苦參鹼提取離子交換樹脂

Ⅰ 苦參鹼（生物鹼）生物鹼提取物分離純化注意事項

苦參鹼屬於一種生物鹼，具有一定的生物毒性，可以用作殺蟲劑的添加劑。通常我們從豆科植物苦參中進行天然提取；提取方式可以借鑒常規的植物提取物；在該產品的分離純化方面需要主要好以下幾個方面；

1.首先我們盡可能的要在源頭上進行分析，檢測把控、評估及成本核算。目的是選擇出來適合於工業提取的原材料；

2.其次提取方面參展常規的提取方式進行提取；

3、然後難點在於雜質和目標物苦參鹼的分離方面，通常有溶劑萃取和柱層析方式可以進行；柱層析方面，目標物性質不同，對於樹脂的性能要求也有很大差異（孔道、極性、官能團、粒徑等指標），因此首先選擇好合適的樹脂類型至關重要。國內西安藍曉科技分離純化填料、技術整套設備方面非常全面，有專門針對苦參鹼的樹脂LSD-001;同時有成熟的層析相關經驗可以咨詢其技術人員；

4、最後是整個工藝的把控，需要建立並且控制工藝方面各關鍵技術點，做到工藝和產品的平穩；

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Ⅱ 生物鹼離子交換法分離的條件是

1.利用生物鹼的鹼性差異進行分離
方法：酸水-鹼化-萃取法
注意：
①強鹼在弱酸性條件下能形成生物鹼鹽，易溶於水；弱鹼則需在較強酸性條件下形成生物鹼鹽而溶於水。
②成鹽後，弱鹼鹽在弱鹼條件下即可轉變成游離生物鹼，易溶於親脂性有機溶劑；強鹼鹽則需在較強鹼性條件下轉變成游離生物鹼，溶於親脂性有機溶劑。
總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
具體方法有兩種：
①總生物鹼溶於親脂性有機溶劑， pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離
②總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高分離。
對於鹼性有差別的兩種生物鹼，可採用調pH後簡單萃取法分離。如從洋金花的乙醇浸出液中分離莨菪鹼和東莨菪鹼，利用二者鹼性差別，將乙醇浸出液濃縮後鹼化到pH 9～10，三氯甲烷萃取，三氯甲烷萃取液再用稀酸水萃取，將此酸水液用固體碳酸氫鈉鹼化後以三氯甲烷萃取，東莨菪鹼因鹼性小游離出來而被萃取出。水層再用氨水鹼化至pH l0，用三氯甲烷可萃取出鹼性稍強的莨菪鹼。
2.利用溶解度差異進行分離
游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離
（氧化苦參鹼的極性大於苦參鹼，難溶於乙醚）
漢防己中漢防己甲素和漢防己乙素的分離
（漢防己甲素的極性小於漢防己乙素，可溶於冷苯）
生物鹼鹽：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼
（在草酸中溶解度不同，麻黃鹼溶解度小於偽麻黃鹼）
3.利用特殊官能團進行分離
含羧基的生物鹼能與碳酸氫鈉生成羧酸鹽而溶於水，可與其他鹼分離；
酚性生物鹼的酚羥基具有弱酸性，可與氫氧化鈉溶液生成鹽溶於水，而與其他非酚性生物鹼分離。如在阿片生物鹼中，嗎啡具酚羥基而可待因無酚羥基，可用5%氫氧化鈉分離。
內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱，如喜樹鹼。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜
常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。以苯、氯仿、乙醚等親脂性有機溶劑或以其為主的混合溶劑系統作洗脫劑。
（2）分配柱色譜
對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
如三尖杉中的抗癌生物鹼三尖杉酯鹼和高三尖杉酯鹼的分離，兩者結構僅差一個亞甲基。具體方法是以硅膠為支持劑，以pH 5.0緩沖液為固定相，pH 5.0緩沖液飽和的三氯甲烷溶液洗脫，首先洗脫的是高三尖杉酯鹼，中間部分是二者的混合物，最後部分是三尖杉酯鹼。
5.高效液相色譜法（HPLC）
優點：分離效能好、靈敏度高、分析速度快。
色譜柱類型：硅膠吸附色譜柱，C18反相色譜柱。
此外，制備型薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。
水溶性生物鹼（季銨鹼）的分離
（一）沉澱法
實驗室常用雷氏銨鹽試劑純化季銨鹼。
（二）溶劑法
利用水溶性生物鹼能夠溶於極性較大而又能與水分層的有機溶劑（如正丁醇、異戊醇或氯仿-甲醇的混合溶劑等）的性質，用這類溶劑與含這類生物鹼的鹼水液反復萃取，使水溶性生物鹼與強親水性的雜質得以分離。
生物鹼的色譜檢識
常用方法：薄層色譜法、紙色譜法、高效液相色譜法和氣相色譜法
（一）薄層色譜法
1.吸附薄層色譜法
（1）吸附劑
吸附劑常用硅膠和氧化鋁。
硅膠適用注意：硅膠為酸性吸附劑，易造成拖尾或復斑，影響分離效果。可在塗鋪硅膠薄層時加稀鹼（0.1～0.5mol/L氫氧化鈉）或緩沖溶液，製成鹼性薄板；或使色譜過程在鹼性條件下進行，即在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等。
氧化鋁本身顯弱鹼性，不經處理便可用於分離和檢識生物鹼，一般較常用，特別適合分離親脂性較強的生物鹼。
（2）展開劑
展開劑系統多以親脂性溶劑為主，一般以三氯甲烷為基本溶劑。
若Rf值太小，加入適量甲醇、丙酮等極性較大的溶劑；
若Rf值太大，加入適量苯、環己烷等極性較小的溶劑。
在展開劑中加入少量鹼性試劑，如二乙胺、氨水等，可改善分離效果。
2.分配薄層色譜
特別適用於分離有些結構十分相近的生物鹼。
（1）支持劑與固定相：
通常選用硅膠或纖維素粉作支持劑，以甲醯胺或水為固定相。
甲醯胺適合分離弱極性或中等極性的生物鹼；水適合分離水溶性生物鹼。
（2）展開劑：
分離脂溶性生物鹼，應以親脂性有機溶劑作展開劑，如三氯甲烷-苯（1：1）等；
分離水溶性生物鹼，則應以親水性的溶劑作展開劑，如BAW系統（正丁醇-乙酸-水=4：1：5，上層）。
在配製流動相時，需用固定相飽和。
3.顯色方法
①有色生物鹼可直接觀察斑點；
②具有熒光的生物鹼在紫外光下顯示熒光斑點；
③大多生物鹼的薄層色譜可用改良碘化鉍鉀試劑顯色，顯橘紅色斑點。（如碘化鉍鉀不顯色，可選用其他特殊顯色劑）

