❶ edta的配置時為什麼要加去離子水
EDTA溶液配製參考步驟1、0.02mol⋅L-1EDTA標准溶液的配製在台秤上稱取3.8g乙二胺四乙酸二鈉,溶於100mL去離子水中,微熱溶解後,轉移到500mL試劑瓶中,再加入400mL去離子水,搖勻。如有混濁,應過濾。2、以CaCO3為基準物標定EDTA溶液(1)0.02mol⋅L-1鈣標准溶液的配製准確地稱取在110℃乾燥的CaCO3基準物0.3~0.4g(准確至0.1mg)於小燒杯中,蓋以表面皿,加少量去離子水潤濕後,緩慢地滴加1:1的HCl3~5mL,用水把可能濺到表面皿上的溶液沖洗杯中,加熱至完全溶解。冷卻後,將溶液定量轉移到250mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖均勻。(2)標定a.強鹼性介質中用此法用25mL移液管移取鈣標准溶液25.00mL於250mL的錐形瓶,加入25mL水、2mL鎂溶液、5mL10%NaOH溶液和綠豆大小的鈣指示劑,搖均勻後,用EDTA溶液滴定到溶液由紅色變為藍色,即為終點,記錄消耗EDTA溶液的體積,平行三次,要求消耗體積的極差小於0.05mL。根據CaCO3的質量和消耗EDTA溶液的體積,計算EDTA標准溶液的准確濃度。b.氨性緩沖溶液中用此法用25mL移液管移取鈣標准溶液25.00mL於250mL的錐形瓶,加入10mLpH≈10氨緩沖溶液和2滴鉻黑T指示劑,搖均勻後,用EDTA溶液滴定到溶液由紫紅色變為藍綠色,即為終點,記錄消耗EDTA溶液的體積,平行三次,要求消耗體積的極差小於0.05mL。根據CaCO3的質量和消耗EDTA溶液的體積,計算EDTA標准溶液的准確濃度。3、以ZnO為基準物標定EDTA溶液(1)0.02mol⋅L-1鋅標准溶液的配製准確稱取在800~1000℃灼燒過的ZnO基準物0.2~0.3g(准確至0.1mg)於小燒杯中,加少量去離子水潤濕後,緩慢地滴加1:1的HCl5mL,同時攪拌至完全溶解。然後,將溶液定量轉移到250mL容量瓶中,稀釋至刻度並搖均勻。(2)標定用25mL移液管移取鋅標准溶液於250mL的錐形瓶,加入約30mL水,2滴二甲酚橙指示劑,搖均勻後,先加1:1的氨水至溶液由黃色剛變橙色,然後滴加20%六次甲基四胺至溶液呈穩定的紫紅色後,再多加3mL。用EDTA溶液滴定到溶液由紫紅色變為亮黃色,即為終點,記錄消耗EDTA溶液的體積。平行三次,要求消耗體積的極差小於0.05mL。根據ZnO的質量和消耗EDTA溶液的體積,計算EDTA標准溶液的准確濃度。
❷ 有誰有EDTA(乙二胺四乙酸)的檢驗方法
EDTA-2Na GB 2760-2011食品添加劑使用標準定義其功能類別為鰲合劑、防腐劑、抗氧化劑、加工助劑,易溶於水,不溶於乙醚。其主要原理是食品中金屬離子的存在會促使某些食品變質,EDTA-2Na能螯合溶液中的金屬離子,防止金屬引起的變色、變質、變濁和VC的氧化損失,還能提高油脂的抗氧化性(油脂中的微量金屬如鐵銅等能促進油脂氧化的作用),用於罐頭類食品可保持色、香、味,還可用於醬菜、罐頭的穩定和凝固劑。
