㈠ 趁熱過濾時應注意什麼問題
需要考慮要過濾的東西會不會發生質變,會不會和別的東西放生化學反應呢
㈡ 熱過濾和普通過濾的區別
溫度不一樣則很多抄溶液的溶質也不一樣
在常溫過濾中,很多物質或者飽和溶液中會有析出,但是加溫之後很多物質會溶解,如果是飽和溶液的話飽和溶液中的物質組分會更多(加溫促使溶解),這樣在過濾的溶液中雜質過濾得更加充分,許多非雜質組分可以以溶液的形態不被過濾掉.
㈢ 重結晶趁熱過濾時可能發生哪些問題如何避免
基本原理
固體有機物在溶劑中的溶解度一般是隨溫度的升高而增大。若把固體溶解在熱的溶劑中達到飽和,冷卻時由於溶解度降低,溶液變成過飽和而析出結晶。利用溶劑對被提純物質及雜質的溶解度不同,可以使被提純物質從飽和溶液中析出,而讓雜質全部或大部分仍留在溶液中(或被過濾除去),從而達到提純目的。
重結晶的一般過程:使待重結晶物質在較高的溫度(接近溶劑沸點)下溶於合適的溶劑里;趁熱過濾以除去不溶物質和有色雜質(可加活性炭煮沸脫色);將濾液冷卻,使晶體從過飽和溶液里析出,而可溶性雜質仍留在溶液里,然後進行減壓過濾,把晶體從母液中分離出來;洗滌晶體以除去附著的母液;乾燥結晶。
操作要點
[1] 正確選擇溶劑是重結晶操作的關鍵。適宜的溶劑應具備以下條件:
(1)不與待提純物質起化學反應
(2)待提純的化合物溶解度高溫時大,低溫時小,能得到較好的結晶。
(3)對雜質的溶解度非常大(留在母液中)或非常小(熱過濾除去)。
(4)溶劑的沸點不宜過高或過低:過低溶解度改變不大,不易操作;過高則晶體表面的溶劑不易除去。
(5)安全、低毒、易回收。
[1] 對於不同的待提純物質應選擇合適的溶劑,有時需使用混合溶劑。
[2] 加沸石防止爆沸。
[3] 溶劑用量影響產品純度與收率:
先加入比按溶解度計算量稍少些的溶劑,加熱煮沸。若未全溶,可分批添加溶劑,每次均應加熱煮沸,至樣品溶解,溶劑用量一般比需要量多15%~20%,溶劑過量造成溶質損失,影響收率;溶劑過少,熱過濾時因揮發,降溫會使溶液過飽和,在濾紙上折出
晶體,收率亦低。
[4] 活性炭脫色除去有色雜質,稍冷再加入:活性炭可吸咐色素及樹脂狀物質。應注意:
1.待化合物全部溶解後,稍冷卻再加入活性炭,以免引起爆沸。
2.加入活性炭的量一般為粗品質量的1%~5%,加入量多,活性炭將吸附一部分純產品,加入量少,脫色不徹底。
[5] 熱過濾准備要充分,動作要迅速
1.准備好熱過濾折疊濾紙
2.選擇頸短而粗的玻璃漏斗,以免降溫
3.保溫漏斗加水2/3,加熱至沸,放入玻璃漏斗及折疊濾紙,其向外的棱邊緊貼於漏斗壁上,最好用少量熱溶劑潤濕濾紙,立即將熱溶液分批倒入。
(但注意溶液切勿對准濾紙尖倒下去,以免沖破濾紙,造成透濾)加入量不多於漏斗的2/3
,不少於1/3,加完為止,並且過濾過程中,熱水漏斗和燒杯內溶液始終應小火加熱,以免冷卻,折出晶
體。
4.一般不要用玻璃棒引流,以免加速降溫,接受濾液的容器內壁不要緊貼漏斗頸,
以免濾液降溫折出晶體沿器壁堆積,堵塞漏鬥口,使無法繼續過濾。
[6] 自然冷卻折出晶體,與不溶性雜質分離結晶的大小與冷卻的溫度有關。一般迅速冷卻並攪拌,往往得到細小晶體,表面積大,易吸附雜質,因此一般是自然冷卻至室溫折出較大晶體為宜。若冷卻後無結晶折出,可用玻璃棒摩擦器壁或投入該化合物的晶體做為晶種,也可放置冰箱內較長時間,促使結晶折出。
