硼酸離子交換樹脂

① 質譜測定

1.儀器與試劑

1）質譜儀。本研究所用質譜儀為德國Finnigan公司生產的可調多接收熱離子質譜儀（MAT-261），與之聯機的計算機用於自動控制、收集數據和數據處理。該儀器通過熱表面電離從離子源產生離子，離子束經0.2mm寬的固定狹縫離開離子源，加速到具有10keV的能量，以26.5°的角度射入90°磁扇場，並以同樣的角度射出。這種裝配可以使離散率增加一倍，使得23cm的分離系統具有與粒子軌跡半徑為46cm的常規系統同等的離散效果。收集器狹縫寬度為0.6mm，解析度大約為500（定義10%的峰谷）。

2）離子交換柱。實驗用交換樹脂是強鹼型陰離子交換樹脂AG-1×8（200～400目）或Dowex 1×8（200～400目）。下部樹脂床內徑為5.5～6mm，高15mm，上部盛液管內徑為10mm，高100mm，總容積5～6mL。樹脂柱用6mol/L HCl和亞沸蒸餾水（二次去離子水經亞沸蒸餾得到）交替再生3次，最後用混合酸（2mol/L HCl和1mol/L HBr以2：1混合）平衡酸度。

3）其他設備。本實驗使用的是80-1型離心機，用於上柱前樣品離心；水純化系統：分別得到一次去離子水和二次去離子水，最後得到的水的電阻率可達18 10⁶Ω；石英亞沸蒸餾器：用於蒸餾HCl、HNO₃、HBr和二次去離子水；振盪器：用於振盪土壤樣品；器皿：本實驗所用器皿均為聚四氟乙烯、聚乙烯或石英玻璃。

4）試劑：鹽酸和硝酸均由工藝超純試劑經石英亞沸蒸餾器蒸餾制備；氫溴酸由分析純氫溴酸經石英亞沸蒸餾器2次蒸餾之後，再經強鹼型陰離子交換樹脂AG-1×8（200～400目）或Dowex-1×8（200～400目）交換制備；混合酸（由2N 鹽酸和1N 氫溴酸以2：1混合），鉛同位素標准物質NBS-981，一次去離子水，二次去離子水和亞沸蒸餾水；硅膠（光譜純SiO₂和稀硝酸在超聲波作用下配製成膠體溶液），磷酸（由優質純磷酸經陽離子樹脂交換純化），飽和硼酸鈉溶液（分析純硼酸鈉經亞沸蒸餾水重結晶）。

圖5-5 鉛的分離與純化流程圖

2.塗樣及質譜分析

將錸帶用無水酒精清洗干凈，用點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點焊好的錸帶支架插裝在離子源轉盤上，並裝入燒帶裝置中，待抽真空至n×10^-5Pa後按預定程序給燈絲供電，在3～5A電流下燒10～30min，以除去錸帶表面及其本身所含的鉛。

將已預燒好的燈絲轉盤移入裝樣用的空氣凈化櫃內，取下電離帶位置上的所有燈絲，依次逐個往燈絲上滴加試樣：用清洗干凈的微量取樣器吸取少量硅膠滴加在燈絲錸帶的中心部位，給燈絲加上1A左右的電流以微熱烤乾硅膠；用微量取樣器吸取1滴0.5%的硝酸溶液溶解試樣，用清洗干凈的微量取樣器取出試樣溶液滴加在已經烤乾的硅膠上；繼續加熱燈絲使樣液的水分蒸發干，再用微量取樣器滴加一小滴飽和硼砂溶液（分析純硼酸鈉溶液經亞沸蒸餾水重結晶），蒸干；然後加大通過燈絲的電流驅趕試樣中殘余酸根，待不再冒白煙後，繼續加大電流將燈絲燒至暗紅色為止。轉動轉盤換至另一燈絲位置，以同樣的程序裝下一個試樣。並以此將轉盤上全部燈絲加滿，裝樣結束後，往電離帶位置上插裝燈絲插件，檢查燈絲帶的幾何位置，再裝上屏蔽罩，最後將轉盤裝入質譜計離子源中，啟動真空系統。

待質譜儀的真空達到要求（n×10^-7Pa）後，打開通往分析管道的隔離閥，給蒸發帶燈絲加上電流，緩慢升溫。當燈絲溫度達到1000～2000℃時，尋找²⁰⁸Pb的離子流，並小心調節加到蒸發帶上的電流，使離子流達到足夠的強度（10^-13～10^-11A）並保持穩定，即可啟動自動測試程序，測定鉛同位素比值。

每個試樣分析採集6～20組數據，每組數據取8～10次掃描數據的平均值。由聯機計算機給出由6～20組數據計算機樣品鉛同位素比值的平均值及其標准偏差。

② 離子交換樹脂作為葯物載體應具備哪些優點

1、高效離子交換色譜 應用離子交換的原理，採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，這在離子色譜中應用最廣泛，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，在苯環上引入磺酸基，形成強酸型陽離子交換樹脂，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，以便於快速達到交換平衡，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用，易再生處理、使用壽命長，缺點是機械強度差、易溶脹易、受有機物污染。 硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高，缺點是不耐酸鹼、只宜在pH28范圍內使用。離子交換色譜是最常用的離子色譜。 2、離子排斥色譜 它主要根據Donnon膜排斥效應，電離組分受排斥不被保留，而弱酸則有一定保留的原理，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。3、離子對色譜 離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS)，也有用C8硅膠或CN，固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成，對離子是指其電荷與待測離子相反，並能與之生成疏水性離子，對化合物的表面活性劑離子，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，在極性流動相中，往往加入一些有機溶劑，以加快淋洗速度，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，至於其分離機理則有3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。 二、離子色譜系統IC系統的構成與HPLC相同，儀器由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理4個部分組成，在需要抑制背景電導的情況下通常還配有MSM或類似抑制器。其主要不同之處是IC的流動相要求耐酸鹼腐蝕以及在可與水互溶的有機溶劑（如乙腈、甲醇和丙酮等）中不溶脹的系統。因此，凡是流動相通過的管道、閥門、泵、柱子及接頭等均不宜用不銹鋼材料，而是用耐酸鹼腐蝕的PEEK材料的全塑IC系統。離子色譜的最重要的部件是分離柱。柱管材料應是惰性的，一般均在室溫下使用。高效柱和特殊性能分離柱的研製成功，是離子色譜迅速發展的關鍵。

