陽離子交換量蒸餾燒瓶專用

❶ 污水處理廠的水測氨氮可以用納氏試劑分光光度發嗎

氨氮（NH3-N）指標的監測規程---納氏試劑分光光度法
1．目的
為了規范化驗人員在污水處理廠中的監測方法和操作程序，提高監測數據的准確性，特製定本規程。
2．適用范圍
本監測規程適用污水處理站。
3．定義及原理
3.1 定義：
氨氮（NH3-N）以游離（NH3）或（NH4+）形式存在於水中，兩者的組成比取決
於水中的PH值和水溫。當PH高時，游離銨的比例高。反之，則銨鹽的比例高，水溫則相反。
水中氨氮的來源主要為生活污水中含氮有機物受微生物作用的分解產物，有些水中存在的亞硝酸鹽亦可受微生物作用，還原為氨。在有氧環境中，水中氨亦可轉變為亞硝酸鹽，甚至繼續轉化為硝酸鹽。監測水中各種形態的氮化合物，有助於評價水體被污染和自凈的狀況。
3.2 原理 ：
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量. 本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
4.試劑
測試劑除非另有說明，均為符合國家標準的分析純試劑，配製試劑用水均應為無氨水
4.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
4.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
4.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
4.2 1mol/L鹽酸溶液.
4.3 1mol/L氫氧化納溶液.
4.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
4.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
4.6 防沫劑,如石蠟碎片.
4.7 吸收液:
4.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
4.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
4.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
4.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液. 另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫. 另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
4.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
4.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
4.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
5儀器
5.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
5.2 分光光度計
5.3 pH計
6 測定步驟
6.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL. 採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
6.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
6.3 水樣的測定:
6.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入
50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
6.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入

❷ 大家的無氨水都是怎麼制備的呢

常用的製取無氨水為蒸餾法。

實驗儀器為：常用的蒸餾裝置，用標准磨口儀器裝配，由圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計、冷凝管、接收管和接收瓶組成。

1、進行蒸餾前，至少要准備兩個接收瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。首先取純化水1000ml，在水中加入幾滴濃硫酸至pH＜2，使得各種形態的氨氮轉化為不揮發性的銨鹽，再進行蒸餾。

2、將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安溫度計。

3、用水冷凝管，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱，收集蒸餾液。蒸餾完畢後，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。再向蒸餾水中加入幾毫升陽離子交換樹脂，可以除去余氨。

檢查時可以取本品50ml，加鹼性碘化汞鉀試液1ml，不得顯色。

(2)陽離子交換量蒸餾燒瓶專用擴展閱讀：

安裝儀器之前，首先要根據蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶。蒸餾物液體的體積，一般不要超過蒸餾瓶容積的2/3，也不要少於1/3。蒸餾瓶中加幾粒沸石。

儀器的安裝順序一般是先從熱源開始，先在架設儀器的鐵架台上放好煤氣燈（或其它熱源裝置），再根據煤氣燈火焰的高低依次安裝鐵圈（或三腳架）、石棉網（或水浴、油浴），然後安裝蒸餾瓶。

蒸餾液體沸點在140℃以下時，用水冷凝管；沸點在140℃ 以上者，如用水冷凝管，在冷凝管接頭處容易爆裂，故應改用空氣冷凝管。蒸餾低沸點易燃或有毒液體時，可在尾接管的支接管接一根長橡皮管，通入水槽的下水管內或引入室外，並將接受瓶在冰水浴中冷卻。

如果蒸餾出的產品易潮分解，可在尾接管的支管處接一個氯化鈣乾燥管，以防潮氣進入。使用水冷凝管時，冷凝水應從冷凝管的下口流入，上口流出，以保證冷凝管的套管內充滿水。水冷凝管的種類很多，常用的為直形冷凝管。

