『壹』 陰離子色譜柱的使用和保存方法
注銷過低的原因最可能的是
一、離子交換柱的配基脫落
二、使用後沒有清版洗干凈,細菌生權長,導致層析柱被污染
三、層析柱堵塞或者柱床變形
這幾個問題可單獨發生或者合並發生。不同廠家生產的層析柱使用和保持方式都有不同,建議詳細閱讀說明書,認真執行清洗,樣品也盡量干凈。
『貳』 離子色譜中各種常見陰離子的色譜出峰時間是多少
不同的色譜條件,出峰時間也不一樣,建議你去「色譜世界」網站看看,有很多離子色譜圖,都有保留時間及條件,你可以借鑒。
『叄』 離子色譜檢測陰離子用的rp柱,銀柱,鈉柱,如何使用
電導法離子色譜主要用於分析降水、地表水等淡水中的簡單無機陰離子和簡單陽離子。海水中的NO3-_N是海水中生物體含氮物質代謝的最終形態,也是沿海排污口含氮物質的重要組成部分。海水中的NO3-_N的濃度是海水水質標準的一項重要指標,對其及時監控對於預防海水水體富營養化的發展,抑制赤潮的發生具有極其重要的意義。傳統方法分析海水中的NO3-_N主要使用鎘柱還原,鹽酸萘乙二銨分光光度法[1、2],該方法測定海水中的NO3-_N需要使用大量的化學試劑以及繁雜的前處理過程,而且在水樣渾濁或有顏色存在時,測定結果也會受到一定的干擾。離子色譜作為一種有效的分離和分析測試手段,在地表水、降水無機陰離子(F-、Cl-、NO3-、NO2-、SO42-、PO43-)、鹼金屬、鹼土金屬陽離子(Li+、K+、Na+、Ca2+、Mg2+)的分析上具有快速、准確等優點。但是,由於海水中存在大量的Cl-離子及大量的SO42-離子,因此,無法用常規的離子色譜法分析
『肆』 離子色譜法測陰離子時樣品離子分離度不好怎麼處理
1.試換一種淋洗液,如由NaOH換成Na2CO3/NaHCO3;
2. 若1不行,選擇另一個不同的色譜柱。
3.若2仍然不好使,考慮先隱蔽/除去一兩種陰離子,分析別的離子後,再重點分析這一兩種陰離子。
希望有所幫助,祝你試驗成功。
『伍』 離子色譜的應用普遍嗎離子色譜常用的檢測器都有那些大概的原理如何
離子色譜法屬於高效液相色譜的一種,常用於無機離子,有機酸、糖醇類、氨基內糖類、氨基酸、蛋容白質等物質的檢驗,應用相當普遍。
常用檢測器有電導檢測器、紫外檢測器、安培檢測器、蒸發光散射檢測器等。
原理和一般的高效液相都差不多。
『陸』 請問離子色譜儀具體操作步驟有哪些
操作步驟 :
1、打開鋼瓶氣源開關,分壓表調到0.2-0.3(建議不關閉鋼瓶氣源);
2、調節減壓閥到3-6Psi左右;
3、依次打開SP泵、EG淋洗液自動發生器、DC色譜單元、AS自動進樣器和VWD紫外檢測器的電源開關。
4、如儀器長時間不使用或更換淋洗液後,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣。
5、打開電腦,待右下角變色龍伺服器圖標變灰色後,雙擊桌面的變色龍,打開控制面板。
6、開泵,根據連接的柱子設定泵流速(氨基酸0.22;糖PA10 1;糖PA200 0.4;陰離子1或1.2;氫氧化鉀濃度30mM;陽離子CS18:0.25);設定柱箱溫度(30度);
電導檢測器:根據具體的試驗條件,在控制面板DC頁面選定抑制器類型和電流;在CD頁面設定並開啟檢測器溫度。
電化學檢測器:在ED頁面打開池子電壓,選擇CVMODE為INTAMP並
選定波形(WAVEFORM)。
7、系統平衡
8、編輯運行樣品表(SEQUENCE)
9、系統平衡好後,停止採集基線,啟動樣品表(依次點擊BATCH、START),選擇要運行的樣品表。
10、做完樣後雙擊打開第一個標准,點擊QNT-EDITER,進行數據處理。
11、關機前的工作
陰離子:如果樣品很復雜,先用高濃度氫氧化鈉(50-60mM氫氧化鈉)清洗系統15-20分鍾,然後在調到30mM正常濃度清洗30分鍾;
陽離子:用正常淋洗液條件(5mM)沖洗系統20分鍾;
糖PA10:使用200mM氫氧化鈉沖洗系統15分鍾,然後再換成18mM清洗15-20分鍾;
氨基酸:最好在結束樣品後走一空白梯度或進針水走一75分鍾的梯度;
糖PA200:用100mM氫氧化鈉/50mM醋酸鈉走20分鍾 。
12、關機
陰陽離子:將抑制器電流關掉,然後將泵逐步降為0; 氨基酸、糖:將電化學檢測池電壓關掉,然後將泵逐步降為0。 接著,斷開AS、DC、EG、DP、VWD的連接。關閉各設備的電源。建議不要關掉氮氣。
