離子交換法處理碘離子

⑴ 提碘的步驟與現象

海帶中所含的碘一般以I－離子狀態存在。用水浸泡海帶，I－離子及其它可溶性有機質如褐藻糖膠等進入浸出液中。若用海帶重量13－15倍的水量浸泡海帶，可使浸出液中I－離子含量達到0.5～0.55克/升。海帶浸出液中褐藻糖膠的存在妨礙碘的提取，應預先除去。一般採用鹼化絮凝法使其生成褐藻酸鈉絮狀沉澱而沉降。由於強鹼性陰離子交換樹脂對多碘離子I3－或I5－離子的交換吸附量（700～800克/升樹脂）遠遠大於對I－離子的吸附量（150～170克/升樹脂），因此常將海帶浸出液中的I－離子部分氧化使生成I3－或I5－離子，再被樹脂交換吸附。一般採用在酸性條件下加入適量氧化劑，如NaClO或H2O2的方法使I－離子氧化並生成多碘離子以利於交換吸附，氧化及交換反應方程式如下：

2I－＋ClO－＋2H+ = I2＋Cl－＋H2O 或 2I－+2H++H2O2=I2+2H2O

I2＋I－ = I3－

R－Cl＋I3－= R－I3＋Cl－

吸附碘達飽和的樹脂呈黑紅色。先後用氫氧化鈉溶液及氯化鈉溶液處理樹脂，可以將碘洗脫。氫氧化鈉溶液洗脫碘主要是發生了歧化反應，洗脫液中含有I－和IO3－離子：

3R－I3＋6NaOH = 3R－I＋5NaI＋NaIO3＋3H2O

氯化鈉溶液洗脫碘則是發生了如下的交換反應，I－離子進入洗脫液中，樹脂同時被再生為氯型：

R－I＋NaCl = R－Cl＋NaI

往鹼性洗脫液中加酸，由於溶液pH值的變化，發生逆歧化反應而析出泥狀粗碘：

5NaI＋NaIO3＋3H2SO4 = 3I2＋3Na2SO4＋3H2O

氯化鈉洗脫液經酸化後再加氧化劑如NaNO2或KClO3溶液，也能使I－離子氧化生成I2。NaNO2使I－離子氧化生成碘的離子方程式如下：

2I－＋2NO2－ ＋4H+ = I2＋2NO＋2H2O

通過離心分離即獲得泥狀粗碘。

⑵ 高效離子色譜法測定碘

方法提要

試樣用碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑混勻燒結，用水浸取，浸取液用氫型陽離子交換樹脂靜態交換分離大量基體(陽離子)後，用抗壞血酸將碘酸根還原成碘離子，以0.015mol/LNaNO₃溶液為淋洗液，HPIC-AG5+HPIC-AS5為陰離子分離柱，採用電化學檢測器進行測定，測得碘量。

方法適用於水系沉積物及土壤中碘量的測定。

方法檢出限(3s):0.2μg/g。

測定范圍:0.6～500μg/g。

儀器及材料

DIONEX-2020i離子色譜儀。

DIONEX分離柱HPIC-AG5(4mm×50mm)，HPIC-AS5(4mm×250mm)。

安培檢測器。

銀工作電極。

記錄器量程1～10mV。

試劑

無水乙醇。

碳酸鈉-氧化鋅混合熔劑Na₂CO₃(優級純)和ZnO(優級純)按(3+2)比例充分混勻。

硫酸。

硫酸溶液c(1/2H₂SO₄)=2mol/L移取42mLH₂SO₄緩慢地加到700mL水中，攪勻。

抗壞血酸溶液稱取0.15g抗壞血酸溶於10mL水中，用時配製。

氫氧化鈉溶液稱取4.0gNaOH溶於100mL水中，用時配製。

硝酸鈉溶液稱取1.2750gNaNO₃(含Ag<100ng)溶於1000mL水中，用時配製。

碘標准儲備溶液ρ(I^-)=100μg/mL稱取0.1308g已於105℃乾燥1h的高純碘化鉀，置於250mL燒杯中，加水溶解，並加入2mLNaOH溶液，用水稀釋至1000mL容量瓶中，搖勻。

