銨離子交換率測定

㈠ 離子色譜法測定鋰、鈉、鉀、鈣、鎂、銨

方法提要

水樣中陽離子Li⁺、Na⁺、NH⁺₄、K⁺、Mg²⁺、Ca²⁺，隨鹽酸淋洗液進入陽離子分離柱，根據離子交換樹脂對各陽離子的不同親和程度進行分離。經分離後的各組分流經抑制系統，將強電解質的淋洗液轉換為弱電解溶液，降低了背景電導。流經電導檢測器系統，測量各離子組分的電導率。以相對保留時間和色譜峰(面積)定性和定量。

本法用電導檢測器，在3～300μS測量量程，可達到線性范圍分別為:Li⁺0.02～27mg/L;Na⁺0.06～90mg/L;K⁺0.16～225mg/L。10～300μS量程為:Mg²⁺1.2～35mg/L;Ca²⁺1.7～360mg/L。

儀器和裝置

離子色譜儀(電導檢測器)。

陽離子分離柱/保護柱(IopacCS12，CS14或同類產品)。

抑制器系統(抑制柱、膜抑制器或自動再生電解抑制器)。

濾膜(0.2μm)和過濾器。

試劑

本法需用電導率小於1μS/cm的純水配製標准溶液和淋洗液。

淋洗液 鹽酸c(HCl)=20mmol/L。

再生液 四甲基氫氧化銨c(CH₃)₄NOH=100mmol/L稱取36.5g四甲基氫氧化銨，置於100mL容量瓶中，加水至刻度。

鈉(Na⁺) 標准儲備溶液ρ(Na⁺)=1.00mg/mL稱取0.5084g經500℃灼燒1h，並在乾燥器中冷卻0.5h的NaCl，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鉀(K⁺) 標准儲備溶液ρ(K⁺)=1.00mg/mL稱取0.4457g經500℃灼燒1h並在乾燥器中冷卻0.5h的K₂SO₄，置於200mL容量瓶中，加入水溶解後稀釋至刻度，搖勻。

鋰(Li⁺) 標准儲備溶液ρ(Li⁺)=1.00mg/mL稱取1.0648gLi₂CO₃置於200mL容量瓶中，加少量水濕潤，逐滴加入(1+1)HCl，使碳酸鋰完全溶解，再過量2滴。加入水至刻度，搖勻。

圖81.65 種陽離子的色譜圖

鈣(Ca²⁺)標准儲備溶液ρ(Ca²⁺)=1.00mg/mL稱取0.4994g經105℃乾燥的CaCO₃置於200mL燒杯中，加入少量純水，逐漸加入(1+1)HCl，待完全溶解後，再加入過量(1+1)HCl。煮沸驅除二氧化碳，定量地轉移至200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

鎂(Mg²⁺)標准儲備溶液ρ(Mg²⁺)=1.00mg/mL稱取0.7836g氯化鎂(MgCl₂)置於200mL容量瓶中，加入純水溶解後稀釋至刻度。

陽離子混合標准溶液根據選定的測量范圍，分別吸取適量各組分的標准儲備溶液，定容至一定體積，以mg/L表示各組分濃度。

分析步驟

開啟離子色譜儀，調節淋洗液和再生液流速，使儀器達到平衡，並指示穩定的基線。

校準。根據所選擇的量程，將陽離子混合標准溶液和兩次等比稀釋的三種不同濃度的陽離子混合標准溶液依次進樣。記錄峰高或峰面積，繪制校準曲線。

將水樣經0.2μm濾膜過濾注入進樣系統，記錄色譜峰高或峰面積。各種陽離子的質量濃度(mg/L)在標准曲線上直接查得。

各種陽離子的測定范圍(mg/L)見表81.8及色譜圖81.6。

表81.8 各種陽離子在不同量程的參考測定濃度

續表

㈡ 測定土壤陽離子交換量有哪些方法

聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或回乙酸鈉法。中性答乙酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法，適於酸性和中性土壤。最近的土壤化學研究表明，對於熱帶和亞熱帶的酸性、微酸性土壤，常規方法由於浸提液pH值和離子強度太高，與實際情況相差較大，所得結果較實際情況偏高很多。新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。 石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

㈢ 如何分析銨鹽中的銨離子濃度方法

如何分析銨鹽中的銨離子濃度方法
NH4+用氫氧化鈉滴定不好,中和產生的NH3是鹼性的,所以終點無法確定.
銨鹽的滴定是用甲醛先和銨離子反應,釋放出氫離子在進行中和.
和甲醛的反應是
4NH4+十6CH2O=C6H12N4【四氮雜金剛烷】十4H+十6H2O
然後進行中和,產生的氫離子和銨離子等量的,就能得到正確的結果.
這是分析化學常用的中合法測定銨離子濃度.

