732陽離子交換樹脂吸附稀土元素

Ⅰ 陽離子交換樹脂的用途和原理

陽離復子交換樹脂是水處理中常制用到的一種樹脂，主要作用就是去除水中的陽離子，以降低水質的硬度。
離子交換樹脂的用途：
1、工業超純水處理工藝是工業超純水制備中應用最廣泛的工藝之一。
2、食品工業離子交換樹脂可用於製糖、味精、白酒精製、生物製品等工業裝置上。
3、離子交換樹脂在制葯工業中發揮著重要的作用，開發新一代抗生素，提高原有抗生素的質量，鏈黴素的成功開發是一個突出的例子。
4、在合成化學和石油化學工業中，常用酸和鹼作有機合成中的酯化、水解、酯交換和水合催化劑。
5、電鍍廢液中的金屬離子，回收電影製片廢液里的有用物質等。
6、濕法冶金和其它離子交換樹脂可用於從貧鈾礦石中分離、富集和純化鈾，以及提取稀土元素和貴金屬。
離子交換樹脂的原理：
離子交換樹脂一般分為陰離子交換樹脂和陽離子交換樹脂，離子交換樹脂主要是通過樹脂內的功能基團，一般樹脂中的離子都是低價離子，利用了樹脂對高價離子的吸附性，將溶液中的高價離子吸附，釋放出樹脂中的低價離子，這時樹脂中的離子與溶液中的離子進行交換，而這些低價離子會和水中的其他成分結合成為對人體無害的物質。

Ⅱ 陽離子交換樹脂可以吸收稀土

准確的表抄述應該是離子交換法可以對稀土元素進行分離，從而制備高純度的單一稀土元素。是以離子交換樹脂作為固定相，含稀土離子的料液（一般為淋洗液）為流動相，通過離子交換樹脂骨架上的官能團所帶離子，與稀土離子淋洗液中的電荷相同的離子發生置換反應，從而將稀土離子吸附在樹脂官能團上，樹脂官能團自帶的離子釋放到稀土料液中（比如陽樹脂的H離子或陰樹脂的OH離子），當樹脂吸附飽和後，在用高濃度的HCl或NaOH溶液進行洗脫，因為離子交換是可逆的，所以吸附後洗脫並不困難。作為離子交換樹脂在稀土元素離子吸附中的應用，最難的是將離子排代順序靠近的稀土離子進行有效分離，從而得到高純度的單一稀土元素。這個問題也是咱們作為全球最大稀土儲有量國家，但高端稀土的生產及定價卻被國外公司壟斷的關鍵所在，國內的生產工藝一般都採取萃淋法，得到的純度普遍不高，作為微量精製製取高純度額稀土元素，離子交換法是首選。希望能與國內相關科研及生產單位可以進一步交流，合作。

Ⅲ 732苯乙烯強酸型陽離子交換樹脂的使用

洗了一周時間，都洗不到接近中性？
首先，排查一下你的再生方法是否得當版。正確的預處權理再生方法，請參考我在附件中提供的資料。
1、再生液（HCl）濃度是否為4%
2、樹脂層是否偏流，或設備布水器等引起進水偏流。
如果檢查以上原因未果，那麼你可以對樹脂進行慢流速反洗一下，再進行正洗。如果還是不行，那麼進行快流速反沖一下，然後再沖洗。如果還有問題，你可以和我聯系，我估計根本原因是你的操作程序或設備有偏流問題。

Ⅳ 稀土總量的測定

61.3.1.1 草酸鹽分離-重量法

方法提要

試樣經鹼熔分解，熱水提取(含鐵高的試樣用!=5%三乙醇胺提取)，沉澱過濾後再用鹽酸溶解，在pH1～3的微酸性溶液中，用草酸沉澱稀土元素，釷、鈣同時被沉澱以及較大量的鈦、鋯可能被帶下外，可與大多數雜質分離。用六次甲基四胺沉澱釷。對鈦、鋯、鈮、鉭較高的試樣，可用氟化物沉澱分離。最後將稀土沉澱成氫氧化物再轉化為草酸鹽，於850℃灼燒成稀土氧化物稱量。

