離子交換樹脂含水率的測定GB

Ⅰ 離子交換樹脂交換容量如何測定

1.
陰離子交換樹脂交換容量的測定: 准確稱取一定量的陰離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基紅作指示劑...
2.
陽離子交換樹脂交換容量的測定 准確稱取一定量的陽離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示劑...

Ⅱ 離子交換樹脂測氯含量，濕樹脂放烘箱多少度多長時間烘乾進行實驗

你的問題是不是沒有說清楚啊，離子交換樹脂測氯含量一般是指對陰離子交換樹脂檢測，但陰樹脂檢測一般為OH型態下測交換容量，沒有測氯含量啊，後面又說烘箱烘乾？你是不是說測陰樹脂的含水量啊，希望你能說清楚點，要不就是我不懂，那不好意思了。下面給你一個檢測陰樹脂含水量的標准方法：

原理

將吸收了平衡水量的氫氧型陰離子交換樹脂樣品，用離心法除去外部水分後，稱取一定量的樣品，用鹽酸溶液徹底轉型，再用無水乙醇洗去多餘的酸，在105℃下烘乾，測定干基質量，減去轉型的增量，求得氫氧型樣品干基質量，即求得濕、干樣品的質量差，由此計算含水量。

5 試劑

5.1 無水乙醇：分析純。

5.2 純水：電導率小於3μs/cm（25℃）。

5.3 鹽酸溶液：C（HCl）= 1 mol/L，量取90mL化學純鹽酸，注入1 000 mL純水中。

5.4 硝酸銀溶液（50 g/L）：稱取5g分析純硝酸銀，溶於95mL純水中。

5.5 高溫潤滑脂：滴點不小於200℃。

6 儀器

6.1 含水量測定器：標准磨口BM 19/26， 1號微孔砂芯

6.2 分液漏斗：標准磨口BM 19/26，250mL

6.3 有機玻璃或玻璃離心過濾管

6.4 烘箱：最高溫度200℃，控溫精度±2℃。

6.5 架盤天平：感量1 g，最大稱量1 000 g。

6.6 電動離心機：轉速 0 ~ 4000
r/min（可調），50mL離心管4支，型號80-A或LD-5A。

6.7 秒錶：分度0.02 s。

6.8 乾燥器：ф250mm，內放硅膠乾燥劑。

6.9 稱量瓶：ф40mm×20mm，ф70mm×35mm。

6.10 分析天平：感量0.1 mg，最大稱量200 g。

7 試樣准備

7.1 取樣

按GB/T 5475進行。

7.2 預處理

按GB/T 5476進行。

7.3 氫氧型陰離子交換樹脂樣品的制備

按GB/T 5760進行。

8 操作步驟

8.1 將按GB/T 5760
處理的氫氧型陰離子交換樹脂樣品5 mL~15 mL 裝入離心過濾管內，在樣品層上蓋一層濾紙，並在濾紙上滴一滴純水，在另一對稱管內裝入某一樣品或水，然後放在架盤天平兩邊稱量，用電導率（25℃）小於3μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。

8.2 將離心過濾管放至電動離心沉澱機內，在2 000 r /
min± 200 r / min（80-A型）或2 500 r /
min± 200 r / min（LD-5A型）下離心5min，用秒錶計時。

8.3 取出離心過濾管，棄去上層濾紙，將樣品倒入稱量瓶內，蓋嚴。在取出離心過濾管時，應防止分離出來的游離水重新進入樹脂層中。

8.4 將含水量測定器洗凈，在旋塞上塗上高溫潤滑脂，開啟旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105℃±3℃下烘至恆重。蓋上塞子，關閉旋塞，置於乾燥器中，冷卻至室溫，在分析天平上稱重，准至0.1mg；記為m1。

8.5 用增量法在含水量測定器內加入1g 左右已除去外部水分的氫氧型陰離子交換樹脂樣品，在分析天平上稱量，准至0.1mg；記為m2。

8.6 同時稱出樣品，按GB/T 5760測定濕態氫氧型陰離子交換樹脂樣品的最大再生容量及濕態強型基團最大再生容量。

8.7 在已稱入樹脂樣品的含水量測定器中加入少量純水，除去樹脂層中氣泡，在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L鹽酸溶液，以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流過樹脂層。

