【原理】離子交換樹脂是一種合成的高聚物,不溶於水,能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的極性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用,而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(=R=S03H)、弱(=COOH)、強鹼 (=N+=R:)和弱鹼(=NH2=NHR=NR2)。
離子交換樹脂分離小分子物質如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比較理想的。但對生物大於物質如蛋白質是不適當的,因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。故如分離生物大子、可選用以多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。
本實驗用磺酸陽離子交換樹脂分離酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)鹼性氨基酸(賴氨酸)的混合液。在特定的pH條件下,它們解離程度不同,通過改變脫液的pH或離子強度可分別洗脫分離。
【材料】1.實驗器材層析柱(1.6X20cm);恆流泵;梯度混合器;試管及試管架;紫外分光光度計、磺酸陽離子交換樹脂(Dowex 50)
2.實驗試劑
(1)2mol/L HCl
(2)2mol/L NaOH
(3)0.1mOl/L HCl
(4) 0.1mol/L NaOH
(5)pH4.2的檸檬酸緩沖液:0.lmol/L檸檬酸54m1加0.1mol/L檸檬酸鈉46ml
(6)pH5的醋酸緩沖液:0.2mol/L NaAc 70ml加 0.2mol/L HAc 30ml
(7)0.2%中性茚三酮溶液:0.2g茚三酮加100ml丙酮
(8)氨基酸混合液:丙氨酸、天冬氨酸、賴氨酸各10m1加0.1mol/L HCl 3m【方法】
1. 樹脂的處理
100ml燒杯中置約10g樹脂,加25ml 12mo1/L HCl攪拌2h,傾棄酸液,用蒸餾水充洗滌樹脂至中性。加25ml 12mol/L NaOH至上述樹脂中攪拌2h,傾棄鹼液,用蒸餾水洗滌至中性。將樹脂懸浮於50ml pH4.2檸檬酸緩沖液中備用。
2. 裝柱取直徑0.8cm~1.2cm、長度 10cm~12cm的層析柱,底部墊玻璃棉或海綿圓墊,自頂部注入經處理的上述樹脂懸浮液,關閉層柱出口,待樹脂沉降後,放出過量的溶液,在加入一些樹脂,至樹脂沉積至8cm~10cm高度即可。於柱子頂部繼續加入pH4.2檸檬酸緩沖液洗滌,使流出液pH為4.2為止,關閉柱子出口,保持液面高出樹脂表面1cm左右。
3. 加樣、洗脫及洗脫液收集
打開山口使緩沖液流出,待液面幾乎平齊樹脂表面時關閉出口(不可使樹脂表面乾燥)。用長滴管將15滴氨基酸混合液仔細直接加到樹脂頂部,打開出口使其緩慢流入柱內。當液面剛平樹脂表面時,加入0.1mol/L HCl 3ml,以10滴/min~12滴/min的流速洗脫,收集洗脫液,每管20滴,逐管收存。當HCl液面剛平樹脂表面時,用1m1 pH4.2檸檬酸緩沖液沖洗柱壁一次,接著用2ml pH4.2檸檬酸緩沖液洗脫,保持流速10滴/min~12滴/min並注意勿使樹脂表面乾燥。
在收集洗脫液的過程中,逐管用茚三酮檢驗氨基酸的洗脫情況,方法是:於各管洗脫液中加10滴pH5醋酸緩沖液和10滴中性茚三酮溶液,沸水浴中煮10min,如溶液呈紫藍色,表示已有氨基酸洗脫下來。顯色的深度可代表洗脫的氨基酸濃度,可比色測。
在用pH4.2檸檬酸緩沖液把第二個氨基酸洗脫出來之後,再收集兩管茚三酮反應陰性部分,關閉層析柱出口,將樹脂頂部剩餘的pH4.2檸檬酸緩沖液移去。
於樹脂頂部加入2ml 0.1mo1/L NaOH,打開出口使其緩慢流入柱內,按上面I續用0.1mo1/L NaOH洗脫並逐管收集 (注意仍然保持流速10滴/min~12滴/min),每管20滴。做洗脫液中氨基酸檢驗,在第三個氨基酸用0.1mo1/L NaOH洗脫下來以後,再繼續收集兩管茚三酮反應陰性部分。
最後以洗脫液管號為橫坐標,洗脫液各管光密度(以水作空白,在570nm波長讀取吸光度)或顏色深淺(以 -,±,+,++...表示)為縱坐標作圖,即可畫出一條洗脫曲線。
【注意事項】
1. 一直保持流速10滴/min~12滴/min,並注意勿使樹脂表面乾燥。
2. 在裝柱時必須防止氣泡、分層及柱子液面在樹脂表面以下等現象發生。
⑵ 離子交換樹脂的選擇原則是什麼
離子交換樹脂的吸附交換原理:
離子交換樹脂本身的離子一般是低價離子,所以離子交換樹脂在與水接觸時,根據樹脂的吸附選擇性,會將水中的高價離子吸附,將低價離子釋放,而這些被釋放的低價離子會與水中的其他離子結合,成為無害的物質,而在實際使用的過程中,經常都是將樹脂轉化為其他的離子形式進行使用,比如一般陽離子交換樹脂會轉化為鈉型樹脂再進行使用,從而達到軟化水的目的。
離子交換樹脂的吸附順序:
1.離子交換樹脂對陽離子的吸附順序:
Fe3+ > Al3+ > Pb2+ > Ca2+ > Mg2+ > K+ > Na+ > H+
2.強鹼性陰離子交換樹脂對陰離子的吸附順序:
SO42- > NO3- > Cl- > HCO3- > OH-
3.弱鹼性陰離子交換樹脂對陰離子的吸附順序:
OH- > 檸檬酸根3- > SO42- > 酒石酸根2- >草酸根2- > PO43- >NO2- > Cl- >醋酸根- > HCO3-
詳情點擊:離子交換樹脂的選擇性
⑶ 急求:離子交換柱層析分離氨基酸的講義
一、目的
學慣用陽離子交換樹脂柱分離氦基酸的操作方法和基本原理.