③ 醯化反應的反應溫度和催化劑

對於許多酯化反應，溫度每升高10℃，反應速度可增加一倍。
高沸點的醇和高沸點酸通常需要加入催化劑，並在較高的溫度下反應。
（1）質子酸主要有濃硫酸、高氯酸、四氟硼酸、氯化氫氣體等無機酸及苯磺酸、對甲苯磺酸等有機酸 。
①濃硫酸由於具有較好的催化活性及吸水性，因而其應用最為廣泛。
②某些對無機酸敏感的醇，可採用苯磺酸、對甲苯磺酸等有機酸為催化劑。如下列兩個反應中，醇分子中含有對酸敏感的化學鍵與官能團，所以可選用苯磺酸、對甲苯磺酸為催化劑，其中（8）為中樞興奮葯甲氯芬酯（Meclofenoxate）。質子酸催化的最大優點是簡單，但對於位阻大的酸及叔醇易脫水。
（2）Lewis酸常用的Lewis酸催化劑有三氟化硼(BF3)、三氯化鋁(AlCl3)、二氯化鋅(ZnCl2)及硅膠等。Lewis酸作催化劑具有收率高、產品純度好，並可避免雙鍵的分解或重排副反應等優點。如：
（3）強酸型離子交換樹脂由於強酸型離子交換樹脂能離解出H+，所以可作為酯化反應的催化劑。採用離子交換樹脂為催化劑的優點主要有：反應速度快，反應條件溫和，選擇性好，收率高；產物後處理簡單，無需中和及水洗；樹脂可循環使用，並可連續化生產；對設備無腐蝕，廢水排放少等。
如醋酸甲酯的制備，在離子交換樹脂及硫酸鈣乾燥劑存在下，反應僅10分鍾，收率即可達94%。醋酸苄酯的制備，由原來的硫酸催化改為離子交換樹脂催化後，收率等各方面也得到了很大改善。常用的離子交換樹脂為磺酸型（R—SO3H）大孔（如D72、D61型）樹脂。
4）二環己基碳二亞胺（DCC）及其類似物為脫水劑
DCC（Dicyclohexylcarbodiimide,9）是一個良好的醯化脫水劑。它在過量酸或有機鹼催化下進行，首先與羧酸作用產生具有較大醯化活性的中間體（10）與酸酐，中間體（10）及酸酐與醇作用生成酯。其過程如下：
與DCC相似的還有下列化合物：

④ 天津普德發化工有限公司怎麼樣

天津普德發化工有限公司是2010-04-29在天津市濱海新區注冊成立的有限責任公司，注冊地址位於天津市濱海新區海濱街沙井子三村西。

天津普德發化工有限公司的統一社會信用代碼/注冊號是91120116553429966A，企業法人趙燕利，目前企業處於開業狀態。

天津普德發化工有限公司的經營范圍是：渣油、乙二醇、有色金屬、紙張、玻璃儀器、五金、交電、活性炭、離子交換樹脂、水處理劑、純鹼（碳酸鈉）、化肥、化工產品（危險品、劇毒品、易制毒品除外）批發兼零售；氨水、硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、氫氧化鈉溶液[含量≥30％]、氯乙烷、甲醇、硝酸、亞硝酸鈉、電石、三乙基鋁、對二甲苯、戊烷、次氯酸鈉溶液[含有效氯＞5%]、氨、醋酸、二乙胺、硫化鈉、硝酸鈉、環己胺、過氧化氫溶液[含量＞8%]、硼酸、磷酸、鈉石灰[含氫氧化鈉＞4%]、亞硫酸氫鈉、肼水溶液[含肼≤64%]、次氯酸鈣、苯乙烯[穩定的]、二氧化碳和氧氣混合物、二氧化碳[壓縮的或液化的]、發煙硝酸、發煙硫酸、二乙醇胺、三氯化鈦、環氧乙烷、嗎啉、氯化鋁、粗苯、硫化鈉、氫氟酸、高錳酸鉀無儲存經營；緩蝕劑、阻垢劑、中和胺、醋酸鈉水溶液、消泡劑生產、經營；絮凝劑、殺菌劑、緩蝕阻垢劑、柴油抗磨劑、脫硫劑生產；彩鋼板的成型加工；高純氨水、活性炭及其深加工產品技術咨詢服務；塑料包裝製品生產、銷售（淘汰類、禁止類、落後產能除外）；貨物及技術進出口；普通貨運；勞務服務。（依法須經批準的項目，經相關部門批准後方可開展經營活動）。在天津市，相近經營范圍的公司總注冊資本為191489萬元，主要資本集中在 1000-5000萬 和 5000萬以上 規模的企業中，共77家。

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⑤ 怎樣降低水的硬度

答:水是有一定硬度的。硬度取決於水中鈣鹽和鎂鹽的多少，水中鈣鹽和鎂鹽含量越多，水的硬度就越大。據分析，泉水和井水的硬度最大;湖水、河水和水庫中的水硬度中等;雨水、雪水、蒸餾水屬於軟水。過硬的水不利於去污。如何降低水的硬度呢?有一個簡單的硬水軟化的辦法:在一桶硬水中加入適量的小蘇打粉，煮沸片刻，過濾後再加入硼酸即可。硬度是鈣離子和鎂離子多了造成的，或者也可以用陽離子交換樹脂。

⑥ 玻璃是用沙子和化學物質融合而成

玻璃是非晶無機非金屬材料，一般是用多種無機礦物(如石英砂、硼砂、硼酸、重晶石、碳酸鋇、石灰石、長石、純鹼等)為主要原料，另外加入少量輔助原料製成的。它的主要成分為二氧化硅和其他氧化物。 普通玻璃的化學組成是Na2SiO3、CaSiO3、SiO2或Na2O·CaO·6SiO2等，主要成分是硅酸鹽復鹽，是一種無規則結構的非晶態固體。廣泛應用於建築物，用來隔風透光，屬於混合物。另有混入了某些金屬的氧化物或者鹽類而顯現出顏色的有色玻璃，和通過物理或者化學的方法製得的鋼化玻璃等

⑦ im是什麼病

醫學？ 糖化血紅蛋白的臨床意義是 1.糖化血紅蛋白（GHb）是紅細胞中血紅蛋白與葡萄糖緩慢、持續且不可逆地進行非酶促蛋白糖化反應的產物。形成兩周後不易分開。當血液中葡萄糖濃度較高時，人體所形成的糖化血紅蛋白含量也會相對較高.

2.正常生理條件下，非酶促糖化反應產物的生成量與反應物的濃度成正比。由於蛋白質濃度保持穩定相對穩定，糖化水平主要決定於葡萄糖濃度，也與蛋白質與葡萄糖接觸的時間長短有關。

人體內紅細胞的壽命一般為120天，在紅細胞死亡前，血液中糖化血紅蛋白含量也會保持相對不變。因此糖化血紅蛋白水平反映的是在檢測前120天內的平均血糖水平，而與抽血時間，病人是否空腹，是否使用胰島素等因素無關，是判定糖尿病長期控制的良好指標。

3. 正常值:糖化血紅蛋白的測定結果以百分率表示，指的是和葡萄糖結合的血紅蛋白佔全部血紅蛋白的比例。
HbA1C是評價血糖控制好壞的重要標准
4%~6%:正常值
＜6%:控制偏低，患者容易出現低血糖。
6%~7%:控制理想。
7%~8%:可以接受。
8%~9%:控制不好
＞9%:控制很差，慢性並發症發生發展的危險因素。糖尿病性腎病，動脈硬化，白內障等並發症，並有可能出現酮症酸中毒等急性合並症。

