酚性成分用離子交換樹脂分離時

① 要脫色該怎麼辦呢

一、根據色素在不同溶劑中的溶解度差別脫色

1．水提醇沉：可去除小部分水溶性色素。

醇提水沉：可除去大部分脂溶性色素。（也可以兩種方法交替使用）

2．酸鹼沉澱法：例如當雜質色素是一些黃酮、蒽醌等酚酸性成分時，可調節PH3以下，令其析出。

二、根據色素在在兩相溶劑中的分配比不同進行脫色

例如當雜質色素是一些黃酮、蒽醌等酚酸性成分時，可採取調節PH到12以上，用有機溶劑萃取的方法。這時由於色素都以解離形式存在，不宜被萃出。

三、根據色素與有效成分吸附性差別進行脫色

1.物理吸附：（吸附力是分子間力）

（1）極性吸附劑：如硅膠、氧化鋁。可去除親水性色素。

（2）非極性吸附劑：如活性炭，紙漿、滑石粉、硅藻土。可去除親脂性色素。

活性炭是一種優良的吸附劑，它對色素、細菌、熱原等雜質有很強的吸附能力，並且其還有助濾作用。其內部有大量的微孔和空隙，表面積可達200-500m2/g。吸附原理：由於大多數色素具有共扼雙鍵結構，易吸附。

使用方法：冷吸附法，熱吸附法，炭層助濾法，柱層析吸附法。

2.化學吸附

（1）例如可用鹼性氧化鋁去除一些黃酮、蒽醌等酚酸性色素。

（2）離子交換樹脂法：例如黃酮、蒽醌等酚酸性色素可以用陰離子交換樹脂除去。

3.半化學吸附

聚醯胺與大孔樹脂。吸附原理為氫鍵作用，大孔樹脂還有部分范德華力作用。

聚醯胺可通過分子中的醯胺羰基與酚類、黃酮類的酚羥基形成氫鍵。也可以通過醯胺鍵上的游離胺基與醌類、脂肪羧酸上的羰基形成氫鍵。

四、沉澱法除去色素

代表物質：石灰乳。 常用濃度：20％-30％。

脫色原理：石灰乳中鈣離子能與部分成分結合成鈣螯合物、鈣鹽沉澱。而沉澱在硫酸作用下，黃酮、蒽醌、酚類、皂苷、部分生物鹼與鈣離子形成的鈣鹽可以被分解出來，再溶解到水中。但是鞣質、部分蛋白質、有機酸、極性色素、多糖等不能分解出來。

② 離子交換樹脂的分離原理

原則上和分子集團的大小沒直接關系（有間接關系的），主要看的是被吸附集團的 極性，也就是電子雲的分布。看哪種更適合被樹脂吸附

但是分子基團的大小對電子雲的分布也是有些影響的，所以說有會有間接關系。

③ 酚型離子交換樹脂則應在什麼ph溶液中才能進行反應

離子交換樹脂是一類具有離子交換功能的高分子材料。在溶液中它能將本身的離子回與溶液中的同號離答子進行交換。按交換基團性質的不同，離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂兩類。 陽離子交換樹脂大都含有磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH...3535

