樣品過濾後硫會影響嗎

❶ 樣品消解好後過幾天測會不會影響結果

濕法消解的方法有很多種，針對不同樣品、不同儀器設備將會選擇不同方法。目前濕法消解的樣品可分為三大類：有機物含量高的樣品、有機物含量低的樣品、簡單易消解的樣品。針對不同樣品選擇酸體系也不一樣！鹽酸適合在80℃以下的消解體系，硝酸適合在80-120℃的消解體系，硫酸適合在340℃左右的消解體系，鹽酸-硝酸的混酸適合在95-110℃的消解體系，硝酸-高氯酸的混酸適合在140-200℃的消解體系，硝酸-硫酸的混酸適合120-200℃的消解體系，硝酸-雙氧水適合95-130℃的消解體系。選擇合適的酸體系對加快破壞有機物是非常重要的，同時要進行准確的溫度控制，才能夠達到理想的消解效果！

❷ PH符合條件的前提下，在供試品中加硫酸對液相色譜柱C18是否有影響會損壞嗎

樣品中加少量的有機酸，對C18色譜柱基本沒有影響，反而對峰形有一定改善
但切忌加大量酸或強酸，若加硫酸的話，也不是絕對不可以，但酸量應該控制在相當少
一般不管是加有機酸還是無機酸，樣品酸度一般控制在pH≥2以上，否則恐柱子損壞

❸ 我用高頻紅外碳硫儀測定同一個樣品，為什麼隔幾天兩次測出來的結果相差一半，可能的原因有哪些排除樣品

高頻紅外碳硫分析儀，每天做樣之前都要做標准樣品。來校驗曲線，因為會收到，電子器件，燃燒爐頭溫度，和氣體流量的影響，只有當你把標准樣品做好了，測試出來的數據才是最准確的。你也可以用兩種或者三種標樣來校驗的。

❹ 總磷檢測時，樣品中含硫高為什麼要通氮氣

定義
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果,以每升水樣含磷毫克數計量.
根據GB/T10647 飼料工業術語 總磷 （total
phosphorus；TP）飼料中以無機態和有機態存在的磷的總和.
編輯本段測定方法
正磷酸鹽的常用測定方法有3種：
①釩鉬磷酸比色法.此法靈敏度較低,但干擾物質較少.
②鉬-銻-鈧比色法.靈敏度高,顏色穩定,重復性好.
③氯化亞錫法.雖靈敏但穩定性差,受氯離子、硫酸鹽等干擾.
磷是畜禽飼料中的重要指標,畜禽對磷的攝入量不足或過量都將嚴重影響畜禽健康,因此飼料必須經常檢測.根據 GB/T6437
飼料中總磷的測定分光光度法採用釩鉬磷酸比色法的原理.
編輯本段應用
水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在.其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等.磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程.水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素,過量磷是造成水體污穢異臭,使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因.我國地面水環境質量標准（G3838-2002）規定總磷容許值如下.
I類

II類

III類

IV類

V類

總磷（以P）計（mg/L）
≤

0.02

0.1

0.2

0.3

0.4

0.01(湖、庫)

0.025(湖、庫)

0.050(湖、庫)

0.1(湖、庫)

0.2(湖、庫)