安裝儀器的順序一般都是自下而上，從左到右。要穩妥端正，無論從正面或側面觀察，全套儀器裝置的軸線都要在同一平面內。

❸ 陽離子交換量的試驗步驟

取4隻100 mL離心管，分別稱出其重量（准確至0.0001 g,下同）。在其中2隻加入專1.0 g污灌區表層屬風干土壤樣品，其餘2隻加入1.0 g深層風干土壤樣品，並作標記。向各管中加入20 mL氯化鋇溶液，用玻棒攪拌4 min後，以3000r/min轉速離心至下層土樣緊實為止。棄去上清液，再加20 mL氯化鋇溶液，重復上述操作。
在各離心管內加20 mL蒸餾水，用玻棒攪拌1 min後，離心沉降，棄去上清液。稱出離心管連同土樣的重量。移取25.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至各離心管中，攪拌10 min後，放置20 min，離心沉降，將上清液分別倒入4隻試管中。再從各試管中分別移取10.00 mL上清液至4隻100 mL錐形瓶中。同時，分別移取10.00 mL 0.1 mol/L硫酸溶液至另外2隻錐形瓶中。在這6隻錐形瓶中分別加入10 mL蒸餾水、1滴酚酞指示劑，用標准氫氧化鈉滴定，溶液轉為紅色並數分鍾不褪色為終點。

❹ 土壤陽離子交換量測定為什麼要通入蒸汽同時要電爐加熱

土壤全氮的測定 1 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定. 2 測定原理樣品在加速劑的參與下,用濃硫酸消煮時,各種含氮有機化合物,經過復雜的高溫分解反應,轉化為銨態氮.鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收,以酸標准溶液滴定,求出土壤全氮含量（不包括全部硝態氮）. 包括硝態和亞硝態氮的全氮測定,在樣品消煮前,需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後,再用還原鐵粉使全部硝態氮還原,轉化成銨態氮. 3 主要儀器設備 3.1 土壤樣品粉碎機； 3.2 瑪瑙研缽； 3.3 土壤篩：孔徑1.0mm、0.25mm； 3.4 分析天平：感量為0.0001g； 3.5 硬質開氏燒瓶：容積50ml、100ml； 3.6 半微量定氮蒸餾裝置； 3.7 半微量測定管：容積10ml、25ml； 3.8 錐形瓶：容積150ml； 3.9 電爐：300W變溫電爐. 4 試劑 4.1 硫酸（GB625－77）：化學純； 4.2 硫酸（GB 625－77）或鹽酸（GB622－77）：分析純,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L鹽酸標准溶液； 4.3 氫氧化鈉（GB629－81）：工業用或化學純,10 mol/L氫氧化鈉溶液； 4.4 硼酸－指示劑混合液； 4.4.1 硼酸（GB628－78）：分析純,2%溶液（W／V）； 4.4.2 混合指示劑：0.5g溴甲酚綠（HG3－1220－79）和0.1g甲基紅（HG3－958－76）於瑪瑙研缽中,加入少量95%乙醇,研磨至指示劑全部溶解後,加95%乙醇至100ml.使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示劑,並用稀鹼調節至紅紫色（pH值約4.5）.此液放置時間不宜過長,如在使用過程中pH值有變化,需隨時用稀酸或稀鹼調節之. 4.5 加速劑：100g硫酸鉀（HG3－920－76,化學純）,10g五水合硫酸銅（GB665－78,化學純）,1g硒粉（HG3－926－76）於研缽中研細,必須充分混合均勻. 