④ 求用苯酚硫酸法測粗多糖含量的國家標准

2002－2003植物提取物市場分析 s8kQc
目錄&;獸葯論壇 -- 獸葯論壇，好酷! G<d
第一章 概述 1/lP
第一節 概念的界定 1bxC
第二節 現代植物葯的主要工業分離技術和技術標准 4w
第三節 現代植物葯定量化問題的難點探討 6G#T2(
第四節 植物提取物的產業化趨勢 7q)
第五節 我國急需現代植物葯意識 9T92r
第二章 熱點品種分析 10[
第一節 分析說明 10FVVb
第二節 銀杏提取物 10jk
第三節 大豆異黃酮 150gomgw
第四節 當歸提取物 18x
第五節 葛根提取物 20|57
第六節 枸杞子提取物 23c7
第七節 貫葉連翹提取物 24H=,
第八節 紅豆杉提取物 27k=
第九節 紅景天提取物 31%aI
第十節 虎杖提取物 34$*`S
第十一節 黃芪提取物 36@o
第十二節 絞股藍提取物 392
第十三節 靈芝提取物 41xzJ!O
第十四節 葡萄籽提取物 451
第十五節 千層塔提取物 48K^%%?
第十六節 人參提取物 51yrZK
第十七節 五味子提取物 53v
第十八節 纈草提取物 554
第十九節 月見草提取物 60o#y>S
第三章 優秀企業競爭分析 64z:
第一節 企業概述 64Rd^!v?
第二節 三九集團 65Nf
第三節 山東綠葉制葯股份有限公司 68>5pG
第四節 西安天誠醫葯生物工程有限公司 72(6@Pb
第五節 北京綠色金可生物技術股份有限公司 75E
第六節 湖南華湘宏生堂實業有限公司 78'FZgYt
第七節 湖南金農生物資源股份有限公司 81a
第四章 植物提取物國內市場分析 84o:ug
第一節 國內市場概況 84 sjIo
第二節 以個別提取物為例的國內市場分析 85t3WK5
第三節 市場行情 106O
第五章 植物提取物進出口分析 109{
第一節 我國植物提取物進出口狀況 109pZ1~/
第二節 我國植物提取物出口前景、存在問題及對策 113ZW-KzV
第六章 植物提取物國際市場分析 117GhCL
第一節 概述 117w'
第二節 分地區植物提取物及其制劑市場分析 120V;zn=p
第三節 植物提取物與中葯國際化戰略分析 145MPsqg
第七章 植物提取物產業發展前景與相關政策 150;`7|
第一節 植物提取物產業發展前景 150Nr $/k
第二節 國內相關政策 152sl_
第三節 國外相關政策 156urC-z
第四節 國外植物葯產品的法規管理前景 174@z;Ll
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附 錄 176;
附錄一 相關研究機構及專家介紹 176U6?pl1
附錄二 相關法規 189^rc4
附錄三 相關企業名錄 209(!R^(V
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第一章 概述{:Ws%
第一節 概念的界定i\(x6
一、定義jxM-`e
植物提取物是以植物為原料，按照對提取的最終產品的用途的需要，經過物理化學提取分離過程，定向獲取和濃集植物中的某一種或多種有效成分，而不改變其有效成分結構而形成的產品。目前，植物提取物的產品概念比較寬泛。按照提取植物的成份不同，形成甙、酸、多酚、多糖、萜類、黃酮、生物鹼等；按照最終產品的性狀不同，可分為植物油、浸膏、粉、晶狀體等。Dye
綜合各國的立法范疇和概念及使用情況，植物提取物這個概念是可以被各國所接受與認可的，也是傳播草葯在各國通用的共性表達方式。我國植物提取物的出口額早在1999年就已超過中成葯的出口額。在歐美國家，植物提取物及其製品（植物葯或食品補充劑）有著廣泛的市場前景，已發展成一個年銷售額近80億美元的新興產業。T&a/u7
我國的植物提取物總體上是屬於中間體的產品，目前的用途非常廣泛，主要用於葯品、保健食品、煙草、化妝品的原料或輔料等。用於提取的原料植物的種類也非常多，目前進入工業提取的植物品種在300種以上。?[*wwR
二、傳統植物葯、現代植物葯與植物提取物eW+jl
眾所周知，在人類文明史上，最近約200年之前的大部分時間里，人類一直依賴傳統葯物(其中90%以上是植物葯)與疾病斗爭。各大文明古國和有一定文明程度的民族幾乎都有自己的民族醫葯體系，其中又以中國的中醫葯體系最為完備，成就最大。可以說，中國的中醫葯體系是古代醫葯科學的最高表現。Yu,RA
科學技術的進步，創造了化學葯和新生物葯。第二次世界大戰以後，整個葯學，從研究技術、生產技術到專業管理技術都獲得了長足的進步。同時，曾經長期相對停滯的植物葯也隨著科技和管理的進步而獲得了新發展。到目前為止，植物葯制劑已經有了三個發展階段。第一階段，是傳統的丹、丸、膏、散。第二階段，是以水醇法或醇水法為主的提取、粗處理技術與現代工業制劑技術相結合而製成中成葯。第三階段，是運用現代分離技術和檢測技術精製化和定量化的現代植物葯。植物葯的三個階段，只是說明它們先後產生的時間順序，並不表示後一階段會取代或取消前一階段。正如化學葯不能取消天然葯物、生物葯也不能取消化學葯一樣。但後一層次比前一層次更多體現或運用了現代科技。-co
植物提取物和現代植物葯在概念的內涵上存在著交叉性，互相包含著彼此的部分內容。現代植物葯在很大程度上是以提取物為基礎的，植物提取物是現代植物葯的主要原料和組成部分；而有些植物提取物品種則被直接作為葯用。目前世界范圍內對植物葯還沒有統一的定義。但西方習慣於將植物葯稱為天然葯物。天然葯是指一切源於大自然、用於治療疾病的未經化學處理的葯物，中葯、植物葯應該包涵於其范疇之內。&*zdV#
德國的現代植物葯指的就是在治療中所選用的植物提取物，它既可以是植物整體的提取物，也可以是部分提取物，通常是復合的化學物質。德國從1976年開始將植物葯定義為葯物。目前這一定義已被美國植物協會採用。$y-^
歐共體所定義的植物葯產品則不只是單一葯用植物，可以是多種植物葯配伍（HERBAL MEDICAL PRODUCTS），含有專一植物活性成分或是植物提取物，植物葯是植物被運用於醫療目的的醫葯用品。植物葯及其製品被認為是一種活性成分或其治療作用的成分還不很清楚的醫葯產品。植物葯制劑是將植物弄碎成粉狀、提取、著色、油脂化或液態化，壓軋植物汁等對植物進行加工製作，將其純化或濃縮，從植物中分離單一的化合物或混合物，這時就不再被看作植物葯而被看作化學葯如阿托品。%
明顯可見，上面所指的植物葯即西方植物葯在定義概念范圍都與中葯有所不同，它們的區別從下表中對比可知。OX+
表1-1-1：中葯和西方植物葯比較:]M~
項目 中葯 西方植物葯（西方草葯）$YYj
系統理論 完整的、具有強大生命力，有辨證理論指導的 無Dd"=
來源 植物、動物、礦物質 植物%Pdq=C
方劑 多用復方，強調君臣佐使，四氣五味，性味歸經，有十八反十九畏之禁忌 多為單方或2-3味配伍，且無理論指導qoN
炮製及制葯工藝 有數千年歷史的炮製技術和制葯工藝 無O}
臨床使用情況 1）豐富的歷史，浩瀚文獻，數千年的實踐考驗；2）對慢性病、疑難症、老年病尤為擅長 （1）最長只有幾百年的歷史；（2）主要用於輕症，預防感冒、失眠、消化不良、食慾不佳、緊張，OTC葯物范圍認為只是輔助作用`iZvW
臨床前期慢毒，急毒及三致試驗臨床試驗 常缺乏GLP實驗室水準的實驗數據常缺乏雙盲法 部分具有現代研究強調雙盲法3VuU
發現新葯 因為有理論指導，有規律可循，是開發新葯的重要途徑 有生命力，但無法與中草葯相比`V&
數據來源：《中葯如何進入歐共體》sb$Q/R
現在國際上廣泛使用的銀杏葉片是現代植物葯的典型代表，也是第一個現代植物葯，它標志著現代植物葯的開始。以銀杏葉片為代表的現代植物葯，與傳統草葯和中成葯相比具有以下特點：\@k
◢至少知道一種或一類有效成分，盡管這種成分可能未必是更本質的成分。傳統植物葯和中成葯常常只關心有效性，不關心或不知道有效成分。R 0
◢使用現代檢測技術，有明確的定量指標。即使不能對有效成分定量，至少也要對標示成分定量。而傳統植物葯和中成葯多數沒有建立定量方法，或只有粗糙的定量方法。Y=nT
◢採用現代工業分離技術，使有效成分被濃集到一定的高含量，這是現代植物葯的技術樞紐。&[,
◢有害成分大部分被除去，從而在安全性上比傳統植物葯和中成葯大大提高。Em5
