離子交換柱圖譜分析

⑴ 葡聚糖凝膠色譜層析柱圖結果怎麼分析

1.凝膠的預處理

交聯葡聚糖凝膠的市售商品多為乾燥顆粒，使用前必須充分溶脹。方法是將欲使用的干凝膠緩慢地傾倒入5～10倍的去離子水中，參照相關資料中凝膠溶脹所需時間，進行充分浸泡，然後用傾倒法除去表面懸浮的小顆粒，並減壓抽氣排除凝膠懸液中的氣泡，准備裝柱。在許多情況下，也可採用加熱煮沸方法進行凝膠溶脹，此法不僅能加快溶脹速率，而且能除去凝膠中污染的細菌，同時排除氣泡。

2.裝柱

層析柱的選擇一般根據分離樣品的種類和樣品的數量而定。純化蛋白質時，柱床體積應為樣品體積的25～100倍。去除鹽及游離熒光素約為樣品體積的4～10倍。柱太短，影響分離效果。柱長一些，分離效果好，但柱太長，則延長分離時間，樣品也稀釋過度。層析柱的內徑也要選擇適當。內徑過細，會發生「器壁效應」，即靠近管壁的流速要大於中心的流速影響分離效果。所以層析柱的內徑和高度應有一定的比例。對於除鹽來說應為1︰5～1︰25；對於純化蛋白質來說應為1︰20～1︰100。

凝膠柱的裝填方法和要求，基本上與離子交換柱的制備相同。一根理想的凝膠柱要求柱中的填料(凝膠)密度均勻一致，沒有空隙和氣泡。通常新裝的凝膠柱用適當的緩沖溶液平衡後，將帶色的蘭葡聚糖–2000、細胞色素，或血紅蛋白等物質配製成質量濃度為2g/L的溶液過柱，觀察色帶是否均勻下移，以鑒定新裝柱的技術質量是否合格，否則，必須重新裝填。

3.加樣與洗脫

（1）加樣量：加樣量與測定方法和層析柱大小有關。如果檢測方法靈敏度高或柱床體積小，加樣量可小；否則，加樣量增大。例如利用凝膠層析分離蛋白質時，若採用28Onm波長測定吸光度，對一根2cm×6Ocm的柱來說，加樣量需5mg左右。一般來說，加樣量越少或加樣體積越小(樣品濃度高)，解析度越高。通常樣品液的加入量應掌握在凝膠床總體積的5％～10％。樣品體積過大，分離效果不好。
對高解析度的分子篩層析，樣品溶液的體積主要由內水體積(Vi)所決定，故高吸水量凝膠如Sephadex G-200，每mL總床體積可加0.3～0.5mg溶質，使用體積約為0.O2倍總體積；而低吸水量凝膠如Sephadex G–75，每mL總床體積加溶質質量為0.2mg，樣品體積為0.Ol倍總體積。

（2）加樣方法：如同離子交換柱層析一樣，凝膠床經平衡後，吸去上層液體，待平衡液下降至床表面時，關閉流出口，用滴管加入樣品液，打開流出口，使樣品液緩慢滲入凝膠床內。當樣品液面恰與凝膠床表面持平時，小心加入數mL洗脫液沖洗管壁。然後繼續用大量洗脫液洗脫。

（3）洗脫：加完樣品後，將層析床與洗脫液儲瓶、檢測儀、分部收集器及記錄儀相連，根據被分離物質的性質，預先估計好一個適宜的流速，定量地分部收集流出液，每組分一至數mL。各組分可用適當的方法進行定性或定量分析。

凝膠柱層析一般都以單一緩沖溶液或鹽溶液作為洗脫液，有時甚至可用蒸餾水。洗脫時用於流速控制的裝置最好的是恆流泵。若無此裝置，可用控制操作壓的辦法進行。樣品體積不宜過多，最好為床體積的1％～5%，最多不要超過10%。樣品濃度也不宜過大，濃度過大粘度大，分離效果差，一般不超過4%。

洗脫液應與膨脹一致，否則更換溶劑，凝膠體積會發生變化，影響分離效果。洗脫液要有一定的離子強度和pH值。分離血清蛋白常用0.02～0.1Mol/L pH 6.9～8.0的PBS液（0.14Mol/L NaCl）和0.1Mol/L pH8.0Tris-HCl緩沖鹽溶液（0.14Mol/L NaCl）。