試劑

過氧化鈉。

抗壞血酸。

鹽酸羥胺。

氟化銨。

鹽酸。

硝酸。

氫氟酸。

高氯酸。

過氧化氫。

氫氧化銨。

鹽酸。

三乙醇胺。

氫氟酸-鹽酸洗液2mLHF加2mLHCl，用水稀釋至100mL。

氫氧化鈉溶液(10g/L)。

草酸丙酮溶液(400g/L)。

草酸溶液(10g/L)調節至pH1.5～2.5。

苯甲酸溶液(10g/L，2g/L)。

六次甲基四胺(200g/L)。

六次甲基四胺-氯化銨洗液(10g/L)稱取1g六次甲基四胺、1gNH₄Cl溶於水中，稀釋至100mL，用稀鹽酸調節至pH4.4～5.0。

氯化銨-氫氧化銨溶液稱取2gNH₄Cl溶於100mL氫氧化銨，pH8.6～9.0。

麝香草酚藍指示劑(1g/L)。

甲基橙指示劑(0.1g/L)。

酚酞指示劑(4g/L)。

分析步驟

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於高鋁坩堝中，加4gNa₂O₂，攪勻後再覆蓋一層，加蓋，置於高溫爐中於650～700℃熔融5～15min，取出冷卻，置於300mL燒杯中，加約50mL熱水提取［含鐵高的試樣用(5+95)三乙醇胺提取］，洗出坩堝及蓋，將燒杯加蓋表面皿，置於控溫電熱板上加熱煮沸，取下冷卻，洗去表面皿，用中速濾紙過濾，用氫氧化鈉溶液洗滌6～8次。將沉澱連同濾紙置於原燒杯中，加入2mLHCl、20mL水，用玻璃棒將濾紙搗碎，加熱溶解沉澱，加入20～25mL草酸丙酮溶液加熱至近沸，加入1滴麝香草酚藍指示劑，用(1+4)NH₄OH調節溶液變橙色(pH1.5～2.5)，加水稀釋至80mL，保溫1h以上，取下冷卻，用緻密濾紙過濾。將沉澱全部轉移到濾紙上，用草酸溶液洗滌7～8次，將沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化，於高溫爐中650～700℃灼燒0.5h，取出冷卻，將灼燒物移入250mL燒杯中，加入15mLHCl及0.5～1mLH₂O₂，加蓋表面皿，加熱溶解。用下列方法之一分離釷。

苯甲酸沉澱分離法。於上述鹽酸溶液中，加2滴麝香草酚藍指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至橙紅色，加入0.1～0.3gNH₂OH·HCl還原Ce⁴⁺，再加(1+1)NH₄OH至橙紅色(pH2.0～2.2)，加熱煮沸，加入100mL10g/L苯甲酸溶液，微沸片刻，趁熱過濾，以2g/L苯甲酸溶液洗滌8次，濾液收集於燒杯中，將沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化後，於850℃灼燒0.5h，即得氧化釷。

六次甲基四胺分離法。於上述鹽酸溶液中，用水調整體積為50～60mL，加入0.1g～0.2g抗壞血酸還原四價鈰，加2滴甲基橙指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至剛變橙色［如有渾濁，滴加(1+1)HCl至溶液清亮］。加熱至近沸，在攪拌下加入六次甲基四胺溶液至甲基橙剛變黃色(pH4.4～5.0)，補加抗壞血酸少許，冷至室溫過濾，以六次甲基四胺-氯化銨洗液(pH4.4～5.0)洗滌8～10次，濾液收集於燒杯中，沉澱連同濾紙置於瓷坩堝中低溫灰化，置於高溫爐中850℃灼燒0.5h，即得氧化釷。