◢影響制劑的雜質，如強吸濕性成分被除去，從而可以製得高生葯量—制劑比的制劑，提升了產品檔次，克服了傳統植物葯和中成葯的「粗、大、黑」的缺點。S2?
◢葯理、葯效、安全性評價等是現代體系的，國際通用的。而傳統植物葯和中成葯使用的是「民族」話語，與現代葯學存在著語言上的「不可通約性」，難以與國際接軌。(/
三、植物提取物與中葯提取物0+j
植物提取物在概念的外延上包括中葯提取物。中葯提取物是融合現代制葯新技術的新型中葯產品，其本質上仍是中葯，但也部分用於葯物以外的化妝品和保健食品等其他用途。在國內，植物提取物的主要對象是中草葯，因此國內的植物提取物某種程度上也可以稱為中葯提取物。)UF1
第二節 現代植物葯的主要工業 分離技術和技術標准Bn
一、現代植物葯的主要工業分離技術sUP
◢樹脂分離技術。樹脂技術早已成功應用於工業脫色、環境保護、葯物分析、抗生素提取分離等領域。運用於植化成分的分離、濃集也獲得了極大成功。比如，對於銀杏葉，目前的樹脂分離技術可以做到對銀杏黃酮收集率達90%；可以一次性濃集銀杏黃酮，使之含量超過50%；也可以除去絕大部分(超過99.5%)作為有害成分的銀杏酸，使之低於5ppm，同時使有效成分損失控制在3%以下。P,
◢工業萃取技術。包括：①有機溶劑萃取技術；②二氧化碳超臨界流體萃取技術，它是90年代問世的工藝，是利用高壓下(350-500bar)的液態CO2萃取植物有效成分，所得產品純度高、收率高，萃取劑又無污染。但因工作壓力大，其設備要求高，目前只做到中試水平；③新型氯氟碳溶劑萃取，如英國最近發明的「Klea」(HFC134α，1,1,1,2四氟己烷)惰性溶劑，可以在低壓室溫下萃取，節省能源，又避免熱破壞。taGjp9
表1-2-1：先進技術在植物提取物生產中的應用舉例<n
工藝技術 應用舉例/PeZr7
離子交換樹脂分離 辛弗林、石杉鹼甲0q'
大孔吸附樹脂分離 銀杏葉提取物、大豆異黃酮|
連續逆流萃取 綠茶提取物、紅車軸草提取物%+h{m{
高速逆流分配色譜 茶葉EGCG（試生產）c{"w
吸附色譜 紫杉醇、白果內酯Kd8_t
超臨界萃取 芳香油類、天然維生素EVA0'>
冷凍乾燥 大蒜提取物p9
激素化包合 當歸提取物（包合揮發油）m:xOZ
酶解 白藜蘆醇qZ^SI{
資料來源：國家葯品監督管理局,7+X.
◢分析檢測技術：中葯提取物要求對效標成分和有害物質進行定量分析、或與標准品進行對照、或採用指紋圖譜進行鑒定，對原料、生產過程和成品均需進行嚴格檢測，以美國天然陽光公司為例，從原料開始至成品出廠，共進行150項檢測。因此，在中葯提取物的質量控制中，現代的分析儀器是必不可少的，以HPLC應用最為廣泛，同時GC，HPCE，GC－MS，HPLC－MS，UV和原子分光等方法和儀器也常常用到。經統計，約有75％以上的中葯提取物檢測採用了HPLC，而中國葯典收載的中成葯只有10.9％產品採用。技術水平較低的企業往往不具備儀器分析能力，商業企業也很少具備這些條件。b
二、植物提取物的技術標准,p:
目前，絕大多數的植物提取物沒有國家標准或行業標准，企業多以合同中的質量條款作為產品交付的依據，產品質量的檢測方法較為混亂，給生產經營帶來了障礙，同時給產業的發展提出了挑戰。業內少數企業已初步建立企業技術標准體系，如湖南宏生堂制葯有限公司的「二個標准三個規程」：葯材質量標准和提取物質量標准、葯材種植規程、提取物生產工藝規程和檢驗操作規程。外經貿部已批准「單味植物提取物進出口質量標准」課題研究，有望為行業提出一套標准。8Ab,`
三、現代植物葯的方法論探討,
植物葯的工藝處理有兩極對立的觀點和方法。一極是傳統的中成葯處理方式，不外乎水煎法、水醇法和醇水法(個別揮發性葯物用蒸餾法)。另一極則是西化的方法，即植物化學成分的提純。這兩極各有自己的道理和方法價值。-NX5n
1．傳統的方法，工藝粗糙，缺點很明顯：（1）難以製成高濃集度制劑，如強行製成高濃集片，則易吸濕、生霉，反之，則服用數量過大，不方便。如果放低劑量則因葯量太低，功效不顯。（2）化學成分研究粗淺，難以深化科學研究，難以與現代葯物科學接軌。（3）定量指標難以過硬，易被「水貨」沖擊。（4）重金屬容易超出國外指標，難以走向世界。5
2．化學提純作為科學研究的方法，對精微科學的認識有重大意義。但是如果作為一種商用開發方法和研究方法，其弱點有：（1）人們對植物有效成分的認識是一個深化的過程，不是一步到位的。植物化學的歷史表明，時常是這樣的情況，當我們以為發現了植物的有效成分，而實際上它只是有效成分之一，可能只是比較容易提純、比較容易發現的，未必是更本質的植化成分。故我們不應該草率。（2）更本質的植化成分常常是難以提純的，難以定量的復雜結構。（3）植物內部本身就是一個微型的復方制劑。它的功效常常不只是來源於某種或某類化學成分，而是幾類化學成分都起作用，但有主次。我們猜測，在它們內部很可能也像中葯復方制劑那樣，有著君臣佐使的關系。提純的化學單體效果反而不佳，這樣的例子很多。比如銀杏葉提取物對心腦血管都有良好作用，將其中的銀杏內酯萃取出去後，就失去了腦血管作用，降低了心血管作用，這證明內酯更重要。但是純內酯注射液臨床驗證結果很不理想，遠不及混合物針劑。有制備中草葯靜脈注射劑經驗的人知道，把植物成分提純後做出的針劑，盡管其可定量指標大大高了，其效果卻遠不及混合物的針劑。（4）提純大大增加了工業成本，還浪費了其它可用資源。*b'B
3．組分研究。植物提取物按化學性質可劃分為不同的成分，按物理或物理化學性質可區分為不同的組分。比如利用不同樹脂柱對於植物提取液的吸附或交換的差異，完全可以將之區分成不同的組分段。l
與成分研究方法相比，組分研究方法一方面可除去植物中的高吸濕性成分和有害成分，同時濃集有效成分，從而製成高濃集度的高含量制劑，體現了高技術的特點。另一方面，它是混合物，而不是單體，在混合物中一部分是已知的有效成分，另一部分是未知的可能有效的成分(故稱之為「灰箱」方法)。植物化學的歷史實踐一再證明，那部分未知的成分中常常有更本質的成分。OoNlu
現代植物葯的工業方法中，以組分法更具優勢，組分法和成分法並重的研究方法更多的被人們認同。BQ)
第三節 現代植物葯定量化問題的難點探討S%#~
現代植物葯的明顯思想是盡量「可數字化」。首先是化學成分的定量化。但在實踐中還是存在一定的問題。 zM]
缺少有力和有效的定量指標是中葯現代化、國際化長期存在的問題。保證葯品質量需要有定量指標；葯品報批按要求須有定量指標；走出國門、走向國際更要求有定量指標。過去中成葯多數沒有定量指標。有定量指標，其指標也常常是粗糙的，比如僅僅是測一下某一波長的吸收度值。這種方法難以排除干擾因素，難以辨別摻假，更難以在測值與功效之間建立直接的關聯。有時，某種測定方法的建立，僅僅是為迎合葯政方面關於新葯報批必須有定量項目的規定。*"igOX
植物提取物定量指標的建立需要解決的問題：/*jNn
首先需要知道有效的化學成分，而篩選有效成分，費時費力費錢。而且，植物的有效化學成分常常不是某一單體，而是一個化學類，這就給定量研究增加了困難。比如銀杏葉含有幾十種黃酮，其中以槲皮素、山奈酚、異鼠李素為甙元的有35種。目前的含量測定以上三種甙元為基礎，測定水解後的以上三種甙元總和，獲得一個相對有力的定量指標。+
其次，知道有效成分，未必能很快建立定量方法。常常是葯品開發使用時間在前，有效成分定量方法建立時間在後。銀杏內酯早就知道了，銀杏葉制劑也早使用了，但內酯可靠的定量方法並列入指標是最近幾年的事。_
另外，定量方法不一定非要針對最有效的成分不可，也可以針對標示成分確定一個相對的定量指標。國外治療前列腺增生和前列腺炎的著名花粉制劑「舍尼通」存在二十多年了，至今沒有建立起對其有效成分的定量方法，但採用一個生物量化方法。再說，人們對於有效成分的認識本身就是一個不斷進步的過程，不能非要等到最正確的認識，才去開發其商業價值。而定量方法的建立，常常是根據什麼好定量就定量什麼，未必是根據這種成分比那種成分更能說明功效。以丹參為例，丹參制劑第一個定量指標是丹參酮，這主要由於丹參酮易提純，首先制出了標准品。實際上丹酮對於心血管病的作用是緩慢的，遠不如原兒茶醛指標與療效的關聯大。於是人們更願用原兒茶醛說明功效。但是，原兒茶醛的化學名是二羥基苯甲醛，其結構簡單，可以合成，人工合成的原兒茶醛，發現其效果並不理想。而在生產實踐上，凡丹參提取物原兒茶醛含量越高效果越好，這也是事實。於是研究向前深入，進一步發現理化性質與原兒茶醛相近的丹參酚酸類是更重要的成分。銀杏早先一直以黃酮定量，但那三種黃酮甙元並不是銀杏特有的，在其它植物中也存在。盡管它們也確有心血管方面的功效，但不能說明銀杏的特殊功效。後發現銀杏內酯是更本質的成分。這些例子說明，定量化的有力性比其有效性(是否是最針對葯效的)更為重要和實際。))