凝膠再生和保存

凝膠層析的載體不會與被分離的物質發生任何作用，因此凝膠柱在層析分離後稍加平衡即可進行下一次的分離操作。但使用多次後，由於床體積變小，流動速率降低或雜質污染等原因，使分離效果受到影響。此時對凝膠柱需進行再生處理，其方法是:先用水反復進行逆向沖洗，再用緩沖溶液平衡，即可進行下一次分離。
對使用過的凝膠，若短時間保存，只要反復洗滌除去蛋白質等雜質，加入適量防腐劑即可；若長期保存，則需將凝膠從柱中取出，進行洗滌、脫水和乾燥等處理後，裝瓶保存。

⑵ 離子色譜法測定氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽

方法提要

水樣中待測陰離子隨碳酸鹽-重碳酸鹽淋洗液進入離子交換柱系統(由保護柱和分離柱組成)，根據分離柱對各陰離子的不同的親和度進行分離，已分離的陰離子流經陽離子交換柱或抑制器系統轉換成具高電導度的強酸，淋洗液則轉變為弱電導度的碳酸。由電導檢測器測量各陰離子組分的電導率，以相對保留時間和峰高或面積定性和定量。

本法適用於水源水中可溶性氟化物、氯化物、硝酸鹽和硫酸鹽的測定。

本法最低檢測質量濃度決定於不同進樣量和檢測器靈敏度。一般情況下，進樣50μL，電導檢測器量程為10μs時適宜的檢測范圍為:0.1～1.5mg/L(以F^-計)，0.15～2.5mg/L(以Cl^-和NO^-₃-N計)，0.75～12mg/L(以SO^2-₄計)。

儀器和裝置

離子色譜儀包括進樣系統，分離柱及保護柱，抑制器(交換柱抑制器、膜抑制器或自動電解抑制器)等。

過濾器及濾膜0.2μm。

陽離子交換柱(圖81.3)裝入磺化聚苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂。

試劑

圖81.3 離子交換柱

純水(去離子或蒸餾水)待測陰離子含量應低於儀器的檢測限，並經0.2μm濾膜過濾。

淋洗液［碳酸氫鈉(1.7mmol/L)-碳酸鈉(1.8mmol/L)溶液］稱取0.5712g碳酸氫鈉(NaHCO₃)和0.7632g碳酸鈉(Na₂CO₃)溶於純水中，稀釋至4000mL。

再生液Ⅰ(適用於非連續式再生的抑制器)0.5mol/LH₂SO₄介質。

再生液Ⅱ(適用於連續式再生的抑制器)25mmol/LH₂SO₄介質。

氟化物(F^-)標准儲備溶液ρ(F^-)=1mg/mL見81.14.1。

圖81.4 離子色譜圖

氯化物(Cl^-)標准儲備溶液ρ(Cl^-)=1mg/mL稱取1.6485g經105℃乾燥至恆量的氯化鈉(NaCl)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硝酸鹽(NO^-₃)標准儲備溶液ρ(NO^-₃)=1mg/mL稱取7.218g經105℃乾燥至恆量的硝酸鉀(KNO₃)溶於純水中，稀釋至1000mL。

硫酸鹽(SO²₄^-)標准儲備溶液ρ(SO²₄^-)=1mg/mL稱取1.814g經105℃乾燥至恆量的硫酸鉀(K₂SO₄)溶於純水中，稀釋至1000mL。

混合陰離子標准溶液(含F^-5mg/L，Cl^-8mg/L，NO^-₃-N8mg/L，SO^2-₄40mg/L)分別吸取5.00mL、8.00mL、40.0mL上述單離子標准儲備溶液於1000mL容量瓶中，加純水至刻度，混勻。此溶液適合進樣50μL，檢測器為30μS量程圖81.4)。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液及再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

根據所用的量程，將混合陰離子標准溶液及兩次等比稀釋的3種不同濃度標准溶液，依次注入進樣系統。將峰值或者峰面積繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾除去渾濁物質。對硬度高的水樣，必要時可先經過陽離子交換樹脂柱，然後再經0.2μm濾膜過濾。對含有機物水樣可先經過C₁₈柱過濾除去。

