鹼金屬有選擇性的吸附作用,可作為離子交換劑用。

磷酸鋁在水溶液中能吸附銣、銫,其分離系數比合成樹脂還高。交換柱上的銣、銫可分別用稀硝酸及高於1mol/LHNO3洗脫。

在硝酸溶液中,銣、銫可被磷鉬酸銨吸附,與鉀、鈉、鋰分離,再用2mol/L和6mol/LNH4NO3溶液洗脫銣、銫。當氧化鉀含量低於50mg時,銣、銫回收率均在90%以上。

陰離子交換樹脂在一定條件下,雖可用於鹼金屬彼此之間的分離,但大多數情況是作為分離其他元素用。

在鹽酸溶液中,鈷、鋅、鐵、鎘形成穩定的氯陰離子,能被強鹼性陰離子交換樹脂吸附,或上述元素及釩與檸檬酸作用後,也可被陰離子交換樹脂吸附而與鹼金屬分離。

鈣、鎂在EDTA的乙醇溶液中,或其他一些兩價金屬在有EDTA或乙酸鹽存在下,均可被陰離子交換樹脂吸附,因此可用作鹼金屬與鹼土金屬的分離。

Ⅸ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性

離子交換樹脂的結構:

離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。

而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。


離子交換樹脂的內部結構:

1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。

2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。

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