第四節 植物提取物的產業化趨勢(A
一、產業化背景XO0O
天然植物葯的興起：現代醫學模式由生物醫學模式向生物-心理-社會醫學模式轉變，傳統醫學發揮著越來越大的作用；化學葯物的毒副作用大，易產生抗葯性，而天然葯物在這方面具有無可比擬的優勢；純化合物新葯開發難度大、周期長、費用高，使植物提取物和復方葯物的開發成為新的選擇；「回歸自然」、「綠色」消費成為時尚，使天然植物葯理所當然地成為現代醫療保健的良好選擇。4e;
對植物葯的認可，營造了巨大的天然植物產品市場。在國際醫葯市場，天然葯物已佔30％份額，市場銷售額約270億美元；1994～1997年美國植物葯銷售額從50億美元增至120億美元，年均增長率在30％以上；1994年歐盟草葯零售額為60億美元，並以年增長10％的速度發展；日本漢方制劑1993年銷售額達2500億日元，年增長達15％以上。包括中葯提取物在內的植物提取物是植物葯制劑的主要原料，並可應用於營養補充劑、化妝品等，是天然醫葯保健品市場上的核心產品，具有廣闊的市場空間。n
二、產業化的技術基礎S
工藝技術和裝備：中葯提取物對生產條件、生產技術要求較高，很多先進的提取、分離、純化和乾燥設備和技術應用於中葯提取物的生產（見前述），這些技術和裝備的應用大大地提高了中葯制葯工程技術和裝備水平。但這些技術並非普及至每個提取物生產企業，更多的小企業由於資金、人才、信息的缺乏，技術和裝備較為落後。qfZCd
分析檢測技術：中葯提取物要求對有效成分和有害物質進行定量分析、或與標准品進行對照、或採用指紋圖譜進行鑒定，對原料、生產過程和成品均需進行嚴格檢測，以美國天然陽光公司為例，從原料開始至成品出廠，共進行150項檢測。因此，在中葯提取物的質量控制中，現代的分析儀器是必不可少的，以HPLC應用最為廣泛，同時GC，HPCE，GC－MS，HPLC－MS，UV和原子分光等方法和儀器也常常用到。經統計，約有75％以上的中葯提取物檢測採用了HPLC，而中國葯典收載的中成葯只有10.9％產品採用。技術水平較低的企業往往不具備儀器分析能力，商業企業也很少具備這些條件。X
以上技術基礎中所存在的問題首先是因為提取物企業多分散、小型，無力進行技術及設備更新，產業化可使此狀況得到改觀。^<J>
三、植物提取物的現代化發展yAQ
提取物是國際天然醫葯保健品市場上的一種新的產品形態，是現代植物葯先進技術的載體，該類產品在符合GAP、GMP要求下進行生產，同時採用先進的工藝和質量檢測技術，如大孔吸附樹脂分離技術在國內提取物生產企業中得到普及，但在中成葯生產中應用甚少，HPLC，HPTLC，GC，GC－MS，HPLC－MS等分析儀器和技術在中葯提取物中得到應用，體現了中葯產業的技術進步，體現了中葯現代化的要求。 p
四、植物提取物的產業化趨勢JJj]&
植物提取物具有開發投入較少、技術含量高、產品附加值大、國際市場廣泛等優勢和特點，也是目前中葯進入國際市場的一種理想方式；經數年的發展，我國植物提取物已具備一定的產業規模，出口比例已超過中成葯，並呈現上升趨勢。另一方面，提取物研製、生產、流通等各個環節，從宏觀到微觀尚缺乏必要的管理規范，產品品種多，規格雜，生產企業多而小，經營渠道雜，經營秩序混亂，產品質量良莠不齊，損害我國植物提取物出口產品的形象，致使提取物平均出口價格大幅下降，1999年中葯提取物平均出口價格較上年度降低27.2％，惡性降價造成了企業效益下降和資源的嚴重浪費，中葯提取物需要產業化的調控和規范。 B
五、產業化的意義5pJ
促進行業生產經營規范化：中葯提取物的產業化是要求在符合GAP、GMP、GSP條件下進行（開發環節涉及GLP、GCP），在生產經營全過程須建立和執行一系列技術標准和規范，以保證和提高產品質量，規范行業經營管理秩序，對於進一步擴大出口，保證行業的健康發展有重要意義。}z
拓展中葯出口途徑，促進中葯產品國際化：提取物是草葯應用的重要環節和方式，有較好的應用基礎和廣泛的市場，生產中葯提取物是提高中葯材及飲片附加值的一條高效途徑，其出口市場是一個迅速增長的市場。中葯提取物進入國際市場除經濟效益之外，更為重要的是可以誘導民眾認識和接受中葯，擴大和加深中葯在國際上的影響，培育中葯產品的消費市場，培養中葯的國際意識，為中葯的國際化奠定了基礎。k5,
培育中葯原料提取物新興產業：中葯提取物是從中葯產業中分化出來的新興領域，目前雖然以滿足國際市場需求為主，但其本質是中葯原料葯。中葯提取物的產業化將促進中成葯生產分化為原料生產和制劑生產兩部分，進而形成中葯原料提取物產業，通過這種專業化分工，有利於提高中葯生產經營的規范化和集約化水平。_?=xa4
強化傳統中葯產業的技術升級，推進中葯技術現代化：中葯提取物以歐美等西方發達國家和地區為目標市場，技術要求高，大量採用現代制葯業及相關行業的新技術、新材（輔）料，其產業化所帶來的技術現代化、工藝工程化、質量標准化，以及經營過程中借鑒國外天然葯物發展模式、方法，可強化中葯產業的持續創新能力，為中葯產業實現跨躍式發展提供技術保障。 8:do
第五節 我國急需現代植物葯意識#T&a
目前，世界上植物葯以及更廣泛意義上的天然葯物的復興方興未艾，它是全球「綠色」浪潮的組成部分。其主旨是回歸自然、保護生態、反對污染。其范圍遠不止人類用葯，還包括農業用葯(植物農葯)，甚至植物化妝品、植物洗滌劑、植物肥皂。'lEH'
我國是葯用植物物種資源大國，中華文明與植物葯有特殊的關系，有著博大精深的中醫葯體系。但是，我們的資源優勢和歷史優勢在現實中幾乎沒有顯示出來，表現在以下方面：d
1．在國際植物葯市場快速增長的同時，我國中葯及提取物占國際市場份額和效益卻在下降。:&Ez7$
2．1999年1－9月，包括植物提取物在內的我國中葯的進出口發生「貿易逆差」。2000年我中葯出口雖止跌回升，但與我外貿出口增長的形勢不相適應，提取物只是附加值很低的一種中間體，很大程度上只是給國外不斷增加向我國出口植物葯制劑提供原料，出口商品的結構仍不合理。此種狀況急需改變。~e
3．中國化學葯有97.4%是仿製產品，沒有獨立的知識產權；而入關在即，平穩地迎接WTO的來臨，揚長避短，大力發展具有我國特色的傳統醫葯事業及中成葯工業，結合現代植物葯技術，研製開發中成葯新品種，是當前醫葯工業發展的新脈點和保持持續穩步增長的首要條件，也是我國醫葯工業與國外競爭的對手一爭高低的優勢條件和決勝「法寶」。W
4．我國的提取物企業低水平重復建設，「多、小、散、亂」的現象相當嚴重。有些企業為了一時的利益，競相壓價，擾亂了我國植物提取物的出口市場。@H
5．十多個國家的近四十個品種的植物葯已在中國成功注冊，中國每年進口的「洋中葯」數量大幅度上升。此現象表明，我國植物葯市場正面臨嚴重挑戰。ZB*
6．國外企業競相低價收購我國植物葯資源越演越烈，加上長期的破壞性開采，我國植物葯資源的可持續利用問題日益突出。f
此外，民族意識及文化傳統的差別、客觀存在的技術差距、國外高門檻的市場准入標准和綠色貿易壁壘等等，都需要我們提高現代植物葯意識，加強這方面的投入和研究，這是一個充滿商機的領域。G_
&;獸葯論壇 -- 獸葯論壇，好酷! A[<np
第二章 熱點品種分析mQHq%
第一節 分析說明s^~=
目前市場上可見的植物提取物品種有近百種，但銷售額較大，提取技術較為成熟，且應用較廣的也只有幾十種，因此本章選擇了其中18個品種進行介紹分析。這些提取物大多是來自中葯材，具有較高的葯用價值，另外也有一些屬國外開發較早、較熱的品種，如紅豆杉提取物、貫葉連翹提取物等。在介紹分析中主要涉及到了提取物的資源分布、有效成分、功效、研究應用狀況、生產企業和下游應用企業，部分品種還分析了其市場狀況，如銀杏提取物等。目前植物提取物主要應用在醫葯、保健食品、化妝品三大領域，需要指出的是在本報告中將重點分析介紹其葯用價值及在新葯開發等方面的應用，同時也顧及到了其他兩個應用領域。7fD|R
第二節 銀杏提取物nk^V<
一、基本資料p
【植物名稱】銀杏Fvn=+
【英文名】Ginkgo Biloba Extrac