8.8 通過分液漏斗用無水乙醇洗滌樹脂，流量為3 mL/min
~ 5 mL/min，當流出液用硝酸銀溶液（50 g/L）檢查無氯離子時，洗滌結束，抽出剩餘的乙醇。

8.9 打開含水量測定器塞子，開啟下部旋塞，連塞子一起放入烘箱中，在105℃±2℃下烘3h。

8.10 在烘箱中蓋上塞子，關閉下部旋塞，取出置於乾燥器中，冷卻至室溫，在分析天平上稱重，准至0.1mg；記為m3。

9 結果表示
9.1 氫氧型陰離子交換樹脂含水量x（%）按下式計算：

m3 – m1 E2
x =｛1 -［——— — （36.5 — ×18）×E1×10-3］｝×100 m2 – m1 E1
式中：x——氫氧型陰離子交換樹脂含水量，%；
m1——空的含水量測定器的質量，g；
m2——烘前含水量測定器和樣品的質量，g；
m3——烘後含水量測定器和樣品的質量，g；
E1——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大再生容量，mmol/g；
E2——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大強型基團再生容量，mmol/g。

Ⅲ 離子交換樹脂的含水率與交聯度有什麼關系，為什麼

含水率：是指樹脂孔隙間所含的水份，一般在40%~69%之間。
交聯度：是指樹脂在合成時專，交聯劑的用量，一屬般在7%~10%之間。（如：二乙烯苯）

關系：交聯度低，含水率高；交聯度高，含水率低。

原因：交聯度的高低與樹脂孔隙率成反比，可理解為接觸面積大，孔隙就少。而孔隙率就直接和含水量成正比，因為水份都是在孔隙之中。所以，交聯度與含水率是反比關系。

Ⅳ 離子交換樹脂的含水率與交聯度有什麼關系，為什麼

含水率：是指樹脂孔隙間所含的水份，一般在40%~69%之間。
交聯度：是指樹脂在合成時，交聯劑的版用量，一般在7%~10%之間。權（如：二乙烯苯）
關系：交聯度低，含水率高；交聯度高，含水率低。
原因：交聯度的高低與樹脂孔隙率成反比，可理解為接觸面積大，孔隙就少。而孔隙率就直接和含水量成正比，因為水份都是在孔隙之中。所以，交聯度與含水率是反比關系。

Ⅳ 離子交換樹脂的指標所代表具體含義是什麼

(東營市禾成化學科技有限公司的離子交換樹脂 ）
離子交換樹脂是高分子化合物，所以它們的結構和性能因製造工藝的不同而不同，為此，對於商品離子交換樹脂的性能，必須用一系列指標加以說明。
同一類型的離子交換樹脂，其交聯劑加入量的多少，對產品的物理化學性能有很大的影響，一般加交聯劑多（即交聯度大）的樹脂，由於許多苯乙烯鏈都被交聯成網狀，所以其產品有網孔小、機械強度大和穩定性較好等特點，其特點是交換容量較小。
一、物理性能
1、外觀
⑴ 顏色。離子交換樹脂是一種透明或半透明的物質，依其組成的不同，呈現的顏色也各異，苯乙烯系均呈黃色，其他也有黑色及赤褐色的。樹脂的顏色稍深。樹脂在使用中，由於可交換離子的轉換或受雜質的污染等原因，其顏色會發生變化，但這種變化不能確切表明它發生了什麼改變，所以只可以作為參考。
⑵ 形狀。離子交換樹脂一般均呈球形。樹脂呈球狀顆粒數占顆粒總數的百分率，稱為圓球率。對於交換柱水處理工藝來說，圓球率愈大愈好，它一般應達90%以上。
樹脂圓球率的測定方法，是先將樹脂在60℃烘乾、稱重，然後慢慢倒在傾斜10°的玻璃上端，讓樹脂分散地向下自由滾動，將滾動下來的樹脂再稱重，後者與前者比值的百分數即為圓球率。
2、粒度
樹脂顆粒的大小對水處理的工藝過程有較大的影響。顆粒大，交換速度就慢；顆粒小，水通過樹脂層的壓力損失就大。如果各個顆粒的大小相差很大，則對水處理的工藝過程是不利的。這首先是因為小顆粒堵塞了大顆粒間的孔隙，水流不勻和阻力增大；其次，在反洗時流速過大會沖走小顆粒樹脂，而流速過小，又不能松動大顆粒。用於水處理的樹脂顆粒粒徑一般為0.3～1.2mm。樹脂粒度的表示法和過濾介質的粒度一樣，可以用有效粒徑和不勻系數表示。
3、密度
離子交換樹脂的密度是水處理工藝中的實用數據。例如在估算設備中樹脂的裝載量，需要知道它的密度。離子交換樹脂的密度有以下幾種表示法。
（1）干真密度。干真密度即在乾燥狀態下樹脂本身的密度：