將分離釷後的濾液，加幾滴酚酞指示劑用氫氧化銨中和至紅色並過量10mL，加熱至近沸，使沉澱凝聚，取下冷卻，過濾，以NH₄Cl-NH₄OH溶液(pH8.6～9.0)洗滌6～8次，將沉澱連同濾紙移入原燒杯中，加15mL草酸丙酮溶液和85mL水，充分攪拌。加2滴麝香草酚藍指示劑，用(1+1)NH₄OH中和至橙紅色(pH1.5～2.5)，加熱保溫1h以上，過濾，用草酸溶液洗滌8～10次，將沉澱連同濾紙置於已恆量的瓷坩堝中低溫灰化，置於高溫爐中於850℃灼燒0.5h，取出冷卻，迅速稱量，灼燒至恆量即得稀土氧化物總量。

試樣中含鈮、鉭或鋯、鈦較高時，可用氟化物沉澱稀土，分離除去:將沉澱連同濾紙置於塑料燒杯中，加5mLHCl，將濾紙搗碎，再加10mLHF、2gNH₄F、90mL熱水，置於80～90℃水浴中保溫1h，取下冷卻，用塑料漏斗或塗蠟的玻璃漏斗以中速濾紙過濾，用HF-HCl洗液洗滌6～8次，濾液棄去。將沉澱連同濾紙置於原燒杯中，加20mLHNO₃浸透濾紙，加入3～5mLHClO₄，用玻璃棒將濾紙搗碎，加蓋表面皿，置於電熱板上加熱至冒白煙20min，取下，冷卻後，加入20mLHCl和50mL水，加熱溶解鹽類(如有白色不溶物，即是二氧化硅。如測定釷，應過濾除去)。然後按前述方法之一分離釷，並以草酸沉澱法測定稀土氧化物總量。

按下式計算稀土氧化物總量的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w［RE₂O₃(T)］為稀土氧化物總量的質量分數，%;m₁為試樣溶液中稀土氧化物的質量，g;m₀為試樣空白溶液中稀土氧化物的質量，g;m為稱取試樣質量，g。

注意事項

1)草酸稀土的定量沉澱，必須嚴格控制酸度，並盡量避免引入鹼金屬離子;否則將增加草酸稀土的溶解度，使結果偏低。特別是釔組稀土的定量沉澱，損失更為顯著。

2)氫氧化銨必須不含碳酸根，否則鈣分離不完全。不含二氧化碳氫氧化銨的處理方法如下:用兩個塑料杯分別裝入濃氫氧化銨及水各半杯，同時放入密閉容器內，一天後水吸收氨，即成為無二氧化碳氫氧化銨。

61.3.1.2 PMBP-苯萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在pH2.4～2.8緩沖溶液中，偶氮胂Ⅲ與稀土元素生成藍綠色配合物，可用作光度法測定。鐵、釷、鈾，鋯、鉿，鈣、鉛、銅、鉍、鎢和鉬等元素干擾測定，必須預先分離除去。

試樣經鹼熔，三乙醇胺提取，濾去硅、鋁、鐵、鎢和鉬等雜質。沉澱用鹽酸溶解，在pH5.5的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，PMBP與稀土金屬離子生成的配合物為苯所萃取。同時被萃取的還有釷、鈾、鈧、鉍、鐵(Ⅲ)、鈮，鉭、鉛、鋁和少量鈣、鍶、鋇、錳，以及部分鈦、鋯的水解物(調節pH前加入磺基水楊酸可掩蔽鈦、鋯)。用甲酸-8-羥基喹啉溶液反萃取，除稀土元素和部分鉛轉入水相外，其他元素仍留在有機相中被分離。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

三乙醇胺。

鹽酸。

氫氧化銨。

1-苯基-3-甲基-苯基醯吡唑酮(PMBP)-苯溶液(0.01mol/L)稱取2.78gPMBP溶於1000mL苯中。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH5.5)稱取164g無水乙酸鈉(或272g結晶乙酸鈉)，溶解後過濾，加入16mL冰乙酸，用水稀釋至1000mL。以精密pH試紙檢查，必要時用(5+95)HCl或氫氧化鈉溶液調節。