Ⅲ 誰知道怎樣提取含有礆的植物的鹼份

1 生物鹼提取技術
1.1 生物鹼提取的傳統方法
選擇適宜的提取方法對制備生物鹼保持有效成分的活性具有重要意義。目前使用的傳統方法按照固液接觸狀態可分為靜態方式（如煎煮、浸漬）和動態方式(如迴流、滲漉)[4]。
1.1.1 煎煮
煎煮法（decoction）是中葯最早、最常用的制劑方法之一，適用於有效成分能溶於水，且對加熱不敏感的葯材，能夠提取出相對較多的有效成分。
黃際薇等[5]採用酸水煎煮，以苦參鹼和氧化苦參鹼的提取率為指標，用正交試驗法優選了山豆根的提取工藝。M.G. Ortega 等[6]考察了使用煎煮法從石松屬葯材植物Huperzia Saururus 中提取生物鹼，取80g 乾燥粉碎後的葯材，用600 mL 沸水煎煮2 次，每次時間為1 h，合並提取液後鹼化，然後用氯仿萃取，再經有機相蒸發後得到總生物鹼0.25 g。
1.1.2 浸漬
浸漬法（maceration）可在常溫或加熱的條件下浸泡葯材獲取有效成分，操作簡單易行，但所需時間長，溶劑用量大，有效成分浸出率低。常溫浸漬是較為常用的生物鹼提取方法，如秦學功等[7]考察了苦豆子種子中生物鹼的冷浸工藝條件，室溫下用稀鹽酸提取苦豆籽中的苦參總生物鹼，研究不同條件下的總鹼浸出率，最高可達3.7％以上。陳月圓等[8]以小檗鹼為指標，對黃柏中的總生物鹼提取方法進行了優化，分別用水、乙醇和酸作為溶劑，使用乙醇為溶劑的提取率為84.4％，遠高於其他兩種溶劑。
1.1.3 迴流
迴流法（circumfluence）是以乙醇等易揮發的有機溶劑為溶媒，對浸出液加熱蒸餾，其中揮發性溶劑餾出後再次冷凝，重新回到浸出器中繼續參與浸取過程，多採用索氏提取器完成。此法操作簡便，提取率較高。龍德清等[9]用酸性醇迴流法提取魔芋中總生物鹼，得到最佳的工藝條件為在pH 值2～3的酸性醇中迴流3 h，總生物鹼含量為0.39％。迴流法操作時間較長，且整個過程處於加熱狀態，不適用於熱敏性生物鹼的提取。
1.1.4 滲漉
滲漉法（percolation）的提取過程類似多次浸取過程，浸出液可以達到較高濃度，浸出效果較好。此法常溫操作不需加熱，溶劑用量少，過濾要求較低，使分離操作過程簡化，尤其適用於熱敏性、易揮發且有效成分含量較低或貴重葯材提取。採用0.5%的硫酸溶液對中葯材黃連用滲漉法提取，收集7 倍量滲漉液即可保證生物鹼的提取率，與迴流法比較，滲漉法提取物含雜質少、提取率高、使用溶劑量少[10]。滲漉法的操作技術要求較高，否則會影響提取效率，當提取物為黏性、不易流動的成分時，不宜使用該法。