㈣ 鹼性土壤陽離子交換量的測定方法中EDTA乙酸銨鹽交換法和氯化銨乙酸銨交換法的討論比較

摘要 土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。 隨著土壤分析化學的發展，現在已有了測定土壤有效陽離子交換量的方法。如美國農業部規定用求和法測定陽離子交換量；對於可變電荷為主的熱帶和亞熱帶地區高度風化的土壤，國際熱帶農業研究所建議測定用求和法土壤有效陽離子交換量（ECEC）；最近國際上又提出測定土壤有效陽離子交換量（ECEC或Q+，E）和潛在陽離子交換量（PCEC或Q+，P）的國際標准方法，如ISO 11260：1994（E）和ISO 13536：1995（P），這兩種國際標准方法適合於各種土壤類型。乙酸鈉法。中性乙酸銨法適於酸性和中性土壤，與實際情況相差較大，所得結果較實際情況偏高很多。新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。 石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

㈤ 測定土壤陽離子交換量的方法有哪些

土壤陽離子交換量的測定受多種因素的影響，如交換劑的性質、鹽溶液濃度和pH、淋洗方法等，必須嚴格掌握操作技術才能獲得可靠的結果。聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法。

新方法是將土壤用BaCl2 飽和，然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤，繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。

蒸餾法測定銨離子的量並換算為土壤陽離子交換量。此法的優點是交換液中可同時測定各種交換性鹽基離子。石灰性土壤用氯化銨-乙酸銨作交換劑，鹽鹼土用乙酸鈉作交換劑進行測定。不同的交換劑與測定操作對實驗結果影響較大，報告實驗結果時應標出。

(5)銨離子交換率測定擴展閱讀：

石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法，其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

土壤陽離子交換量測定：土壤陽離子交換量（CEc是指土壤膠體所能吸附的各種陽離子）的總量。酸性、中性土壤多用傳統的乙酸銨交換法測定，使用乙酸銨溶液反復處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土；用乙醇洗去多餘的乙酸銨後。

㈥ 銨的測定

引起讀數不穩定的因素很多，最常見由操作導致的就是比色皿外面光路方向有液體，相當於增加了厚度，同時液體不停揮發，液層厚度逐漸降低，吸光度也就逐漸下降；還有一種可能是反應沒有完全，這種情況吸光度會逐漸上升。
儀器的原因：電壓波動會引起儀器讀數改變；或者是分光光度計預熱方法不對，也會引起讀數不穩定。

㈦ 離體根對銨離子的交換吸收實驗原理

實驗原理：植物根系以陽離子交換的方式吸收離子。根部細胞質的蛋白質大分子和原生質膜都帶負電荷，與陽離子（如H 等）結合。當根系浸在鹽類或其他電解質溶液中，陽離子就進行交換吸附，把介質中的陽離子吸附到原生質膜表面上，而將原來結合的H 或K 等陽離子釋放出來，此種交換吸附不需要代謝能量。
植物根部從土壤膠體中吸收鹽類，有間接交換和直接交換兩種方式從根中交換出來，其中K 的量為最多。這種交換過程不僅在根的細胞表面進行，也可能深入到細胞原生質內部。外界介質的pH值也影響著植物根系對離子的交換吸收。
材料選擇和處理：選擇生長正常，根系活力旺盛的水培小麥苗300株，剪下根系，在清水中漂洗一下，吸去表面水分，生成二組，每組稱取鮮重2g，分別放入兩只50ml三角燒瓶中。三角燒瓶加入30ml硫酸銨溶液。另取一隻三角燒瓶，加入30ml硫酸銨溶液，但不放根系，以作較正。上述各組處理貼上標簽。

㈧ 分光光度法 檢驗銨離子

有種方法:
1.納氏試劑分光光度法:在水樣中加入碘化鉀和碘化汞的強鹼溶液(納氏試劑),則與氨反應生成黃棕色膠態化合物,此顏色在較寬的波長范圍內具有強烈吸收,通常使用410-425nm范圍波長光比色定量.最低檢出限為0.025mg/L;上限為2mg/L.
2.水楊酸- 次氯酸鹽分光光度法:在亞硝基鐵氰化鈉存在下,氨與水楊酸和次氯酸反應生成藍色化合物,於其最大吸收波長697nm處比色定量.方法測定濃度范圍為0.01-1mg/L.