⑤ 葡萄多酚的大孔樹脂分離中注意事項

1、首先樹脂含有一定水份，不宜露天存放，儲運過程中應保持濕潤，以免風干脫水。
2、冬季儲運使用中，應保持在5-40℃的溫度環境中，避免過冷或過熱，影響質量
3、樹脂在使用中，防止與金屬（如鐵、銅等）油污、有機分子微生物、強氧化劑等接觸，免使離子交換能力降低，甚至失去功能。

⑥ 大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸收樹脂在現代中葯生產中的應用

大孔吸附樹脂是近代發展起來的一類有機高聚物吸附劑，70年代末開始將其應用於中草葯成分的提取分離。中國醫學科學院葯物研究所植化室試用大孔吸附樹脂對糖、生物鹼、黃酮等進行吸附，並在此基礎上用於天麻、赤勺、靈芝和照山白等中草葯的提取分離，結果表明大孔吸附樹脂是分離中草葯水溶性成分的一種有效方法。用此法從甘草中可提取分離出甘草甜素結晶。以含生物鹼、黃酮、水溶性酚性化合物和無機礦物質的4種中葯有效部位的單味葯材（黃連、葛根、丹參、石膏）水提液為樣本，在LD605型樹脂上進行動態吸附研究，比較其吸附特性參數。結果表明除無機礦物質外，其它中葯有效部位均可不同程度的被樹脂吸附純化。不同結構的大孔吸附樹脂對親水性酚類衍生物的吸附作用研究表明不同類型大孔吸附樹脂均能從極稀水溶液中富集微量親水性酚類衍生物，且易洗脫，吸附作用隨吸附物質的結構不同而有所不同，同類吸附物質在各種樹脂上的吸附容量均與其極性水溶性有關。用D型非極性樹脂提取了絞股藍皂甙，總皂甙收率在2.15%左右。用D1300大孔樹脂精製「右歸煎液」，其干浸膏得率在4～5%之間，所得干浸膏不易吸潮，貯藏方便，其吸附回收率以5-羥甲基糖醛計，為83.3%。用D-101型非極性樹脂提取了甜菊總甙，粗品收率8%左右，精品收率在3%左右。用大孔吸附樹脂提取精製三七總皂甙，所得產品純度高，質量穩定，成本低。將大孔吸附樹脂用於銀杏葉的提取，提取物中銀杏黃酮含量穩定在26%以上。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理用大孔吸附樹脂分離出的川芎總提物中川芎嗪和阿魏酸的含量約為25%～29%，收率為0.6%。另外大孔吸附樹脂還可用於含量測定前樣品的預分離。

黃酮精製純化
張紀興等對地錦草的提取工藝進行了研究，旨在提高總黃酮的收率，選用D101型大孔樹脂，以地錦草總黃酮含量為考察指標，採用L9（34）正交試驗表，以直接影響地錦草總黃酮收率的上柱量、吸附時間及洗脫液的濃度為實驗因素，每個因素取3個水平。結果10ml樣品液（每1ml75%乙醇液含地錦草干浸膏0.5g）上柱、靜置吸附時間30min、用95%乙醇洗脫地錦草總黃酮為最佳工藝；洗脫液乾燥後的總固體物中的地錦草總黃酮含量大於16%，高於醇提干浸膏的7.61%，且洗脫率大於93%。高紅寧等採用紫外分光光度法測定苦參中總黃酮的含量，使用AB-8型大孔吸附樹脂對苦參總黃酮的吸附性能及原液濃度、pH值、流速、洗脫劑的種類對吸附性能的影響進行了研究，結果AB-8型樹脂對苦參總黃酮的適宜吸附條件為原液濃度0.285mg/ml、pH值4、流速每小時3倍樹脂體積、洗脫劑用50%乙醇時，解吸效果較好，表明AB-8型樹脂精製苦參總黃酮是可行的。麻秀萍等用不同型號的大孔吸附樹脂研究了中葯銀杏葉的提取物銀杏葉黃酮的分離，發現S-8型樹脂吸附量為126.7mg/g，洗脫溶劑的乙醇濃度90%，解吸率52.9%，AB-8型樹脂吸附量102.8mg/g，用溶劑為90%的乙醇解吸，解吸率是97.9%，表明不同型號的樹脂對同一成分的吸附量、解吸率不同。崔成九等用大孔樹脂分離葛根中的總黃酮，將用70%乙醇提取的葛根濃縮液加到大孔樹脂柱上，先用水洗脫，再用70%乙醇洗脫至薄層色譜（TLC）檢查無葛根素斑點為止，結果葛根總黃酮收率為9.92%（占生葯總黃酮的84.58%），高於正丁醇法的5.42%。兩種方法的主要成分基本一致，但用大孔樹脂法分離葛根總黃酮具有收率高、成本低、操作簡便等優點，可供大生產使用。

皂苷精製純化
赤芍為中葯，其主要成分為芍葯苷、羥基芍葯苷、芍葯苷內酯等化合物，簡稱赤芍總苷。姜換榮等用大孔吸附樹脂分離赤芍總苷，芍葯以70%的乙醇迴流提取，減壓濃縮，過大孔吸附樹脂柱，分別用水、20%乙醇洗脫，收集20%乙醇洗脫液，減壓濃縮得赤芍總苷，並用高效液相色譜法（HPLC）對所得赤芍總苷中的芍葯苷含量進行測定，赤芍總苷的收率為5.4%，其中芍葯苷的含量為75%。本法操作簡便，得率穩定，產品質量穩定。金芳等用D101型大孔吸附樹脂吸附含芍葯中葯復方提取液，以排除其他成分的干擾，並將50%乙醇洗脫液用HPLC法測定，結果可以快速准確地測定復方中葯制劑中的芍葯苷含量，且重現性好，回收率較高。臧琛等以中葯抗感冒顆粒中芍葯苷含量為指標，比較了醇沉、超濾及大孔吸附樹脂精製3種方法，結果芍葯苷的含量大小依次為醇沉、大孔樹脂、超濾法。醇沉法含量雖高，但工藝較為復雜，耗時長。陳延清採用HPLC法測定丹參素、芍葯苷的含量，選用7種不同類型的大孔吸附樹脂（X-5，AB-8，NK-2，NKA-2，NK-9，D3520，D101，WLD），精製後提取物的含固率顯著降低，丹參素的損失都很大，X-5，AB-8，WLD3種樹脂對芍葯苷的保留率都在80%以上。7種大孔樹脂在樂脈膠囊的精製中對丹參素保留率都很低，因而對丹參葯材不宜採用；部分類型樹脂對精製芍葯苷類成分可以採用。苟奎斌等採用大孔吸附樹脂，用HPLC法測定肝得寧片中的連翹苷的含量，用DA-101型樹脂吸附樣品，以水洗脫干擾成分，將70%乙醇洗脫液用於含量測定。利用HPLC法檢測大孔樹脂柱處理過的樣品液，操作步驟少，色譜性污染小，柱壓低，具有分離度高、專屬性強及重現性好、靈敏度高等特點。蔡雄等研究D101型大孔吸附樹脂富集、純化人參總皂苷的工藝條件及參數。人參提取液45ml（5.88mg/ml）上大孔樹脂柱（15mm×90mm，乾重2.52g），用蒸餾水100ml、50%乙醇100ml依次洗脫，人參總皂苷富集於50%乙醇洗脫液中，且該法除雜質能力強；通過大孔吸附樹脂富集與純化後，人參總皂苷洗脫率在90%以上，50%乙醇洗脫液乾燥後總固物中人參總皂苷純度可達60.1%。劉中秋等研究了大孔樹脂吸附法富集保和丸中有效成分的工藝條件及參數，以保和丸中的陳皮的主要成分橙皮苷和總固物為評價指標。結果保和丸提取液（500mg/ml）5ml上D101型大孔樹脂柱（15mm×10mm），吸附30min後，先用100ml蒸餾水洗脫除去雜質，然後用100ml50%乙醇洗脫橙皮苷為最佳工藝條件；通過大孔樹脂富集後橙皮苷洗脫率在95%以上，50%乙醇洗脫液乾燥後總固物約為處方量的4%。劉中秋等將D101型大孔樹脂用於分離三七皂苷，結果吸附量為174.5mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率達80%，產品純度71%。金京玲用D101型樹脂提取分離蒺藜總皂苷，結果吸附量為6mg/g，用濃度為80%的乙醇解吸，解吸率為96%。劉中秋等研究了中葯毛冬青中的有效成分毛冬青總皂苷的提取分離工藝，選用D101型大孔吸附樹脂，結果吸附量為120mg/g，用50%乙醇解吸，解吸率為95%，產品純度71%。上述結果表明同一型號的樹脂對不同成分的吸附量不同。杜江等將D3520型大孔吸附樹脂用於黃褐毛忍冬總皂苷的提取分離，並與原工藝有機溶劑提取法進行比較，結果總皂苷的純度、得率均明顯高於原法，且工藝簡化、成本降低。