甲酸-8-羥羥基喹啉反萃取液(pH2.4～2.8)稱取0.15g8-羥基喹啉，溶於1000mL(1+99)甲酸中。用精密pH試紙檢查。

偶氮胂Ⅲ溶液(1g/L)過濾後使用。

抗壞血酸溶液(50g/L)。

磺基水楊酸溶液(400g/L)。

六次甲基四胺溶液(200g/L)。

稀土氧化物標准儲備溶液ρ［RE₂O₃(T)］=200.0μg/mL稱取於0.1g從本礦區提純的稀土氧化物或按礦區稀土元素比例配製的鈰、鑭、釔氧化物(850℃灼燒1h)，加5mLHCl及數滴H₂O₂，加熱溶解，冷卻後，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

稀土氧化物標准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=5.0μg/mL用稀土氧化物標准儲備溶液稀釋製得。

混合指示劑溶液取0.15g溴甲酚綠和0.05g甲基紅，溶於30mL乙醇中，再加70mL水，混勻。

強鹼性陰離子樹脂水洗至中性，用(1+9)HCl浸泡2h，再水洗至中性，用150g/LNH₄Ac溶液浸泡過夜，水洗至中性備用。樹脂再生處理相同。

校準曲線

移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組分液漏斗中，用水補足體積至10mL，加入1mL抗壞血酸溶液、1mL磺基水楊酸溶液及2滴混合指示劑，混勻。用(1+4)NH₄OH調節至溶液剛變綠色(有鐵存在時是橙紫色)，再用(5+95)HCl調至紫色，此時應約pH5(必要時可用精密pH試紙檢查)。加入3mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液，15mLPMBP-苯溶液，萃取1min，放置分層後，棄去水相。再加入3mL緩沖溶液，稍搖動洗滌一次，水相棄去，用水洗分液漏斗頸。於有機相中，准確加入15mL甲酸-8-羥基喹啉反萃取液，萃取1min，分層後，水相放入乾燥的25mL比色管中。有機相可收集回收使用。於比色管中准確加入1mL偶氮胂Ⅲ溶液，混勻。用3cm比色皿，以試劑空白溶液作參比，於分光光度計波長660nm處測量其吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝(或鐵坩堝)內，加3～4gNa₂O₂，拌勻，再覆蓋一薄層。在700℃熔融5～10min，冷卻，放入預先盛80mL(5+95)三乙醇胺溶液的燒杯中，用水洗出坩堝(如氫氧化物沉澱太少，加入約含10mgMg的MgCl₂溶液作載體)，加熱煮沸10min以逐去過氧化氫。用水稀釋至120mL，攪勻。冷後用中速定性濾紙過濾，用10g/LNaOH溶液洗滌燒杯及沉澱6～8次。以數毫升熱的(1+1)HCl溶解沉澱，用50mL容量瓶承接，用水洗滌並稀釋至刻度，混勻。

分取10.0mL試液，置於分液漏斗中，以下按校準曲線進行測定。

按下式計算稀土氧化物總量的含量:

岩石礦物分析第三分冊有色、稀有、分散、稀土、貴金屬礦石及鈾釷礦石分析

式中:w［RE₂O(T)］為稀土氧化物總量的質量分數，%;m₁為從校準曲線上查得分取試樣溶液中稀土氧化物的質量，μg;m₀為從校準曲線上查得分取試樣空白溶液中稀土氧化物的質量，μg;V₁為分取試樣溶液體積，mL;V為試樣溶液總體積，mL;m為稱取試樣的質量，g。

注意事項

1)稀土元素在礦物中一般以鈰、鑭、釔為主，在不同的礦物中，相互間的比例也各不相同。由於釔的相對原子質量最小，故其摩爾吸光系數最大。因此，配製混合稀土標准溶液時，必須與被測試液中稀土元素的組分，特別是鈰和釔的比例大致相似。目前，稀土氧化物標准大多是選擇所分析的礦區中具有代表性的礦石，從中提取純稀土氧化物而配製。

2)PMBP-苯萃取稀土適宜的酸度為pH5.5。稀土元素由於「鑭系收縮」，離子半徑從鑭到鑥逐漸變小，故鑭系元素的鹼性由鑭到鑥逐漸減弱。當pH<5，鈰組稀土萃取不完全，而釔組稀土可完全萃取;如pH>5，鈰組能萃取完全，而釔組有所偏低。增加PMBP濃度有利於提高稀土元素的萃取率。濃度太大，反萃取時大量PMBP被帶下來，給以後操作增加困難。