碘標准溶液ρ(I^-)=1.00μg/mL由碘標准儲備溶液逐級稀釋配製，補加NaOH溶液至最終0.4g/L。

732型陽離子交換樹脂(50～100目)先用水浸泡，清洗數遍。然後將樹脂裝入直徑約1.5cm、長約30cm的玻璃柱中，頂端與梨形分液漏斗銜接。於分液漏斗中加入150mLH₂SO₄，以約1.5mL/min流速流經交換柱，流畢。用水以同樣流速流經交換柱，直至流出液洗至無硫酸根。再生的樹脂以真空抽濾至干，裝瓶備用。收集已經用本法靜態交換過的陽離子交換樹脂，可用上述步驟再生後，繼續使用。

校準曲線

分別移取0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL碘標准溶液(1.00μg/mL)，置於一組50mL容量瓶中，加入0.20mLNaOH溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，配成0.000μg/mL、0.005μg/mL、0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.030μg/mL、0.040μg/mL、0.050μg/mL的碘標准系列。

按儀器工作條件表84.64，將儀器調試好，待基線穩定後，用注射器吸取1.00mL校準系列溶液，注入儀器(進樣閥)，經交換柱並流經安培檢測器，由記錄器記錄碘離子濃度的峰高值，繪制校準曲線。

表84.64 測定碘的儀器工作條件

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小於0.075mm，在60℃乾燥2h，置乾燥器中備用)置於預先盛有1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑的瓷坩堝中，攪勻並均勻覆蓋1.5gNa₂CO₃-ZnO混合熔劑，置於高溫爐中，自低溫升溫至750℃，保持750℃0.5h後取出冷卻。將熔塊倒入100mL燒杯中，用熱水洗凈坩堝，加幾滴無水乙醇及20mL水，煮沸，冷卻，將溶液連同沉澱一起移入50mL比色管中，用水稀釋至刻度，搖勻，放置澄清。

吸取5.00mL清液置於50mL干燒杯中，加入0.1mL抗壞血酸溶液，搖勻。加5g陽離子交換樹脂，在靜態交換過程中需搖動2～3次，直至溶液呈微酸性後再放置30min(總共約需2h)。

用注射器吸出3.00mL經靜態交換後的溶液，置於10mL乾的小燒杯中，用氫氧化鈉溶液將試液調至pH7～8(約需用0.15mLNaOH溶液)。

用注射器吸取1.00mL用氫氧化鈉調節後的清液，按校準曲線步驟操作，測得碘量。

按下式計算試樣中碘的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:w(I)為碘的質量分數，μg/g;ρ為從校準曲線上查得試樣溶液中碘的濃度，μg/mL;ρ₀為從校準曲線上查得空白試驗溶液中碘的濃度，μg/mL;V為制備溶液總體積，mL;m為試樣的質量，g;1.07為稀釋因子(由實驗中加入的抗壞血酸和氫氧化鈉所引起測定溶液的體積變化)。

注意事項

每分析5個試液後，應校對檢查校準曲線是否發生偏倚，以監控儀器的穩定性，提高測定的准確性。

⑶ 離子交換法原理

採用鹼性陰離子交換樹脂，A-Cl
+
I-
=A-I
+
Cl-。

離子交換法一般應用於生化產品的制備、純水的制備等。

原理:根據目的物與雜質在不同pH下所帶電荷的不同選擇相應的離子交換樹脂。

你的實驗是提取碘，在溶液中，碘離子帶負電荷，那麼就要選擇陰離子交換樹脂，要麼強鹼性，要麼弱鹼性，如果原液ph>9，就必須用強鹼性樹脂，在9以下，強鹼弱鹼都可以。你可以都試試。