Ⅳ 海洋葯物有關問題

2、生物鹼的常見結構類型有哪些？
這一部分內容需要結合後面的重點中葯（如麻黃、黃連、洋金花、苦參、漢防己、馬錢子、烏頭等）中所含的生物鹼的結構類型去掌握。重要類型包括：
吡啶類：主要是喹喏里西啶類（苦參所含生物鹼，如苦參鹼）。
莨菪烷類：洋金花所含生物鹼，如莨菪鹼。
異喹啉類：主要有苄基異喹啉類（如罌粟鹼）、雙苄基異喹啉類（漢防己所含生物鹼，如漢防己甲素）、原小檗鹼類（黃連所含生物鹼，如小檗鹼）和嗎啡類（如嗎啡、可待因）。
吲哚類：主要有色胺吲哚類（如吳茱萸鹼）、單萜吲哚類（馬錢子所含生物鹼，如士的寧）、二聚吲哚類（如長春鹼、長春新鹼）。
萜類：烏頭所含生物鹼（如烏頭鹼）、紫杉醇。
甾體：貝母鹼
有機胺類：麻黃所含生物鹼，如麻黃鹼、偽麻黃鹼。

苦參生物鹼的結構類型是什麼？其理化性質和提取分離方法有哪些？
（1）結構類型
苦參所含生物鹼主要是苦參鹼和氧化苦參鹼。此外還含有羥基苦參鹼、N-甲基金雀花鹼、安那吉鹼、巴普葉鹼和去氫苦參鹼（苦參烯鹼）等。這些生物鹼都屬於喹喏里西啶類衍生物。分子中均有2個氮原子，一個是叔胺氮，一個是醯胺氮。
（2）理化性質
鹼性：苦參中所含生物鹼均有兩個氮原子。一個為叔胺氮（N-1），呈鹼性；另一個為醯胺氮（N-16），幾乎不顯鹼性，所以它們只相當於一元鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的鹼性比較強。
溶解性：苦參鹼的溶解性比較特殊，不同於一般的叔胺鹼，它既可溶於水，又能溶於氯仿、乙醚等親脂性溶劑。氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，具半極性配位鍵，其親水性比苦參鹼更強，易溶於水，難溶於乙醚，但可溶於氯仿。
極性：苦參生物鹼的極性大小順序是：氧化苦參鹼＞羥基苦參鹼＞苦參鹼。
（3）提取分離
苦參以稀酸水滲漉，酸水提取液通過強酸性陽離子交換樹脂提取總生物鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，利用二者在乙醚中的溶解度不同進行。