將預處理後的水樣注入色譜儀進樣系統，記錄峰高或峰面積，直接在校準曲線上查得各種陰離子的質量濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣中存在較高濃度的低相對分子質量有機酸時，由於其保留時間與被測組分相似而干擾測定，用加標後測量可以幫助鑒別此類干擾。水樣中某一陰離子含量過高時，影響其他被測離子的分析，稀釋可以減弱此類干擾。

2)由於進樣量很少，操作中必須嚴格防止純水、器皿以及水樣預處理過程中的污染，以確保分析的准確性。

3)為了防止保護柱和分離柱系統堵塞，水樣必須經過0.2μm濾膜過濾。為了防止高濃度鈣、鎂離子在碳酸鹽淋洗液中沉澱，可將水樣先經過強酸性陽離子交換樹脂柱。

4)不同濃度離子同時分析時的相互干擾，或存在其他組分干擾時可採取水樣預濃縮、梯度淋洗或將流出液分部收集後再進樣的方法消除干擾，但必須對所採取的方法的精密度及准確性進行確認。

⑶ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理：離子抄交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置：

1、分離柱：裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用：常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器：分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用：

離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

⑷ 離子交換柱層析原理是什麼

離子的半徑電荷等差異會影響它在離子交換柱上的移動速度，進而實現層析。

⑸ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

⑹ 離子交換柱的工作原理是什麼

離子復交換柱的原理制

採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除，以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：

1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。

3、混合離子交換柱（混床）：混床是裝陽、陰樹脂按一定比例（一般為1:2,以便陽、陰樹脂同時達到交換終點而同時再生）裝入混合柱而成，實際上它組合成了水中的H+和OH-立即生成電離度很小的水分子（H2O）,幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象，故可以使交換反應進行得十分徹底，因而混合床的出水水質優於陽、陰床串聯組成的復床所能達到的水質，能製取純度相當高的成品水。

⑺ 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何

離子色譜法屬於高效液相色譜的一種，常用於無機離子，有機酸、糖醇類、氨基內糖類、氨基酸、蛋容白質等物質的檢驗，應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。

⑻ 離子交換柱的工作原理

離子交換柱的工作原理：
採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除。
以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：
1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+
2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+
陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：
RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O
由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。
離子交換柱（ion exchange column）是用來進行離子交換反應的柱狀壓力容器。充填有離子交換樹脂的細長管柱。可由玻璃、不銹鋼、有機玻璃等不被所用的流動相腐蝕的材料製成。離子交換柱（混床）的分類：混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
離子交換柱的分類：
混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種。
1、體外再生混床適合小流量、對環保有嚴格要求的企業。但由於體外再生式混床配套設備多，操作復雜，現在已很少使用。
2、體內再生混床和陰樹脂外移再生混床適合大流量，有專門的水處理操作人員及廢水處理的場合。體內再生混床在運行及整個再生過程均在混床內進行，再生時樹脂不移出設備以外，且陽、陰樹脂同時再生，因此所需附屬設備少，操作簡便。
3、陰樹脂外移再生混床：陰樹脂外移再生式混合床及其配套的陰樹脂再生柱基本構造與小型逆流再生固定床大致相同，陰樹脂再生柱厚度較混合床小，所需的膨脹高度為樹脂層高度的50%～60%，故再生柱可較低，但一般為統一起見做成與混合床相同。

⑼ 離交柱的工作原理

離子交換柱的原理：採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除，以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類。

水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：

1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O，由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。

概念

離子交換柱是指用來進行離子交換反應的柱狀壓力容器，是管柱法離子交換的交換設備。採用圓筒形交換柱，溶液從柱的一端通入，與柱內呈密實狀態的固定離子交換樹脂層或流動狀態離子交換樹脂床充分接觸，進行離子交換。

若交換後的溶液已達到預定要求，或離子交換樹脂已呈「飽和狀態」，就從生產線上切斷柱交換，在同一柱中或其他柱內用解吸液解吸，離子交換樹脂再生後用於下次交換。

以上內容參考：網路-離子交換柱

⑽ 離子交換分離-半微量化學分析

其分析流程見圖.1。

試劑

強酸性苯乙烯型陽離子交換樹脂，強酸1號。樹脂在水中浸泡後倒去水，再用2mol/LHCl浸泡過夜，傾出鹽酸，用蒸餾水洗滌至中性，裝入交換柱(1cm×7cm)中。用30mL2mol/LHCl淋洗樹脂，再用蒸餾水淋洗至中性，最後用0.2mol/LHCl淋洗平衡，備用。