干真密度 ＝ g/mL
此值一般為1.6左右,在實用意義不大,常用在研究樹脂性能方面。
(2）濕真密度。濕真密度是指樹脂在水中經過充分膨脹後，樹脂顆粒的密度：

濕真密度 ＝ g/mL
（3）濕視密度.濕視密度是指樹脂在水中充分膨脹後的堆積密度:

濕視密度 ＝ g/mL
濕視密度用來計算交換器中裝載樹脂時所需濕樹脂的質量,此值一般在0.60～0.85之間。陰樹脂較輕，偏於下限；陽樹脂較重，偏於上限。
4、含水率
離子交換樹脂的含水率是指它在潮濕空氣中所保持的水量，它可以反映交聯度和網眼中的孔隙率。樹脂的含水率愈大，表示它的孔隙率愈大，並聯度愈小。
5、溶脹性
當將乾的離子交換樹脂浸入水中時,其體積常常要變大,這種現象稱為溶脹。
影響溶脹率大小的因素有以下幾種：
（1）溶劑。樹脂在極性溶劑中的溶脹性,通常比在非極性溶劑中強。
（2）交聯度。高交聯度樹脂的溶脹能力較低。
（3）活性基團。此基團愈易電離，樹脂的溶脹性愈強。
（4）交換容量。高交換容量離子交換樹脂的溶脹性要比低交換容量的強。
（5）溶液深度。溶液中電解質濃度愈大，由於樹脂內外溶液的滲透壓差減小，樹脂的溶脹率愈小。
（6）可交換離子的本質。可交換的水合離子半徑愈大，其溶脹率愈大，故對於強酸和強鹼性離子交換樹脂，溶脹率大小的次序為：
H＋＞Na＋＞NH4＋＞K＋＞Ag＋
OH－＞HCO3≈CO32-＞SO42-＞Cl-
一般，強酸性陽離子交換樹脂由Na轉變成H型，強鹼性陰離子交換樹脂由Cl型轉變成OH型，其體積均增加約5%。
由於離子交換樹脂具有這樣的性能，因而在其交換和再生的過程中會發生脹縮現象，多次的脹縮就容易促使樹脂顆粒碎裂。
6、耐磨性
交換樹脂顆粒在運行中，由於相互磨軋和脹縮作用，會發生碎裂現象，所以其耐磨性是一個影響其實用性能的指標。一般，其機械強度應能保證每年的樹脂耗損量不超過3%～7%。
7、 溶解性
離子交換樹脂是一種不溶於水的高分子化合物，但在產品中免不了會含有少量低聚物。因這些低聚物較易溶解，所以其應用的最初階段。這些物質會逐漸溶解。
離子交換樹脂在使用中，有時也會發生轉變成膠體漸漸溶入水中的現象，即所謂膠溶。促使膠溶的因素有：樹脂的交聯度小、電離能力大、離子的水合半徑大，有時還有受高溫或被氧化的影響。特別是強鹼性陰樹脂，它會因化學降解而產生膠溶現象。
所以在運行中要密切注意其運行條件：如離子交換樹脂處於蒸餾水中要比在鹽溶液中易膠溶，Na型比Ca型易膠溶。離子交換器備用後剛投入運行時，有時發生出水帶色的現象，就是膠溶的緣故。
8、 耐熱性
各種樹脂所能承受的溫度都有限度，超過此溫度，樹脂熱分解的現象就很嚴重。由於各種樹脂的耐熱性能不一，所以對每種樹脂能承受的最高溫度，應由鑒定試驗來確定。一般陽樹脂可耐100℃或更高的溫度；陰樹脂，強鹼性的約可耐60℃，弱鹼性的可耐80℃以上。通常，鹽型要比酸型或鹼型穩定。
9、 抗凍性
根據對各種樹脂在－20℃的抗凍性試驗，發現大孔型樹脂的搞凍性優於凝膠型樹脂，實際上冰對大孔型樹脂沒有影響。凝膠型陽樹脂的抗凍性不如陰樹脂。無論陰、陽樹脂，機械強度好的（磨後圓球率高），抗凍性能也好。進行濾干外部水分的001×7陽樹脂10周期（凍干24h，再完全解凍24h為1周期）的測定，發現磨後圓球率有所下降，裂球率提高，冰凍對浸在水中的001×7陽樹脂的磨後圓球率幾乎無影響；201×7陰樹脂不管濾干外部水分、還是浸在水中冰凍，磨後圓球率和裂球率均變化不大，表明陰樹脂韌性較強。
10、 耐輻射性能
在有核反應堆的企業中，所用離子交換劑的抗輻射性是很重要的。一般而論，無機離子交換劑的耐輻射性能較好，而樹脂均易降解，其中又以陰樹脂為嚴重。
11、導電性
乾燥的離子交換樹脂不導電，純水也不導電，但用純水潤濕的離子交換樹脂可以導電，所以這種導電屬於離子型導電。這種導電在離子交換膜及樹脂的催化作用上很重要。
二、化學性能

