陽離子交換柱使用注意

A. 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼

離子交換樹脂的使用方法

1.裝柱（採用濕法裝柱）

A 實驗室

量取：將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合，然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中，使樹脂充分沉降，通過補加和移取，使樹脂床層與相應刻度持平，即完成樹脂的量取。

裝填：關閉離子交換柱下端的出口閥門，用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中，然後打開交換柱出口閥門，使樹脂在柱內沉降壓實，然後關閉交換柱出口閥門，待用。（注意：須保留液面高於樹脂床層1-2cm，避免干柱。）

B 工業化

新樹脂裝柱前，應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗，清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後，向柱內注入 1/3 體積的水，取少量樹脂，將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔，向柱內注水，同時打開交換柱下部排水閥門，用≥80 目篩網在排水口攔截，觀察是否有樹脂泄露，如果有個別小顆粒，屬於正常現象；如果有大顆粒樹脂出現，且量比較多，說明交換柱下濾板有問題，應把樹脂和水放出，檢查下濾板焊縫和水帽，查找原因，進行檢修。檢修完畢後，再按照上面的方法檢測，直至確定符合要求，然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。

樹脂裝柱完成後，先用去離子水對樹脂進行反向清洗，清洗流速控制在2-4BV/h，清洗約1h，停止水洗，讓樹脂自然沉降完全；然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗，清洗流速控制在4-6BV/h，清洗約1h後停止。

2.Seplite樹脂預處理

首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼，至出口液pH≤10，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理量3-4BV；處理完畢後，用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸，至出口液pH≥4，停止水洗，樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層，防止干柱。

最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理，至進出口醇濃度一致，停止進醇，浸泡2-4h，然後繼續過柱處理，至流出液澄清無渾濁時停止，再用去離子水以1～2BV/h的流速過柱清洗樹脂，至出口液中無明顯的醇味，待用。

3.樹脂吸附

料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理，以去除料液中的固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式，吸附流速一般建議控制在1-2BV/h，通過檢測出口液中目的物（或雜質）的含量，以確定樹脂的吸附狀態。

1. 吸附後水洗

樹脂吸附完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。

2. 樹脂解析

水洗完成後，可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生，過柱流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生，處理流速一般控制在1-2BV/h，處理量控制在3BV以內。

3. 解析後水洗

樹脂解析再生完成後，用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床，清洗流速一般控制在1-2BV/h，清洗1-2h，以清除柱床內殘留的解析劑（酸、鹽溶液）。

4. 樹脂深度再生處理

樹脂運行一段時間後，如出現交換容量下降，可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。

1.鹼再生

用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱，對樹脂進行鹼再生處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≤10。

1.酸再生

鹼再生並水洗完成後，用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理，處理流速控制在1-2BV/h，處理約1.5h。酸再生處理完畢後，用去離子水正向過柱清洗，清洗流速2-3BV/h，至出口液pH≥5。

註：樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關，因此，樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。