麻黃生物鹼的結構類型是什麼？其理化性質、鑒別反應和提取分離方法有哪些？
（1）結構類型
麻黃中含有多種生物鹼，以麻黃鹼和偽麻黃鹼為主，其次是甲基麻黃鹼、甲基偽麻黃鹼和去甲基麻黃鹼、去甲基偽麻黃鹼。麻黃生物鹼分子中的氮原於均在側鏈上，屬於有機胺類生物鹼。麻黃鹼和偽麻黃鹼屬仲胺衍生物，且互為立體異構體，它們的結構區別在於
Cl的構型不同。
（2）理化性質
揮發性：麻黃鹼和偽麻黃鹼的分子量較小，具有揮發性。
鹼性：麻黃鹼和偽麻黃鹼為仲胺生物鹼，鹼性較強。由於偽麻黃鹼的共軛酸與
C2-OH形成分子內氫鍵穩定性大於麻黃鹼，所以偽麻黃鹼的鹼性強於麻黃鹼。
溶解性：由於麻黃鹼和偽麻黃鹼的分子較小，其溶解性與一般生物鹼不完全相同，既可溶於水，又可溶於氯仿，但偽麻黃鹼在水中的溶解度較麻黃鹼小。麻黃鹼和偽麻黃鹼形成鹽以後的溶解性能也不完全相同，如草酸麻黃鹼難溶於水，而草酸偽麻黃鹼易溶於水；鹽酸麻黃鹼不溶於氯仿，而鹽酸偽麻黃鹼可溶於氯仿。
（3）鑒別反應
麻黃鹼和偽麻黃鹼不能與大數生物鹼沉澱試劑發生反應，但可用下述反應鑒別：
二硫化碳-硫酸銅反應
屬於仲胺的麻黃鹼和偽麻黃鹼產生棕色沉澱。屬於叔胺的甲基麻黃鹼、甲基偽麻黃鹼和屬於伯胺的去甲基麻黃鹼、去甲基偽麻黃鹼不反應。
銅絡鹽反應 麻黃鹼和偽麻黃鹼的水溶液加硫酸銅、氫氧化鈉，溶液呈藍紫色。
（4）提取分離
溶劑法：利用麻黃鹼和偽麻黃鹼既能溶於水，又能溶於親脂性有機溶劑的性質，以及麻黃鹼草酸鹽比偽麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度小的差異，使兩者得以分離。方法為麻黃用水提取，水提取液鹼化後用甲苯萃取，甲苯萃取液流經草酸溶液，由於麻黃鹼草酸鹽在水中溶解度較小而結晶析出，而偽麻黃鹼草酸鹽留在母液中。
水蒸汽蒸餾法：麻黃鹼和偽麻黃鹼在游離狀態時具有揮發性，可用水蒸汽蒸餾法從麻黃中提取。
離子交換樹脂法：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，而麻黃鹼的鹼性較偽麻黃鹼弱，先從樹脂柱上洗脫下來，從而使兩者達到分離。