4.6 高錳酸鉀溶液：25g高錳酸鉀(GB643－77)溶於500ml.無離子水,貯於棕色瓶中； 4.7 1:1硫酸溶液； 4.8 還原鐵粉：磨細通過孔徑0.15mm篩； 4.9 辛醇：化學純. 5 土壤樣品的制備將通過孔徑2mm篩的土樣,在牛皮紙上鋪成薄層,劃分成多個小方格.用小勺於每個方格中,取等量的土樣（總量不得少於20g）於瑪瑙研缽中研磨,使之全部通過0.25mm篩,混合均勻後備用. 6 分析步驟 6.1 稱樣稱取通過0.25mm孔徑篩的風干土樣1.0g(精確到0.0001g,含氮約1mg),同時測定土樣水分含量. 6.2 土樣消煮 6.2.1 不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入乾燥的開氏瓶底部,加少量無離子水（約0.1ml）濕潤土樣後,加入2g加速劑和5mL濃硫酸,搖勻.將開氏瓶傾斜置於300W變溫電爐上,用小火加熱,待瓶內反應緩和時（約10～15min）,加強火力使消煮的土液保持微沸,加熱的部位不超過瓶中的液面,以防瓶壁溫度過高而使銨鹽受熱分解,導致氮素損失.消煮的溫度以硫酸蒸氣在瓶頸上部1／3處冷凝流回為宜.待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾.在消煮土樣的同時,做兩份空白測定,除不加土樣,其他操作皆與測定土樣時相同. 6.2.2 包括硝態和亞硝態氮的消煮：將土樣送入乾燥的50ml開氏瓶底部,加1ml高錳酸鉀溶液,搖動開氏瓶,緩緩加入2ml 1:1硫酸,不斷轉動開氏瓶,然後放置5min,再加入1滴辛醇.通過長頸漏斗將0.5g（±0.01g）還原鐵粉送入開氏瓶底部,瓶口蓋上小漏斗,轉動開氏瓶,使鐵粉與酸接觸,待劇烈反應停止時（約5min）,將開氏瓶置於電爐上緩緩加熱45min（瓶內土液應保持微沸,以不引起大量水分丟失為宜）.停火,待開氏瓶冷卻後,通過長頸漏斗加2g加速劑和5ml濃硫酸,搖勻.按6.2.1的步驟,消煮至土液全部變為黃綠色,再繼續消煮1h,冷卻,待蒸餾.在消煮土樣的同時,做兩份空白測定. 6.3 氨的蒸餾 6.3.1 蒸餾前先檢查蒸餾裝置是否漏氣,並通過水的餾出液將管道洗凈. 6.3.2 待消煮液冷卻後,用少量無離子水將消煮液定量地全部轉入蒸餾器內,並用水洗滌開氏瓶4～5次（總用水量不超過30～35mL）. 於150ml錐形瓶中,加入5ml 2%硼酸－指示劑混合液,放在冷凝管末端,管口置於硼酸液面以下,以免吸收不完全.然後向蒸餾室內緩緩加入20ml 10mol/L氫氧化鈉溶液,通入蒸汽蒸餾,待餾出液體積約50ml時,蒸餾完畢.用少量已調節至pH4.5的水洗滌冷凝管的末端. 6.3.3 用0.005mol/L硫酸（或0.01mol/L鹽酸）標准溶液滴定餾出液由藍綠色至剛變為紅紫色.記錄所用酸標准溶液的體積）.空白測定所用酸標准溶液的體積,一般不得超過0.40ml. 7 結果計算土壤全氮（％）＝（V－V0）×c×0.014×0.014/m 式中： V——滴定試液時所用酸標准溶液的體積,ml； V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積,ml； c——酸標准溶液的濃度,mol/L； 0.014——氮原子的毫摩爾質量； m——風干土樣質量,g. 平行測定結果,用算術平均值表示,保留小數點後三位. 8 精密度平行測定結果的相差：土壤全氮含量(%) 允許絕對相差(%) ＞0.1 ≤0.005 0.0.06 ≤0.004 ＜0.6 ≤0.003 9 注釋 9.1 試樣的粒徑,這里採用0.25mm孔徑篩,但如果含氮量高,稱量