離子交換樹脂注意事項：

(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸，防止樹脂床層不均勻導致偏流。

(2)短時間停運，應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。

(3)長期停運或冬季室溫低於5℃，則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中，防止滋生

細菌與樹脂凍結。

離子交換樹脂儲存方法：

(4)料液上柱前須經必要的過濾處理，以除去固形物雜質，防止堵塞樹脂孔道，影響樹脂吸附效果。

(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃，嚴禁雨淋、暴曬。

(2)保持樹脂的內、外包裝完整，防止樹脂受污與失水。

(3)防止樹脂受凍與受熱，樹脂一般要求室溫避光保存。

(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。

B. 陽離子交換柱怎麼進行維護管理

外部清潔，閥頭各程序工作顯示和動作一致，1一2年更換一次樹脂，每月清洗鹽箱一次，檢查鹽井浮球能正常浮起下落

C. 蛋白質水解產物陽離子交換柱層析時的洗脫順序

pI 10.76的那個應該帶正電荷。陽離子交換柱本身帶負電荷。

D. 強酸性陽離子交換樹脂柱催化實驗步驟需要特別注意

先裝部分液體嗎，然後倒入色譜填料（色譜調料配置成懸浮液），倒的時候注意液面在填料上面，防止產生氣泡。色譜柱可以適當放液，增加填料的沉積速度

E. 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱，怎樣維護保養及活化

首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長，否則柱子會堵塞，柱壓會升高到無法接受的水平。然後，不接檢測器，正向安裝色譜柱，使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器，用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱（多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱），再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上，進樣檢測。同樣，若洗脫液中含有緩沖鹽類，在用分析洗脫液平衡之前，先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡，沖洗約10倍柱體積，避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意：
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱，多用檸檬酸或酒石酸緩沖液（或其混合溶液）、鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5；對於陰離子交換柱，多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液（1mMol/L），鄰苯二甲酸緩沖液，pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液，因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣，以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用，為了提高分析的穩定性，可以設置高於室溫5～10℃的柱溫，最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子，必須先降低流量至0，等待洗脫液完全流出柱子，壓力變化到0（約2min）後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱，特別地，要絕對禁止導入顆粒雜質，以防止操作壓力增高，污染物難以或者不能去除。
（6）分析完畢，凈化程序基本同C18柱，先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積，純甲醇飽和後密封保存即可。（注意：一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。）
（7）長時間保存後重新使用，重復上述（1）～（6）即可。

F. 色譜柱的注意事項

色譜柱 的正確使用和維護十分重要，稍有不慎就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。在色譜操作過程中，需要注意下列問題，以維護色譜柱。
①避免壓力和溫度的急劇變化及任何機械震動。溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況；柱壓的突然升高或降低也會沖動柱內填料，因此在調節流速時應該緩慢進行，在閥進樣時閥的轉動不能過緩（如前所述）。
②應逐漸改變溶劑的組成，特別是反相色譜中，不應直接從有機溶劑改變為全部是水，反之亦然。
③一般說來色譜柱不能反沖，只有生產者指明該柱可以反沖時，才可以反沖除去留在柱頭的雜質。否則反沖會迅速降低柱效。
④選擇使用適宜的流動相（尤其是pH），以避免固定相被破壞。有時可以在進樣器前面連接一預柱，分析柱是鍵合硅膠時，預柱為硅膠，可使流動相在進入分析柱之前預先被硅膠「飽和」，避免分析柱中的硅膠基質被溶解。
⑤避免將基質復雜的樣品尤其是生物樣品直接注入柱內，需要對樣品進行預處理或者在進樣器和色譜柱之間連接一保護柱。保護柱一般是填有相似固定相的短柱。保護柱可以而且應該經常更換。
⑥經常用強溶劑沖洗色譜柱，清除保留在柱內的雜質。在進行清洗時，對流路系統中流動相的置換應以相混溶的溶劑逐漸過渡，每種流動相的體積應是柱體積的20倍左右，即常規分析需要50~75ml。
下面列舉一些色譜柱的清洗溶劑及順序，作為參考：硅膠柱以正已烷（或庚烷）、二氯甲烷和甲醇依次沖洗，然後再以相反順序依次沖洗，所有溶劑都必須嚴格脫水。甲醇能洗去殘留的強極性雜質，已烷使硅膠表面重新活化。反相柱以水、甲醇、乙腈、一氯甲烷（或氯仿）依次沖洗，再以相反順序依次沖洗。如果下一步分析用的流動相不含緩沖液，那麼可以省略最後用水沖洗這一步。一氯甲烷能洗去殘留的非極性雜質，在甲醇（乙腈）沖洗時重復注射100~200μl四氫呋喃數次有助於除去強疏水性雜質。四氫呋喃與乙腈或甲醇的混合溶液能除去類脂。有時也注射二甲亞碸數次。此外，用乙腈、丙酮和三氟醋酸（0.1%）梯度洗脫能除去蛋白質污染。
陽離子交換柱可用稀酸緩沖液沖洗，陰離子交換柱可用稀鹼緩沖液沖洗，除去交換性能強的鹽，然後用水、甲醇、二氯甲烷（除去吸附在固定相表面的有機物）、甲醇、水依次沖洗。
⑦保存色譜柱時應將柱內充滿乙腈或甲醇，柱接頭要擰緊，防止溶劑揮發乾燥。絕對禁止將緩沖溶液留在柱內靜置過夜或更長時間。
⑧色譜柱使用過程中，如果壓力升高，一種可能是燒結濾片被堵塞，這時應更換濾片或將其取出進行清洗；另一種可能是大分子進入柱內，使柱頭被污染；如果柱效降低或色譜峰變形，則可能柱頭出現塌陷，死體積增大。
在後兩種情況發生時，小心擰開柱接頭，用潔凈小鋼將柱頭填料取出1~2mm高度（注意把被污染填料取凈）再把柱內填料整平。然後用適當溶劑濕潤的固定相（與柱內相同）填滿色譜柱，壓平，再擰緊柱接頭。這樣處理後柱效能得到改善，但是很難恢復到新柱的水平。
柱子失效通常是柱端部分，在分析柱前裝一根與分析柱相同固定相的短柱（5~30mm），可以起到保護、延長柱壽命的作用。採用保護柱會損失一定的柱效，這是值得的。
通常色譜柱壽命在正確使用時可達2年以上。以硅膠為基質的填料，只能在pH2~9范圍內使用。柱子使用一段時間後，可能有一些吸附作用強的物質保留於柱頂，特別是一些有色物質更易看清被吸著在柱頂的填料上。新的色譜柱在使用一段時間後柱頂填料可能塌陷，使柱效下降，這時也可補加填料使柱效恢復。
每次工作完後，最好用洗脫能力強的洗脫液沖洗，例如ODS柱宜用甲醇沖洗至基線平衡。當採用鹽緩沖溶液作流動相時，使用完後應用無鹽流動相沖洗。含鹵族元素（氟、氯、溴）的化合物可能會腐蝕不銹鋼管道，不宜長期與之接觸。裝在HPLC儀上柱子如不經常使用，應每隔4~5天開機沖洗15分鍾。