但是EDTA對人體有害,其ADI值為0.205mg/kg,國外對EDTA在食品中的殘留量有嚴格的限量規定。日本規定罐頭食品中EDTA的殘留(以EDTA-2Na計)不得超過250mg/kg,飲料中不得超過35mg/kg。我國GB2760-2011在醬菜和罐頭中規定不得超過0.25g/kg。測定不同介質中EDTA的方法有比色法、滴定法和高效液相色譜法、離子色譜法等。滴定法和比色法很難將EDTA絡合物和其他絡合物區分,測定結果不能令人滿意。高效液相色譜法是通過檢測EDTA的金屬絡合物EDTA-Fe或EDTA-Cu對EDTA進行測定,本文通過對EDTA-Cu進行測定,又利用EDTA-Fe絡合物的穩定系數高於EDTA-Cu絡合物而加入三價鐵,使EDTA-Cu絡合物分解形成EDTA-Fe絡合物,來確證EDTA的存在。
1、材料與方法
1.1儀器:
Agilent1200高效液相色譜儀(配有二極體陣列檢測器);超聲波清洗儀FS-1012FPM(常州市富怡達超聲波設備有限公司)
1.2試劑:
四丁基溴化銨、抗壞血酸、甲醇(色譜級);除另有規定外,試劑均為分析純,水為去離子水。
CuSO4溶液:稱1.6g(精確至0.0001g)硫酸銅放入100mL的容量瓶,加去離子水定容,充分搖勻;
FeCl3溶液:將1.62g(精確至0.0001g)三氯化鐵用去離子水定容至100mL,充分搖勻。標准液的制備Na2EDTA標准儲備液(1000μg/mLEDTA):精確稱取稱0.1g(精確至0.0001g)Na2EDTA,放入100mL容量瓶,用去離子水定容。標准工作液:配製0.5、10、25、50、100μg/mL濃度的EDTA標准溶液混勻後於室溫環境下放置20~24h使用。
1.3樣品處理方法
精確稱取5g(精確至0.0001g)試樣於50mL具塞試管中,加入20mL水,超聲提取10min,充分提取後加抗壞血酸20mg和3mLCuSO4溶液,用水定容。在室溫下放置20~24h,用0.45μm濾膜過濾,濾液供液相色譜測定。
做確證試驗時在上述濾液中加入5mLFeCl3溶液,放置20min,液相色譜測定觀察特徵峰的位置變化。
1.4儀器條件
色譜柱:AgilentTC-C18,5μm,150mm×4.6mm;流動相:A―0.03mol/L乙酸鈉溶液和0.02mol/L四丁基溴化銨水混合液,用磷酸調節pH=4;B―甲醇;A:B=75:25。
流速:1.0mL/min;進樣量:20μL;柱溫:25℃,檢測波長:254nm。
2、結果與分析
2.1線性關系
在本方法所確定的條件下,EDTA在0.5~100μg/mL范圍內進行色譜測定,並繪制標准曲線,得色譜峰面積(y)與質量濃度(x,μg/mL)得線性方程為y=10.113x-0.0034,相關系數r=0.99964。試驗結果表明,本方法所選添加均在方法的線性范圍內。
2.2精密度及回收率實驗
採用樣品添加法測定回收率及精密度。在榨菜中分別添加7μg/mL、20μg/mL、40μg/mL三個水平的EDTA,平均回收率分別為:91.6%、95.5%、98.8%(n=6),RSD分別為:2.5%、2.4%、1.6%;在水果罐頭中分別同樣三個水平的EDTA,平均回收率分別為:93.3%、95.9%、98.7%(n=6)RSD分別為:2.2%、2.8%、2.2%;在飲料中分別添加同樣三個水平的EDTA,平均回收率分別為:96.3%、97.1%、97.6%(n=6)RSD分別為:1.3%、1.9%、1.6%,在醬菜中分別添加同樣三個水平的EDTA,平均回收率分別為:93.8%、95.5%、97.8%(n=6)RSD分別為:2.5%、2.2%、2.4%。
2.3樣品處理方法的選擇