Ⅳ 生物鹼常用的提取方法

摘要：利用生物鹼鹽能夠交換到強酸型陽離子交換樹脂柱上，一般要採用強酸型陽離子交換樹脂從氫氧化鈉溶液中提取，再用鹽酸洗下來。同時強酸型陽離子交換樹脂也得到再生。

生物鹼的提取：
由於各種生物鹼的結構不同，性質各異，提取分離方法也不盡相同，主要是根據生物鹼的溶解度而定。生物鹼大都能溶於氯仿、甲醇、乙醇等有機溶劑，除季銨鹼和一些分子量較低或含極性基團較多的生物鹼外，一般均不溶或難溶於水，而生物鹼與酸結合成鹽時則易溶於水和醇。基於這種特性，可用不同的溶劑將生物鹼從中葯中提出，常用的提取溶劑有下列3種：
（1） 非極性溶劑：樣品先用10%氫氧化銨溶液濕潤，使中草葯中與酸結合成鹽的生物鹼呈游離狀態，然後用氯仿或乙醚等提取，一些與酸結合比較穩定的生物鹼鹽類和鞣酸鹽或鹼性較強的生物鹼鹽等，氫氧化銨不能將其完全分解，可用碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈣或氧化鎂，甚至氫氧化鈉鹼化，這個方法的缺點是不能提出水溶性生物鹼。
（2） 極性溶劑：極性較大的生物鹼可用中性甲醇、乙醇、酸性甲醇、乙醇、酸水（常用0.1%～1%鹽酸、硫酸、乙酸、酒石酸等）以及緩沖液等進行提取，該方法較簡便，但提出的雜質較多，需進一步凈化。
（3） 混合溶劑：用不同極性的溶劑按不同比例混合，可以較好地進行提取，如麥角用氯仿：甲醇：氫氧化銨（90:9:1），百部、粉防已用乙醚：氯仿：乙醇：10%氫氧化銨溶液（25:8:25:1）等。
水溶性生物鹼還可採用與生物鹼沉澱試劑如雷氏鹽（硫氰化鉻銨）、磷鎢酸等生成不溶的復鹽而從水溶液中析出。生物鹼與雷氏鹽生成的沉澱可溶於丙酮，再通過陽離子交換樹脂，用氫氧化銨洗脫即得游離的生物鹼，生物鹼與磷鎢酸生成的沉澱可與固體碳酸鉀研磨使乾燥，再用無水乙醇熱提。
實際上，每種分析法的建立都要對上述三類溶劑作比較，以優選出最佳提取溶劑。
生物鹼的提取方法，常用的有冷浸、滲漉、超聲波、索氏提取、熱迴流提取，由於中葯分析所涉及到的大部分內容是有機化合物微量分析，故需要的樣品量很少，因此，實際上是少量樣品與大量提取溶劑，加上樣品又經粉碎過篩，常常冷浸提取液中被測組分濃度與提取液中粉碎的樣品內所含被測組分相當，即能提取完全。為了使提取更完全，也常常對上述方法進行組合如冷浸-滲漉，冷浸-超聲波，冷浸-索氏提取，冷浸-熱迴流提取，因冷浸、冷浸-超聲波提取操作簡便，故使用較多，必要時，要對上述方法作比較，以優選出最佳提取方法。
分離：
1.凈化
上述方法得到的總生物鹼中常含有大量雜質，在分離之前一般需凈化。凈化的方法常依據提取方法及含有的雜質而定。
·水或酸水提取液的凈化
1. 離子交換樹脂法
提取液
│
│通過強酸型（氫型）陽離子交換樹脂
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
流出液 樹脂柱
（非鹼性物質） ┌——————┴———————————┐
│方法一 │方法二
│氨液鹼化樹脂 │鹼液洗脫
│晾乾後，親脂性有機溶劑提取 │
↓ ↓
親脂性總生物鹼 親水性總生物鹼
2. 有機溶劑萃取法
提取液
│
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
有機溶劑層 鹼水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼

·醇類溶劑提取液的凈化
醇提取液
│
↓濃縮
浸膏
│
│酸水溶解
┌——————┴———————————┐
↓ ↓
不溶物 酸水液
（非鹼性脂溶性雜質） │
│鹼化，親脂性有機溶劑萃取
┌———┴———┐
↓ ↓
有機溶劑層 水層
│
│濃縮
↓
總生物鹼
2.將生物鹼粗分為弱鹼性生物鹼、中強鹼性和強鹼性生物鹼、水溶性生物鹼三部分，再根據結構中是否有酸性基團（主要指酚羥基），分為酚性和非酚性兩類。
3.生物鹼單體的分離
·利用生物鹼鹼性的差異進行分離
即在不同PH條件下進行分離——pH梯度法，有兩種操作：
1. 方法1
總生物鹼 / 酸水溶解
│
│用鹼調節PH由低到高
│每調一次用氯仿萃取一次
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
氯仿液 氯仿液 氯仿液 氯仿液

PH值： 低 —————————————————→ 高

得到的生物鹼鹼度： 弱 —————————————————→ 強

2. 方法2
總生物鹼 / 氯仿溶解
│
│用不同pH緩沖酸溶液依次萃取
┌————┬———┴———┬—————┐
↓ ↓ ↓ ↓
緩沖液 緩沖液 緩沖液 緩沖液