4. 監測時間

有條件的患者應該每3個月檢查一次，以了解一段較長時間內血糖控制的總體情況如何。
建議那些使用胰島素治療的病友，由於血糖波動較大，至少每3月~半年到檢查一次。

5. 糖化血紅蛋白如何反映血糖的控制情況。

如果空腹血糖為130mg/dl，但是糖化血紅蛋白測定時為11%，這意味著在過去的2-3個月的時間內，平均血糖水平已經接近270mg/dl，糖化血紅蛋白檢查結果提示將來發生糖尿病並發症的危險性非常高。盡管早前血糖結果尚滿意，但是一天其它時間的血糖水平卻嚴重超標，因此需要對飲食、運動以及葯物治療做出重新評估，並做出相應調整，此外還需要較現在更為頻繁地測定血糖水平。
例子:

A、Bob.D 49歲，七年前患有2型糖尿病，通過飲食和葯物來控制血糖，最近血糖控制不好，醫生建議他胰島素治療，並要加強鍛煉。Bob堅持他的鍛煉計劃，四個月後他的血糖接近正常，但這只是瞬間的血糖水平，並不能說明有關Bob總的血糖控制情況。

於是醫生測定他的糖化血紅蛋白，這一結果將要說明過去數月中Bob的平均血糖水平。測定結果Bob的血糖控制有所改善，說明Bob的鍛煉計劃發揮了作用。使Bob了解到可通過不同的方法來控制血糖。

Lisa.J 9歲，1型糖尿病。他的父母引以為榮的是他能自己注射胰島素和測定血糖。Lisa的全部測定結果都接近理想范圍。為了下一步的治療。醫生測定了她的血糖，顯示血糖 過高。醫生又測定了她的糖化血紅蛋白也高，結果表明，在過去的數月中Lisa的血糖控制並不好。後來醫生終於發現Lisa的測血糖的方法不對而導致了血糖每次都正常的誤差。

6. 與空腹血糖、尿糖的關系
HbAlc反映過去2-3個月的血糖水平

空腹血糖或餐後血糖反映的是抽血瞬時的血糖濃度。
尿糖定量則反映24小時血糖總水平。
因此這三個指標從不同時間反映糖尿病的控制情況和糖尿病本身的嚴重程度。

糖尿病人GHb水平顯著高於正常人，隨病情嚴重程度而升高。
Ⅰ型糖尿病較Ⅱ型糖尿病水平偏高。

7. 檢測方法:

常用的有微柱法離子交換層析，親和層析，高壓液相，免疫凝集，離子捕獲法，電泳法等

A、離子交換層析，分手工和儀器兩種。

層析法是採用陽離子交換樹脂裝柱，用兩種不同緩沖液洗脫HbA和HbA1。分光光度計比色後計算HbA1百分比。

手工微柱有Bio-Rad和西班牙BIOSYSYEMS等多家公司產品，手工微柱操作會受到人工因素影響，可能會洗脫不完全或過度洗脫，並受外界環境溫度的影響，而某些血紅蛋白如HbF異常增加時，也會與糖化血紅蛋白同時洗脫，從而使結果產生偏差。

相應的儀器以英國DREW SCIENTIFIC公司DS5糖化血紅蛋白儀為例（BIO-RAD公司DIASTA亦為同一產品），採用微柱法離子交換層析和梯度洗脫技術可全自動分離血紅蛋白的變異體與亞型，除可測定糖化血紅蛋白外，還可同時檢測出HbS與HbC的存在與否，在計算糖化血紅蛋白值時會自動扣除變異體產生的影響，從而使結果更為准確，可靠，CV值小於2%。同時該儀器配有專門的稀釋溶血器，可直接進行全血操作，5分鍾即可報告結果，並自動儲存樣品檢測結果，層析柱價格也較為低廉，適合於較多標本的醫院檢測。更大型的儀器有DREW SCIENTIFIC公司的Hb-Gold，除可全自動測定糖化血紅蛋白外，還可分離檢測血紅蛋白的600多種變異體和亞型，用於地中海貧血等疾病的診斷。

B、硼酸親和層析法:用於分離糖化與非糖化血紅蛋白的親和層析凝膠柱是交聯了間氨基苯硼酸（maminophenylboronic acid）的瓊脂糖珠。硼酸具有與整合在血紅蛋白分子上葡萄糖的順位二醇基做可逆結合反應的性質，致使GHb選擇性地結合在柱上，而非糖化血紅蛋白被洗脫而分離測定。該方法是目前糖化血紅蛋白檢測的新方法，該方法特異性強，不受異常血紅蛋白的干擾。使用該方法的英國DREW SCIENTIFIC公司的DSI糖化血紅蛋白分析儀獲得美國食品葯品管理署（FDA）的認可獲准上市，作為目前世界唯一的快速床邊糖化血紅蛋白儀，它採用硼酸親和層析法，只需10ul全血即可在4分鍾內快速分離檢測糖化血紅蛋白，為臨床提供即時的化驗結果，從而使醫生在患者就診的第一時間明確診斷並制定相應的治療方案，特別適合於臨床科室使用，尤其對於小兒患者而言更有優勢。其檢測結果也完全達到並超過臨床要求，CV值在5%以內。

C、離子捕獲法亦是新近發展起來硼酸親和層析法的一種，代表儀器有Abbott的IMX，其原理是糖化血紅蛋白與相應抗體結合後，聯以熒游標記物，形成一反應復合物，再聯結帶負電荷的多聚陰離子復合物，而在IMX反應孔中的玻璃纖維預先包被了高分子的四胺合物，使纖維表面帶正電，使前述的反應復合物吸附在纖維表面，經過一系列清洗後測定其熒光強度，從而得到糖化血紅蛋白的濃度，該方法適用於成批糖化血紅蛋白標本的檢測。

D、高壓液相色譜法（HPLC） : 用弱酸性陽離子交換樹脂，在高壓和選定低濃度洗脫液的離子強度及PH條件下，由於Hb中各組分蛋白所帶電荷不同而分離。GHb幾乎不帶正電荷首先被洗脫；HbA帶正電荷，再用高濃度洗脫液洗出HbA，得到相應的Hb層析譜，其橫坐標是時間，其縱坐標百分比。HbA1c值是以 HbA1c的部分面積在全Hb面積的百分率來表示，現在都用全自動測定儀來測定，如日本SYSMEX公司推出的全自動糖化血紅蛋白分析儀曾應用於美國DCCT研究，其離子交換HPLC法是HbA1c檢測的金標准，當前推出的最新型糖化血紅蛋白分析儀—HLC-723 G7。報告結果僅需1.2分鍾，標本無需前處理，操作維護都非常方便。

HPLC的儀器還有Bio-Rad公司的Variant等，可全自動分離測定糖化血紅蛋白及血紅蛋白的變異體和亞型，但儀器的操作保養要求均較高。

E、免疫凝集法的原理是糖化血紅蛋白與相應的單抗結合進而發生凝集反應，通過測定吸光要求對樣品成批試驗，每次試驗均應使用一個新試劑盒，操作前應注意混勻試劑。需要指出的是免疫凝集法測定糖化血紅蛋白，精密度較差，CV值一般大於6%。