[7] 減壓過濾,洗滌晶體折出的晶體與母液分離,常採用減壓過濾。
1.布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,水泵或空氣壓縮機,必須按要求連接緊密不漏氣,布氏漏斗下端斜口應正對吸濾瓶測管。
2.濾紙要比布氏漏斗內徑略小,但必須覆蓋全部小孔,濾紙不能太大,否則易透濾。
3.要用母液全部轉移晶體,並用潔凈的玻璃塞擠壓晶體,使母液盡量除去。
4.停止吸濾,用少量冷溶劑洗滌晶體1~2次,將晶體洗滌干凈,減壓吸干。
㈣ 熱過濾的操作步驟及注意事項
熱過濾
熱過濾,化學實驗固液分離的一種操作。與「趁熱過濾」有一定的區別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾;熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。
中文名
熱過濾
解釋
化學實驗固液分離的一種操作
區別於
趁熱過濾
出自
《基礎化學實驗》
快速
導航
操作
介紹
如果溶液中的溶質在溫度下降時容易析出大量晶體,而我們又不希望它在過濾過程中留在濾紙上,這時就要進行熱過濾。 ——《基礎化學實驗》 科學出版社 2008年1月版
操作
熱過濾用漏斗(熱漏斗)法
將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,散熱降溫,析出晶體使裝置堵塞。
無頸漏斗蒸汽加熱法
取無頸漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗頸)置於水浴裝置上方用蒸汽加熱,然後進行過濾。較熱漏鬥法簡單易行。
㈤ 抽濾法過濾時應注意什麼問題
1、停止抽濾時先旋開安全瓶上的旋塞恢復常壓然後關閉抽氣泵;
2、當過濾的溶液具有強酸性、強鹼性或強氧化性時要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗;
3、不宜過濾膠狀沉澱或顆粒太小的沉澱;
4、在抽濾過程中,當漏斗里的固體層出現裂紋時,應用玻璃塞之類的東西將其壓緊,堵塞裂紋。如不壓緊也會降低抽濾效率 ;
5、若固體需要洗滌時,可將少量溶劑灑到固體上,靜置片刻,再將其抽干;
6、溶液應從抽濾瓶上口倒出。
(5)熱過濾時應注意什麼擴展閱讀:
所需裝置:
布氏漏斗(buchner funnel),抽濾瓶(suction flask),膠管,抽氣泵,濾紙。
利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低,達到固液分離的目的方法。
漏斗要放在漏斗架上,調整好漏斗架的高度,使漏斗的出口靠在接收器的內壁上,這樣,濾液可順著器壁流下,不致四濺。先轉移溶液,後轉移沉澱。
這樣就不會因沉澱堵塞濾紙的孔隙而減慢過濾速率。轉移溶液和沉澱時,均應使用攪拌棒。轉移溶液時,應把溶液滴在三層濾紙的側面,以防液滴把單層濾紙沖破。
