㈠ 污水（純凈水廠）處理中的bod檢測方法和原理
實驗原理
碘量法測定水中溶解氧是基於溶解氧的氧化性能。當水樣中加入硫酸錳和鹼性KI溶液時，立即生成 Mn(OH)2沉澱。Mn(OH)2極不穩定，迅速與水中溶解氧化合生成錳酸錳。在加入硫酸酸化後，已化合的溶解氧（以錳酸錳的形式存在）將KI氧化並釋放出與溶解氧量相當的游離碘。然後用硫代硫酸鈉標准溶液滴定，換算出溶解氧的含量。可分別測同一水樣五天前和五天後的溶解氧差值即為五日生化需氧量。
此法適用於含少量還原性物質及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大於1mg/L，較為清潔的水樣。
二、實驗主要儀器
1．250mL碘量瓶
2．100 mL 碘量瓶
3．150mL錐形瓶
4. 恆溫培養箱
5.移液管：1 2 5 10 25 50 mL
6.虹吸管
7.滴定儀
三、試劑配置
1．硫酸錳溶液：稱取36.4gMnSO4•H2O，溶於蒸餾水中，稀釋定容至100mL。（此溶液在酸性時，加入KI後，遇澱粉不產生藍色。）
2．鹼性KI溶液：稱取500gNaOH溶於300～400mL蒸餾水中，應不停地攪拌搖勻（否則易成絮狀），稱取150gKI溶於200mL蒸餾水中，待NaOH溶液冷卻後將兩種溶液合並，混勻，用蒸餾水稀釋至1L。若有沉澱，則放置過夜後，傾出上層清液，儲於塑料瓶中，用黑紙包裹避光保存。
3．（1+5）硫酸溶液：用50mL移液管移取50mL蒸餾水，再用10mL移液管移取10mL濃硫酸（分析純），緩慢流入裝有50mL蒸餾水的燒杯中，用玻璃棒攪拌。
4．濃硫酸（分析純）
5．1%澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量蒸餾水調成糊狀，再用剛煮沸的水沖稀至100mL（可大概，不必精確定容）。冷卻後，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
6．0.02500mol/L(1/6K2Cr2O7)重鉻酸鉀標准溶液：稱取於105--110℃烘乾2小時並冷卻的優級K2Cr2O71.2258g，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
7．0.025mol/L硫代硫酸鈉溶液：稱取3.2g硫代硫酸鈉(Na2S2O3•5H2O)溶於煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸鈉，用水（煮沸放冷）稀釋至1000mL。儲於棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標准溶液標定。
標定方法如下：
於250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL 0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標准溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。於暗處靜置5分鍾後，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL澱粉溶液，繼續滴定至藍色剛好褪去為止，記錄用量。
C=
式中：C—硫代硫酸鈉溶液的濃度(mol/L)。
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積(mL)。
四、實驗步驟
1.取水樣及分裝：
（1）、將水樣先潤洗500 mL兩遍，再將水樣沿燒杯壁緩慢流入燒杯中，應注意水流不應過快，嚴禁氣泡產生。
（2）、調PH：用PH計將水樣PH調至6.5~7.5范圍內。
（3）分裝水樣：將虹吸管一端插入水樣中，另一端用洗耳球將水虹吸出，然後將此端虹吸管靠碘量瓶緩慢流下，先裝入250 mL碘量瓶中，裝之前要潤洗兩遍；後裝入100mL碘量瓶中。250 mL碘量瓶口應有水樣溢出，保證有水封，之後在瓶口包保鮮膜封住，放入20℃恆溫培養箱培養5天。
2．測定100 mL的碘量瓶中水樣的溶解氧：
（1）將移液管插入液面下，依次加入0.5mL硫酸錳溶液及1.0mL的鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時，再顛倒幾次。
（2）分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鍾。
（3）用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入0.5mL澱粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留於壁上內的葯品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V1。
3.五天後測定250 mL碘量瓶中水樣溶解氧：
（1）.將移液管插入液面下，依次加入1.0mL硫酸錳溶液及2.0mL的鹼性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶內有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉澱降到一半時，再顛倒幾次。