F、電泳方法如毛細管電泳也能分離檢測糖化血紅蛋白和血紅蛋白的變異體，但目前尚無商品化、具有批量樣本通過能力的儀器面世，相當程度地限制了該方法的臨床應用。普通電泳法對HbA和HbA1分離效果不理想，而等電聚焦電泳因設備昂貴難以推廣。
G、目前多採用比色法，其原理是，具有酮胺鍵的GHb在酸性環境中加熱，其已糖化部分脫水生成5－羥甲糖醛（5－HMF），後者可與a－硫代巴比妥酸（TBA）起顯色反應。此有色物質在443mm處有吸收峰，可用於GHb定量。操作步驟為:加冷蒸餾水於壓積的紅細胞中制備溶血液並由甲苯他離紅細胞膜碎片；取該溶血液加入草酸混合後置100℃水浴水解；水解液中加入三氯醋酸混和、離心；吸出上清液加入TBA混和保溫，用分光光度計在443mm處比色。

此法不受其他血紅蛋白乾擾，無需特殊設備，操作方便，成本低廉。

據統計，目前市售HbA1c測定試劑盒約半數以上採用硼酸鹽親和層析法，採用離子交換層析法的約30%，採用免疫學方法的約15%，採用電泳法的不及5%。採用硼酸鹽親和層析法的試劑盒有Abbot Imx、Primus公司的CLC 330和CLC 385等，採用離子交換層析法的有SYSMEX公司的723 G-7、Bio-Rad公司的DiaSTAT和Diamat等，採用免疫學方法的有Bayer公司的DCA-2000，羅氏公司的TinaQuant Ⅱ和Unimate系統等。

8. 血紅蛋白測定的局限性

A、糖化血紅蛋白的測定是監測血糖的一個重要方法，但並不能替代日常的血糖測定。糖化血紅蛋白測定不能衡量每日的血糖控制情況。不能根據糖化血紅蛋白的測定來調節胰島素，這就是你的血糖測定和測定記錄對於有效控制血糖的重要依據。

B、糖化血紅蛋白要在實驗室內進行測定，不同的實驗室可能有不同的測定方法，不同的方法測定則有不同的測定結果。其化驗值的臨床意義要取決於實驗室所用的實驗方法。

C、僅測定糖化血紅蛋白一項，不足以衡量血糖控制的好壞，但它是一種很有用的資料，結合你的日常血糖測定，可在控制血糖中發揮作用。

9. 在糖尿病的監測中的意義:

A、 與血糖值相平行:血糖越高，糖化血紅蛋白就越高，所以能反映血糖控制水平；

B、 生成緩慢:大家知道，血糖是不斷波動的，每次抽血只反映當時的血糖水平，而糖化血紅蛋白則是逐漸生成的，短暫的血糖升高，不會引起糖化血紅蛋白的升高，反過來，短暫的血糖降低，也不會造成糖化血紅蛋白的下降，吃飯也不影響其測定，可以在餐後進行測定；

C、 一旦生成，就不再分解:糖化血紅蛋白相當穩定，不易分解，所以它雖然不能反映短期內的血糖波動，卻能更好地反映較長時間的血糖控製程度，糖化血紅蛋白能反映采血前兩個月的平均血糖水平；

D、 糖化血紅蛋白是指其在總血紅蛋白中的比例，所以不怎麼受血紅蛋白水平的影響。

E、 HbA1C的監測目的在於消除血糖波動對病情控制的影響。特別是對於血糖波動較大的1型糖尿病，是一個極有價值的控制指標。

F、 判定醫生或自我測定血糖的結果是否正確。

G、 檢驗治療計劃是否有效。

H、 能鑒定選擇控制血糖的不同方法
血流變的臨床意義
1、血液流變學介於基礎醫學、預防醫學與臨床醫學之間，血液流變學是主要研究血液在血管中流動的規律，血液中有形成分（細胞）的變形性和無形成分（血漿）的流動性對血液流動的影響，以及血管和心臟之間相互作用的學科。是一門新興的醫學技術，其中一些資料尚未齊全，有待補足。
2、血液流變學測定的方法是一種物理學方法，其中一些參數可能會與用其他方法測定的參數有出入，檢查流變學時以流變學的測定結果為准。
3、在測定流變學時最好加做血脂（主要是甘油三脂和膽固醇），因這兩項對流變學影響很大。
4、可用於血液流變學檢查的疾病
（ 一）、 血管性疾病
1 高血壓，
2 腦卒中（一過性腦缺血發作，腦血栓，腦出血），
3 冠心病（心絞痛，急性心肌梗塞），
4 周圍血管病（下肢深靜脈血栓，脈管炎，眼視網膜血管病等）。
（二 ）、代謝性疾病
1 糖尿病，
2 高脂蛋白血症，
3 高纖維蛋白血症，
4 高球蛋白血症。
（三） 、血液病
1 原發性和繼發性紅細胞增多症，
2 原發性和繼發性血小板增多症，
3 白血病，
4 多發性骨髓瘤。
（四）、 其他
1 休克，臟器衰竭，器官移植，慢性肝炎，肺心病，抑鬱性精神病。
2 中醫范圍中的血瘀症等。
二、測定時間:每周一至周五，用肝素鈉抗疑管采血，標本量不得低於4毫升。

三、臨床意義:

1，全血粘度:
在低切變率時，血液形成紅細胞聚集體，紅細胞聚集體越多，紅細胞聚集越強，血液粘度越高，低切變率下的全血粘度值，可以反映紅細胞的聚集程度。高 切變率下可反映紅細胞的變形程度，高切粘度高，紅細胞變形性差； 高切粘度低，紅細胞變形性好。中切粘度值為低切到高切粘 度變化的 過渡點，其臨床意義不十分明顯。 全血粘度測定對判別、診斷有一定意義。真性紅細胞 增多症、肺 原性心臟病、充血性心力衰竭、先天性心臟病、高山病、燒傷、脫水 均可使紅細胞壓積增加、使全血粘度升高。冠心病、缺血性中風、急性心肌梗塞、血栓閉塞性脈管炎、糖尿病、創 傷等使紅細胞聚集性增 加而使全血粘度升高。鐮狀紅細胞病、球形紅細胞病症、酸中毒、缺氧等使 紅細胞變形能力降低，也在某種程度上影響全血粘度升高。而 各種貧血、尿毒症、肝硬化腹水、晚期腫瘤、急性白血病、婦女妊娠期則全血粘度降低。
什麼是全血高切、中切、低切粘度？
當切變率在200/s時的全血粘度為高切粘度:當切變率在30/s時的全血粘度稱中切 粘度: 當切變率在3/s時的全血粘度稱低切粘度。
2，血漿粘度
血漿粘度的特點是不隨著切變率的變化而變化，是一個常數，是 影響全血粘度的重要因素之一，血漿粘度的高低主要取決於血漿蛋 白，尤其是纖維蛋白濃度。
測定血漿粘度什麼臨床意義？
增高:見於腫瘤、風濕、結核、感染、放射治療、自身免疫性疾病。此外，也可見於 高熱、大
量出汗、腹瀉、燒傷、糖尿病、高脂血症、部分尿毒症。
降低:過量補液，肝、腎、心臟或不明原因引起的浮腫，腎病，長期營養不良均可 降低。
3，全血還原粘度
在血流變學中，還原粘度是一個標准化指標，指全血粘度與血細胞容積濃度之比含意是當細胞容積濃度為1時的全血粘度值。這樣使 血液粘度都校正到相同血細胞容積濃度的基礎上，以利於比較。
4，全血流阻
流阻是血液在血管中流動的阻力。流阻取決於兩個方面，一是粘度因素，即流經圓管中液體 自身的粘度，粘度增大流阻增大，流阻與粘度成正比。二是幾何因素，由於血管半徑可變，血管的 流阻就隨著血管兩端壓強差的增減而變化，壓強差增大時，流阻減小，流量增大。
5， 紅細胞壓積(HCT)
紅細胞壓積又稱紅細胞比積，即為一定體積血液中紅細胞總體積除以血液體積。紅細胞壓積增高則血液粘度增加。
6， 紅細胞電泳時間
是反映紅細胞聚集性的又一參數，紅細胞表面帶負電荷，電泳時在電場作用下總是向正極移動，移動速度與其表面所帶的負電荷密度成正比.當表面負電荷減少時，紅細胞間靜電排斥力減少， 紅細胞電泳時間增長，紅細胞聚集性增強，反之則降低。
7，血沉
即紅細胞在單位時間內下沉的速度。紅細胞沉降率與血漿粘度、 紅細胞聚集、紅細胞比積有關。
在血液流變學測定中常作為紅細胞聚集、紅細胞表面電荷、紅細胞電泳的通用指標。因受紅細胞壓積的影響，測定血沉方程K值更有價值。
病理性增高多見於活動性結核病、風濕熱、嚴重貧血、白血病、 腫瘤、甲亢、腎炎、全身和局部性感染。心肌梗塞時常於發病後三到四天血沉增快，並持續一到三周；心絞痛時血沉正常，故可借血沉結果加以鑒別。
8，血沉方程K值
計算血沉方程K值的目的是排除紅細胞壓積干擾的影響，客觀地反映紅細胞的聚集性。K值的
計算公式如下: K=ESR/-[1-H+InA]
式中: ESR為血沉；H為壓積，計算時化為小數(例如:H為40%時可化為0.40): 1一H為血漿的比值: In指 以e為底數的自然對數(即Ig2.71828)。
9，相對粘度
相對粘度是兩種液體粘度的比值。血液的相對粘度是全血粘度與血漿粘度的比值。
10，紅細胞剛性指數(IK)
血液在高切變率下的粘度低於中切變率下的粘度，這主要是由於紅細胞並非剛性粘子，它在高切變率下沿剪切力的方向運動，並發生變形。這使得流動阻力就小，表現為粘度的下降，因此，在特定的高切變率下測定血液的粘度，可以度量紅細胞的變形能力。 紅細胞剛性指數與高切變率下的全血表觀粘度、血漿粘度及紅細胞壓積等指標有關。
11，紅細胞變形指數(TK)
正常紅細胞由於形狀、細胞膜及細胞內容物結構上的特點，決定了紅細胞很容易變 形。紅細胞的可變形性決定了血液的流動性，對紅細胞壽命以及微循環有效灌注方面起著十分重要的作用。其測量公式是: TK=(ηγ0.4-1)/ηγ0.4H
公式中: ηγ為相對粘度；H為紅細胞壓積；
TK值可用來估計紅細胞硬度，TK值大，紅細胞硬化程度高，紅細胞變形性差。
12， 紅細胞內粘度
紅細胞的內粘度系指紅細胞內含物成分或內含物作為一種高分子膠體溶液所顯示的粘度。內粘度的高低與血紅蛋白含量有重要關系。紅細胞內粘度增高時，其變形能力減弱。紅細胞平均血紅蛋白濃度增加時內粘度呈指數增加，所以，內粘度在紅細胞變形性方面起著重要的作用。紅細胞內ATP(三磷酸腺苷)含量的多與少直接影響細胞的變形性，ATP含量降低時，變形性也降低。
13，卡森粘度
卡森粘度與全血粘度是相對應的。卡森粘度是全血表觀粘度降低的極限值。隨著剪切率的增加，紅細胞緡錢狀聚集逐漸瓦解直至完全分散.血液表觀粘度降低，剪切率繼續增大，細胞可被拉長，順著流線運動，血液粘度進一步降低，但降低不是無止境的，達到一個極限值就不再降低了，這個表觀粘度的極限值或最低值，就是卡森粘度。
14，卡森屈服應力
對於人體全血而言，只有施加於血液的切應力達到一定值時，才能消除其內部對抗，並開始流動。此切應力臨界值Iy稱為屈服應力，也稱卡森應力.血液流動時，其內部切應力低於Iy時，血液就如固體；只會變形而不能流動。
15，紅細胞聚集指數
靜止血液中由於血漿大分子的橋聯作用，使紅細胞聚集成緡錢狀，甚至連接成三維空間的網狀結構。當機體處於疾病狀態時，血漿中纖 雄蛋白原和球蛋白濃度增加，紅細胞聚集體增多，紅細胞聚集性增強， 血液流動性減弱，使微循環血液量灌注不足，導致組織或器官缺血、缺氧。聚集指數是由低切粘度比高切粘度計算而來，聚集指數的代表符號是RE。
RE=低切粘度/高切粘度
它是反映紅細胞聚集性及程度的一個客觀指標，增高表示聚集性增強。
紅細胞聚集指數的臨床意義是什麼？
在下述疾病狀態，如異常蛋白症、感染性膠原病、惡性腫瘤、合並微血管障礙、糖尿病、心肌梗塞、外傷、手術及燒傷等所致組織潰瘍都會發生血管內紅細胞聚集，在小靜脈或小動脈中也可發現血管內紅細胞聚集。然而，對於健康人的小動脈，則不會發生血管內紅細胞聚集，小動脈血管內紅細胞聚集會引起血流障礙、組織供氧障礙、血管內皮細胞的低氧障礙等。
16，纖維蛋白原臨床意義
臨床意義:
（1)纖維蛋白原增多。高血壓、高血脂、動脈粥樣硬化、冠心痛，腦卒中、周圍血管病、糖尿病、腫瘤、結核、風濕病、腎臟病及肝臟病、感染及放射性疾病。
(2)纖維蛋白原減少。先天性纖維蛋白原缺乏症、各種原因引起的彌漫性血管內凝血(DIC)、纖溶酶所致嚴重肝病及肝硬化、肝壞死等。
(3)血液流變學認識
①對血漿粘度的影響:纖維蛋白原在血漿中能形成網狀結構，從而影響血液流動.使血漿流速變低、粘度增高，這種由於高分子鏈狀化合物在血漿中形成網狀結構而構成的血漿粘度稱為「結構粘度」。一般血漿粘度與纖維蛋白原含量成正比相關。但這並不是說凡是纖維蛋白原增高的病例血漿粘度都一定增高，雖然纖維蛋白原含量增高能提高血漿粘度，但並不一定與血漿粘度同步。因為構成血漿粘度的高分了化合物並非纖維蛋白原一種，還有其它原因的影響:血清粘度低於正常，二者粘度差別由纖維蛋白原引起。
②對全血粘度的影響:纖維蛋白原增多時，特別是其活性增強時，能直接提高血漿粘度，而血漿粘度增高又直接影響到全血粘度。另外，纖維蛋白原的高分子鏈狀結構可使紅細胞發生緡錢狀聚集，從而也使血粘度升高，這些作用都在低切變范圍內較明顯。
③對血栓形成的影響:血液能在人體內正常流動，其中原因之一是同時存在著凝血因素和抗凝血因素，只有這兩種因素保持動態下衡時，才使得血液流動不會發生異常。纖維蛋白原是重要的凝血因子，無論是體內血栓形成還是人為模擬的體外血栓形成，都離不開纖維蛋白原的作用。
④與高粘滯血療的關系:確定高粘滯血症時是以血粘度增高為准則，而粘度則是各種粘滯因子的綜合。
⑤與中風預報結果的關系:纖維蛋白原含量，隨著中風預報結果異常程度的加重有所增高。
17，中風預報和JB檢測值
JB檢測值為一綜合分析結果，超過100分報警，越低越好。所謂預報就是對多項血液流變學檢測指標的綜合分析，它既無特異性，又無必然性，缺血性腦中風常呈高粘狀態，和其它許多疾病存在廣泛交*。 因此為慎重起見，許多醫療單位只將血液流變學各項指標回報，而不作預報回報。
18，高粘血症診斷標准
對於高粘血症目的還難以確立統一的診斷標准，建議按以下幾點確立珍斷標准:
①全血高切粘度、低切粘度及血漿粘度有一項增高即叫可診斷。
②高粘血症程度的輕重，以超出上限值的標准差數將高粘血症分為以下3度:
輕度:上限+<2SD；
中度:上限+<4SD；
重度:上限+>4SD。
高粘血症:通過各型流變儀檢測血液流變學各項指標，含血小板和紅細胞聚集指標超出正常參考值范圍。
高凝血症:通過各型凝血儀測定血液凝血各項指標，最少兩項高於正常參考范圍。
高脂血症:通過各種方法測定血液膽固醇，甘油三脂，高、低密度脂蛋白超出正常參考值范圍。
高粘、高凝、高脂血症的診斷一定要密切結合臨床，目前國內尚無統一標准。

