1. 安捷倫液譜過濾白頭應如何清洗
呵呵,我們這里以前也是天天的洗,後來安捷倫的工程師說這個是一次性的,不能內洗,洗了就么有容以前的效果好了,所以我們現在都不洗了,洗的話就用5%的稀硝酸煮,注意一定不要把水煮幹了,以前我就煮干過,暈死,大約煮一下午,你可以放燒杯里煮,過一會就往燒杯里加點水,,直到把硝酸完全的蒸發出來,也就是把水煮成中性左右
2. 安捷倫頂空瓶帶螺口與不帶螺口的用途有區別嗎
沒有
適用於安捷倫Agilent,沃特斯Waters,瓦里安Varian,島津Shimadzu,PE,戴安等頂空瓶,樣品瓶的日常用途特點如下:材料:高硼硅玻璃。
3. 安捷倫儀器常見故障現象及可能原因有哪些
5bar=0.5MPa,這個壓力波動范圍算是比較平穩的了。一般波動范圍在10bar以上才叫做大。安捷倫有回壓力的在線監控,你可以看看波答動曲線。
這個波動打不打主要取決於你正常運行時的壓力。如果你運行的時候,壓力在50bar以下,那麼這個波動可能算是稍微有點兒大,如果你的運行壓力在50bar以上,這個波動應該不會影響到你的實驗。
如果你比較在意這個問題,首先一般壓力波動大,先要排除氣泡的原因。你的色譜柱,儀器管路裡面是不是有氣泡。流動相是不是過濾了。排氣閥是不是正常。你是安捷倫的儀器,注意排氣閥的濾芯,那個過濾白頭是不是該換了。
第二,就是柱子的問題。同樣一個實驗,有的柱子做起了,壓力就非常平穩,但是有的柱子就不行。你看看你的柱子怎麼樣,如果是國產的柱子,或者是使用過很多次很老很老的柱子,建議你換一根試試。因為裡面的填料可能崩塌了,流動相一沖,壓力就可能會不穩。
第三就是比較麻煩的問題,就是儀器配件的問題了。壓力不穩可能是單向閥或者是密封圈的問題。如果有安捷倫同型號的儀器,可以互相換一下,排除一下問題。否則你只能請工程師上門來排查故障了。
4. 安捷倫7890具體的操作規程
氣相色譜操作規程
1、范圍:適用於Agilent 7890A,FID檢測器,ECD檢測器及Chemstation軟體的氣相色譜儀。
2、操作程序:
2.1 操作前准備
2.1.1 色譜柱的檢查與安裝
首先打開柱溫箱門看是否是所需用的色譜柱,若不是則旋下毛細管柱按進樣口和檢測器的螺母,卸下毛細管柱。取出所需毛細管柱,放上螺母,並在毛細管柱兩端各放一個石墨環,然後將兩側柱端截去1~2mm,進樣口一端石墨環和柱末端之間長度為2~6mm,檢測器一端將柱插到底,輕輕回拉1mm左右,然後用手將螺母旋緊,不需用板手,新柱老化時,將進樣口一端接入進樣器介面,另一端放空在柱溫箱內,檢測器一端封住,新柱在低於最高使用溫度20~30℃以下,通過較高流速載氣連續老化22小時以上。
2.1.2 氣體流量的調節
2.1.2.1 載氣(N2 or He)開啟氮氣鋼瓶高壓閥前,首先檢查低壓閥的調節桿應處於釋放狀態,打開高壓閥,緩緩旋動低壓閥的調節桿,調節至約0.6MPa。
2.1.2.2 氫氣 打開氫氣鋼瓶or氫氣發生器主閥,調節輸出壓至0.2MPa。
2.1.2.3 空氣 啟動的空氣壓主機,調節輸出壓至0.2MPa。
2.1.3 檢漏 用檢漏液檢查柱及管路是否漏氣。
2.2 主機操作
2.2.1 接通電源,打開電腦,進入windows XP主菜單界面。然後開啟主機,主機進行自檢,自檢通過主機屏幕顯示power on successul,進入Windows系統後,雙擊電腦桌面的(Instrument Online)圖標,使儀器和工作聯接。
2.2.2 編輯新方法
2.2.2.1 從「Method」菜單中選擇「Edit Entire Method」,根據需要鉤選項目,「Method Information」(方法信息),「Instrument/Acquisition」(儀器參數/數據採集條件),「Data Analysis」(數據分析條件),「Run Time Checklist」(運行時間順序表),確定後單擊「OK」。
2.2.2.2 出現「Method Commons」窗口,如有需要輸入方法信息(方法用途等),單擊「OK」。
2.2.2.3 進入「Agilent GC Method: Instrument 1」(方法參數設置)。