處理條件的確定因為EDTA絡合物系水溶性,因此可以用水來提取,這樣即節約成本又能夠減少有機溶劑的使用量從而保護環境,提取液中加入還原劑使EDTA與銅形成絡合物,經過這樣的處理後樣品的測定能夠達到非常滿意的回收率。
另外在樣品處理過程中我們選擇了1、2、3、4、5mLCuSO4溶液,1、2mLCuSO4溶液與標准溶液反應測得的Cu-EDTA絡合物峰面積遠遠小於3、4、5mLCuSO4溶液測得的Cu-EDTA絡合物峰面積,3、4、5mLCuSO4溶液測得Cu-EDTA絡合物峰面積差不多,故而選擇加入3mLCuSO4溶液。
2.4儀器條件的選擇
文獻報道的色譜條件有的需要在較低的pH環境下測定,有的則要求較高的柱溫,本實驗摸索了流動相條件,利用TC-C18柱在室溫條件分離後進行檢測,試驗表明,EDTA-Cu絡合物在254nm時有較大的吸收,故確定254nm為檢測波長。其色譜圖和光譜圖見圖1和圖2。
圖1 乙二胺四乙酸標准品色譜圖
圖2 乙二胺四乙酸標准品光譜圖
2.5確證實驗
根據EDTA-Cu和EDTA-Fe穩定系數的差異,可以確證是否存在EDTA,若存在EDTA,按照測定方法可以檢測到EDTA-Cu絡合物的色譜峰(見圖3),但是若在供HPLC分析的試液中加入Fe2(SO4)3溶液,EDTA-Cu絡合物將分解,形成更加穩定的EDTA-Fe絡合物(見圖4)。用此方法可以確證EDTA的存在。
圖3 樣品中形成EDTA- Cu絡合物的色譜圖
圖4 確證實驗形成更穩定的EDTA- Fe絡合物色譜圖
2.6方法檢測限
本方法對花生醬、罐頭、飲料、榨菜樣品進行了定量測定,測定低限均為5mg/kg.
3、結論
本實驗採用高效液相色譜檢測食品中添加劑EDTA的殘留量,以保留時間定性與外標法定量。EDTA-2Na在0.5~100μg/mL的濃度范圍內,線性相關系數R為0.9996,加標回收率在91.6%~98.8%之間,相對標准偏差為1.3~2.8%。該方法准確度、精密度均較高。
參考文獻:
[1] 呂曉華,文紅,許紅琴等. 高效液相色譜法測定板栗罐頭中乙二胺四乙酸二鈉的含量[J].中國衛生檢驗雜志,2009(03)45~46.
[2] 鄭睿行,張旭,方芳等. 高效液相色譜法測定醬腌菜製品中 EDTA 殘留量[J].中國食品添加劑,2011(02)60~61
❸ 如何用EDTA法滴定鈣離子濃度啊
稱取一氯乙酸94.5g(1.0mol)於1000mL圓底燒瓶中,慢慢加入50%碳酸鈉溶液,直至二氧化碳氣泡發生為止,50℃水浴上保溫2h,再於沸水浴上保溫迴流4h。取下燒瓶,冷卻後倒入燒懷中,用濃HCl調節pH至1.2,則有白色沉澱生成,抽濾,得EDTA粗品。
上游原料
氫氧化鈉-->鹽酸-->甲醇-->硫酸-->甲醛-->氰化鈉-->乙二胺-->氯乙酸-->濃鹽酸-->活性炭(脫色)-->甲醛水溶液-->氯乙酸鈉-->氫氰酸-->乙醇酸-->酚酞-->氰化物-->乙二胺四乙酸鈉-->乙二胺水溶液-->乙二胺四乙酸四鈉
下游產品
L-胱氨酸-->乙二胺四乙酸二鈉鹽-->N-叔丁氧羰基-N'-(2-氯苄氧羰基)-L-賴氨酸-->L-酪氨酸-->乙二胺四乙酸四鈉-->水楊酸鈉-->乙二胺四乙酸鐵鈉-->乙二胺四乙酸鉀-->EDTA三鉀鹽二水合物-->無花果蛋白酶-->乙二胺四乙酸四鈉鹽二水合物。
(3)EDTA去離子擴展閱讀
質量檢驗
⑴含量測定
採用配位滴定法。先將乙二胺四乙酸用KOH配製成pH為12.0~13.0的試樣液。以酸性鉻藍K和萘酚綠作混合指示劑,用試樣液滴定於120℃乾燥過的分析純CaCO3,當溶液由紫紅色變為藍綠色即為終點。