Ⅵ 實驗室規定的GB/T 6682-1992三級水是什麼

實驗室規定的GB/T 6682-1992三級水是實驗室用水。三級水用於一般的化學分析試驗，可用蒸餾或離子交換的方法製取。

國標(GB6682-92)的補充說明：由於在一級和二級水的純度下，難於測定其真實的pH值，因此對一級和二級水的pH值范圍國標不作規定。

1、一級水用於有嚴格要求的分析實驗,如液相色譜分析用水等。

1、二級水用於無機痕量分析,如原子吸收光譜分析用水等。

(6)離子交換樹脂含水率的測定GB擴展閱讀：

實驗室常見用水的種類

1、蒸餾水(Distilled Water)

實驗室最常用的一種純水，雖設備便宜，但極其耗能和費水且速度慢，應用會逐漸減少。蒸餾水能去除自來水內大部分的污染物，但揮發性的雜質無法去除，如，二氧化碳、氨、二氧化硅以及一些有機物。

新鮮的蒸餾水是無菌的，但儲存後細菌易繁殖;此外，儲存的容器也很講究，若是非惰性的物質，離子和容器的塑形物質會析出造成二次污染。

2、去離子水(Deionized Water)

應用離子交換樹脂去除水中的陰離子和陽離子，但，水中仍然存在可溶性的有機物，可以污染離子交換柱從而降低其功效，去離子水存放後也容易引起細菌的繁殖。

3、反滲水(Reverse osmosis Water)

其生成的原理是水分子在壓力的作用下，通過反滲透膜成為純水，水中的雜質被反滲透膜截留排出。

反滲水克服了蒸餾水和去離子水的許多缺點，利用反滲透技術可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體，細菌、病毒、細菌內毒素和大部分有機物等雜質，但不同廠家生產的反滲透膜對反滲水的質量影響很大。

Ⅶ 離子交換樹脂有哪些主要性能，含水率

含水率：抄是指樹脂孔隙間所含襲的水份,一般在40%~69%之間.
交聯度：是指樹脂在合成時,交聯劑的用量,一般在7%~10%之間.（如：二乙烯苯）
關系：交聯度低,含水率高；交聯度高,含水率低.
原因：交聯度的高低與樹脂孔隙率成反比,可理解為接觸面積大,孔隙就少.而孔隙率就直接和含水量成正比,因為水份都是在孔隙之中.所以,交聯度與含水率是反比關系.

Ⅷ GB11893—89

水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
Water quality－Determination of total phosphorus-
Ammonium molybdate spectrophotometric method
GB 11893-89
批准日期 1989-09-01 實施日期 1991-09-01
1 主題內容與適用范圍
本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉( )。
附加說明:
本標准由國家環境保護局標准處提出。
本標准由北京市環保監測中心和上海市環境監測中心負責起草。
本標准主要起草人袁玉璐、姚元。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

水質總氮的測定 鹼性過硫酸鉀消解紫外分光光度法 GB11894－89

Water quality-Determination of total nitrogen-Alkaline potassium persiflage digestion-UV spectrophotometric method
GB 11894－89