碘酸屬於中強酸，優先選擇弱鹼性陽離子交換樹脂。

⑷ 反應中過量的碘如何除去（工藝方法）

結果你已經否定了。asymmetry(站內聯系TA)先減壓旋蒸除去部分碘,然後再用洗吧!
先減壓旋蒸除去部分碘,然後再用Na2SO3洗吧!
硫代硫酸鈉不是很好,會有單質硫析出的. 恩，硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉我都試過
都需要比較多的量。
如果投幾十克的反應，剩餘的碘都有好多克。
恩，硫代硫酸鈉和亞硫酸鈉我都試過
都需要比較多的量。
如果投幾十克的反應，剩餘的碘都有好多克。
要把這么多碘洗掉，需要不少的這兩個試劑。 工藝方法的話,只有自己去找方法了.這個就不懂啦lucian118(站內聯系TA)加熱吧，讓碘跑掉。fnx2004(站內聯系TA)可以考慮用活性炭吸附掉， 我試過zgykdxzy2006(站內聯系TA)減壓升華行不？alexlab(站內聯系TA)碘的價格不是遠高於亞硫酸鈉么？你應該考慮如何回收碘 ，而不是亞硫酸鈉的成本吧？wanggch123(站內聯系TA)Originally posted by alexlab at 2011-06-20 21:57:38:
至於如何回收碘，這個也不曉得。 外面是有專業回收含碘廢水的公司的,把廢水賣給他們就行。daxinyang(站內聯系TA)活性炭吸附掉，呵呵wachina(站內聯系TA)工藝上除去大量碘的方法是過強鹼性離子交換樹脂xiongmin(站內聯系TA):D 先拉干一些，在用草酸洗，不會引入雜志wangl0036(站內聯系TA)產物能沉澱出來就好很多，我的反應是這樣的wanggch123(站內聯系TA)Originally posted by xiongmin at 2011-06-21 22:25:43:

⑸ 大家幫幫忙啊！

1.取10g食用干海帶，用刷子把干海帶表面附著物刷凈，不要用水洗。將海帶剪碎，用酒精潤濕放入瓷坩堝中，把坩堝置於泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝，至海帶完全燒成炭黑色灰後，停止加熱，自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中，再加入15mL蒸餾水，不斷攪拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分鍾後過濾。
4.將濾液分成四份放入試管中，並標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸後，再加入約3mLH2O2溶液，觀察現象。滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水，振盪溶液，觀察現象。2分鍾後把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。乙溶液中加入2mLCCl4，振盪萃取，靜置2分鍾後觀察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL，充分振盪後，將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質，把剩餘溶液倒入指定容器防止污染環境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g，振盪使之充分溶解後滴入6滴稀硫酸。在滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液，振盪，再加入稀硝酸溶液。觀察實驗現象。
9.取用三種不同產地的海帶產品重復上述實驗。
從海帶中提取單質碘實驗:(研究性學習實驗)
碘是人體生長發育不可缺少的微量元素，它在人體中含量不多僅有20—50毫克，但是發揮的作用卻不容小覷，碘在人體內用於合成甲狀腺素，調節新陳代謝，如果人體內碘攝入量不足，則會患上地方性甲狀腺腫，即俗曰的「大脖子病」。
碘在地殼中的含量為3×10-5 ％。自然界並不存在游離狀態的碘，獨立的礦物也很少，只有碘酸鈣礦。碘主要來源為：①智利硝石中含有 0.2％ 碘酸鈉，智利硝石在提取硝酸鈉以後，其母液中約含3％碘酸鈉。②海水中碘的濃度盡管很低，只有一億分之五，但總量卻很大。特別是某些海藻（例如海帶）能吸收碘，使碘相對地富集起來（每100克海帶中含碘達24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工業上常用離子交換法，空氣吹出法，活性炭吸附法，碘化亞銅沉澱法等方法提取單質碘。
實驗部分
實驗原理
把干海帶燃燒後生成的灰燼，海帶會中的碘元素以碘離子的形式存在。加入去離子水並煮沸，使碘離子溶於水中，過濾取濾液，調節濾液pH為中性。蒸干濾液，將得到的白色固體與重鉻酸鉀混合均勻，研磨。在高筒燒杯中加熱混合物，此時碘單質會升華出來，用注滿冰水的圓底燒瓶蓋在燒杯口處，碘就會凝華在燒瓶底部。刮下生成的碘，稱量計算產率。
儀器與試劑
儀器：電子天平，天平，圓底燒瓶，高筒燒杯，普通燒杯（250mL）,電爐，馬福爐，剪子，帶蓋坩堝，坩堝鉗，蒸發皿，脫脂棉，研缽，pH試紙，定量濾紙，吸濾瓶。
試劑：干海帶（40g），蒸餾水，冰塊，NaOH溶液，H2SO4溶液，重鉻酸鉀（s）。
實驗方法
1、將海帶用刷子刷干凈（切忌水洗）。稱取40g海帶，用剪子剪成條或片狀（盡量小），置於坩堝中，加入30mLNaOH溶液，蓋上蓋子，在電爐上加熱1小時，後轉移至馬福爐中，在600℃下加熱2小時30分，使海帶完全灰化。（加熱過程中注意通風）
2、海帶灰冷卻後倒在研缽中充分研磨，後轉移至250mL燒杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸餾水熬煮，每次熬煮後，抽濾，保留濾液。將三次抽濾的濾液合並在一起，總體積不宜超過30mL。
3、向濾液里加H2SO4溶液酸化，調節pH值顯中性。把酸化後的濾液倒入蒸發皿中，蒸發至干並盡量炒干，將固體轉移至研缽中，加入2g重鉻酸鉀固體，研細。
4、將上述混合物放入乾燥的高筒燒杯中，將裝有冰水冷卻的燒瓶放在燒杯口上，在燒杯的缺口部位用脫脂棉賽緊，加熱燒杯使生成的碘遇熱升華。碘蒸氣在燒瓶底部遇冷凝華。當在無紫色碘蒸氣產生時，停止加熱。取下燒瓶，將燒瓶凝聚的固體碘刮到小稱量瓶中，稱重。計算海帶中碘的百分含量。
1.取10g食用干海帶，用刷子把干海帶表面附著物刷凈，不要用水洗。將海帶剪碎，用酒精潤濕放入瓷坩堝中，把坩堝置於泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝，至海帶完全燒成炭黑色灰後，停止加熱，自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中，再加入15mL蒸餾水，不斷攪拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分鍾後過濾。