㈨ 求銨根離子的定量分析方法

錳的測定—硫酸亞鐵銨滴定法

（硝酸銨作氧化劑）
本法以磷酸為溶解劑和絡合劑，在濃的熱磷酸介質中，用硝酸銨或高氯酸將錳（Ⅱ）氧化到Mn（Ⅲ）的絡合物，以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定錳（Ⅲ）。其反應式如下：
2Mn2+ + NO3- + 4PO43- + 2H+ = 2[Mn(PO4)2]3- + NO2- + H2O
NO2- + NH4+ = N2 + 2H2O
或14Mn2+ + 2ClO4- + 28PO43- + 16H+ = 14[Mn(PO4)2]3- + Cl2 + 8H2O
2mg鈦，0.2mg鈰，0.1mg五氧化二釩、鉻（Ⅲ）對錳的干擾不顯著，但其量高時，需加以校正。
【試劑配製】
苯代鄰氨基苯甲酸指示劑 0.2g指示劑溶於100mL 2g/L碳酸鈉溶液中。
硫酸亞鐵銨標准溶液c(Fe2+)≈0.02mol/L 稱取8g硫酸亞鐵銨（FeSO4(NH4)2SO4·6H2O）溶於1L5%（V/V）硫酸中（如混濁須過濾），貯於棕色瓶中。
標定：量取30.00mL硫酸亞鐵銨標准溶液於300mL錐形瓶中，加水50mL，20mL硫-磷混酸，5mL鹽酸，3滴5g/L二苯胺磺酸鈉指示劑，用0.02mol/L 1/6K2Cr2O7標准溶液滴定至穩定的紫色，即為終點。
【分析步驟】
稱取0.2000g試樣於300mL錐形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置於高溫電爐上（360℃）加熱溶解，在溶解過程中不斷搖動，使試樣分解，一直加熱至瓶內液面平靜無氣泡，取下，稍冷2～3min（此時瓶內尚冒微煙，溫度約230℃），加入2g硝酸銨，並充分搖動使錳（Ⅲ）生成完全，用洗耳球吹風驅盡黃色氣體，冷至70℃左右，加入50mL5%（v/v）硫酸，搖動使稠狀物溶解，流水冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺紅色，滴加3～4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至亮黃綠色，即為終點。
【注意事項】
（1）溶樣溫度不宜過高或過低，過高時易生成焦磷酸鹽粘結在瓶底不再溶解，導致結果偏低，過低時則試樣分解不完全。
（2）用高氯酸代替硝酸銨同樣能獲得准確的結果，當用磷酸—硝酸分解至液面平靜無氣泡後，滴加入高氯酸1mL，並加熱至冒濃白煙後取下。

（過硫酸銨作氧化劑）
試樣用磷酸分解後，以硝酸銀作催化劑，用過硫酸銨將錳（Ⅱ）氧化至錳（Ⅶ），以硫酸亞鐵銨標准溶液滴定。其反應式如下：
2Mn2+ + 5S2O82- + 8H2O =AgNO3= 2MnO4- + 10SO4 + 16H+
5Fe2+ + MnO4- + 8H+=5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O
鉻、釩、鈰定量干擾。
本法適用於1%以上錳的測定。
【分析步驟】
稱取0.2000g試樣於300mL錐形瓶中，加15mL磷酸，3～5mL硝酸，置於高溫電爐上（360℃）加熱溶解，在溶解過程中不斷搖動，使試樣分解，一直加熱至瓶內液面平靜無氣泡，取下，冷至70℃左右，加100mL水溶解稠狀物，加入1mL 10g/L硝酸銀，10～15mL 200g/L過硫酸銨溶液，4粒玻璃珠，加熱煮沸7min，取下，在流水中冷卻至室溫，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定至淺紅色，加入3～4滴苯代鄰氨基苯甲酸指示劑，繼續滴定至亮黃綠色，即為終點。
【注意事項】
加熱煮沸的時間應嚴格控制，如煮沸時間太短，過剩的氧化劑未完全破壞，使結果偏高，煮沸時間太長，形成的高錳酸易分解，使結果偏低。因此，煮沸時間以出現大氣泡後開始計算，再保持7min為宜。
【計算】
Mn(%)=100TV/G
式中
T—滴定度，與1mL硫酸亞鐵銨標准溶液相當的以克表示的錳的質量，g；
V—滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的體積，mL；
G—稱取試樣量，g。

以上資料來源於：

㈩ 測定陽離子交換量的快速法，除本法外，還有哪些方法可以採用

測定陽離子交換量的快速法，除本法外，還有哪些方法可以採用
聯合國糧農組織規回定用於土壤分類的土答壤分析中使用經典的中性乙酸銨法或乙酸鈉法.中性乙酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法,適於酸性和中性土壤.最近的土壤化學研究表明,對於熱帶和亞熱帶的酸性