生物鹼精製純化
傳統方法一般用陰離子交換樹脂分離純化生物鹼，解吸時需要用酸、鹼或鹽類洗脫劑，會引入雜質，給後來的分離帶來不便，換用吸附樹脂則可避免此類問題。劉俊紅等將3種大孔吸附樹脂（D101，DA-201，WLD-3）應用於延胡索生物鹼的提取分離，方法是讓延胡索水提取液通過已處理過的樹脂柱，用水洗至流出液無色，然後分別用30%，40%，50%，60%，70%，80%，90%，95%乙醇依次洗脫，收集各段洗脫液，進行薄層鑒別。結果從樹脂上洗脫的延胡索乙素占總生葯量D101型為0.069%，WLD-3型為0.072%，DA-201型為0.053%。樹脂柱用40%乙醇洗脫後除去了干擾性成分，便於用HPLC法測定，保護了色譜柱，且經過大孔吸附樹脂提取分離的延胡索生物鹼成品體積小，相對含量高，產品質量穩定，具有良好的生理活性。羅集鵬等將大孔吸附樹脂用於小檗鹼的富集與定量分析，把黃連粉末以70%甲醇超聲提取30min，加到已處理的大孔樹脂小柱上，用pH值為10～11的水洗脫，再用含0.5%硫酸的50%甲醇80ml洗脫，洗脫液用10%氫氧化鈉調至鹼性後，於水浴上揮去大部分溶劑，並轉移至10ml量瓶中，用水稀釋至刻度，以HPLC法測定，結果小檗鹼與其他生物鹼能很好地分離。表明大孔吸附樹脂對醛式或醇式小檗鹼具有良好的吸附性能，且不易被弱鹼性水解吸，可用於黃連及其制劑尤其是含糖制劑中小檗鹼的富集和水溶性雜質的去除。楊樺等採用大孔吸附樹脂比較並篩選烏頭類生物鹼的提取分離最佳工藝條件，將川烏水提取液制備成8ml/g濃縮液，上柱，測定總生物鹼的含量，結果該方法可分離出樣品中85%以上的烏頭類生物鹼，同時可除去浸膏中總量為82%的水溶性固體雜質。

復方制劑精製純化
饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝，結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗後用70%乙醇洗脫，四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明，經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。

使用方法
在運用大孔吸附樹脂進行分離精製工藝時，其大致操作步驟為：大孔吸附樹脂預處理——樹脂上柱——葯液上柱——大孔吸附樹脂的解吸——大孔吸附樹脂的清洗、再生。由於每一個操作單元都會影響到大孔吸附樹脂的分離效果，因此對大孔吸附樹脂的精製工藝和分離技術的要求就相對較高。

使用注意事項
該類樹脂在通常的儲存及使用條件下性質十分穩定，不溶於水、酸、鹼及有機溶劑，也不與它們發生化學反應。
搬運、裝卸操作應輕緩，堆放穩定、規則，勿猛烈摔打。如灑落會導致地面濕滑，要注意防止滑倒。
儲存此種材料的儲存溫度請勿高於90℃，最高使用溫度180℃。
濕態0℃以上保存。儲存狀態下請保持包裝密封完好，以防失水;如發生乾燥失水，應以乙醇浸泡干態樹脂約2小時，用清水洗干凈後再重新包裝或使用。
嚴防冬季將球體凍裂。如發現凍結現象，請於室溫下緩慢融化。
運輸或儲存過程中嚴防和有異味、有毒物品及強氧化劑混雜堆放。

前景
大孔吸附樹脂純化技術在中葯制葯工業中是有發展前景的實用新技術之一，盡管它在中葯有效成分的精製純化方面還存在著一些問題。隨著研究的深入以及相關標准、法規的進一步完善，一定會開發出高選擇性的樹脂，以進一步提高中葯有效成分的提取、分離、富集效率。

⑦ 海水分析化學的有機物分析

海水中的有機物含有氨基酸、碳水化合物等來自生物的天然存在的物質，和石油烴、氯代烴類殺蟲劑等人為的環境污染物。它們的濃度一般都很低，通常為ppb水平或更低,因此在大量無機鹽存在下分析有機物時，必須預先用蒸發、溶劑萃取、電泳脫鹽和離子交換樹脂分離等方法加以濃縮。常用的分析方法有分光光度法、色譜法、熒光分析法和紅外吸收光譜法等。在研究海洋有機物在元素地球化學平衡中的作用（見海洋地球化學）和它們對無機鹽類和氧的循環所起的作用時，常討論總有機碳、總有機磷和總有機氮的含量。
總有機碳分析 有濕氧化法、光化學氧化法和干燃燒法。濕氧化法是在水樣中加入氧化劑進行氧化，使有機碳生成二氧化碳；光化學氧化法是用汞弧燈管照射水樣，使有機碳進行光化學氧化而生成二氧化碳；干燃燒法則將水樣酸化，然後蒸干，或用少量水樣直接注射入燃燒管，在催化劑存在下通入氧氣進行高溫燃燒，使有機碳轉化成二氧化碳，然後用電導法，氣相色譜法或非色散紅外分析法測定。這 3個方法中，以濕氧化法比較簡便易行，應用最廣。
總有機氮分析 可用改進的微量謝爾達爾法或光化學氧化法，將試樣中的有機氮分解並生成硝酸鹽，也可在鹼性條件下用氧化劑將其氧化成硝酸鹽，然後還原成亞硝酸鹽，按常規方法測定。
總有機磷分析 在加壓下將有機磷分解，使生成無機磷酸鹽，然後用磷鉬藍光度法測定。也可用光化學氧化法和過硫酸鹽氧化法進行分解，然後測定。後面這兩種方法，因適合連續自動化測定，已被推薦為標准方法。
碳水化合物分析 可測定其總量，也可測定個別單糖的含量。總量的測定是用濃硫酸將碳水化合物脫水，再使其與某些芳香類化合物形成有色化合物，進行比色測定。常用的試劑有苯酚、蒽酮、N-乙基咔唑、5-甲基苯二酚-【1，3】、1-色氨酸等。 個別單糖的測定可以在分離富集後用色譜分析、分光光度法分析、酶分析或熒光分析法檢測。
氨基酸分析 常用配位交換法富集海水中的氨基酸，即用亞氨基二乙酸系陽離子交換樹脂與某些重金屬離子，如銅離子，結合而成的金屬-樹脂交換劑,選擇吸附氨基酸，然後用自動氨基酸分析儀進行測定。還可將分離富集後的氨基酸製成甲基或乙基衍生物，再進行氣液色譜分析。此外，熒光分析法和高效液相色譜法已得到較廣泛的應用,例如用鄰-苯二醛和氨基酸生成熒光產物後進行檢測。此法靈敏度高，檢測濃度可達幾個pmol。
脂肪酸、羥基酸和脂類化合物分析 通常在酸化條件下進行萃取濃縮，再製成衍生物或熒光化合物，然後用氣相色譜法或高效液相色譜法分析。還可用間接的方法測定總脂肪酸的濃度。如用氯仿萃取濃縮後，使形成銅絡合物，再用原子吸收光譜測定絡合物中的銅。
光合色素分析 主要是進行葉綠素的分析。為此，用90%丙酮萃取後，用分光光度計測出在 3個不同波長下的吸光值，應用SCOR/UNESCO方程式或其他3色分光光度方程式計算，可分別得出葉綠素a、b、c的濃度。
維生素分析 通常分析維生素B12、維生素 B1和生物素。用生物鑒定法檢測其濃度。
烴類化合物分析 有天然存在的和因石油污染而進入海洋的。其測定方法首先是用有機溶劑萃取，分離之後，再根據測定總量或測定個別組分而選擇分析的方法。對一般污染監測，可測定其總量。萃取後，或者用色譜分離法除去其他有機化合物後，用紫外吸收光譜法測定，也可用紅外吸收光譜分析法對烴類進行定性或定量分析。個別組分的揮發性烴，可先用有機溶劑萃取濃縮，通入惰性氣體，用吸附劑或冷阱收集，解吸後進行氣相色譜分析。高效液相色譜法有連續定量檢測的優點，應用較廣。還可用氣相色譜-質譜聯用分析法,它有較高的靈敏度。
氯化烴類化合物分析 人類活動造成的海洋污染物，如 DDT、DDD、狄氏劑、PCB類等各種氯代烴類化合物在海水中的濃度，一般在pmol以下,常用液-液萃取法和吸附劑分離法，先分離、富集，然後用氣相色譜法進行分析。
酚類化合物分析 在沿岸海域的海水中，酚類化合物的濃度較大，它主要是工業污染物，少量是由潮間帶的固著藻類分泌出來的，可用比色法分析。例如從酸性溶液中用水汽蒸餾法分離出酚類化合物之後，加入4-氨基安替比林，生成有色衍生物，用光度法測定。也可用熒光法和極譜法，測定酚類化合物。個別酚類化合物可用大孔陰離子交換樹脂進行分離，然後用氣相色譜法或氣相色譜-質譜聯用法測定。 用液相色譜法可分析某些具有天然熒光的酚類。沿岸水中的腐殖質、木質素等多酚類物質，可用熒光分光光度法檢測。
有機汞、砷化合物分析 對人類有直接毒害的化合物。對有機汞化合物，一般先將其破壞分解或氧化為無機汞然後測定。還可用萃取法將有機汞預先分離，或將其轉化為碘化物或氯化物後再分離，最後用氣相色譜法測定。分子量較低的有機砷化合物因易於揮發，可用氣相色譜法或原子吸收法。為鑒別各種形式的砷，可用硼氫化鈉將其還原成相應的胂類化合物，以冷阱收集後緩慢升溫，然後用色譜法或原子吸收法測定。
表面活性物質分析 在海水中有自然存在的和人類活動引入的表面活性物質，它們集中於海-氣界面,必須用特殊的采樣器采樣。人為的陰離子表面活性劑，可用次甲藍分光光度法測定，也可在試樣中加入過量的陽離子表面活性劑，酸化後用 4苯硼化鈉標准溶液滴定。此外,還可應用金屬化合物如雙-乙二胺銅(Ⅱ)與陰離子表面活性劑生成絡合物後,用有機溶劑萃取,再用原子吸收法測定金屬的含量。對人為的陽離子表面活性劑，可在試樣中加入過量的陰離子表面活性劑後，用與上面相似的方法測出其含量。若需鑒定各組分，可用液相色譜法分離後加以測定。海水中自然存在的表面活性物質，可用極譜法或分光光度法測定。
自動化分析 為了分析數量很多的海水樣品，最好在現場進行連續自動測定。海水自動化學分析系統主要由取樣器、蠕動泵、分析線、延遲和反應系統、流動式比色計記錄裝置等幾部分所組成。根據上述原理已設計和生產出多種型號的測定氮、磷、硅等微量成分和有機碳的自動分析系統。在另一類自動分析中，使用了感測器，將感測器投放於海水中，連續走航記錄。但是，感測器的靈敏度還不夠高，已採用過的有鹽度、pH、氧化還原電位、溶解氧、濁度、氟離子濃度等少數項目的測定。
海水分析化學雖然已發展成為分析化學和海洋化學中較系統的一個分支學科。但是，海洋科學的發展，仍給它提出了許多有待解決的課題。例如：保持現場狀態不同種類水樣的采樣方法，超痕量無機組分的分析及其分析准確度的提高，不同組分的形態分析方法，超痕量有機組分的分析，快速的現場自動分析方法，保證和提高分析可靠性和可比性的方法學的研究和有關標准參考物質的制備等。