2.2.2.4 「Inlet」參數設置。輸入「Heater」(進樣口溫度);「Septum Purge Flow」(隔墊吹掃速度);拉下「Mode」菜單,選擇分流模式或不分流模式或脈沖分
流模式或脈沖不分流模式;如果選擇分流或脈沖分流模式,輸入「Split Ratio」(分流比)。完成後單擊「OK」。
2.2.2.5 「CFT Setting」參數設置。選擇「Control Mode」(恆流或恆壓模式),如選擇恆流模式,在「Value」輸入柱流速。完成後單擊「OK」。
2.2.2.6 「Oven」參數設置。選擇「Oven Temp On」(使用柱溫箱溫度);輸入恆溫分析或者程序升溫設置參數;如有需要,輸入「Equilibration Time」(平衡時間),「Post Run Time」(後運行時間)和「Post Run」(後運行溫度)。完成後單擊「OK」。
2.2.2.7 「Detector」參數設置。鉤選「Heater」(檢測器溫度),「H2 Flow」(氫氣流速),「Air Flow」(空氣流速),「Makeup Flow」(尾吹速度 N2),「Flame」(點火)和「Electrometer」(靜電計),並對前四個參數輸入分析所要求的量值。完成後單擊「OK」。
2.2.2.8 如果在2.2.2.1中鉤選了「Data Analysis」:
2.2.2.8.1出現「Signal Detail」窗口。接受默認選項,單擊「OK」
2.2.2.8.2 出現「Edit Integration Events」(編輯積分事件),根據需要優化積分參數。完成後單擊「OK」。
2.2.2.8.3 出現「Specify Report」(編輯報告),選擇「Report Style」(報告類型);「Quantitative Results」(定量分析結果選項)。完成後單擊「OK」。
2.2.2.9 如果在2.2.2.1中鉤選了「Run Time Checklist」,出現「Run Time Checklist」,至少鉤選「Data Acquisition」(數據採集)。完成後單擊「OK」。
2.2.3方法編輯完成。儲存方法:單擊「Method」菜單,選中「Save Method As」,輸入新鍵方法名稱,單擊「OK」完成。
2.2.4單個樣品的方法信息編輯及樣品運行
2.2.4.1 從「Run Control」菜單中選擇「Sample Info」選項,輸入操作者名稱,在「Data File」-「Subdirectory」(子目錄)輸入保存文件夾名稱,並選擇「Manual」或者「Prefix/Counter」,並輸入相應信息;在「Sample Parameters」中輸入樣品瓶位置,樣品名稱等信息。完成後單擊「OK」。註:Manual--每次做樣之前必須給出新名字,否則儀器會將上次的數據覆蓋掉。Prefix—在prefix 框中輸入前綴,在Counter框中輸入計數器的起始位(自動計數)。 一般已保存的方法,只要在工作站中調出即可,不用每次重新設定。
2.2.5 待工作站提示「Ready」,且儀器基線平衡穩定後,從「Run Control」菜單中選擇「Run Method」選項,開始做樣採集數據
2.3 數據處理
雙擊電腦桌面的(Instrument 1 Offline)圖標,進入工作站。
2.3.1 查看數據
2.3.1.1選擇數據。單擊「File」-「Load Signal」,選擇要處理的數據的「File Name」,單擊「OK」。
2.3.1.2 選擇方法。單擊打開圖標,選擇需要的方法的「File Name」,單擊「OK」。
2.3.2 積分
2.3.2.1 單擊菜單「Integration」-「Auto Integrate」。積分結果不理想,再從菜單中選擇 「Integration」- 「Integration events」選項,選擇合適的「Slope sensitivity」,「Peak Width,Area Reject」,「Height Reject」。
2.3.2.2 從「Integration」菜單中選擇「Integrate」選項,則按照要求,數據被重新積分。
2.3.2.3 如積分結果不理想,則重復2.3.2.1和2.3.2.2,直到滿意為止。