PH值： 高 —————————————————→ 低

得到的生物鹼鹼度： 強 —————————————————→ 弱
得到的緩沖液加鹼鹼化，用有機溶劑萃取，回收溶劑，即得到不同鹼度的生物鹼。採用pH梯度法分離前，通常先用多緩沖紙色譜法對總鹼中各生物鹼的鹼度強弱作初步了解，據此調節pH值。
·利用生物鹼或生物鹼鹽溶解度的差異進行分離
生物鹼以及生物鹼鹽在不同溶液的溶解度可能存在明顯的差異，可用於分離。
如：氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，極性稍大，不溶於乙醚。而苦參鹼溶於乙醚，於兩者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦參鹼即可析出。
如：麻黃鹼草酸鹽在水中的溶解度比偽麻黃鹼草酸鹽的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物鹼特殊功能基不同進行分離
┌ 有無酚羥基——利用酚羥基可溶於NaOH溶液，用NaOH溶液處理與無酚羥基者分離。
│
例如 ┤ 有無內酯或內醯胺結構——利用內酯、內醯胺在苛性鹼溶液中加熱可開環生成溶於水
│ 的羧酸鹽，與無內酯、內醯胺結構的生物鹼分離。
│
└ 制備功能基衍生物——利用仲胺可與亞硝酸生成亞硝基衍生物，或與氯乙醯或氯甲酸
乙酯生成相應的酯等，與叔胺分離。
· 利用色譜法進行分離
利用色譜法可以得到生物鹼單體純品。
┌ 吸附色譜法 ┌ 氧化鋁
│ │
多用 ┤ 反相色譜法 吸附劑 ┤ 硅膠
│ │
└ 分配色譜法 └ 纖維素

┌吸附色譜法可用苯、氯仿、乙醚等有機溶劑。
洗脫劑┤
└分配色譜法可用緩沖液飽和的有機液。

Ⅵ 什麼是中葯中的葯物鹼/

傳統中葯中有很多活性成分，包括帖類，甾類，糖，生物鹼等，也有蛋白質和色素等。
你所說的葯物鹼不知是特指生物鹼(生物鹼是生物體內一類含氮的有機化合物)還是泛指中葯類中所有的有葯用活性的化合物。
在此我就認為你是泛指，簡單給你介紹幾種。
中葯虎杖，含有活性成分二十八烷醇。
二十八烷醇是降血鈣素形成促進劑，可用於治療血鈣過多的骨質疏鬆；治療高膽固醇和高脂蛋白血型，刺激動物及人類的性行為。含二十八烷醇的化妝品能促進皮膚血液的循環和活化細胞，有消炎，防治皮膚病（如腳氣、濕疹、瘙癢、粉刺等）功效。
中葯大黃（念大夫的大），含有活性成分大黃素，
有抗炎，抑菌作用。俗吃的三黃片能降火，很大一部分作用就是因為大黃素的抗炎抑菌作用。
中葯中含有大量的葯用保健用的活性成分，是中華民族的傳統瑰寶！

Ⅶ 為什麼在不同pH條件下，苦參中的生物鹼的

苦參生物鹼的結構類型是什麼?其理化性質和提取分離方法有哪些? (1)結構類型 苦參所含生物鹼主要是苦參鹼和氧化苦參鹼。此外還含有羥基苦參鹼、N-甲基金雀花鹼、安那吉鹼、巴普葉鹼和去氫苦參鹼(苦參烯鹼)等。這些生物鹼都屬於喹喏里西啶類衍生物。分子中均有2個氮原子，一個是叔胺氮，一個是醯胺氮。 (2)理化性質 鹼性:苦參中所含生物鹼均有兩個氮原子。一個為叔胺氮(N-1)，呈鹼性;另一個為醯胺氮(N-16)，幾乎不顯鹼性，所以它們只相當於一元鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的鹼性比較強。 溶解性:苦參鹼的溶解性比較特殊，不同於一般的叔胺鹼，它既可溶於水，又能溶於氯仿、乙醚等親脂性溶劑。氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，具半極性配位鍵，其親水性比苦參鹼更強，易溶於水，難溶於乙醚，但可溶於氯仿。 極性:苦參生物鹼的極性大小順序是:氧化苦參鹼＞羥基苦參鹼＞苦參鹼。 (3)提取分離 苦參以稀酸水滲漉，酸水提取液通過強酸性陽離子交換樹脂提取總生物鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，利用二者在乙醚中的溶解度不同進行。

Ⅷ 苦參中生物鹼的提取方法及精製

先用鹽酸濕潤半小時再滲漉，然後將滲漉液通過裝濕重60ml樹脂的陽離子交換樹脂，然後用改良的碘化鉍鉀反應，得到吸鹼樹脂。將樹脂倒入燒杯中，以蒸餾水洗至洗液無色抽濾後室溫晾乾。將樹脂置燒杯中，加入濃氨水，攪勻〔如氨水量以手握成團但不粘手為度)密閉放置，得鹼化樹脂，放置二十分鍾，裝入濾紙袋置索氏提取器中以二氯甲烷連續迴流提取三小時，回收二氯甲烷至盡，蒸去水份的殘留物然後用少量丙酮轉蒸發皿中，放水浴鍋上蒸干，再將蒸發皿中的殘留物用約二十毫升丙酮少量多次轉至燒瓶中，加熱溶解，水浴加熱至剩三分之二時轉至錐形瓶中冷卻結晶