血液高粘滯綜合症:
1.定義:
由某種血液粘滯因素的升高所造成，即血漿粘度升高，紅細胞內粘度與剛性升高等。 可能伴有全血粘度升高，但不一定。血液高粘滯性的決定性套作用表現在微循環方面， 血細胞剛性增加、微血栓與微栓子的形成或其他凝血產物的出觀所造成影響均通過逆轉現象而擴大。
2.分類:(五個亞型)
高濃稠型、高粘滯型、高凝固型、紅細胞聚集型、紅細胞剛性升高型。
3.分型診斷
(1)高濃稠型:Hct增高。
(2)高粘滯型:全血粘度增高、血漿粘度增高，全血還原粘度增高、纖維蛋原含量增高、Hct增高。
(3)紅細胞聚集型:紅細胞沉降率變快，血沉方程K值增高，紅細胞電泳變慢。
(4)紅細胞剛性升高型:紅細胞剛性指數增高、TK值增高、變形。
(5)高凝固型:纖維蛋白原含量增高、血小板粘附率增高、血小板聚集增高，體外血栓形成三指標增高。
4.說明:各項指標根據相互關系，在各型血症中可兼項，可同時存在一個或多個血症。 滿意。

⑧ 求氨氮蒸餾裝置圖

本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。

1主題內容與適用范圍

1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。

1.2適用范圍

本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。

1.3測定范圍

凱氏氮含量較低時，分取較多試樣，經消解和蒸餾，最後以光度法測定氨。含量較高時，分取較少試樣，最後以酸滴定法測定氨。

1.4最低檢出濃度

試料體積為50mL時，使用光程長度為10mm比色皿，最低檢出濃度為0.2mg／L。

2原理

水中加入硫酸並加熱消解，使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨，游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度，以增加消解速率，並以汞鹽為催化劑，以縮短消解時間。消解後液體，使成鹼性並蒸餾出氨，吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物，因此，在鹼性蒸餾時；應同時加入適量硫代硫酸鈉，使絡合物分解。

3試劑

本標准所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。

3.1無氨水制備

3.1.1離子交換法：將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱，流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.1.2蒸餾法：於1L蒸餾水中，加入0.1mL濃硫酸，並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去50mL初餾液，然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中，密塞保存。

3.2硫酸，P20＝1.84g／mL。

3.3硫酸鉀(K2SO4)。

3.4硫酸汞溶液：稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4)，溶於40mL(1＋5)硫酸溶液中。

3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液：稱取500g氫氧化鈉溶於水，另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中，稀釋至1L，貯於聚乙烯瓶中。

3.6硼酸溶液：稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水，稀釋至1L。

3.7硫酸標准溶液，c(1/2H2SO4)＝0.02mo1／L：分取11mL(1＋19)硫酸，用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。

稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g)，溶於新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶內，稀釋至標線。

移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中，加25mL新煮沸放冷的水，加1滴甲基橙指示液(0.5g／L)，用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止，記錄用量。

計算：

C=m*1000825/(V*53*250)

式中：c——硫酸標准溶液濃度，mo1／L；

m——稱取碳酸鈉質量，g；

V——硫酸標准溶液滴定消耗體積，mL；

53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。

3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液：稱取200mg甲基紅溶於100mL95％乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95％乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。

4儀器

4.1凱氏定氮蒸餾裝置

參見下圖。

⑨ 硼同位素測量

硼同位素正熱電離(Cs₂BO₂⁺)質譜法測量

自然界硼有兩種穩定同位素，即¹¹B和¹⁰B，它們的相對豐度分別為80.173(13)%和19.827(13)%(Coplen，etal.，2002)。近十幾年來，自然環境樣品中硼同位素比值的測定引起了人們極大的興趣，因為它能給出有關地質和環境過程的非常有價值的信息。所研究的樣品有鋁硅酸鹽岩石和沉積物、硼酸鹽礦物、碳酸鹽、珊瑚、海水、鹹水、鹽湖鹵水、地下水、熱液礦床水等，其δ¹¹B值的變化范圍為-34.2‰～59.2‰(Coplen，etal.，2002)。隨著硼同位素化學及地球化學研究的更深層次的發展，對硼同位素測定的精度提出了更高的要求。