3)稀土氧化物能吸收空氣中的二氧化碳和水分，氧化釹和氧化鑭吸收作用最強。鈰及釔組氧化物吸收作用最弱，氧化釔能吸收氨，故必須於850℃灼燒1h逐去上述雜質，並在乾燥器中冷卻後稱取。

4)硫化礦需預先在高溫爐中灼燒將硫除去。如試樣中含鐵量不高，又能用酸分解時可用王水或高氯酸分解，含硅高的可滴加少量氫氟酸。

5)磷酸根的存在能抑制稀土-PMBP配合物的形成，使萃取不完全，0.5～1mg五氧化二磷即有干擾，可在萃取前用強鹼性陰離子樹脂將磷靜態吸附除去，處理後60mg以下磷酸根不幹擾(將稀土沉澱為草酸鹽或氟化物也可使磷酸根分離)。除磷酸根操作:於原燒杯中加入一小片剛果紅試紙，用(1+1)NH₄OH調節至剛變為紅紫色，加2mL冰乙酸、2～3g強鹼性陰離子樹脂。混勻後，加入15mL六次甲基四胺溶液，過濾入50mL容量瓶中，用水洗凈並稀釋至刻度，混勻。

6)鉛與偶氮胂Ⅲ生成有色配合物，少量存在便干擾稀土測定，使結果偏高。可在萃取前加入2mL20g/L銅試劑溶液使之與鉛配位，以消除鉛的影響。在反萃取稀土後的有機相中，再用(1+1)鹽酸將釷反萃取，利用此性質還可以連續測定釷。

61.3.1.3 陽離子交換樹脂分離-重量法

方法提要

在鹽酸溶液中稀土元素在陽離子交換樹脂上的分配系數與鋯、鉿和鈧相近，小於釷，稍大於鋇，比其他元素均大很多，可以用不同濃度的HCl洗提分離，在交換和淋洗液中加入少量酒石酸可有效的除去鋯、鉿、鈮和鉭等。在2mol/LHCl中加入乙醇能有效地淋洗鐵、鋁、鈦、鈾及大部分鈣等，並可防止重稀土的損失。用3mol/LHCl-(1+4)乙醇洗提稀土元素，並用氫氧化銨沉澱稀土元素而與殘留的鈣和鋇分離，最後灼燒為氧化物稱量。

試劑

碳酸鈉。

過氧化鈉。

酒石酸。

氫氧化鈉。

鹽酸。

酒石酸溶液

鹽酸-酒石酸淋洗液(0.2mol/LHCl-20g/L酒石酸)稱取20g酒石酸溶於水中，加入16.7mLHCl，用水稀釋至1000mL。

鹽酸-酒石酸洗滌液［(5+95)HCl-20g/L酒石酸］。

鹽酸-乙醇淋洗液A［2mol/LHCl-(1+4)乙醇］取300mLHCl，加360mL無水乙醇，用水稀釋至1800mL(用時配製)。

鹽酸-乙醇淋洗液B［3mol/LHCl-(1+4)乙醇］取500mLHCl，加400mL無水乙醇，用水稀釋至2000mL(用時配製)。

離子交換色譜柱20cm×1.13cm，樹脂Zerolit225H型，60～100目。

樹脂的處理:先用水浸透，再用6mol/LHCl浸泡過夜，水洗至中性，裝入交換柱中。先用200mL鹽酸-乙醇淋洗液B淋洗，繼用2.3mol/LH₂SO₄淋洗，最後用150～200mL水分兩次淋洗至中性備用。