2.3.3 建立新校正標准曲線
2.3.3.1 調出第一個標樣譜圖。單擊菜單「File」-「Load Signal」,選擇標樣的「File Name」,單擊「OK」。
2.3.3.2 單擊菜單「Calibration」-「New Calibration Table」。
2.3.3.3 彈出「Calibrate」窗口,根據需要輸入「Level」(校正級),和「Amount」(含量),或者接受默認選項,單擊「OK」。
2.3.3.4 如果2.3.3.3中沒有輸入「Amount」(含量),則在此時(Amt)中輸入,並輸入「Compound」(化合物名稱)。
2.3.3.5 增加一級校正。單擊菜單「File」-「Load Signal」,選擇另一標樣的「File Name」,單擊「OK」。然後單擊菜單「Calibration」-「Add Level」。並重復2.3.3.2步驟。
2.3.3.6 若使用多級(點)校正表,重復2.3.3.5步驟。
2.3.3.7 方法儲存。單擊「Method」菜單,選中「Save Method As」,輸入新鍵方法名稱,單擊「OK」完成。
註:Agilent Chemstation軟體的功能龐大、靈活,這里僅是簡單介紹,如有需要垂詢儀器負責人。
2.4 關機
2.4.1 儀器在測定完畢後,將檢測器熄火,關閉空氣、氫氣,將爐溫降至50℃以下,檢測器溫度降至100℃以下,關閉進樣口、爐溫、檢測器加熱開關,關閉載氣。將工作站退出,然後關閉主機,最後將載氣鋼瓶閥門關閉,切斷電源。
2.4.2 做好使用登記。
2.5 系統日常維護保養程序
2.5.1 氣相在使用時應當嚴格按要求操作,注意保養維護。
2.5.2 樣品處理:用0.25um的濾膜過濾樣品,確保樣品中不含固體顆粒;進樣量盡量小。
2.5.3 色譜柱的維護 在使用新柱前或放置比較久的色譜柱需預先老化以除去柱中殘留的溶劑,選擇老化溫度時應考慮以下幾點:(1)足夠高以除去不揮發物質(2)足夠低以延長柱壽命和減小柱流失(3)老化溫度越低老化時間應越長(4)按實際工作時的柱溫程序重復升溫,以使柱得以較好老化。色譜柱在使用過程中,一般檢測完畢柱溫應升至比檢測溫度高20~30℃以除去柱中殘留的溶劑,使用結束或柱子長時間不使用時,應堵上柱子兩端以保護柱子中的固定液不被氧氣和其它污染物所污染。
2.5.4 每次使用、維護完畢後,應當詳細填寫使用記錄,包括柱子類型,遇到的問題、維護方法等。對實驗中儀器的出錯,應當詳細填寫具體的發生情況以及處理方法。未能處理的,應向他人求征,並對下位使用者提出問題所在。每次使用儀器之前,應當查看使用記錄,確定有沒有尚未解決的儀器故障。
2.5.5 儀器的移動,安裝,更新或升級應當由儀器負責人或供應商完成,操作者不得隨意移動,拆裝儀器。
2.5.6 儀器出現故障,請立即告知儀器負責人,由負責人集中處理,解決問題。
2.6 自校及法定校正周期的規定
2.6.1 每年自校一次,如更換或維修相應的配件則應校正相關的項目。
2.6.2 法定校正為每兩年進行一次。
5. 液相吸濾頭處老有氣泡怎麼辦
首先是看為什麼有氣泡,如果是吸濾頭表面總是粘著小氣泡,那麼最大的可能就專是你的流動相沒有脫氣。屬尤其是水相和有機相混合的情況,一定要減壓抽濾才行。
如果是吸濾頭內側,或者是開泵之後管路裡面有氣泡,那麼就是吸濾頭不好了。一般市場上最常見的就是不銹鋼的吸濾頭,這個好辦,用3%-5%的稀硝酸超聲10min,再更換純甲醇超聲10min就好了。不行的話買新的也很便宜。
如果是安捷倫的玻璃吸濾頭一定不要超聲。因為容易碎掉。浸泡過夜,看看效果,不行的話就買新的吧。
還有,安捷倫的玻璃吸濾頭是喇叭口狀的,如果排氣的話,提起來左右搖一搖,不然喇叭口裡面可能會留著氣泡,這個不是因為壞了,就是形狀造成的。
6. 安捷倫6890, 氣相色譜ECD,沒有升溫程序,基線突然由原先的380-400變為800.其他條件沒變,原因是什麼
有可能是柱子有點臟了,或者是載氣出了點問題,漏氣或其他。建議更換玻璃管里的濾棉,或者將柱子前端部分切掉重新安裝(切記量好裝進去的尺寸,別裝入太深)。一點個人想法,僅供參考,我也有段時間沒摸機子了,以前用的6890做苯系物...