二、原理
各種氨基酸分子的結構不同,在同一PH時與離子交換樹脂的親和力有差異,因此可依親和力從小到大的順序被洗脫液洗脫下來,達到分離的效果.
三、器材
1、20cmX 1cm層析管 2、試管
3、吸管. 4、恆壓洗脫瓶
5、部分收集器 6、搪磁杯
7、電爐 8、分光光度計
四、試劑和材料
1、.苯乙烯磺酸鈉型樹脂(強酸 lx 8,l00一200目,可用上海華東化工學院產品)
2 、2 mol/L鹽酸溶液
3、2mol/L氫氧化鈉溶液
4、標准氨基酸溶液 天冬氨酸、賴氨酸和組氨酸均配製成 2 mg/mL的0.1M鹽酸溶液.
5、混合氫基酸溶液將上述天冬氨酸、賴氨酸和組氨酸溶液按1:2.5:10的比例混合.
6、檸檬酸-氫氧化鈉一鹽酸沖液(pH5.8),鈉離子濃度0 .45M)
取檸檬酸(C6O7H8.H20 )14.25g、氫氧化鈉9.30g和 濃鹽酸 5.25 mL溶於少量水後,定容至 500 mL,冰箱保存.
7、顯色劑 2 g水合茚三酮溶於 75mL乙二醇單甲醚中.加水至 100 mL.
8、50%乙醇水溶液
五、操作
1、層析柱的准備:將強酸型陽離子交換樹脂用氫氧化鈉處理成Na+型後洗至中性(處理方法見第三篇實驗十二).攪拌一小時後裝成一個直徑1cm.高 16~18 cm的層析柱.
2、氨基酸的洗脫:用P H5.8的檸檬酸緩沖液流洗平衡交換住(裝置如圖).調節流速為 0.5 mL/min,流出液達床體積的4倍時即可上樣.由柱上端仔細加人氨基酸混合液0.25—0.5 mL,同時開始收集流出液.當樣品液彎月面靠近樹脂頂端時,即刻加入0.5 mL擰檬酸緩沖液沖洗加樣品處.待緩沖液彎月面靠近樹脂頂端時.再加入0.5 mL緩沖液.如此重復兩次,然後用滴管小心注入檸檬酸緩沖液(切勿攪動床面),並將柱與洗脫瓶和部分收集器相連.開始用試管收集洗脫液,每管收集lmL.共收集60一80管.
3、氨基酸的鑒定:向各管收集液中加lmL水合茚三酮顯色劑並混勻,在沸水浴中淮確加熱15分鍾後冷卻至室溫.再加15 mL的50%乙醇液.放置10分鍾.以收集液第2管為空白,測定A570nm波長的光吸收值.以光吸收值為縱坐標,以柱洗脫體積為橫坐標繪制洗脫曲線.以已知3種氨基酸的純溶液為樣品,按上述方法和條件分別操作,將得到的洗脫曲線與混合氨基酸的洗脫曲線對照.可確定3個峰的大致位置及各蜂為何種氨基酸.