『柒』 離子色譜法分離陰離子為什麼用稀鹼溶液洗脫
比較離子色譜法和鍵合相色譜法的異同點
液相色譜法的分離機理是基於混合物中各組分對兩相親和力的差別。根據固定相的不同,液相色譜分為液固色譜、液液色譜和鍵合相色譜。應用最廣的是以硅膠為填料的液固色譜和以微硅膠為基質的鍵合相色譜。根據固定相的形式,液相色譜法可以分為柱色譜法、紙色譜法及薄層色譜法。按吸附力可分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜和凝膠滲透色譜。近年來,在液相柱色譜系統中加上高壓液流系統,使流動相在高壓下快速流動,以提高分離效果,因此出現了高效(又稱高壓)液相色譜法。 採用柱色譜技術的一種高效液相色譜法,樣品展開方式採用洗脫法。根據不同的分離方式,離子色譜可以分為高效離子色譜 、離子排斥色譜和流動相離子色譜3類。高效離子色譜法使用低容量的離子交換樹脂,分離機理主要是離子交換。離子排斥色譜法用高容量的樹脂,分離機理主要是利用離子排斥原理。流動相離子色譜用不含離子交換基團的多孔樹脂,分離機理主要是基於吸附和離子對的形成。
離子色譜儀由淋洗液貯存器 、泵 、進樣閥 、分離柱 、抑制柱、電導檢導器和數據處理單元等組成。離子色譜儀最重要的部件是分離柱,裝有離子交換樹脂。抑制柱是抑制型離子色譜儀的關鍵部件,其作用是將淋洗液轉變成低電導部分,以降低來自淋洗液的背景電導,同時將樣品離子轉變成其相應的酸或鹼,以增加其電導。分離陰離子,抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂;分離陽離子,抑制柱填充強鹼性陰離子交換樹脂。檢測器分通用型檢測器與專用型檢測器。前者如電導檢測器,對檢測池中所有離子都有響應;後者如紫外-可見分光光度計,對離子具有選擇性響應。 離子對色譜法是將一種(或數種)與樣品離子電荷(A+)相反的離子(B-,稱為對離子或反離子,Counterion)加入到色譜系統的流動相(或固定相)中,使其與樣品離子結合生成弱極性的離子對(呈中性締合物)。此離子對不易在水中離解而迅速進入有機相中,從而控制溶質離子的保留行為。
『捌』 離子色譜七種陰離子曲線為什麼只出六個峰
可能有一種離子峰值面積太小,默認未檢出。
一般情況下出峰順序是:氟、氯、亞硝酸、溴、硝酸、磷酸、硫酸。但出峰順序規律並非絕對,有的柱子會有些變化,出峰時間與淋洗液濃度、柱子溫度、柱子特性等都有關系。
一般的規律為:離子的價數越高,保留時間越長;離子半徑越大,保留時間越長;離子極化度越大,保留時間越長。
離子
是指原子或原子基團失去或得到一個或幾個電子而形成的帶電荷的粒子。這一過程稱為電離。電離過程所需或放出的能量稱為電離能。
在化學反應中,金屬元素原子失去最外層電子,非金屬原子得到電子,從而使參加反應的原子或原子團帶上電荷。帶電荷的原子叫作離子,帶正電荷的原子叫作陽離子,帶負電荷的原子叫作陰離子。陰、陽離子由於靜電作用而形成不帶電性的化合物。
與分子、原子一樣,離子也是構成物質的基本粒子。如氯化鈉就是由氯離子和鈉離子構成的。
以上參考資料來源:網路-離子
『玖』 用離子色譜分析水樣中的陰離子時,宜選用何種檢測器、分離柱、抑制柱和洗提液為什麼
分析離子時,
分離柱填充低容量陰離子交換樹脂,
抑制柱填充強酸性陽離子交換樹脂,
洗滌
液用
NaOH
稀溶液或
Na2CO3-NaHCO3
溶液,當將水樣注入洗滌液並流經分離柱時,基於不同
陰離子對低容量陽離子交換樹脂的親和力不同而彼此分開,在不同時間隨洗滌液進入抑制
柱,
轉換成高電導型酸,
而洗滌液被中和轉為低電導的水或碳酸,
使水樣中的陰離子得以依
次進入電導測量裝置測定。
『拾』 離子色譜的基本原理是什麼
基本原理:
離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。
離子交換色譜
高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。
硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。
離子排斥色譜
它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。
離子對色譜
離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。