Ⅸ 生物鹼的存在形式

1.游離鹼：鹼性極弱，以游離的形式存在。
2.鹽類：與其成鹽的有機酸有：檸檬酸、酒石酸等；特殊的酸類：烏頭酸、綠原酸等；無機酸：硫酸、鹽酸等。
3.苷類：以苷的形式存在於植物中。
4.醯胺：如秋水仙鹼、喜樹鹼等。
5.N-氧化物：植物體中的氮氧化物約一百餘種。
此外，還有氮雜縮醛類、烯胺、亞胺等。
生物鹼的常見結構類型
這一部分內容需要結合後面的重點中葯（如麻黃、黃連、洋金花、苦參、漢防己、馬錢子、烏頭等）中所含的生物鹼的結構類型去掌握。重要類型包括：
吡啶類：主要是喹喏里西啶類（苦參所含生物鹼，如苦參鹼）。
莨菪烷類：洋金花所含生物鹼，如莨菪鹼。
異喹啉類：主要有苄基異喹啉類（如罌粟鹼）、雙苄基異喹啉類（漢防己所含生物鹼，如漢防己甲素）、原小檗鹼類（黃連所含生物鹼，如小檗鹼）和嗎啡類（如嗎啡、可待因）。
吲哚類：主要有色胺吲哚類（如吳茱萸鹼）、單萜吲哚類（馬錢子所含生物鹼，如士的寧）、二聚吲哚類（如長春鹼、長春新鹼）。
萜類：烏頭所含生物鹼（如烏頭鹼）、紫杉醇。
甾體：貝母鹼
有機胺類：麻黃所含生物鹼，如麻黃鹼、偽麻黃鹼。
生物鹼的物理性質
這一部分內容需要重點掌握某些生物鹼特殊的物理性質，主要包括：
液體生物鹼：煙鹼、檳榔鹼、毒藜鹼。
具揮發性的生物鹼：麻黃鹼、偽麻黃鹼。
具升華性的生物鹼：咖啡因
具甜味的生物鹼：甜菜鹼
有顏色的生物鹼：小檗鹼、蛇根鹼、小檗紅鹼。
另外需注意生物鹼的旋光性受多種因素的影響，如溶劑、pH值、生物鹼存在狀態等。同時生物鹼的旋光性影響其生理活性，通常左旋體的生理活性強於右旋體。
苦參生物鹼的結構類型、其理化性質和提取分離方法
（1）結構類型
苦參所含生物鹼主要是苦參鹼和氧化苦參鹼。此外還含有羥基苦參鹼、N-甲基金雀花鹼、安那吉鹼、巴普葉鹼和去氫苦參鹼（苦參烯鹼）等。這些生物鹼都屬於喹喏里西啶類衍生物。除N-甲基金雀花鹼外，均由兩個哌啶環共用一個氮原子稠合而成。分子中均有2個氮原子，一個是叔胺氮，一個是醯胺氮。
（2）理化性質
鹼性：苦參中所含生物鹼均有兩個氮原子。一個為叔胺氮（N-1），呈鹼性；另一個為醯胺氮（N-16），幾乎不顯鹼性，所以它們只相當於一元鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的鹼性比較強。
溶解性：苦參鹼的溶解性比較特殊，不同於一般的叔胺鹼，它既可溶於水，又能溶於氯仿、乙醚等親脂性溶劑。氧化苦參鹼是苦參鹼的氮氧化物，具半極性配位鍵，其親水性比苦參鹼更強，易溶於水，難溶於乙醚，但可溶於氯仿。
極性：苦參生物鹼的極性大小順序是：氧化苦參鹼>羥基苦參鹼>苦參鹼。
（3）提取分離
苦參以稀酸水滲漉，酸水提取液通過強酸性陽離子交換樹脂提取總生物鹼。苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，利用二者在乙醚中的溶解度不同進行。