⑷ 陰離子交換樹脂的原理大家了解嗎
陰離子交換樹脂的來原理:自
陰離子交換樹脂含有大量的鹼性基團,比如說羧基-COOH,陰離子交換樹脂在水中離解出OH-。具有功能團-N+(CH3)3,在氫氧形式下,-N+(CH3)3OH-中的氫氧離子可以快速的放出來,與水中的陰離子進行交換,陰離子交換樹脂可以和所有的陰離子進行交換去除。
⑸ 離子交換分離法
磺酸型陽離子交換樹脂在稀鹽酸介質中,可吸附鋯氧離子,經1~2mol/LHCl淋洗,僅釷和稀專土留在屬交換柱上,鈦則部分分離,其他多數元素均能分離。再用4mol/LHCl淋洗,即可使鋯與釷和稀土分離。
此外,在鹽酸-過氧化氫溶液中,鋯(鉿)均可吸附於陽離子交換柱上,再用檸檬酸或草酸淋洗可進行定量分離。
某些陰離子交換樹脂在鹽酸溶液中,能吸附鋯、鉿、鈾和鈰,釷不被吸附。在氫氟酸介質中,鋯被吸附而與鋁、鐵分離。
⑹ 陰離子交換樹脂作用的作用有哪些
什麼是離子交換樹脂:
離子交換樹脂作用環境中的水溶液中,含有的金屬陽離子(Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基(—SO3H)、羧基(—COOH)或苯酚基(—C6H4OH)等酸性基團,在水中易生成H+離子)上的H+ 進行離子交換,使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的H+交換到水中,(即為陽離子交換樹脂原理)。
水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂(含有季胺基[-N(CH3)3OH]、胺基(—NH2)或亞胺基(—NH2)等鹼性基團,在水中易生成OH-離子)上的OH-進行交換,水中陰離子被轉移到樹脂上,而樹脂上的OH-交換到水中,(即為陰離子交換樹脂原理)。而H+與OH-相結合生成水,從而達到脫鹽的目的。
離子交換樹脂的作用:
用於水中的各種陰陽離子的去除。
離子交換樹脂可用於製糖、味精、酒的精造、生物製品等工業裝置上。
制葯工業離子交換樹脂對發展新一代的抗菌素及對原有抗菌素的質量改良具有重要作用。
在有機合成中常用酸和鹼作催化劑進行酯化、水解、酯交換、水合等反應。
目前,許多水溶液或非水溶液中含有有毒離子或非離子物質,這些可用樹脂進行回收使用。如去除電鍍廢液中的金屬離子,回收電影製片廢液里的有用物質等。
離子交換樹脂可以從貧鈾礦里分離、濃縮、提純鈾及提取稀土元素和貴金屬。
⑺ 生產檸檬酸及檸檬酸鈉的方法有哪些
檸檬酸的發酵工藝
中國是世界上最大的檸檬酸生產國和出口國,
目前檸檬酸的合成
主要有水果提取法,
化學合成法和微生物發酵法三種,
相較於其它兩
種,微生物發酵法生產檸檬酸其發酵周期短,產率高,便於連續化和
控制,是現在主要的生產方法。其發酵方程式如下:
C
12
H
24
O
11
(
蔗糖
)
+ H
2
O + 3O
2
→
2C
6
H
8
O
7
(檸檬酸)
+ 4H
2
O
主要工藝過程有:菌種培養,原料處理,接種、發酵,浸取檸檬
酸,酸解和脫色,濃縮結晶過程,工藝流程圖如下:
圖
1
發酵法生產檸檬酸流程圖
Figure1
Schematic diagram for procing citric acid by fermentation
其過程可以簡述如下
:
首先在培養基上接種黑麴黴素培養發酵細
菌,然後將培養出的細菌接種在無菌的原料中,然後送入曲室發酵,
發酵完成後將曲液放入浸取缸浸取,
然後向發酵液中加入沉澱劑一般
為石灰沉澱料液,
使得檸檬酸
(
C
6
H
8
O
7
)
沉澱為檸檬酸鈣
(
Ca(C
6
H
5
0
7
)
2
)
,
之後在發酵液中加入硫酸酸化檸檬酸鈣,
酸液經過離子交換樹脂去除
Fe
2+
,
Ca
2+
離子,然後經過濃縮結晶得到檸檬酸。其方程式如下:
Ca(C
6
H
5
0
7
)
2
+ 3H
2
SO
4
→
2 C
6
H
8
O
7
+ CaSO
4
這時會產生大量的硫酸鈣沉澱,一般每生產
1
噸的檸檬酸就會產生
3-4
噸的硫酸鈣廢料,這些廢料會污染環境,從環境保護和可持續發
展角度來看這是很不可取的,
現在出現了一些新的方法來處理發酵液
從而達到結晶檸檬酸的目的,
例如電滲析法,
通過將發酵液通過陰膜
和陽膜根據設定次序交替組合後的電滲析淡化室,
通過施加一定的直
流電場,
在泵的驅動作用下連續循環一段時間後,
料液中的檸檬酸根
以離子形式通過陰離子交換膜並與氫離子在濃縮室結合成檸檬酸
(濃
縮室的引水為去離子水)
,從而達到濃縮提純的目的,然後將濃縮液
通過陽離子交換樹脂去除金屬離子,
再經過濃縮結晶得到檸檬酸。
其
過程大體如下:
發酵液→過濾→電滲析→樹脂交換→濃縮結晶→產品
其中過濾可為微濾和超濾的結合,若發酵液較純可直接用超濾操作。
文獻報道經過電滲析操作後檸檬酸的回收率可以達到
92.7%
。