❺ 急！！物質分離提純的方法有哪些 有分數追加

蒸餾（還有減壓蒸餾 水蒸氣蒸餾） 蒸餾瓶、冷凝管等 分離水和環己烷
分餾 分餾柱、冷凝管、燒瓶等 分離水和丙酮
萃取（+分液） 分液漏斗 分離有機物和水
沉澱過濾 漏斗之類的東西 分離氯離子和碘離子
重結晶 漏斗、燒杯之類的東西 分離氯化鈉和硝酸鉀
薄層色譜 層析的板、展開劑 可以在有機反應中監控反應進行，分離量很小
柱色譜 分離柱、填料等 分離有機物（有顏色的效果更好）
高效液相色譜 一台這個機器 分離有機物等，能多組分分離
氣相色譜 一台這個機器 分離氣體或在設定溫度下為氣體的物質，能多組分分離
超臨界萃取 液態的二氧化碳 萃取一些食用香精色素
毛細管電泳 毛細管、電極等 分離各種有機物（氨基酸 核酸的分離效果很好）
離子交換色譜 離子交換樹脂等 如用陽離子交換樹脂除去水中微量的鈉離子

❻ 什麼是陽離子交換容量（CEC），名詞解釋定義

陽離子交換其實是復分解反應的一種。

復分解反應，是四大基本反應類型之一。復分解反應是由兩種化合物互相交換成分，生成另外兩種化合物的反應。復分解反應的實質是發生復分解反應的兩種物質交換離子，結合成難電離的物質——沉澱、氣體或弱電解質（最常見的為水），使溶液中離子濃度降低，化學反應即向著離子濃度降低的方向進行。可簡記為AB+CD→AD+CB。

基本條件：發生復分解反應的兩種物質能在水溶液中交換離子，結合成難電離的物質（沉澱、氣體或弱電解質）。

1、鹼性氧化物+酸：酸的酸性較強（如鹽酸、硫酸、硝酸等），可發生反應。

2、酸+鹼（中和反應）：任何酸和任何鹼都能發生中和反應。

3、酸+鹽：強酸制弱酸；交換離子後有沉澱；強酸與碳酸鹽反應；滿足一個條件即可發生反應。弱酸一般不和強酸鹽反應，但氫硫酸可以和硝酸銅或硫酸銅反應，生成硫化銅的沉澱，這是弱酸制強酸的特例。

4、鹼+鹽：強鹼能與銨鹽反應；兩種反應物都可溶、交換離子後有沉澱、水、氣體三者之一；滿足一個條件即可發生反應。能產生氣體的只有強鹼與銨鹽反應這一種，因為氫氧化銨受熱時不穩定，容易分解為氨氣和水，實驗室用氯化銨和氫氧化鈣製取氨氣，生成氯化鈣，水和氨氣。

5、鹽+鹽：兩種反應物都可溶，交換離子後有沉澱、水、氣體三者之一，滿足一個條件即可發生反應。

希望我能幫助你解疑釋惑。

❼ 陽離子交換量50mol/hg是什麼意思

陽離子交換量50摩爾每毫克

❽ 關於氨氮水質在線監測儀器的問題

1氨氮在線監測儀的定義
▪ 氨氣敏電極法
▪ 納氏試劑比色法
▪ 原理
▪ 儀器
▪ 試劑
▪ 測定步驟
▪ 計算
▪ 注意事項
2編輯本段兩種主要測量方法的對比
1氨氮在線監測儀的定義編輯
氨氮是指水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4）形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。氨氮在線監測儀就是安裝於特定位置的污染源，24小時連續不間斷地對污染源進行氨氮分析的儀器。氨氮在線監測儀幾種主要的測試方法以及方法比較
氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸－－有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 氨氣敏電極法主流儀器品牌
進口品牌：德國WTW,英國RAIKING
國內品牌：銳泉
4 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程：電極法氨氮量程規格分為：0-1200；0-2000；0-3000；0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限：儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
3.准確度：准確度是在線監測儀器最基本的要求，測量值與真實值的誤差越小（一般要求為10%），儀器的性能越好。
4.重復性：重復性也是在線監測儀器的基本要求，同一個質控樣，反復測量，在滿足准確度誤差的前提下，每次測量的數據偏差不應超過5%。在10%以內都屬於正常。
納氏試劑比色法
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
注意事項
:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
2編輯本段兩種主要測量方法的對比編輯
氨氣敏電極法比色法的對比