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1 主題內容與適用范圍
1.1 主題內容
本標准規定了用鹼性過硫酸鉀在120～124℃消解、紫外分光光度測定水中總氮的方法。
1.2 適用范圍
本標准適用於地面水、地下水的測定。本法可測定水中亞硝酸鹽氮、硝酸鹽氨、無機銨鹽、溶解態氨及大部分有機含氮化合物中氮的總和。
氮的最低檢出濃度為0.050mg／L，測定上限為4mg／L。
本方法的摩爾吸光系數為1.47×103L·mo1－1·cm－1。
測定中干擾物主要是碘離子與溴離子，碘離子相對於總氮含量的2.2倍以上，溴離子相對於總氮含量的3.4倍以上有干擾。
某些有機物在本法規定的測定條件下不能完全轉化為硝酸鹽時對測定有影響。
2 定義
2.1 可濾性總氮：指水中可溶性及含可濾性固體(小於0.45?m顆粒物)的含氮量。
2.2 總氮：指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量。
3 原理
在60℃以上水溶液中，過硫酸鉀可分解產生硫酸氫鉀和原子態氧，硫酸氫鉀在溶液中離解而產生氫離子，故在氫氧化鈉的鹼性介質中可促使分解過程趨於完全。
分解出的原子態氧在120～124℃條件下，可使水樣中含氯化合物的氮元素轉化為硝酸鹽。並且在此過程中有機物同時被氧化分解。可用紫外分光光度法於波長220和275nm處，分別測出吸光度A220及A275按式(1)求出校正吸光度A：
A＝A220－2A275………………………………………………(1)
按A的值查校準曲線並計算總氮(以NO3－N計)含量。
4 試劑和材料
除非(4.1)另有說明外，分析時均使用符合國家標准或專業標準的分析純試劑。
4.1 水，無氨。按下述方法之一制備；
4.1.1 離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸型陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有密封玻璃蓋的玻璃瓶中。
4.1.2 蒸餾法：在1000mL蒸餾水中，加入0.10mL硫酸(p=1.84g／mL)。並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50mL餾出液，然後將餾出液收集在帶有玻璃塞的玻璃瓶中。
4.2 氫氧化鈉溶液，200g／L：稱取20m氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(3.1)中，稀釋至100mL。
4.3 氫氧化鈉溶液，20g／L：將(4.2)溶液稀釋10倍而得。
4.4 鹼性過硫酸鉀溶液：稱取40g過硫酸鉀(K2S2OB)，另稱取15g氫氧化鈉(NaOH)，溶於水(4.1)中，稀釋至1000mL，溶液存放在聚乙烯瓶內，最長可貯存一周。
4.5 鹽酸溶液，1＋9。
4.6 硝酸鉀標准溶液。
4.6.1 硝酸鉀標准貯備液，CN＝100mg／L：硝酸鉀(KNO3)在105～110℃烘箱中乾燥3h，在乾燥器中冷卻後，稱取0.7218g，溶於水(4.1)中，移至1000mL容量瓶中，用水(4.1)稀釋至標線在0～10℃暗處保存，或加入1～2mL三氯甲烷保存，可穩定6個月。
4.6.2 硝酸鉀標准使用液，CN＝10mg／L：將貯備液用水(4.1)稀釋10倍而得。使用時配製。
4.7 硫酸溶液，1＋35。
5 儀器和設備
5.1 常用實驗室儀器和下列儀器。
5.2 紫外分光光度計及10mm石英比色皿。
5.3 醫用手提式蒸氣滅菌器或家用壓力鍋(壓力為1.1～1.4kg／cm2)，鍋內溫度相當於120～124℃。
5.4 具玻璃磨口塞比色管，25mL。
所用玻璃器皿可以用鹽酸(1＋9)或硫酸(1＋35)浸泡，清洗後再用水(4.1)沖洗數次。
6 樣品
6.1 采樣
在水樣採集後立即放入冰箱中或低於4℃的條件本保存，但不得超過24h。
水作放置時間較長時，可在1000mL水樣中加入約0.5mL硫酸(p＝1.84g／mL)，酸化到pH小於2，並盡快測定。
樣品可貯存在玻璃瓶中。
6.2 試樣的制備
取實驗室樣品(6.1)用氫氧化鈉溶液(4.3)或硫酸溶液(4.7)調節pH至5～9從而製得試樣。
如果試樣中不含懸浮物按(7.1.2)步驟測定，試樣中含懸浮物則按(7.1.3)步驟測定。
7 分析步驟
7.1 測定
7.1.1 用無分度吸管取10.00mL試樣(CN超過100?g時，可減少取作量並加水(4.1)稀釋至10mL)置於比色管中。
7.1.2 試樣不含懸浮物時，按下述步驟進行。
a.加入5mL鹼性過硫酸鉀溶液(4.4)，塞緊磨口塞用布及繩等方法扎緊瓶塞，以防彈出。
b.將比色管置於醫用手提蒸氣滅菌器中，加熱，使壓力表指針到1.1～1.4kg／cm2，此時溫度達120～124℃後開始計時。或將比色管置於家用壓力鍋中，加熱至頂壓閥吹氣時開始計時。保持此溫度加熱半小時。
c.冷卻、開閥放氣，移去外蓋，取出比色管井冷至室溫。
d.加鹽酸(1＋9)1mL，用無氨水稀釋至25mL標線，混勻。
e.移取部分溶液至10mm，石英比色皿中，在紫外分光光度計上，以無氨水作參比，分別在波長為220與275nm處測定吸光度，並用式(1)計算出校正吸光度A。
7.1.3 試樣含懸浮物時，先按上述7.1.2中a至d步驟進行，然後待澄清後移取上清液到石英比色皿中。再按上述7.1.2中e步驟繼續進行測定。
7.2 空白試驗
空白試驗除以10mL水(4.1)代替試料外，採用與測定完全相同的試劑、用量和分析步驟進行平行操作。
註：當測定在接近檢測限時，必須控制空白試驗的吸光度Ab不超過0.03，超過此值，要檢查所用水、試劑、器皿和家用壓力鍋或醫用手提滅菌器的壓力。
7.3 校準
7.3.1 校準系列的制備：
a.用分度吸管向一組(10支)比色管(5.4)中，分別加入硝酸鹽氮標准使用溶液(4.6.2)0.0，0.10，0.30，0.50，0.70，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00mL。加水(4.1)稀釋至10.00mL。
b.按7.1.2中a至e步驟進行測定。
7.3.2 校準曲線的繪制：
零濃度(空白)溶液和其他硝酸鉀標准使用溶液(4.6.2)製得的校準系列完成全部分析步驟，於波長220和275nm處測定吸光度後，分別按下式求出除零濃度外其他校準系列的校正吸光度As和零濃度的校正吸光度Ab及其差值Ar
As＝As220-2As275 ………………………………………………(2)
Ab＝Ab220－2Ab275………………………………………………(3)
Ar＝As－Ab ……………………………………………………(4)
式中：AS220——標准溶液在220nm波長的吸光度；
AS275——標准溶液在275nm波長的吸光度；
Ab220——零濃度(空白)溶液在220nm波長的吸光度；
Ab275——零濃度(空白)溶液在275nm波長的吸光度。
按Ar值與相應的NO3-N含量(微克)繪制校準曲線。
8 結果的表示
8.1 計算方法
按式(1)計算得試樣校正吸光度Ar，在校準曲線上查出相應的總氮?g數，總氮含量(mg／L)按下式計算：