熱電離質譜是硼同位素測定的主要方法，它的測定精度高，所用試樣量少，試樣的制備過程比較簡單。熱電離質譜法測定硼同位素有負熱電離質譜法(NTIMS)和正熱電離質譜法(PTIMS)兩種。Palmer(1958)利用硼砂塗樣，首次從Na₂B₄O₇獲得了質量數為88和89的Na₂¹⁰BO₂⁺和Na₂¹¹BO₂⁺離子峰，建立了正熱電離質譜測定硼同位素的方法，但是這種方法受到很多因素的影響，限制了測定精度的提高，測定精度為0.2%～0.3%。Spivack(1986)和Ramakumar(1985)首先實現了採用Cs₂BO₂⁺對硼同位素組成的高精度測定。由於Cs₂BO₂⁺比Na₂BO₂⁺具有高得多的質量數，因此在測定過程中的硼同位素分餾大為減小，硼同位素測定精度得到一定的提高。但是，它仍受到與採用Na₂BO₂⁺離子時相同影響因素的限制，特別對地質試樣的測定精度難以保證。

肖應凱(XiaoYK，etal.，1988)發現電離帶上石墨的存在能極大地增強Cs₂BO₂+離子的熱發射，建立了高精度硼同位素的質譜測定新方法，在硼同位素測定上取得了重要突破，成為硼同位素測定最精密的方法，在世界上獲得廣泛應用。

方法提要

採用酸溶或鹼熔的方法將天然試樣中的B提取出來，制備成含硼溶液;或液態樣品採用AmberliteIRA743型B特效離子交換樹脂和由陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂組成的混合離子交換樹脂進行B的分離和純化，製成含H₃BO₃的溶液，加入適當量的Cs₂CO₃(或CsOH)和甘露醇，使B∶Cs∶甘露醇=1∶0.5∶1(摩爾比)。在石墨的存在下採用熱電離方式獲得Cs₂BO₂⁺離子進行硼同位素組成的測定(XiaoYK，etal.，1988)。

儀器和裝置

熱電離同位素質譜計(VG354，MAT262，IsoProbeT，FinniganTriton)。

真空燒帶裝置。

超凈化實驗室。

石英亞佛蒸餾器。

超凈化乾燥蒸發箱。

離心機。

鉑金坩堝。

高溫爐。

分光光度計。

試劑和材料

碳酸銫(Cs₂CO₃) 高純。

進口光譜純石墨。

氫氧化鈉 優級純。

Na₂CO₃優級純。

K₂CO₃優級純。

NaHCO₃分析純。

低B高純水 將18.2MΩ.cm^-1MilliQ純化水再經AmberliteIRA743硼特效樹脂交換柱純化，或採用石英亞佛蒸餾器進行二次重蒸餾，再經AmberliteIRA743硼特效樹脂交換柱純化。

鹽酸 優級純。

低B亞沸蒸餾鹽酸 將優級純HCl經石英亞佛蒸餾器蒸餾或採用在密封容器中平衡方法純化，9.0mol/L、2.0mol/L及0.1mol/L。

低B亞沸蒸餾無水乙醇。

(4+1)乙醇-石墨懸浮液 由低B亞沸蒸餾無水乙醇、低B亞沸蒸餾水和光譜純石墨配製。

甘露醇溶液 分析純，φ(甘露醇)=1.82%

AmberliteIRA743硼特效離子交換樹脂粒徑80目。

Dowex50W×8陽離子交換樹脂。

Ion-exchangeⅡ(德國產)弱鹼性陰離子交換樹脂。

離子交換柱制備:

AmberliteIRA743硼特效離子交換柱將約0.5mLAmberliteIRA743(80～100目)硼特效樹脂裝入Φ0.2cm聚乙烯管中，樹脂高度1.5cm.交換樹脂順序用5mL2mol/LHCl、5mL高純水、5mL2mol/LNH₄OH和10mL高純水再生。

混合離子交換柱將Dowex50W×8陽離子交換樹脂用2mol/LHCl再生，用低硼水洗至中性。IonexchangerII弱鹼性陰離子交換樹脂用飽和NaHCO₃溶液再生，用低硼水洗至中性。將以上2種再生好的離子交換樹脂等體積混合均勻，取1.0mL裝入Φ0.2cm聚乙烯管中。

甲亞胺-H酸0.45g甲亞胺-H酸和1g抗壞血酸，溶解在100mL亞沸蒸餾水中。

緩沖溶液251gNH₄AC、15gEDTA和125g冰醋酸，溶於400mL亞沸蒸餾水中。

各類四氟乙烯器皿燒杯、洗瓶等。

NBSSRM951H₃BO₃硼同位素標准物質。

NBSSRM952富¹⁰B稀釋劑。

Ta金屬箔(規格:長7.5mm，寬0.76mm，厚0.02mm)。

分析步驟

(1)試樣制備

a.岩石試樣分解。稱取約1.0g岩石試樣，在鉑金坩堝內與2.5gNa₂CO₃和2.5gK₂CO₃混合均勻，然後在高溫爐中於850℃熔融45min。冷卻後用0.6mol/LHCl浸取坩堝內熔融物，在石英離心管內進行離心，並用無硼水洗滌不熔物兩次，收集全部清液(含有試樣中全部硼)，此清液將進行下一步硼的純化(王剛等，2000)。

b.離子交換純化。試樣溶液(pH7～10)首先通過再生好的AmberliteIRA743樹脂柱，流速控制在0.5mL/min以內。然後用10～15mL低B水清洗柱子。柱子內吸附的硼用10mL75℃的0.1mol/mLHCl淋洗。淋洗液在超凈蒸發乾燥箱中於60℃蒸發至約0.1mL，冷卻至室溫後，將濃縮的淋洗溶液通過混合離子交換柱，流速控制在0.3mL/min以內，此時注意檢測流出液應呈中性，若呈酸性，表明混合樹脂量不夠，應添加混合樹脂，重新進行交換。最後用約10mL低B高純水清洗混合離子交換柱子。最終的淋洗液被收集在Teflon燒杯中，進行淋洗液中B含量的測定。溶液中硼濃度用甲亞胺-H光度法測定。取1mL試樣溶液、2mL甲亞胺-H酸溶液和2mL緩沖溶液，充分混合後靜置120min，在420nm處測定硼-甲亞胺-H配合物的吸光值，由校準曲線獲得B的含量。也可以採用SRM952作稀釋劑，並在帶上加入26μg恆定量銫用同位素稀釋法測定硼量。根據測定結果，加入適量Cs₂CO₃，使B/Cs摩爾比約為2∶1，並加入甘露醇溶液，使硼與甘露醇的摩爾比約為1∶1。淋洗液再次在超凈蒸發乾燥箱中於60℃蒸發至約0.2mL，轉移到聚乙烯離心管中繼續蒸發至硼的濃度～1mg/mL。將離心管內的試樣溶液密封保存，供質譜測定用(肖應凱等，1997;張崇耿等，2003;Wang，etal.，2002;Xiao，etal.，2003)。