比對項目

電極法

比色法

響應時間

快速，可實現連續測試，最快只要 3分鍾，1mg/L以下低量程精細測量最長10分鍾。

慢，只能批式測試，需等待顯色反應完成後才能測試。一次測量至少需要30分鍾以上。

測試量程

廣，從0.00-10000 mg/l NH4-N，只用1 支電極就可實現全量程測試，儀器可自動切換量程，自動調整解析度。

量程小，或量程分段。更換量程時需更換一台新的儀器（由比色池來決定量程）， 解析度低。

最低檢出限

0.05 mg/l

5.0 mg/l

干擾

抗干擾能力強，不受色度、濁度干擾，無需額外補償

易受樣品色度、濁度干擾，且光度法易受周邊環境溫度、濕度等條件變化影響

進樣要求

無特殊要求

要求嚴格，以免污染光學元件，以及影響吸光度測試

試劑操作成本

低，電極法無需顯色試劑，電極使用壽命長，公開試劑配方，採用國產試劑，購買方便便宜

高，顯色試劑必須要原裝進口，其他試劑建議用原裝進口的，維護成本高

消耗品

電極使用壽命長，更換電極成本低

光源老化，更換光源成本高，比色池應定期更換

結論

電極法更加適於在線測試分析，對於營養成分氮磷的在線分析，一般首選電極法，其次才選比色法。由於目前用電極法測試其它營養成分（如硝酸氮、亞硝酸氮、磷酸鹽、總磷、COD等）的技術還不成熟，還沒有開發出經久耐用的電極，因此才用比色法暫時替代。目前用電極法測試氨氮技術已經很成熟，許多知名專業廠商都選用電極法測試氨氮，逐步替代老式的比色法。

❾ 到底氨氮是什麼，誰能通俗解釋一下

氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。
基本信息：性質：水中以游離氨（NH3）和銨離子（NH4+）形式存在的氮
危害：強致癌物質

折疊編輯本段狀態
自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主，以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮 叫水合氨，也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而銨離子相對基本無毒。國家標准Ⅲ類地面水，非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。
折疊編輯本段測試方法
折疊氨氣敏電極法
1 原理
在pH值大於11的環境下，銨根離子向氨轉變，氨通過氨敏電極的疏水膜轉移，造成氨敏電極的電動勢的變化，儀器根據電動勢的變化測量出氨氮的濃度。
2 檢測步驟
用新的水樣沖洗測量水樣、試劑體積的容器和電極安裝管。
使用蠕動泵進樣。水樣並不直接與蠕動泵管接觸--有一個空氣緩沖區。進樣的體積由一可視測量系統控制。
與進樣相同，輔助試劑也通過蠕動泵投加，並由可視測量系統控制加葯體積。
通過鼓泡混合水樣和試劑。
由測量系統自動控制反映時間。
殘液由蠕動泵排出。
在用戶自定義的測量周期中，分析儀會利用內置的校準標液和清洗溶液自動進行校準和清洗。
3 如何分辨氨氣敏電極法儀器的性能
1.量程:電極法氨氮量程規格分為:0-1200;0-2000;0-3000;0-10000不等。並且量程自由切換，量程越大，說明儀器採用的電極的適應性越強。
2.最低檢出限:儀器的最低檢出限越低，代表電極的品質越好，一般為0.05mg/l。
折疊納氏試劑分光光度法
原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度，計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法)，測定上限為2mg/L.採用目視比色法，最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後，本法可用於地面水，地下水，工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶，氮球，直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存.
離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱，以除去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH6.0~7.6.
3.6 防沫劑，如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水，稀釋至1L.
0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中，邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g)，至出現朱紅色沉澱不易溶解時，改寫滴加飽和二氯化汞溶液，並充分攪拌，當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時，停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水，並稀釋至250mL，冷卻至室溫後，將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中，用水稀釋至400mL，混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存.
稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中，密塞保存.
3.9 酒石酸鉀鈉溶液:稱取50g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6·4H2O)溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中，用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高，可取適量並加水至250mL，使氨氮含量不超過2.5mg)，移入凱氏燒瓶中，加數滴溴百里酚藍指示液，用氫氧化納溶液或鹽酸溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管，導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾，至餾出液達200mL時，停止蒸餾，定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時，以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中，加水至標線，加1.0mL酒石酸鉀溶液，混勻.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，在波長420nm處，用光程20mm比色皿，以水為參比，測定吸光度. 由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度後，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg)，加入50mL比色管中，稀釋至標線，加入0.1mL酒石酸鉀鈉溶液.以下同標准曲線的繪制.
分取適量經蒸餾預處理後的餾出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氫氧化納溶液，以中和硼酸，稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑，混勻.放置10min後，同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣，做全程序空白測定.
計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後，從標准曲線上查得氨氮量(mg)後，
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m--由標准曲線查得的氨氮量，mg;
V--水樣體積，mL.
注意事項
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.
對比
廢水中氨氮的構成主要有兩大類，一種是氨水形成的氨氮，一種是無機氨形成的氨氮，主要是硫酸銨，氯化銨等等。共分四種:有機氮.氨氮.亞硝酸氮(NO2-)和硝酸氮(NO3-)。
而自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3-)為主。
高氨氮廢水的一般的形成是由於氨水和無機氨共同存在所造成的，
一般上ph在中性以上的廢水氨氮的主要來源是無機氨和氨水共同的作用，
ph在酸性的條件下廢水中的氨氮主要由於無機氨所導致。
折疊編輯本段影響
對人體健康的影響
水中高濃度氨氮廢水系統流程圖的氨氮可以在一定條件下轉化成亞硝酸鹽，如果長期飲用，水中的亞硝酸鹽將和蛋白質結合形成亞硝胺，這是一種強致癌物質，對人體健康極為不利。
對生態環境的影響
氨氮對水生物起危害作用的主要是游離氨，其毒性比銨鹽大幾十倍，並隨鹼性的增強而增大。氨氮毒性與池水的pH值及水溫有密切關系，一般情況，pH值及水溫愈高，毒性愈強，對魚的危害類似於亞硝酸鹽。
氨氮對水生物的危害有急性和慢性之分。慢性氨氮中毒危害為:攝食降低，生長減慢，組織損傷，降低氧在組織間的輸送。魚類對水中氨氮比較敏感，當氨氮含量高時會導致魚類死亡。急性氨氮中毒危害為:水生物表現亢奮、在水中喪失平衡、抽搐，嚴重者甚至死亡。參考資料：http://www.andanquchuji.com/望採納