加入漏斗中的溶液不能超過圓錐濾紙的總容積的2/3。加得過多會使溶液從濾紙和漏斗內壁間流入接收器而失去濾紙的過濾作用。
如果需要洗滌沉澱。則要等溶液轉移完畢後,往盛沉澱的容器中加入少量洗滌劑,充分攪拌,等溶液靜止沉澱下沉後,再把上層溶液傾入漏斗內,如此重復操作3遍,最後把沉澱轉移到濾紙上。
也可以將全部沉澱轉移到濾紙上,然後把少量的洗滌劑分為幾份,分幾次加入到漏斗中來洗滌沉澱。
洗滌沉澱時,也應遵循少量多次的原則,以提高效率。最後,經過檢查濾液中的雜質,方可判斷沉澱是否洗凈。
為了加速過濾。常用減壓過濾。布氏漏斗(瓷孔漏斗)上面有許多瓷孔,下端頸部裝有橡皮塞,藉以與吸濾瓶相連。吸濾瓶用來盛接濾液,並有支管與抽氣系統相連。
㈥ 熱過濾和普通過濾的區別是什麼
普通過濾就是用漏斗濾紙將不溶解的物質留在濾紙上,溶液流入燒杯中
熱過濾就是在普通過濾器外套上一個熱濾漏斗,某些熱的濃溶液,過濾時,由於溫度降低,晶體很容易在濾紙上析出,這將使濾出的固體雜質與晶體相混,因此該種溶液就需在保溫的情況下進行過濾,即熱過濾。
1.熱過濾裝置的准備:
熱濾漏斗是銅制的,具有夾層和側管。夾層內盛水,漏鬥上沿有一注水口,側管處用於加熱。
熱濾漏斗內的玻璃漏斗其大小應與熱濾漏斗相匹配,且應為短頸(比熱濾漏斗的底端稍長)。
2.過濾操作:
(1)從注水口處向熱濾漏斗夾層中注水,水不可盛得過滿,以防水沸騰時溢出。
(2)將過濾器准備好後,開始加熱漏斗側管,使漏斗內的水溫達到要求。過濾前還應把玻璃漏斗在水浴上用蒸氣加熱一下。
(3)過濾過程中若有結晶析出,應待過濾結束,將濾紙上的晶體再用溶劑溶解,然後用新濾紙重新過濾。
過濾的注意事項
(1)常壓過濾時,如果濾紙和漏斗的隔層和漏斗管里有氣泡或者漏斗管口(斜面背後)沒有貼緊燒杯壁,就會使過濾受到空氣的阻力而減慢。
(2)在熱過濾時,要經常向保溫漏斗中添加熱水。
(3)抽濾的關鍵在於控制水的流量,開始時如果水的流速過大,會使濾紙穿孔。當固體物質增厚時,如果水的流速過小,將使抽濾速率減小。
㈦ 熱過濾應注意哪些問題
濾紙要潤濕
㈧ 趁熱過濾的操作是怎樣的
趁熱過濾應在漏斗中進行。趁熱過濾,化學實驗固液分離的一種操作。與「趁熱專過濾」有一定的區屬別。趁熱過濾指將溫度較高的固液混合物直接使用常規過濾操作進行過濾;熱過濾指使用區別於常規過濾的儀器、保持固液混合物溫度在一定范圍內的過濾過程。
操作:
熱過濾用漏斗(熱漏斗)法
將短頸玻璃漏斗放置於銅制的熱漏斗內,熱漏斗內裝有熱水以維持溶液的溫度。內部的玻璃漏斗的頸部要盡量短些,以免過濾時溶液在漏斗頸內停留過久,散熱降溫,析出晶體使裝置堵塞。
無頸漏斗蒸汽加熱法
取無頸漏斗(普通玻璃漏斗除去漏斗頸)置於水浴裝置上方用蒸汽加熱,然後進行過濾。較熱漏鬥法簡單易行。
趁熱過濾是保證試劑再溫度沒有下降的情況下過濾(試劑溫度下降時一般會變質,或者無法過濾),熱過濾就是在普通過濾器外套上一個熱濾漏斗, 某些熱的濃溶液,過濾時,由於溫度降低,晶體很容易在濾紙上析出,這將使濾出的固體雜質與晶體相混,因此該種溶液就需在保溫的情況下進行過濾,即熱過濾。
㈨ 熱過濾時,玻璃漏斗的溫度是否要接近濾液的溫度為什麼
摘要 熱過濾對玻璃漏斗和濾紙要先進行預熱,防止過濾時由於熱脹冷縮使漏斗和濾紙之間出現縫隙。