(2)質譜測定

a.鉭帶的加熱去氣處理。為了降低Ta帶中的B及其他雜質的含量，Ta帶通常要進行加熱處理:將點焊在燈絲架上的Ta帶在專用的真空系統中進行電加熱處理，加熱電流為3.0A，加熱時間為1.0h，系統的真空度應優於1×10^-3Pa。

b.硼同位素測定。採用扁平並經去氣的鉭帶(7.5mm×0.76mm×0.025mm)，帶首先塗覆2.5μL(約含100μg石墨)的石墨-乙醇-水懸浮液，蒸至近干，再加入試樣溶液，石墨懸浮液和硼溶液布滿整個帶時能獲得最好結果，然後並通以1.2A電流下烘乾5min。

將塗好試樣的燈絲裝入質譜計離子源，對離子源抽真空達到3×10^-5Pa時，開始進行測量。將帶加熱電流快速升至0.5A，然後以0.05A/min速率增加電流，在Cs₂BO₂⁺測量前發射的¹³³Cs⁺離子可用作監控和對儀器聚焦。當¹³³Cs⁺離子流為2×10^-12A時，Cs₂BO₂⁺離子流信號一般為2×10^-14A，以同樣速度增加帶電流直到Cs₂BO₂⁺離子流為3～5×10^-12A，此時帶電流一般為1.40～1.60A，由此電流產生的帶溫度太低，不能用光學高溫計准確測量。

在308和309質量峰間採集數據，在306.5處測定基線零點，它在307～310質量范圍內確實沒有明顯變化。測定時採用單峰跳掃的方法分別測量質量數為309(¹³³Cs¹¹₂B¹⁶O⁺₂+¹³³Cs¹⁰₂B¹⁶O¹⁷O⁺)和308(¹³³Cs¹⁰₂B¹⁶O⁺₂)的離子流強度I₃₀₉和I₃₀₈，得到R_309/308=I₃₀₉/I₃₀₈。然後進行¹⁷O校正得到¹¹B和¹⁰B豐度比¹¹B/¹⁰B，即:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

試樣的硼同位素組成用相對於NISTSRM951硼酸標準的δ¹¹B表示:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:(¹¹B/¹⁰B)_SRM951為測定的NISTSRM951硼酸標準的¹¹B/¹⁰B比值。

圖87.20為典型的單次測定中Cs₂BO⁺₂信號強度和同位素比值隨時間的變化。

圖87.20 R_309/308比值和Cs₂BO₂⁺離子流強度隨時間的變化

按照以上方法對NISTSRM951硼酸標准進行重復塗樣測定，結果如表87.22所示，相對標准偏差為0.0034%(2σ)。

表87.22 方法的重現性(對NISTSRM951硼酸標准進行重復塗樣測定)

續表

c.同質異位數的干擾。採用Cs₂BO⁺₂離子進行硼同位素測定時可完全消除鍶的干擾，但有機質和NO^-₃卻是潛在的干擾因素(Xiao，Wang，1998;Weietal.，2004)。有機質或NO^-₃存在時，除在質量數312處可觀察到很強的離子峰外，還會誘發CNO^-的合成，從而導致Cs₂CNO⁺離子的產生，在質量數308(¹³³Cs₂¹²C¹⁴N¹⁶O)和309(¹³³Cs₂¹³C¹⁴N¹⁶O+¹³³Cs₂¹²C¹⁵N¹⁶O+¹³³Cs₂¹²C¹⁴N¹⁷O)處產生離子峰而嚴重干擾硼同位素的測定，由於¹⁴N豐度比¹⁵N豐度要高得多，因此會使¹¹B/¹⁰B測定比值偏低，甘露醇的存在能加劇這種干擾。

圖87.21是NO^-₃與含有Cs的NIST951硼溶液同時塗在事先塗有石墨的金屬帶上，在不同時間測定¹¹B/¹⁰B比值的變化。只有NO^-₃存在時，測定的¹¹B/¹⁰B比值在開始時明顯偏低，然後再上升到正常值，¹¹B/¹⁰B比值上升的速率隨HNO₃量的增加而降低;但一般在加熱1h後，NO^-₃的影響將消失。有甘露醇存在時，NO^-₃的影響將嚴重得多。當有0.5μgNO^-₃存在時，開始時測定的¹¹B/¹⁰B比值明顯偏低，加熱2h以後才上升到正常值;而當NO^-₃大於1.0μg時，加熱270min以後，測定的¹¹B/¹⁰B比值仍比正常值偏低(見圖87.22)。

圖87.21 只有NO^-₃存在時¹¹B/¹⁰B測定比值隨時間的變化

d.採用Cs₂B₄O₇方法測得的SRM951硼同位素標準的¹¹B/¹⁰B比值。目前世界上通用的硼同位素標准參考物質是NBSSRM951硼酸，絕對豐度值¹¹B/¹⁰B=4.04362±0.00137(Catanzaro，1970)。不同實驗室採用不同的測定方法的測定值卻有較大范圍的變化(3.987～4.05595)。

圖87.22 NO^-₃和甘露醇同時存在時¹¹B/¹⁰B測定比值隨時間的變化

Cs₂B₄O₇方法，特別是Cs₂B₄O₇-石墨方法現已成為硼同位素質譜法測定的主流，在同位素地球化學、環境等研究領域獲得廣泛應用。表87.23總結了世界各實驗室採用Cs₂B₄O₇方法測定的SRM951硼同位素標準的¹¹B/¹⁰B比值和測定精度。

表87.23 採用Cs₂B₄O₇方法測得SRM951硼同位素標準的¹¹B/¹⁰B比值

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本節編寫人: 肖應凱 (中國科學院青海鹽湖研究所) 。

⑩ 本人做離子對色譜，為什麼加入的離子對試劑越多，目標

形成強酸型陽離子交換樹脂、機械強度高，引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂，至於其分離機理則有3種不同的假說，易再生處理，其特點是柱效高，而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。高效離子交換色譜（HPIC離子排斥色譜 HPIEC和離子對色譜 MPIC用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物。主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液，以加快淋洗速度、只宜在pH2-8范圍內使用，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用，用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等，如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等，以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架，苯環上引入磺酸基，用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，主要根據Donnon膜排斥效應，往往加入一些有機溶劑，製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根，此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離，以便於快速達到交換平衡，HPIEC主要為離子排斥。這在離子色譜中應用最廣泛。 離子交換色譜 採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂，硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體，離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料。而弱酸則有一定保留的原理，如己烷磺酸鈉，其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強，但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。 離子排斥色譜 電離組分受排斥不被保留。 離子交換色譜是最常用的離子色譜，缺點是機械強度差，極性流動相中，對化合物的表面活性劑離子，離子色譜的分離機理主要是離子交換，高效離子交換色譜[4]應用離子交換的原理，其主要填料類型為有機離子交換樹脂，缺點是不耐酸鹼可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS也有用C8硅膠或CN固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成。3種分離方式各基於不同分離機理。形成化學鍵合型離子交換劑，離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用。 將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應、受有機物污染。 有3種分離方式、易溶易脹、使用壽命長，此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構，並能與之生成疏水性離子。HPIC分離機理主要是離子交換，HPIEC用高容量的樹脂。HPIC用低容量的離子交換樹脂，庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水。對離子是指其電荷與待測離子相反、交換平衡快