分析步驟

稱取0.2～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入1～2gNa₂CO₃和2～3gNa₂O₂，置於高溫爐中於650～700℃熔融5～10min。冷卻後，置於250mL燒杯中，用熱水提取。洗出坩堝，用水稀釋至約100mL，加熱煮沸數分鍾，冷卻。用緻密濾紙過濾，以20g/LNaOH溶液洗滌沉澱5～6次，用熱的(1+1)HCl溶解沉澱於原燒杯中，用熱水洗至無氯離子，在電熱板上蒸干除硅。然後加3mLHCl潤濕殘渣，加入2g酒石酸、30mL水，加熱溶解鹽類。用緻密濾紙過濾於150mL燒杯中，以熱的(5+95)HCl洗滌燒杯及濾紙至70mL體積，再用熱水洗至l00mL，混勻。將溶液全部移入離子交換柱的儲液瓶中，用30mLHCl-酒石酸洗滌液洗滌燒杯，以0.5～0.8mL/min的速度進行交換。待溶液流完後繼續用300mL鹽酸-酒石酸淋洗液以同樣流速淋洗磷酸根、鋯、鈮和鉭。溶液流完後用100mL水淋洗，再用鹽酸-乙醇淋洗液A淋洗鐵、鋁、鈦、錳、鈾、鈣和鎂等，用450mL鹽酸-乙醇淋洗液B淋洗稀土元素。將稀土元素洗出液加熱蒸發至約15mL，用水稀釋至100mL，煮沸。加濃氫氧化銨至出現稀土沉澱，再過量溶液體積的10%，冷卻。用中速濾紙過濾，以(5+95)NH₄OH洗滌燒杯和沉澱6～7次。將沉澱連同濾紙一起移入已恆量的瓷坩堝中，低溫灰化，在高溫爐中850℃灼燒至恆量，即得稀土氧化物總量。

稀土氧化物總量含量的計算參見式(61.1)。

注意事項

1)如試樣中含有鍶、鋇較高，將用鹽酸溶解沉澱的溶液中，加氫氧化銨沉澱稀土元素，並過量10%氫氧化銨，以分離鍶、鋇。氫氧化物沉澱再用熱(1+1)HCl溶解，然後蒸干除硅。

2)若要測定釷，可在淋洗稀土後用2.8mol/LH₂SO₄溶液淋洗釷。

61.3.1.4 陽離子交換樹脂分離-偶氮胂Ⅲ光度法

方法提要

在1～2mol/LHCl中稀土元素在強酸性陽離子交換樹脂上的分配系數很大，但隨稀土元素的原子序數增加而減小，鈰組稀土元素的分配系數大於釔組稀土元素。在0.5～1.0mol/LHCl中稀土元素、鋯和釷被陽離子交換樹脂強烈吸附，鈦、U⁶⁺、Fe²⁺、錳、鎂、Fe³⁺、鈣及鋁等也部分或全部被吸附，可用1.25mol/LHCl將上述元素淋洗下來，而稀土元素、鋯和釷仍留在柱上。

在H₂SO₄溶液中，鋯的分配系數變得很小，而稀土元素的分配系數反而增大。因此試樣中含微量鋯時，可在(1+99)H₂SO₄或(2+98)H₂SO₄中進行交換，以除去鋯，而釷仍留在柱上。或在1.25mol/LHCl淋洗後，繼續用0.36mol/LH₂SO₄溶液洗除鋯，最後用3mol/LHCl淋洗稀土元素，用偶氮胂Ⅲ光度法進行測定。

儀器

分光光度計。

試劑

過氧化鈉。

鹽酸。

硫酸。

抗壞血酸溶液(10g/L)。

氫氧化鈉溶液(0.1mol/L)。

氯化鈉溶液(20g/L)。

苯二甲酸氫鉀溶液(0.2mol/L)。

偶氮胂III溶液(1g/L)。

酚酞指示劑(10g/L)。

陽離子樹脂交換色譜柱Zerolit225樹脂，H⁺型，50～100目;柱1.5cm×10cm;流速為1～1.5mL/min。樹脂再生:用50mL水洗去柱中殘留鹽酸，用50mL200g/LNH₄Cl溶液使樹脂轉變為銨型，50mL水洗去殘留的NH₄Cl，再以240mL40g/L草酸溶液淋洗釷，50mL水洗去殘留在柱中的草酸銨溶液，以100mL4mo1/LHCl使之變為氫型，最後加入50mL(1+99)H₂SO₄流過交換柱，作下次使用。