⑵灼燒殘渣測定
按常規方法進行。
安全措施
⑴生產中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蝕性物品,生產設備應密閉,操作人員應穿戴勞保用品,車間保持良好通風狀態。
⑵產品密封包裝,貯於通風、乾燥處,注意防潮、防曬,不宜與鹼性化學物品混貯。
參考資料來源:網路-乙二胺四乙酸
❹ 去離子水做洗衣液還用加EDTA嗎
去離子水做洗衣液,洗衣液中還是要添加edta的。
主要原因是當洗衣液用於洗衣服的時候,還要添加當地的自來水或者其他的水。這些水中是可能有鈣鎂離子等硬水中的特徵元素。會影響洗衣液的效率發揮。
❺ edta用蒸餾水配製還是用去離子水
最好用去離子水。蒸餾水重蒸一遍。因為蒸餾水裡的溶解氧可能對EDTA的滴定造成誤差,誰知道樣品容不容易被氧化
❻ 怎麼溶解EDTA
0.05 M EDTA(pH8.0)
組份抄濃度:0.05 M EDTA
配製量:1 L
配製方法:
1. 稱取18.61 g Na2EDTA·2H2O,置於1 L燒杯中。
2. 加入約800 ml的去離子水,充分攪拌。
3. 用NaOH調節pH值至8.0(約20 g NaOH)。
注意:pH值至8.0時,EDTA才能完全溶解。
4. 加去離子水將溶液定容至1 L。
5. 適量分成小份後,高溫高壓滅菌。
6. 室溫保存。
溶解的時候一定要注意調pH值,否則很難溶。也可配成10×或20×的母液儲存。方法同上。
❼ edta溶液配製步驟
1、0.02mol⋅L-1 EDTA 標准溶液的配製
在台秤上稱取 3.8g 乙二胺四乙酸二鈉,溶於 100mL 去離子水中,微熱溶解後,轉移到 500mL 試劑瓶中,再加入 400mL 去離子水,搖勻。如有混濁,應過濾。
2、以 CaCO3為基準物標定 EDTA 溶液
(1)0.02mol⋅L-1 鈣標准溶液的配製
准確地稱取在 110℃ 乾燥的CaCO3基準物 0.3~0.4g(准確至 0.1mg)於小燒杯中,蓋 以表面皿,加少量去離子水潤濕後,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 3~5mL,用水把可能濺到表面 皿上的溶液沖洗杯中,加熱至完全溶解。冷卻後,將溶液定量轉移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度,搖均勻。
(2)標定
a.強鹼性介質中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標准溶液 25.00mL 於 250mL 的錐形瓶,加入 25 mL 水、2mL 鎂溶液、 5mL 10%NaOH 溶液和綠豆大小的鈣指示劑,搖均勻後,用 EDTA 溶液滴定到 溶液由紅色變為藍色,即為終點,記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積 的極差小於 0.05mL。根據CaCO3的質量和消耗 EDTA溶液的體積,計算 EDTA標准溶液的
准確濃度。
b.氨性緩沖溶液中用此法
用 25mL 移液管移取鈣標准溶液 25.00mL 於 250mL 的錐形瓶,加入 10mL pH≈ 10 氨緩沖溶液和 2 滴鉻黑 T 指示劑,搖均勻後,用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變為藍綠色, 即為終點,記錄消耗 EDTA 溶液的體積,平行三次,要求消耗體積的極差小於 0.05mL。根據 CaCO3 的質量和消耗 EDTA 溶液的體積,計算 EDTA 標准溶液的准確濃度。