式中：m——試樣測出含氮量，微克；
V——測定用試樣體積，mL。
9 精密度與准確度
9.1 重復性
21個實驗室分別測定了亞硝酸鈉，氨基丙酸與氯化銨混合樣品；CW604氨氮標准樣品；L－谷氨酸與葡萄糖混合作品。上述三種作品含氮量分別為1.49，2.64和1.15mg／L，其分析結果如下：
各實驗室的室內相對標准偏差分別為2.3，1.6和2.5％。室內重復測定允許精密度分別為0.074，0.092和0.063mg／L。
9.2 再現性
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定。實驗室間相對標准偏差分別為3.1％，1.1％和4.2％；再現性相對標准偏差分別為4.0％，1.9％和4.8％；總相對標准偏差分別為3.8，1.9和4.9％。
9.3 准確度
上述實驗室對上述三種統一合成樣品測定，實驗室內均值相對誤差分別為6.3％，2.4％和8.7％。
室內單內相對誤差分別為7.5％，3.8％和9.8％。實驗室平均回收率置信范圍分別為99.0±6.4％，99.0±5.1％和101±9.4％。

附加說明：
本標准由國家環境保護局規劃標准處提出。
本標准由上海市環境監測中心負責起草。
本標准起草人戴克慧。
本標准委託中國環境監測總站負責解釋。

Ⅸ 塑料物理性能測試/力學性能測試的國家標準是哪個

中心可依照ISO、ASTM、DIN、GB、HB等標准完成塑料及其制的相應性能測試和部分樹脂化學性能的測試。中心通過了中國國家認證認可監督管理委員會和中國合格評定國家認可委員會的二合一（CMA、CNAS）實驗室認證認可，可出具權威的第三方檢測報告。中心測試范圍包括：1.力學性能