磷是飼料中的一種營養素,是飼料的構成成分,是動物必需的常量礦物元素.總磷是反映飼料中磷含量水平的指標.對單胃動物來說,總磷中含有的植酸磷是其所不能利用的,飼料總可以被動物利用的部分稱為有效磷.對反芻動物來說,由於消化道中存在分解植酸磷的植酸酶,因此可根據原料中總磷的含量和動物的營養需要量來設計配方.
編輯本段總磷的測定
鉬酸銨分光光度法GB
11893-89
1主題內容與適用范圍：
本標准規定了用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑,將未經過濾的水樣消解,用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法.總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷.本標准適用於地面水、污水和工業廢水.取25mL試料,本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L,測定上限為0.6mg/L.在酸性條件下,砷、鉻、硫干擾測定.
2原理：
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解,將所含磷全部氧化為正磷酸鹽.在酸性介質中,正磷酸鹽與鉬酸銨反應,在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後,立即被抗壞血酸還原,生成藍色的絡合物.
3試劑：
本標准所用試劑除另有說明外,均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水.
3.1硫酸(H2SO4),密度為1.84g/mL.
3.2硝酸(HNO3),密度為1.4g/mL.
3.3高氯酸(HClO4),優級純,密度為1.68g/mL.
3.4硫酸(H2SO4),1+1.
3.5 硫酸,約c(1/2H2SO4)=1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中.
3.6氫氧化鈉(NaOH),1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL.
3.7氫氧化鈉(NaOH),6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL.
3.8過硫酸鉀,50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,並稀釋至100mL.
3.9
抗壞血酸,100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中,並稀釋至100mL.此溶液貯於棕色的試劑瓶中,在冷處可穩定幾周.如不變色可長時間使用.
3.10鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中.溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O7· 1/2
H2O]於100mL水中.在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中,加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻.此溶液貯存於棕色試劑瓶中,放在約4攝氏度處可保存二個月.
3.11濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9).使用當天配製.
3.12
磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4),用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中,加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻.1.00mL此標准溶液含50.0μg磷.本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月.
3.13
磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中,用水稀釋至標線並混勻.1.00mL此標准溶液含2.0μg磷.使用當天配製.
3.14酚酞,10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95%乙醇中.
4 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器.
4.1 醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2).
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管.
4.3 分光光度計.註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡.
5 采樣和樣品
5.1
採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值,使之低於或等於1,或不加任何試劑於冷處保存.註：含磷量較少的水樣,不要用塑料瓶采樣,因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上.
5.2
試樣的制備：取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2).取時應仔細搖勻,以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣.如樣品中含磷濃度較高,試樣體積可以減少.
6 分析步驟：
6.1 空白試樣按(6.2)的規定進行空白試驗,用水代替試樣,並加入與測定時相同體積的試劑.6.2 測定 ：6.2.1
消
6.2.1.1過硫酸鉀消向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8),將具塞刻度管的蓋塞緊後,用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定),放在大燒杯中置於高壓蒸氣消毒器(4.1)中加熱,待壓力達1.1kg/cm2,相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱.待壓力表讀數降至零後,取出放冷.然後用水稀釋至標線.註：如用硫酸保存水樣.當用過硫酸鉀消解時,需先將試樣調至中性.
6.2.1.2硝酸-高氯酸消取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中,加數粒玻璃珠,加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL.冷後加5mL硝酸(3.2),再加熱濃縮至10mL,放冷.加3mL高氯酸(3.3),加熱至高氯酸冒白煙,此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度,使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態,直至剩下3～4mL,放冷.加水10mL,加1滴酚酞指示劑(3.14).滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色,再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去,充分混勻.移至具塞刻度管中(4.2),用水稀釋至標線.
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行.高氯酸和有機物的混合物經加熱易發生危險,需將試樣先用硝酸消解,然後再加入硝－酸高氯酸進行消解.②絕不可把消解的試作蒸干.③如消解後有殘渣時,用濾紙過濾於具塞刻度管中,並用水充分清洗錐形瓶及濾紙,一並移到具塞刻度管中.
④水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時,可用此法消解.6.2.2
發色 ：分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻,30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻.註：①如試樣中含有濁度或色度時,需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然後向試料中加入3mL濁度——色度補償液(3.11),但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液.然後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度.②砷大於2mg/L干擾測定,用硫代硫酸鈉去除.硫化物大於2mg/L干擾測定,通氮氣去除.鉻大於50mg/L干擾測定,用亞硫酸鈉去除.6.2.3
分光光度測量：室溫下放置15min後,使用光程為10mm或30mm比色皿,在700nm波長下,以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗的吸光度後,從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量.註：如顯色時室溫低於13℃,可在20～30℃水浴中顯色15min即可.
6.2.4 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0,0.50,1.00,3.00,5.00,10.0,15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14).加水至50mL.然後按測定步驟(6.2)進行處理.以水做參比,測定吸光度.扣除空白試驗的吸光度後,和對應的磷的含量繪制工作曲線.
7 結果的表示： 總磷含量以C(mg/L)表示,按下式計算：C=m/V 式中：m——試樣測得含磷量,μg； V——測定用試樣體積,mL.