3、以 ZnO 為基準物標定 EDTA 溶液
(1)0.02mol⋅L-1 鋅標准溶液的配製
准確稱取在 800~1000℃ 灼燒過的 ZnO 基準物 0.2~0.3g(准確至 0.1mg)於小燒杯中, 加少量去離子水潤濕後,緩慢地滴加 1:1 的 HCl 5mL,同時攪拌至完全溶解。然後,將溶液 定量轉移到 250mL 容量瓶中,稀釋至刻度並搖均勻。
(2)標定
用 25mL 移液管移取鋅標准溶液於 250mL 的錐形瓶,加入約 30mL 水,2 滴二甲酚橙指 示劑,搖均勻後,先加 1:1 的氨水至溶液由黃色剛變橙色,然後滴加 20% 六次甲基四胺至溶 液呈穩定的紫紅色後,再多加 3mL。用 EDTA 溶液滴定到溶液由紫紅色變為亮黃色,即為 終點,記錄消耗 EDTA 溶液的體積。平行三次,要求消耗體積的極差小於 0.05mL。根據 ZnO 的質量和消耗 EDTA 溶液的體積,計算 EDTA 標准溶液的准確濃度。
❽ EDTA 滴定測定水的硬度的實驗中移液管和錐形瓶是否要去離子水潤洗
為了試驗數據的准確 還是洗得好 但是差別不大
❾ edta標准溶液的標定
edta標准溶液的標定?0.05M EDTA溶液的標定
以20ml吸液管分別吸取所配0.05M EDTA溶液2~3份於250ml錐形瓶中,分別加去離子水約80ml並略加搖振,以10% NH₃·H₂O調至pH值~8,
加pH10的NH₃·NH₄Cl緩沖溶液20ml、1+100鉻黑T(EBT)/NaCl固體指示劑少許(或加pH5.5的HAc·NaAc緩沖溶液20ml、1+100 二甲酚橙(XO)/NaCl固體指示劑少許),
以所配0.0500M Zn標准溶液滴定,待錐形瓶中溶液由天藍色漸出現酒紅色時放慢滴定速度至約十秒鍾一滴,並以洗瓶沖洗錐形瓶內壁,滴定至錐形瓶中溶液剛呈現酒紅色(HAc.NaAc/ XO法者顏色由黃變紅)且半分鍾內不消失為終點,記錄此數據並計算、取平均值。
(9)EDTA去離子擴展閱讀
EDTA用途
1、一種重要的絡合劑。EDTA用途很廣,可用作彩色感光材料沖洗加工的漂白定影液,染色助劑,纖維處理助劑,化妝品添加劑,血液抗凝劑,洗滌劑,穩定劑,合成橡膠聚合引發劑,EDTA是螯合劑的代表性物質。能和鹼金屬、稀土元素和過渡金屬等形成穩定的水溶性絡合物。
除鈉鹽外,還有銨鹽及鐵、鎂、鈣、銅、錳、鋅、鈷、鋁等各種鹽,這些鹽各有不同的用途。此外EDTA也可用來使有害放射性金屬從人體中迅速排泄起到解毒作用。也是水的處理劑。EDTA還是一種重要的指示劑,可是用來滴定金屬鎳,銅等 ,用的時候要與氨水一起使用,才能起指示劑的作用。
2、一種優良的鈣、鎂離子螯合劑,用作乳液聚合所用水的螯合劑,除去Ca2+、Mg2+、Fe2+、Fe3+等金屬離子。也用作厭氧膠的絡合劑,即用EDTA處理甲基丙烯酸雙酯,除去過渡金屬離子,消除能促進過氧化物分解的影響,對提高厭氧膠穩定性的效果非常好。
EDTA鈉鹽螯合金屬離子能提高改性丙烯酸快。固結構膠(SGA)的儲存穩定性,用量-3×10-4~6.0×10-4。用量1.5%,50~C儲存穩定性達360h以上(50℃儲存4d,相當於SGA20~C儲存1年)。
3、常用於鍋爐水質的軟化。防止結垢。