❿ 無機磷標准曲線的繪制，氯酸買不到了怎麼辦

1.1方法原理在強酸性溶液中,用一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質,過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑,用硫酸亞鐵氨溶液回滴.根據硫酸亞鐵銨的用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量. 1.2 適用范圍適用於地表水、地下水、飲用水、近岸海域海水、生活污水和工業廢水的監測.用0.2500mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/L的COD值,定上限是700mg／L,用0.0250mol／L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5~50mg/L的COD值. 2儀器試劑 2.1迴流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃迴流裝置. 2.2加熱裝置：變阻電爐. 2.3 50ml酸式滴定管. 2.4重鉻酸鉀標准溶液(1／6K2CrO7=0.2500mol／L)：稱取預先在 120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中,移 入1000ml 容量瓶,稀釋至標線,搖勻. 2.5試亞鐵靈指示液：稱取1.458g鄰菲啰啉(C12H8N2?H2O,1,10—phenanthroline),0.695g硫酸亞鐵(FeSO4?7H2O)溶於水中,稀釋至100ml,貯於棕色瓶內. 2.7硫酸亞鐵銨標准溶液[(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L]：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶液於水中,邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸,冷卻後移入1000ml容量瓶中,加水稀釋至標線,搖勻.臨用前,劇重鉻酸鉀標准溶液標定. 標定方法：准確吸取10.00ml重鉻酸鉀標准溶液於500ml錐形瓶中,加水稀釋至110ml左右,緩慢加入30ml濃硫酸,混勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0,15mi),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點. C[(NH4)2Fe(SO4)2]=0.2500*10.00/V 式中：C---硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L)； F---硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的用量(ml). 2.8硫酸—硫酸銀溶液：於2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀.放置1~2d,不時搖動使其溶解. 2.9硫酸汞：結晶或粉末. 3 操作步驟 3.1取20.00ml混合均勻的水樣(或適量水樣稀釋至20.00ml)置250ml磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00ml重鉻酸鉀標准溶液及數粒洗凈的玻璃珠或沸石,連接磨口迴流冷凝管,從冷凝管上口慢慢地加入 30ml硫酸—硫酸銀溶液,輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻,加熱迴流2h(自開始沸騰時計時). 註：①對於化學需氧量高的廢水樣,可先取上述操作所需1/10的廢水樣和試劑,於15mmXl50mm硬質玻璃試管中,搖勻,加熱後觀察是否變成綠色.如溶液顯綠色,再適當減少廢水取樣量,直到溶液不變綠色為止：,從而確定廢水樣分析時應取用的體積.稀釋時,所取廢水樣量不得少於5ml,如果化學需氧量很高,則廢水樣應多次逐級稀釋. ②廢水中氯離子含量超過30mg／L時,應先把0.4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中,再加20.00ml廢水(或適量廢水稀釋至20.00ml)、搖勻.以下操作同上. 3.2冷卻後,用90ml水從上部慢慢沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.溶液總體積不得少於 140ml,否則因酸度太大,滴定終點不明顯. 3.3溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,剛硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 3.4測定水樣的同時,以20.00ml重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白試驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量. 4 計算 CODcr(O2,mg/L)=(V0-V1)*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亞鐵銨標准溶液的濃度(mol／L); V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液用量( ml); V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量 (ml); V—水樣的體積(m1); 8--氧(1／2O)摩爾質量(g／mol). 