❺ 做農葯殘留實驗時覺得讓樣品從SPE小柱自然下滲會很慢，可否用真空泵抽濾，對實驗結果又什麼樣的影響

不行，使用SPE柱本身是為了去除提取物中的雜質和水分，起到進一步純化的作用，若用真空泵，純化後的產物中人會有許多雜質，而目標物可能很少，因為用淋洗液洗脫時沒能充分的將其洗脫下來。
個人經驗：在過SPE柱前，在增加一步過無水硫酸鈉，盡可能保證提取液中的水分排除干凈，這樣過柱時速度會快不少。

❻ 樣品中有糊精類多糖物質，對SDS-PAGE凝膠電泳有沒有影響樣品用硫酸銨處理，殘留離子濃度過高有影響

硫酸銨濃度過高或者說鹽濃度過高的樣品，SDS上的遷移率會和不含鹽的時候有區別
具體表現就是會讓你感覺樣品跑不下來
多糖物質不是很清楚，但是蔗糖濃度過高的時候也會出現遷移率的變化

❼ 在樣品過濾時，為什麼要棄去3滴濾液這樣做會不會影響實驗結果為什麼

為了防止前面的濾液混進雜質。濾液量一般都比較多，所以不會影響實驗結果。

❽ 實驗中在對某種樣品進行檢驗時，加入試劑順序的不同對最後結果的判斷具有很大影響．某樣品中可能含有SO42

A、若先加入氯化鋇溶液，生成的沉澱可能為氯化銀沉澱，無法判斷是否存在硫酸根離子，故A錯誤；
B、先加入鹽酸，沒有明顯現象，再加入氯化鋇溶液，若生成了白色沉澱，證明溶液中一定存在硫酸根離子，故B正確；
C、先加入氯化鋇溶液，若溶液中存在亞硫酸根離子，亞硫酸根離子被稀硝酸氧化成硫酸根離子，同樣會有白色沉澱生成，無法證明溶液中是否存在硫酸根離子，故C錯誤；
D、先加入稀硝酸，溶液中若有亞硫酸根離子，稀硝酸能夠將亞硫酸根離子氧化成硫酸根離子，所以無法證明溶液中是否存在硫酸根離子，故D錯誤；
故選B．

❾ 硫磺都有什麼作用和危害

作用：

1、可以作為電池中或溶液中的硫酸。硫被用來製造黑火葯。

2、在橡膠工業中做硫化劑。硫還被用來殺真菌，用做化肥。硫化物在造紙業中用來漂白。

3、硫酸鹽在煙火中也有用途。硫代硫酸鈉和硫代硫酸銨在照相中做定影劑。

危害：

硫磺在空氣中燃燒，燃燒時發生藍色火焰，生成二氧化硫，粉末於空氣或氧化劑混合易發生燃燒，甚至爆炸。

(9)樣品過濾後硫會影響嗎擴展閱讀

在自然界中硫主要以硫化物（如黃鐵礦）和硫酸鹽（如石膏）的形式出現，在熱泉和火山地區也有純的硫存在。除此以外一些礦物如辰砂、方鉛礦、閃鋅礦和輝銻礦等也都是硫化物的礦物。煤和石油中也含少量硫，這是為什麼在燃煤和石油時有二氧化硫被釋放出來（酸雨）。

今天許多國家要求燃燒煤和石油時被釋放的二氧化硫要進行回收。這些被回收的硫是今天工業中使用的硫的一個重要來源。此過程通常通過一個叫做「克勞斯工藝」的過程來實現。另一個重要來源是硫礦。