稀土氧化物標准溶液ρ［RE₂O₃(T)］=10.0μg/mL配製方法參見61.3.1.2PMBP-苯萃取分離-偶氮胂Ⅲ光度法。

校準曲線

移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL稀土氧化物標准溶液，分別置於一組25mL容量瓶中，加水至10mL左右，加入0.5mL新配製的抗壞血酸溶液及1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液中和至紅色出現，再用0.1mol/LHCl溶液中和至紅色褪去。加入2.8mL0.2mol/LHCl溶液及3.0mL0.2mol/L苯二甲酸氫鉀溶液，混勻，加入1mL1g/L偶氮胂III溶液，以水稀釋至刻度，混勻。在分光光度計上660nm波長處，用1cm比色皿，以水作參比測量吸光度，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1～0.5g(精確至0.0001g)試樣，置於剛玉坩堝中，加入4～6gNa₂O₂，攪勻，再覆蓋一層，置於已升溫至650～700℃的高溫爐中，保持此溫度至剛全熔。取出冷卻，放入已盛有60mL水的250mL燒杯中，蓋上表面皿，待劇烈作用停止後，用水洗出坩堝。置於電爐上加熱煮沸15～20min，使溶液體積濃縮至40mL以下。取下，加水稀釋至200mL左右，放置澄清後，用中速定性濾紙過濾，以20g/LNaCl溶液洗滌燒杯及濾紙共8～10次，濾液棄去。用50mL熱的(8+92)H₂SO₄溶液將沉澱溶解於原燒杯中，用水洗滌濾紙6～8次。將燒杯置於電熱板上加熱，並蒸發至冒三氧化硫白煙片刻。取下冷卻，加水至100mL(若含有鋯則加入1gNa₂HPO₄)，加熱煮沸。取下冷卻後，用慢速定性濾紙過濾(除去二氧化硅及鋯)，以(1+99)H₂SO₄溶液洗滌燒杯及濾紙共8～10次，濾液及洗液用400mL燒杯收集，並用水稀釋至250～300mL。將上述溶液傾入已再生好的陽離子交換色譜柱中，以1～1.5mL/min的速度流過，依次用150mL(1+99)H₂SO₄、500mL1.25mol/LHCl洗提除去鐵、鎂、錳、鈾、鐵、鋁等元素，流出液均棄去。然後用300mL3mol/LHCl淋洗稀土元素，以400mL燒杯承接，置於電熱板上加熱濃縮至約5mL，用水移入50mL容量瓶中並稀釋至刻度，混勻。

分取部分試液(約含40μg的稀土元素)於25mL容量瓶中，以下按校準曲線進行測定。

稀土氧化物總量含量的計算參見式(61.2)。

Ⅳ 732樹脂再生

732樹脂加入鹼後，變成黑色。可能加鹼前樹脂里所含有酸的成分導致的．解決辦法將樹脂沖洗到中性再加鹼．其他問題請關注我！

Ⅵ 離子交換樹脂的用途是什麼呢

離子交換樹脂的用途：

1、用於水中的各種陰陽離子的去除。

2、離子交換樹脂可用於製糖、味精、酒的釀造、生物製品等工業裝置上。

3、制葯工業離子交換樹脂對發展新一代的抗菌素及對原有抗菌素的質量改良具有重要作用。

4、在有機合成中常用酸和鹼作催化劑進行酯化、水解、酯交換、水合等反應。

目前，許多水溶液或非水溶液中含有有毒離子或非離子物質，這些可用樹脂進行回收使用。如去除電鍍廢液中的金屬離子，回收電影製片廢液里的有用物質等。離子交換樹脂可以從貧鈾礦里分離、濃縮、提純鈾及提取稀土元素和貴金屬。

(6)732陽離子交換樹脂吸附稀土元素擴展閱讀：

注意事項：

1、離子交換樹脂含有一定水分，不宜露天存放，儲運過程中應保持濕潤，以免風干脫水，使樹脂破碎，如貯存過程中樹脂脫水了，應先用濃食鹽水（10%）浸泡，再逐漸稀釋，不得直接放入水中，以免樹脂急劇膨脹而破碎。