5 儀器維護 5.1操作人員應嚴格按照本規程及操作說明書操作,使用後應做好使用登記並搞好儀器周邊衛生. 5.2儀器長期沒使用時,保管人要定期開機運行一次,檢查儀器運轉是否正常,每年定期由計量局派專業人員負責校準,並作好記錄. 總磷 1概述 1．1方法原理在酸性條件下,正磷酸鹽與鉬酸鹽、酒石酸銻氧鉀反應,生成磷鉬雜多酸,被還原劑抗壞血酸還原,則變成藍色絡合物,通常即稱磷鉬藍. 1．2干擾及消除砷含量大於2mg/L有干擾,可用硫代硫酸鈉除去.硫化物量大於2mg/L有干擾,在酸性條件下通氮氣可以除去.六價鉻大於50mg/L有干擾,用亞硫酸鈉除去.亞硝酸鹽大於1mg/L有干擾,用氧化消解或加氨磺酸均可以除去.鐵濃度為20mg/L,使結果偏低5%；銅濃度達10mg/L不幹擾；氟化物小於70mg/L也不幹擾.水中大多數常見離子對顯色的影響可以忽略. 1．3方法的適用范圍本方法最底檢出濃度為0.01mg/L(吸光度A=0.01時所對應的濃度)；測定上限為0.6mg/L. 可適用於測定地表水、生活污水及化工、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農葯、鋼鐵、焦化等行業的工業廢水中的正磷酸鹽分析. 2儀器及試劑 2．1儀器分光光度計. 2．2試劑 ①（1+1）硫酸； ②10%抗壞血酸溶液：溶解10g抗壞血酸於水中,並稀釋至100ml.該溶液貯存在棕色玻璃瓶中,在約4℃可穩定幾周.如顏色變黃,則棄去重配. ③鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[（NH4）6Mo7O24?4H2O]於100ml水中.溶解0.35 g酒石酸銻氧鉀[K(SbO)C4H4O6?1/2H2O] 於100ml水中. 在不斷攪拌下,將鉬酸銨溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中,加酒石酸銻氧鉀溶液並且混合均勻.貯存在棕色的玻璃瓶中於約4℃保存.至少穩定兩個月. ④濁度―色度補償液：混合兩份體積的（1+1）硫酸和一份體積的10%抗壞血酸溶液.此溶液當天配製. ⑤磷酸鹽貯備溶液：將優級純磷酸二氫鉀（KH2PO4）於110℃乾燥2h,在乾燥器中放冷.稱取0.2197g溶於水,移入1000ml溶量瓶中.加（1+1）硫酸5ml,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含50.0μg磷（以P計）. ⑥磷酸鹽標准溶液：吸取10.00 ml磷酸鹽貯備液於250ml溶量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含2.00μg磷.臨用時現制. 3步驟（1） 校準曲線的繪製取數支50ml具塞比色管,分別加入磷酸鹽標准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0 ml,加水至50ml. ①顯色：向比色管中加入1ml 10%抗壞血酸溶液,混勻.30s後加2ml鉬酸鹽溶液充分混勻,放置15min. ②測量：用10mm或30 mm比色皿,於700nm波長處,以零濃度溶液為參比,測量吸光度. （2） 樣品測定分取適量經濾膜過濾或消解的水樣（使含磷量不超過30μg）加入50ml比色管中,用水稀釋至標線.以下按繪制標准曲線的步驟進行顯色和測量.減去空白試驗的吸光度,並從標准曲線上查出含磷量. 4計算 m 磷酸鹽（P,mg/L）= ——— V 式中：m——由校準曲線查得的磷量（μg）； V——水樣體積（ml）. 氨氮 1概述水樣的預處理水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質,影響氨氮的測定.為此,在分析時需作適當的預處理.對較清潔的水,可採用絮凝沉澱法；對污染嚴重的水或工業廢水,則用蒸餾法消除干擾. 絮凝沉澱法 1.1方法原理加適量的硫酸鋅於水樣中,並加氫氧化鈉使呈鹼性,生成氫氧化鋅沉澱,再經過濾除去顏色和渾濁. 2儀器試劑 2.1 10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水,稀釋至100ml. 2.2 25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水,稀釋至100ml,貯於聚乙烯瓶中. 2.3 硫酸,ρ=1.84. 3 操作步驟取100ml水樣於具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸鋅溶液和0.1~0.2ml25%氫氧化鈉溶液,調節PH至10.5左右,混勻.放置使沉澱,用經無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾,棄去初濾液20ml. 蒸餾法 1概述 1.1方法原理調節水樣的PH使在6.0~7.4的范圍,加入適量氧化鎂使呈微鹼性,蒸餾釋放出的氨被吸收於硫酸或硼酸溶液中.採用納氏比色法或酸滴定法時,以硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,則以硫酸溶液為吸收液. 2儀器試劑 2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500ml凱氏燒瓶、氮球、直形冷凝管和導管. 2.2 水樣稀釋及試劑配製均用無氮水.無氮水制備： 2.2.1 蒸餾法：每升蒸餾水中加0.1ml硫酸,在錢玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50ml初餾液,接取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密封保存. 2.2.2 離子交換法：使蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂柱. 2.3 1mol/L鹽酸溶液. 