⑧ 雙酚A的實驗室製法

雙酚A
雙酚A學名2,2-二（4-羥基苯基）丙烷，是重要的有機化工原料，苯酚和丙酮的重要衍生物，主要用於生產聚碳酸酯、環氧樹脂、聚碸樹脂、聚苯醚樹脂、不飽和聚酯樹脂等多種高分子材料。也可用於生產增塑劑、阻燃劑、抗氧劑、熱穩定劑、橡膠防老劑、農葯、塗料等精細化工產品。

合成工藝

雙酚A由兩分子苯酚和一分子丙酮縮合而成，該反應的催化劑為酸性催化劑，工業上應用的催化劑有硫酸、氯化氫和離子交換樹脂。這些不同類型的催化劑在工業上的應用構成了雙酚A技術發展的不同階段。

硫酸法

傳統雙酚A生產方法採用硫酸為催化劑，苯酚與丙酮進行縮合。但硫酸法選擇性差，生成的雜質有40多種，且很難分離，雙酚A質量較差，硫酸消耗量大，形成大量的廢酸和含酸、含酚廢水，環境污染嚴重，世界工業發達國家早已淘汰硫酸法工藝。

氯化氫法

美國最早利用氯化氫作催化劑生產雙酚A，與硫酸法相比，催化劑氯化氫易揮發，可以利用真空精餾的方法從反應系統中脫除，生產的雙酚A質量較好。但氯化氫腐蝕性強，對設備、管道的材料選擇要求高，投資增大，目前氯化氫法也逐漸遭淘汰。

離子交換樹脂法

為了克服上述兩種方法的弊端，各國在20世紀70年代初就開始進行離子交換樹脂做催化劑合成雙酚A的研究。目前已實現工業化，該工藝大大改變了傳統工藝的不足，反應物質極易分離，後處理簡單，離子交換樹脂對設備腐蝕性較弱，系統運作的可靠性大大提高，而投資費用並未增加。縮合反應在較大的酚酮比下進行，苯酚既是反應物，又是反應溶劑，提高了縮合反應的選擇性，縮合反應產物中的雜質，可以通過簡單的精製過程獲得高品質的雙酚A產品。所以樹脂法生產雙酚A技術已成為雙酚A生產的主流和發展方向。

世界上具有自己的雙酚A技術廠家有GE、BAYER、DOW化學、千代田、BLACHOUNIA等公司。這些廠家均具有多年雙酚A的開發與生產經驗，其中GE、BAYER、DOW、千代田技術代表當今世界雙酚A合成技術的先進水平。

中文名：雙酚A；二酚基丙烷
英文名：Bisphenol A; BPA；4,4'-(1-Methylethyliden)bisphenol, 4,4'-Isopropylidendiphenol4,4'-(1-Methylethyliden)bisphenol, 4,4'-Isopropylidendiphenol
化學類別：
分子式：C15H16O2
分子量：228.3
CAS號： 80-05-7 UN編號：3077 危險貨物編號：
理化性質
熔點（℃） 157.2
沸點（℃） 250-252(1.733Kpa)
相對密度（水＝1） 1.195(25℃)
相對密度（空氣＝1）
飽和蒸汽壓
臨界溫度（℃）
臨界壓力（MPa）
燃燒熱（千卡/ 克分子 ）
溶解性 溶於乙醇、丙酮、乙醚、苯及稀鹼液等，微溶於四氯化碳，幾乎不溶於水。
外觀及性狀 白色棱形結晶（稀乙醇中）或針狀結晶（水中）或片狀、粉末。可燃，微帶苯酚氣味。
毒性及健康危害
接觸限值 中國MAC：5 mg/m3（粉）
前蘇聯MAC：
美國TLV-TWAOSHA： ACGIH：
美國TLV-STEL：ACGIH：
侵入途徑 吸入、食入
毒性 LD50 LC50
健康危害 雙酚A有毒，長時間吸進雙酚A粉末有害於肝功能及腎功能；特別嚴重的是它會降低血液中血紅素的含量。
燃燒爆炸危險性