拉伸強度、彎曲強度、沖擊性能（缺口沖擊強度、無缺口沖擊強度）、壓縮性能、耐撕裂性能（撕裂強度）、剪切性能（剪切強度）、耐疲勞性能、摩擦和磨耗性能（摩擦系數、磨耗）、蠕變性能、動態力學性能2.燃燒性能

塑料水平、垂直燃燒性能測定（熾熱棒法、煙密度法、閃點自燃點測定）、塑料氧指數測定3.耐候性（老化、溫度沖擊、耐油等）

高低溫溫度快速變化實驗、高低溫恆定濕熱試驗、溫度沖擊試驗、鹽霧腐蝕實驗、紫外光耐候實驗、氙燈耐氣候試驗、臭氧老化試驗、二氧化硫/硫化氫試驗箱、箱式淋雨實驗、黴菌交變試驗、沙塵實驗、高溫、高壓應力腐蝕試驗機、耐介質（水、各有機溶劑、油）4.熱性能

熱穩定性：尺寸熱穩定性、負荷熱變形溫度、維卡軟化點、馬丁耐熱、總體積收縮量、線性收縮率、線性熱膨脹率

流動性：熔點、軟化點、熔體流動速率

熱導率測定、玻璃化轉變溫度、脆化溫度、失強溫度5.塑料有關化學量測定

酸值、羥值（不飽和聚酯樹脂、聚醚多元醇、聚酯多元醇）

不飽和聚酯樹脂80℃下反應活性測定

水萃取液電導率（聚氯乙烯水萃取、酚醛樹脂水提取物）

酚醛樹脂及模塑料性能（丙酮可溶物、游離氨和銨化物、游離酚、六亞甲基四胺含量）

環氧樹脂（氯含量、總氯含量、無機氯含量、易皂化氯含量）

氨基模塑料可提取甲醛含量

不飽和聚酯樹脂澆鑄體耐鹼性測定

聚氯乙烯（通用型聚氯乙烯樹脂吸塑性吸收量測定

殘留氯乙烯單體含量、氯乙烯均聚物和共聚物中氯測定）

乙烯/乙酸乙烯共聚物乙酸乙烯含量

聚苯乙烯（甲苯可溶物、殘留苯乙烯單體）、ABS塑料（殘留丙烯腈、苯乙烯含量）

乙酸纖維素（未增塑乙酸纖維素水解乙酸值、不溶性顆粒測定）

聚乙烯醇樹脂（殘留乙酸根、乙酸鈉、氫氧化鈉含量和平均聚合度測定）

離子交換樹脂（交換容量、轉型膨脹率、強度）

聚丙烯醯胺（殘留丙烯醯胺、水解度）、6.其他物理性能

塑料密度、相對密度、粉粒塑料表觀密度

透氣性、透濕性

表面糙度、塑料鏡面光澤

硬度（邵氏、洛氏、球壓痕印）

樹脂灰分、等規指數、白點溫度（成膜溫度）、粘度和黏數、樹脂含水量、揮發份及固含量、熱固性樹脂膠凝時間

光學性能：透光率和霧度、黃色指數、折光率、白度測定、色澤測定

Ⅹ 陽離子交換樹脂交換容量的國家標準是多少

一般按900-1000mmol/L。

離子交換樹脂工作交換容量的測試方法：版

1、陽樹脂工作交換容量計算公權式：Qa=(A+S)V/ VR

Qa：陽樹脂的工作交換容量，單位為mol/m³

A：陽床平均進水鹼度，單位為mmol/l

S: 陽床平均出水酸度，單位為mmol/l

V: 周期制水總量, 單位為m³

VR：床內樹脂體積（逆流再生則不含壓脂層體積），單位為m³

2、陰樹脂工作交換容量計算公式：Qk=（S+〔CO2〕+〔SiO2〕）V/ VR

Qk：陰樹脂工作交換容量，

〔CO2〕：陰床進水平均CO2濃度，單位為mmol/l;

〔SiO2〕：陰床進水平均SiO2濃度，單位為mmol/l;

S、V、 VR同陽樹脂工作交換容量公式；

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