G. 製作混合床離子交換樹脂柱時在操作上要注意哪些問題

在混床樹脂使用的過程中，陽樹脂會釋放出H+離子，而陰樹脂釋放出OH-離子，這兩內種容兩種會結合成為水，陽樹脂失去一些陽離子之後，會呈負電性，而陰樹脂失去陰離子，呈正電性，這兩種樹脂就會相互吸引，導致兩種樹脂成為團狀物，並且不易分離，而且一些碎樹脂末和懸浮物也會增加樹脂的「抱團」作用，這就是樹脂出現「抱團」的原因，樹脂如果被油脂污染也會造成樹脂的「抱團」現象。

應該如何解決？

1.當混床樹脂出現「抱團」的現象時，就會導致樹脂再生時不能很好的分層，所以一般在樹脂分層時，會加入一定量的電解質，比如鹼等物質，陽樹脂就會與陽離子結合成為中性，而陰樹脂則會與陰離子結合，也呈中性，「抱團」的樹脂也會隨之分離，所以一般混床樹脂在分層時都會使用一定的鹼，能夠有效的改善陰、陽樹脂的分層效果。

2.被油脂污染的樹脂，可以使用非離子型表面活性劑為主的鹼性清洗劑進行處理，對樹脂進行清洗，能夠有效的去除樹脂上的油脂。

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H. 離子交換柱的陽，陰離子交換樹脂順序，哪個前哪個後

陽離子交換樹脂在前面 主要原因是因為水中的弱鹼性陰離子在和陰離子樹脂交換時專置換出氫氧根離子，屬阻止交換繼續進行，而先經過陽離子交換樹脂後能置換出氫離子， 再經過陰離子交換樹脂時置換出來的氫氧根離子會和氫離子結合成水，不會影響繼續交換。 還有就是因為陰離子交換樹脂容易被污染，陽離子抗污染能力要好一點。

I. 陽離子交換柱是什麼

陽離子交來換柱把一定源比例的陽離子交換樹脂混合裝填於同一交換裝置中，對流體中的離子進行交換、脫除。
離子交換柱也稱混床 。所謂的離子交換柱，就是把一定比例的陽、陰離子交換樹脂混合裝填於同一交換裝置中，對流體中的離子進行交換、脫除。

離子交換柱（混床）的分類：混床按再生方式分可分為體內再生混床、體外再生混床、陰樹脂外移再生混床三種：
1、體外再生混床適合小流量、對環保有嚴格要求的企業。但由於體外再生式混床配套設備多，操作復雜，現在已很少使用。
2、體內再生混床和陰樹脂外移再生混床適合大流量，有專門的水處理操作人員及廢水處理的場合。體內再生混床在運行及整個再生過程均在混床內進行，再生時樹脂不移出設備以外，且陽、陰樹脂同時再生，因此所需附屬設備少，操作簡便。
3、陰樹脂外移再生混床：陰樹脂外移再生式混合床及其配套的陰樹脂再生柱基本構造與小型逆流再生固定床大致相同，陰樹脂再生柱厚度較混合床小，所需的膨脹高度為樹脂層高度的50%～60%，故再生柱可較低，但一般為統一起見做成與混合床相同。

J. 用強酸型陽離子交換樹脂柱交換時應該注意什麼，才可以讓含量比較高呢

淋洗時少用淋洗劑