滅火方法 乾粉、干砂、二氧化碳、泡沫、1211滅火劑
儲運注意事項 庫房通風低溫乾燥; 與氧化劑、酸類分開存放

⑨ 化工工業廢水中含酚廢水處理方法

從廢水中回收酚的方法主要有：
溶劑萃取法溶劑萃取脫酚法是工業上常用的一種脫酚方法。溶劑萃取脫酚主要有兩種，物理萃取脫酚技術及絡合反應萃取脫酚技術。物理萃取脫酚技術主要選用苯、重苯、重溶劑油、乙酸乙酯、異丙醚等作為萃取溶劑，它們對苯酚均能提供比較高的平衡分配系數D值。物理萃取過程的分配系數的大小是選擇物理溶劑的重要標准之一。
絡合萃取劑一般是由絡合劑、助溶劑及稀釋劑組成的。在絡合萃取過程中，助溶劑和稀釋劑的作用是十分重要的。常用的助溶劑有辛醇、甲基異丁基酮、醋酸丁酯、二異丙醚、氯仿等。常用的稀釋劑有脂肪烴類（正己烷、煤油等）、芳烴類（苯、甲苯、重苯等）。
稀釋劑的主要作用是調節形成的混合萃取劑的粘度、密度及界面張力等參數，使液液萃取過程便於實施。一些絡合萃取過程中，若絡合劑或助溶劑的萃水問題成為絡合萃取法使用的主要障礙時，加入的稀釋劑可以起到降低萃取水量的作用。當然，稀釋劑的加入是以降低萃取體系的分配系數為代價的。總之，選擇適當的絡合劑、助溶劑和稀釋劑，優化絡合萃取劑的各組分的配比是絡合萃取法得以實施的重要環節。絡合萃取脫酚技術對一元酚可以提供很高的平衡分配系數。例如，磷酸三丁酯對苯酚的D值高達460。更有特點的是，對於二元酚、三元酚等，絡合萃取劑也可以提供較高的平衡分配系數。
CF系列離心萃取器處理含酚廢水與其他萃取設備相比具有停留時間短、存留液量少、萃取效率高、破乳能力強、開停車方便、適用物料處理體系范圍廣等優點。
蒸汽脫酚法採用較早的脫酚方法，操作簡單，適用於處理含揮發酚為主的廢水。此法的實質在於酚與水蒸汽形成的共沸的混合物，水中的酚轉入蒸汽中而使廢水得到凈化，再用鹼液洗滌含酚蒸汽以回收酚。脫酚率約80% 左右。美國有的工廠用此法處理來自焦油提取、對異丙基苯-酚生產等廢水,曾獲得97%的脫酚效率。此法不用有機溶劑，回收酚的質量好，處理水量較大，操作較簡單；但只能回收揮發酚，蒸汽用量大，脫酚塔塔體龐大，廢水中剩餘酚濃度較高，處理成本高。
吸附法應用較多的是活性炭吸附。美國、英國用此法從水質較單純的化工廠、農葯廠廢水中回收酚。英國菲遜·比斯特農業化學公司的廢水經活性炭吸附處理，酚含量由800毫克/升降為8毫克/升，脫酚效率達99%。用活性炭濾器作為煉油廠廢水高度凈化設備，已在中國湖南長嶺煉油廠、北京東方紅煉油廠使用。捷克斯洛伐克相當普遍地用廉價的吸附劑爐渣處理焦化廠含酚廢水，除酚效率可達75%。美國用大孔吸附樹脂從含酚廢水中回收酚獲得成功。
離子交換法用離子交換劑脫酚，以弱鹼性陰離子交換樹脂吸附和再生回收酚的效果為最好。德意志聯邦共和國早在50年代就用弱鹼型陰離子交換樹脂從煤氣廠、焦化廠等廢水中回收大量的酚。中國在醫葯工業中已廣泛應用磺化煤濾器脫酚，上海第六制葯廠的磺化煤吸附脫酚效率可達98%以上。
化學沉澱法投加化學葯劑使廢水中的酚生成沉澱物而分離回收，如樹脂廠中的高濃度含酚和甲醛的廢水經進一步蒸發濃縮後使酚與甲醛縮合成酚醛樹脂；用氧化鈣使泥煤煤氣站廢水中的酚、脂肪酸轉變為鈣鹽再進一步回收。
生物法濃度較低沒有回收價值的含酚廢水，或經回收處理後每升含酚數十至數百毫克的廢水需進行凈化處理，然後排放或回用。常用的凈化處理方法有：①活性污泥法：處理效果好，費用較低。隨活性污泥生物學研究的進展，活性污泥培育技術的提高，特別是高效破酚菌種的馴化和應用，以及新型高效能裝置的出現，使此法成為處理各種含酚廢水的主要方法。除酚效率可達到95～99%。②生物濾池法:對負荷變動的適應性強,操作管理簡單近年來出現了塑料濾料濾池、塔式生物濾池、生物轉盤等，克服了普通濾池佔地面積大、處理效率低的缺點，已應用於焦化廠、煤氣廠、化學纖維廠的含酚廢水處理。③氧化塘法：利用自然生物作用進行凈化。美國使用較多，用於處理煉油廠、焦化廠等的含酚廢水。此法處理費用低，但佔地面積大，如具備土地條件，可考慮採用。
除上述方法外，還可採用化學氧化法、催化氧化法、光化學氧化法、電化學氧化、燃燒等方法處理含酚廢水。經過二次處理後的廢水，酚等有害物含量大大降低，可用於農業灌溉或熄焦、水力除灰等。

⑩ 離子交換樹脂的工作原理

離子交換樹脂原理即是離子交換樹把溶液中的鹽分脫離出來的過程：

離子交換樹脂作用環境中的水溶液中，含有的金屬陽離子（Na+、Ca2+、 K+、 Mg2+、Fe3+等)與陽離子交換樹脂(含有的磺酸基（—SO3H）、羧基（—COOH）或苯酚基（—C6H4OH）等酸性基團，在水中易生成H+離子)上的H+進行離子交換，使得溶液中的陽離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的H+交換到水中，（即為陽離子交換樹脂原理）。

水溶液中的陰離子(Cl-、HCO3-等)與陰離子交換樹脂（含有季胺基[-N（CH3）3OH]、胺基（—NH2）或亞胺基（—NH2）等鹼性基團，在水中易生成OH-離子）上的OH-進行交換，水中陰離子被轉移到樹脂上，而樹脂上的OH-交換到水中，（即為陰離子交換樹脂原理）。而H+與OH-相結合生成水，從而達到脫鹽的目的。

(10)酚性成分用離子交換樹脂分離時擴展閱讀：

離子交換樹脂使用方法：

1、預選。離子交換樹脂的粒度一般控制在20-35目，有些可達到50目，因此在使用前要先乾燥，粉碎，過篩，通常乾燥時在烘箱中進行，亦可在裝有五氧化二磷、氧化鈣或者濃硫酸的乾燥器中進行，粉碎時不要分得過細，否則影響實驗收率。

2、預處理。強鹼性離子交換樹脂應先用20倍樹脂體積的4%氫氧化鈉水溶液處理，然後用10倍體積的水洗，再用10倍量4%鹽酸處理，最後用蒸餾水洗至中性，然後將氯型轉化成OH型，再轉化成氯型，最後用10倍4%氫氧化鈉水溶液處理。弱鹼性離子交換樹脂處理時只需用10倍量蒸餾水洗即可，不必洗至中性。

3、裝柱。將處理好的樹脂至於燒杯中，加水充分攪拌除掉氣泡，靜置幾分鍾待樹脂大部分沉降後，傾去上層泥狀顆粒；反復操作直至上層液澄清後，即可裝柱。注意要在柱子底部放1cm後的玻璃絲，用玻璃棒將其壓平，將樹脂倒入柱子中，還要注意防止氣泡產生。

4、樹脂交換。將樣品配製成一定濃度的水溶液，以適當流速通過柱子，亦可將樣品溶液反復通過柱子，直到成分交換完全。用顯色法檢驗成分是否交換徹底。

5、樹脂洗脫。注意親和力弱的成分先被洗下來，常用的離子交換樹脂洗脫劑有強酸、強鹼、鹽類、不同pH緩沖溶液、有機溶液等，可選擇梯度洗脫或者單一濃度洗脫。

6、樹脂再生。