Ⅹ 常用的生物鹼提取,分離方法是什麼

一、生物鹼的提取：
1.水或酸水提取法
（1）生物鹼在植物體內都以鹽的形式存在，常以無機酸水提取。使生物鹼的大分子有機酸鹽變為小分子無機酸鹽，增大在水中的溶解度，且方法比較簡便。
（2）常用0.1%～l%的硫酸、鹽酸或醋酸、酒石酸溶液作為提取溶劑，採用浸漬法或滲漉法提取。
（3）主要缺點是提取液體積較大，濃縮困難，且水溶性雜質多。故用酸水提取後，一般可採用下列純化和富集生物鹼的方法：
1）陽離子樹脂交換法
生物鹼鹽在水中可解離出生物鹼陽離子，能和陽離子交換樹脂發生離子交換反應，被交換到樹脂上。交換完全後，用中性水或乙醇洗除柱中的雜質。最後，再用適當的方法（酸水或酸性乙醇）將生物鹼從樹脂上洗脫下來。
2）萃取法
將酸水提取液鹼化，生物鹼游離後，如沉澱，過濾即得；如不沉澱，以適當親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑，即得總生物鹼。
2.醇類溶劑提取法
（1）游離生物鹼或其鹽均可溶於甲醇、乙醇，可用醇迴流或滲漉、浸漬等方法提取。
（2）優點：適應性廣，不同鹼性的生物鹼和鹽均可用，提取出來的水溶性雜質較少。缺點：脂溶性雜質多。
（3）還可配合酸水-鹼化-萃取法處理去除脂溶性雜質。
具體方法是醇提液回收醇後加稀酸水攪拌，濾過，濾液調鹼性後以親脂性有機溶劑萃取，回收溶劑即得總生物鹼。
3.親脂性有機溶劑提取法
（1）大多數游離生物鹼都是親脂性的，故可用氯仿、苯、乙醚等提取游離生物鹼。可採用浸漬、迴流或連續迴流法提取。
（2）但一般要將葯材用少量鹼水濕潤後提取，以便使生物鹼游離，也可增加溶劑對植物細胞的穿透力。
（3）揮發性生物鹼如麻黃鹼可用水蒸氣蒸餾法提取。可升華的生物鹼如咖啡鹼可用升華法提取。
二、生物鹼的分離：
1.利用鹼性差異進行分離
（1）總鹼中各生物鹼的鹼性不同，可用pH梯度萃取法進行分離。
（2）將總生物鹼溶於氯仿等親脂性有機溶劑，以不同酸性緩沖液依pH由高至低依次萃取，生物鹼可按鹼性由強至弱先後成鹽依次被萃取出而分離，分別鹼化後以有機溶劑萃取即可。
（3）將總生物鹼溶於酸水，逐步加鹼使pH值由低至高，每調一次pH值，即用氯仿等有機溶劑萃取，則各單體生物鹼依鹼性由弱至強先後成鹽依次被萃取出而分離。
2.利用溶解度差異進行分離
（1）游離生物鹼：如苦參中苦參鹼和氧化苦參鹼的分離，可利用氧化苦參鹼極性稍大難溶於乙醚，苦參鹼可溶於乙醚的性質，將苦參總鹼溶於氯仿，再加入10倍量以上乙醚，氧化苦參鹼即可析出沉澱。漢防己中漢防己乙素極性大於甲素，故在冷苯中的溶解度小於甲素，藉此可用冷苯法將兩者分離。
（2）生物鹼鹽：不同的生物鹼與不同酸生成的鹽是溶解度也不同：如麻黃中分離麻黃鹼、偽麻黃鹼，即利用二者草酸鹽的水溶性不同，提取後經處理得到的甲苯溶液，經草酸溶液萃取後濃縮，草酸麻黃鹼溶解度小而析出結晶，草酸偽麻黃鹼溶解度大而留在母液中。
3.利用特殊官能團進行分離
（1）酚性或含羧基生物鹼在鹼性條件下成鹽溶於水，可與一般生物鹼分離。
（2）內酯或內醯胺結構的生物鹼可在鹼性水液中加熱開環生成溶於水的羧酸鹽而與其他生物鹼分離，在酸性下又環合成原生物鹼而沉澱。
4.利用色譜法進行分離
（1）吸附柱色譜：常用氧化鋁或硅膠作為吸附劑，有時也用纖維素、聚醯胺等。
（2）分配柱色譜：對某些結構特別相近的生物鹼，可採用分配色譜法。
（3）其他：高效液相色譜、制備性薄層色譜、干柱色譜、中壓或低壓柱色譜等也常用於分離生物鹼。