2、冬季儲運使用中，應保持在5-40℃的溫度環境中，避免過冷或過熱，影響質量，若冬季沒有保溫設備時，可將樹脂貯存在食鹽水中，食鹽水濃度可根據氣溫而定。

3、離子交換樹脂的工業產品中，常含有少量低聚合物和未參加反應的單體，還含有鐵、鉛、銅等無機雜質，當樹脂與水、酸、鹼或其它溶液接觸時，上述物質就會轉入溶液中，影響出水質量，因此，新樹脂在使用前必須進行預處理，一般先用水使樹脂充分膨脹。

對其中的無機雜質（主要是鐵的化合物）可用4-5%的稀鹽酸除去，有機雜質可用2-4%稀氫氧化鈉溶液除去，洗到近中性即可。如在醫葯制備中使用，須用乙醇浸泡處理。

Ⅶ 陽離子交換樹脂的工作原理是怎麼樣的

陽離子交換樹脂吸附交換原理

強酸性陽離子樹脂

這類樹脂含有大量的強酸性基團，如磺酸基－SO3H，容易在溶液中離解出H+，故呈強酸性。樹脂離解後，本體所含的負電基團，如SO3－，能吸附結合溶液中的其他陽離子。這兩個反應使樹脂中的H+與溶液中的陽離子互相交換。強酸性樹脂的離解能力很強，在酸性或鹼性溶液中均能離解和產生離子交換作用。

樹脂在使用一段時間後，要進行再生處理，即用化學葯品使離子交換反應以相反方向進行，使樹脂的官能基團回復原來狀態，以供再次使用。如上述的陽離子樹脂是用強酸進行再生處理，此時樹脂放出被吸附的陽離子，再與H+結合而恢復原來的組成。

弱酸性陽離子樹脂

這類樹脂含弱酸性基團，如羧基－COOH，能在水中離解出H+ 而呈酸性。樹脂離解後餘下的負電基團，如R-COO－(R為碳氫基團)，能與溶液中的其他陽離子吸附結合，從而產生陽離子交換作用。這種樹脂的酸性即離解性較弱，在低pH下難以離解和進行離子交換，只能在鹼性、中性或微酸性溶液中(如pH5～14)起作用。這類樹脂亦是用酸進行再生(比強酸性樹脂較易再生)。

其實陽離子交換樹脂在我們實際使用過程中，一般都是將樹脂變味其他離子形式進行運行，以滿足各種場景使用需求。例如經常會將強酸性的陽離子交換樹脂和NaCl一起轉變為鈉型的樹脂後再投入使用，當樹脂置換過程中就會放出Na+與溶液中的Ca2+、Mg2+等陽離子交換吸附，除去這些離子。反應時沒有放出H+，可避免溶液pH下降和由此產生的副作用(如蔗糖轉化和設備腐蝕等)。

而且這類樹脂以鈉型狀態運行使用後，可直接用鹽水對樹脂進行再生(不用強酸)。

Ⅷ 001x7(732#)陽離子交換樹脂的使用

首先你應該說明你是做什麼用？
1.軟化水：裝填完畢後，用大量水正反方向沖洗，直至出水版清亮無雜物；用權8%左右鹽液（氯化鈉）再生即可；1噸樹脂用鹽100-150公斤，進鹽液時間40-60分鍾，沖洗至出水合格合格；
2.除鹽水：用鹽酸（<4%）再生陽樹脂；用氫氧化鈉（<4%)再生陰樹脂；
3.催化：一般是用陽離子交換樹脂的強酸性，應用酸再生；
根據不同的設備情況再生步驟略有不同。

Ⅸ 732陽離子交換樹脂的活化方法

陽離子交換樹脂，可在體內活化活化，
液用量為樹脂體積的2倍，活化液用回濃度為3.0MOL/L的鹽答酸配製，
以1.2-4.0M/H的流速通過樹脂層，
再採用體積為樹脂體積的1-2倍、濃度為2.0-2.5MOL/L的硫酸浸泡3H以上