7. 安捷倫液相如果過濾白頭堵塞會有什麼現象
安捷倫的液相一般都是通過擰開排空閥,用水開5ml/min的流速,觀察壓力大小來判斷過濾白頭是回否堵塞的,如果答此時壓力>10bar,則說明過濾白頭已經堵塞,需要更換。過濾白頭堵塞導致最明顯的現象就是系統壓力大幅度升高,嚴重的話會導致壓力超過系統壓力上限而停泵。
8. 安捷倫液相出口閥滴的慢柱壓上不去
一、壓力太大,這是 HPLC 使用中的常見問題,是指壓力突然升高。
解決方法:
1、一般是由於流路堵塞造成的。 在這一點上,我們應該檢查部分。
2、首先斷開真空泵的入口。 此時PEEK管內充滿液體,使PEEK管低於溶劑瓶,看液體是否自由滴落。 如果液體不滴落或滴落緩慢,則溶劑過濾頭堵塞。 處理方法:用30%的硝酸浸泡半小時,然後用超純水沖洗干凈。 如果液體自由滴落,則溶劑濾頭正常,檢查;
3、打開吹掃閥,使流動相不通過色譜柱。 如果壓力沒有明顯下降,則過濾器白頭被阻塞。 處理方法:取出過濾後的白頭粉刺,用10%異丙醇超聲半小時。 如果壓力降到100PSI以下,過濾白頭正常,檢查;
4、拆下色譜柱的出口端。 如果壓力沒有下降,則色譜柱被堵塞。 處理方法:如果緩沖鹽堵塞,用95%的水沖洗,直至壓力正常。 如果某些強保留物質導致堵塞,請用比當前流動相更強的流動相沖洗,直到壓力正常為止。如果按上述方法沖洗壓力長時間沒有下降,可以考慮將色譜柱的進出口反接儀器,用流動相沖洗色譜柱。 這時候如果柱壓還是不下降,只能更換柱入口篩板,但一旦不操作,很容易造成柱效下降,盡量少用。 如果問題無法解決,請考慮更換色譜柱。流量設置不正確:可以重新設置正確的流量。流動相配比不正確:不同配比的流動相粘度系數不同,粘度較高的流動相對應的系統壓力也較大。 如果可能,更換粘度較低的溶劑或重新設置比率。系統壓力零漂:調整壓力感測器的零點。
二、壓力過低
解決方法:
1、通常由於系統泄漏,處理方法:找到各個介面,尤其是色譜柱兩端的介面,將泄漏處擰緊。 取下色譜柱並用適當的力將其擰緊或用 PTFE 薄膜襯里。
2、空氣已進入泵內,但此時壓力往往不穩定、波動,甚至更嚴重的泵將無法吸出液體。 處理方法:打開Purge閥,以3~5ml/min的流速沖洗。 如果沒有,請用注射器通過外力將排空閥處的氣泡吸出。
3、無流動相流出:檢查儲液瓶中是否有流動相,水槽是否浸入流動相中,泵是否運轉。
4、參考閥未關閉:降低流量,然後關閉參考閥。 一般在下降到0.1~0.2mL/min後關閉參比閥。
柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在345kPa 以內或在50PSI之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都屬於柱壓問題。
9. 安捷倫的UPLC柱壓力過高,什麼原因造成的
請問你用的是什麼有機相?是甲醇嗎?如果是的話,壓力升高是正常現象。因為甲醇與水混合後壓力就會升高。特別是在40%-70%左右壓力是最高的。
還有你看一下你儀器的在線過濾器堵了沒有(不知你用的是什麼型號的儀器?)