2.4 1mol/氫氧化鈉溶液. 2.5 輕質氧化鎂（MgO）：將氧化鎂在500℃下加熱,以除去碳酸鹽. 2.6 0.05%溴百里酚藍指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫劑,如石臘碎片. 2.8吸收液： 2.8.1 硼酸溶液：稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L. 2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步驟 3.1 蒸餾裝置的預處理：加250ml水樣於凱氏燒瓶中,加0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,熱蒸餾至餾出液不含氮為止,棄去瓶內殘液. 3.2 分取250ml水樣（如氨氮含量較高,可分取適量並加水至250ml,使氨氮含量不超過2.5mg）,移入凱氏燒瓶中,加數滴溴里酚藍指示液,用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調節至PH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200ml時,停止蒸餾,定容至250ml. 3.3 採用酸滴定法和納氏比色法時,以50ml硼酸溶液為吸收液；採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50ml0.01mol/L硫酸溶液為吸收液. 納氏試劑光度法 1概述 1.1 方法原理碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反應生成淡紅棕色膠態化合物,此顏色在較寬波長內具強吸收.通常測量用波長在410~425nm范圍. 1.2 適用范圍本方法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣作適當的預處理後,本法可適用於地表不、地下水、工業廢水和生活污水中的氨氮的測定. 2儀器試劑 2.1 分光光度計. 2.2 PH計. 2.3 配製試劑用均應為無氨水. 納氏試劑： 2.3.1 稱取20g碘化鉀溶於約10ml水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,停止滴加氯化汞溶液.,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不溶解時,停止滴加氯化汞溶液.另稱得上20克氫氧化鉀溶於水,並稀釋至 ml,充分冷卻至室溫後,將上述溶液在攪拌下,徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400ml,混勻.靜置過夜.將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存. 2.4 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉溶於100 ml水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100ml. 2.5 銨標准貯備液：稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨溶於水,移入1000ml容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮. 2.6 銨標准使用溶液：移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 3、操作步驟 3.1 標准曲線的繪制 3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml銨標准使用液於50ml比色管,加水至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液,混勻.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測量吸光度. 3.1.2 由測得的吸光度,減去零濃度空白的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線. 3.2 水樣的測定 3.2.1 分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣（使氨氮含量不超過0.1mg）,加入50ml比色管中,稀釋至標線,加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液.以下同校準曲線的繪制. 3.2.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50 ml比色管中, 加一定量1mol/L氫氧化鈉溶液以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5ml納氏試劑,混勻.放置10min後,同校準曲線的步驟測量吸光度. 3.3 空白試驗以無氨水代替水樣,做全程序空白測定. 4 計算由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度後,從校準曲線上查得氨氮含量（mg）. 氨氮（N,mg/L）=m/V×1000 式中：m——從校準曲線上查得氨氮含量（mg）； V——水樣體積（ml）.