4.將濾液分成四份放入試管中，並標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸後，再加入約3mLH2O2溶液，觀察現象。滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水，振盪溶液，觀察現象。2分鍾後把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。乙溶液中加入2mLCCl4，振盪萃取，靜置2分鍾後觀察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL，充分振盪後，將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質，把剩餘溶液倒入指定容器防止污染環境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g，振盪使之充分溶解後滴入6滴稀硫酸。在滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液，振盪，再加入稀硝酸溶液。觀察實驗現象。
9.取用三種不同產地的海帶產品重復上述實驗。
從海帶中提取單質碘實驗:(研究性學習實驗)
碘是人體生長發育不可缺少的微量元素，它在人體中含量不多僅有20—50毫克，但是發揮的作用卻不容小覷，碘在人體內用於合成甲狀腺素，調節新陳代謝，如果人體內碘攝入量不足，則會患上地方性甲狀腺腫，即俗曰的「大脖子病」。
碘在地殼中的含量為3×10-5 ％。自然界並不存在游離狀態的碘，獨立的礦物也很少，只有碘酸鈣礦。碘主要來源為：①智利硝石中含有 0.2％碘酸鈉，智利硝石在提取硝酸鈉以後，其母液中約含3％碘酸鈉。②海水中碘的濃度盡管很低，只有一億分之五，但總量卻很大。特別是某些海藻（例如海帶）能吸收碘，使碘相對地富集起來（每100克海帶中含碘達24毫克），因此海藻便成了提取碘的主要原料。
工業上常用離子交換法，空氣吹出法，活性炭吸附法，碘化亞銅沉澱法等方法提取單質碘。
實驗部分
實驗原理
把干海帶燃燒後生成的灰燼，海帶會中的碘元素以碘離子的形式存在。加入去離子水並煮沸，使碘離子溶於水中，過濾取濾液，調節濾液pH為中性。蒸干濾液，將得到的白色固體與重鉻酸鉀混合均勻，研磨。在高筒燒杯中加熱混合物，此時碘單質會升華出來，用注滿冰水的圓底燒瓶蓋在燒杯口處，碘就會凝華在燒瓶底部。刮下生成的碘，稱量計算產率。
儀器與試劑
儀器：電子天平，天平，圓底燒瓶，高筒燒杯，普通燒杯（250mL）,電爐，馬福爐，剪子，帶蓋坩堝，坩堝鉗，蒸發皿，脫脂棉，研缽，pH試紙，定量濾紙，吸濾瓶。
試劑：干海帶（40g），蒸餾水，冰塊，NaOH溶液，H2SO4溶液，重鉻酸鉀（s）。
實驗方法
1、將海帶用刷子刷干凈（切忌水洗）。稱取40g海帶，用剪子剪成條或片狀（盡量小），置於坩堝中，加入30mLNaOH溶液，蓋上蓋子，在電爐上加熱1小時，後轉移至馬福爐中，在600℃下加熱2小時30分，使海帶完全灰化。（加熱過程中注意通風）
2、海帶灰冷卻後倒在研缽中充分研磨，後轉移至250mL燒杯中，依次加入40mL、20mL、10mL蒸餾水熬煮，每次熬煮後，抽濾，保留濾液。將三次抽濾的濾液合並在一起，總體積不宜超過30mL。
3、向濾液里加H2SO4溶液酸化，調節pH值顯中性。把酸化後的濾液倒入蒸發皿中，蒸發至干並盡量炒干，將固體轉移至研缽中，加入2g重鉻酸鉀固體，研細。
4、將上述混合物放入乾燥的高筒燒杯中，將裝有冰水冷卻的燒瓶放在燒杯口上，在燒杯的缺口部位用脫脂棉賽緊，加熱燒杯使生成的碘遇熱升華。碘蒸氣在燒瓶底部遇冷凝華。當在無紫色碘蒸氣產生時，停止加熱。取下燒瓶，將燒瓶凝聚的固體碘刮到小稱量瓶中，稱重。計算海帶中碘的百分含量。
1.取10g食用干海帶，用刷子把干海帶表面附著物刷凈，不要用水洗。將海帶剪碎，用酒精潤濕放入瓷坩堝中，把坩堝置於泥三角上。
2用酒精燈灼燒盛有海帶的坩堝，至海帶完全燒成炭黑色灰後，停止加熱，自然冷卻。
3.將坩堝內海帶灰放至小燒杯中，再加入15mL蒸餾水，不斷攪拌，煮沸4min～5min，使可溶物溶解，10分鍾後過濾。
4.將濾液分成四份放入試管中，並標為1、2、3、4號。在1號試管中滴入6滴稀硫酸後，再加入約3mLH2O2溶液，觀察現象。滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。
5.在2號試管中加入2mL新制的飽和氯水，振盪溶液，觀察現象。2分鍾後把加入氯水的溶液分成兩份。其中甲中再滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。乙溶液中加入2mLCCl4，振盪萃取，靜置2分鍾後觀察現象。
6.向加有CCl4的溶液的試管中加入NaOH溶液10mL，充分振盪後，將混合溶液倒入指定的容器中。加入氫氧化鈉目的是吸收溶解在CCl4中的碘單質，把剩餘溶液倒入指定容器防止污染環境。
7.在3號試管中加入食用碘鹽3g，振盪使之充分溶解後滴入6滴稀硫酸。在滴入1%澱粉液1—2滴，觀察現象。
8.在4號試管中加入硝酸銀溶液，振盪，再加入稀硝酸溶液。觀察實

⑹ 用離子交換法從海帶中提取碘是一種較為先進的制碘工藝應用技術。 ①浸泡海帶：取海帶500g，加13～15倍水