圖69.1 黃鐵礦分析流程

底液取100mL1g/L動物膠溶液、270mL(1+1)H₂SO₄和50mL100μg/mL碲溶液混合，用水稀釋至500mL，搖勻(供測砷用)。

金-銅混合試劑將0.93g氯化金(AuCl₃·HCl·4H₂O)和13.4g氯化銅(CuCl₂·2H₂O)溶於500mL(1+1)HCl溶液中;取10mL此溶液用氯化鈉飽和的(1+1)HCl稀釋至400mL(供測硒用)。

分析步驟

稱取40mg(精確至0.01mg)試樣置於100mL燒杯中，加幾滴水潤濕試樣，加入5mL冷王水(用時現配)，蓋上表面皿並放置30min(其間可搖動兩次，使試樣慢慢分解)。將燒杯置於水浴上加熱，分解試樣至全溶。移去表面皿，將溶液蒸至近干。取下，加2mLHCl，繼續加熱，蒸發至干。加熱的10～20mL0.2mol/LHCl溶解鹽類至溶液清亮，取下。冷卻至室溫。將溶液(若有沉澱或殘渣，則過濾後使用溶液;沉澱殘渣經灼燒，氫氟酸揮發測定SiO₂，殘渣溶解後合並於2mol/LHCl淋洗液中)倒入陽離子交換柱，流出液用100mL容量瓶承接，用0.2mol/LHCl淋洗燒杯及交換柱，溶液體積控制在70mL左右，再用水淋洗至約100mL，取下容量瓶。用水稀釋至刻度，搖勻，製得溶液(A)。供測定硫、砷、硒、磷等元素使用。

用40mL2mol/LHCl分8次淋洗陽離子交換柱(每次5mL)，流出液用100mL燒杯承接，低溫或水浴上蒸發除去過量的酸，轉入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度並控制酸度!(HCL)=2%左右，搖勻。製得溶液(B)。供測定全鐵、鈣、鎂、銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

(1)硫的測定

移取50.0mL溶液(A)於250mL燒杯中，加水稀釋至150mL，熱至微沸。趁熱加入5mL100g/LBaCl₂溶液，用硫酸鋇重量法測定。

(2)砷的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1滴50g/L抗壞血酸溶液、4mL底液、1mL2mol/LNH₄I，用水稀釋至刻度，搖勻。在示波極譜儀上於原點電位-0.1V掃描測定。

校準曲線0～1μgAs或0～10μgAs。

(3)硒的測定

移取2.0mL溶液(A)於10mL比色管中，加入1mL0.1mol/LNaOH溶液、5mL金-銅混合試劑、1mL10g/L阿拉伯膠，用水稀釋至刻度，搖勻。與校準曲線同時加0.5mL100g/L次亞磷酸鈉溶液，立即搖勻。放置15～30min後，目視比色或按加次亞磷酸鈉的順序，以水為參比，用2cm比色皿，在波長580nm處測量吸光度。

校準曲線0.00～0.05μgSe。

(4)磷的測定

移取20.0mL溶液(A)於100mL燒杯中，加入2mLHBr，加熱蒸發至近干;加入2mLHNO₃，加熱蒸發至近干，取下。冷卻後，用磷鉬藍光度法測定。

(5)全鐵的測定

移取2.0mL試液(B)於100mL容量瓶中，分別加入5mL2og/L抗壞血酸溶液、10mL4g/L1，10-鄰二氮菲溶液和15mL250g/L乙酸鈉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用1cm比色皿，於波長510nm處，測量吸光度。

校準曲線0～800μgFe₂O₃。

(6)鈣和鎂的測定

移取10.0mL試液(B)於25mL容量瓶中，准確加入2mL100g/LSrCl₂溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。用原子吸收光譜法測定鈣和鎂。

校準曲線0～500μgMgO、CaO。

(7)銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦的測定

用剩下的試液(B)，選擇各自的最佳儀器條件參數，以原子吸收光譜法測定銅、鋅、鈷、鎳、鎘、錳和銦。

注意事項

砷、硒也可以用原子熒光光譜法測定。