（2）.分析時輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入2.0mL濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉澱物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續加入少量濃硫酸，但此時不可溢流出溶液。然後放置暗處5分鍾。
（3）.用吸管吸取50mL上述溶液，注入150mL加有轉子的錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標准溶液滴定到溶液呈淡黃色，加入1.0mL澱粉溶液，注意接近終點時應緩慢地滴，用蒸餾水將殘留於壁上內的葯品沖下，繼續滴定至藍色恰好褪去為止，記錄用量V2。
五、計算
溶解氧（mg/L）＝
式中：C—硫代硫酸鈉標准溶液的濃度,mol/L；
V—滴定時消耗硫代硫酸鈉標准溶液體積，mL；
8—1/4O2的摩爾數,g/mol；
50---水樣體積，mL。
數據列表表示如下：
1．標定硫代硫酸鈉：
編號 C(1/6K2Cr2O7)
(mol/L) V(1/6K2Cr2O7)
(mL) V(Na2S2O3)
(mL) C(Na2S2O3)
(mol/L) d相對（%）
1
2
3
平 均 值 V標
2.計算五日生化需氧量
需氧量（mg/L）=40(V1-V2)/V標
㈡ 污水中大腸桿菌怎麼快速檢測
水質（糞）大腸菌群快速檢驗紙片II 1份/包 適用於河水、生活用水、醫療機構處理後排污水、禽畜養殖業等排放廢水中大腸菌群的快速檢測。
1、適用范圍 水質（糞）大腸菌群的測定 紙片快速法
本標准適用於地表水、生活污水、醫療機構及禽畜養殖業等其他行業排放的廢水中（糞）大腸菌群的快速篩查。
本方法的檢出限為20MPN/L。
2、規范性引用文件
本標准內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不註明日期的引用文件，其有效版本適用於本標准。HJ/T91地表水和污水監測技術規范。
3、術語和定義
下列術語和定義適用於本標准。
3.1總大腸菌群（total coliforms）
在37℃培養，24h內能發酵乳糖酸產氣的需氧及兼性厭氧的革蘭氏陰性無芽胞桿菌。
3.2 糞大腸菌群（fecal coliforms）
44.5℃培養，24h內能發酵乳糖產酸氣的總大腸菌群，屬糞行來源，稱為糞大腸菌群。
4、方法原理
將一定量的乳糖、指示劑（溴甲酚紫和2，3, 5-氯化三苯基四氮唑即TTC）以及營養成分等吸附於一定面積的無菌濾紙上，當細菌生長繁殖時，產酸使PH值降低，溴甲酚紫指示劑由紫色變黃色。同時，產氣過程相應的脫氫酶在適宜的PH范圍內，催化底物脫氫還原TTC形成紅色的不溶性三苯甲臢（TTF），即可在產酸後的黃色背景下顯示出紅色斑點（或紅暈）。通過上述指示劑的顏色變化就可對是否產酸產氣作出判斷，從而確定是否有（糞）大腸菌群存在，再通過查MPN表就可得出相應（糞）大腸菌群的濃度值。
5、試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純化學試劑。
5.1市售水質總大腸菌群、糞大腸菌群測試片：
1、0ml水樣量紙片按附錄A的方法進行質量鑒定，達到要求後方可使用。
5.2無菌水
用新制備的去離子水或蒸餾水，按無菌操作要求，121℃高壓蒸汽滅菌20min，備用。
5.3硫代硫酸鈉溶液：ρ(Na2S2O3)=0.10g/ml
稱取硫代硫酸鈉10g，溶於適量蒸餾水（或去離子）中，稀釋至100ml，現配。
5.4乙二胺四乙酸二鈉（EDTA- Na2）溶液：ρ(C10H14N2O8Na2。 2H2O)=0.15g/ml
稱取EDTA-Na2 15g,溶於適量蒸餾水（或去離子水）中，稀釋至100ml，此溶液保質期為30d
㈢ 請問中葯企業污水水質日常檢測需配備什麼儀器、試劑
一般制葯廠只需要檢測COD氨氮兩個指標，所以請配備HJ-200型COD測定儀和HJ-09N型氨氮檢測儀，或者HJ-20B型COD氨氮二合一檢測儀即可。
3-2-1 酒石酸鉀鈉溶液的配製
稱取250g酒石酸鉀鈉(KNaC4H4O6·4H2O)溶解於500mL水中，加熱煮沸20分鍾以除去氨，放冷定容至500ml。
3-2-2. 納氏試劑溶液的配製
秤取80g氫氧化鈉，溶於250mL水中，充分冷卻至室溫。另秤取35g碘化鉀（KI）和50g碘化汞（HgI2）溶於250mL水，攪拌至充分溶解，然後將此溶液在攪拌下徐徐注入經充分冷卻過的氫氧化鈉溶液中，用水稀釋至500mL，靜置5個小時以上。小心倒出上層清夜待用。
3-2-3. 硫代硫酸鈉溶液的配製
水樣如含余氯，則應加入適量0.35%硫代硫酸鈉溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯。秤取2.5g硫代硫酸鈉（Na2S2O3）溶於200mL水，另秤取1.5g 乙二胺四乙酸二鈉和2.5g氫氧化鈉（NaOH）溶於200mL水，然後將兩溶液混合，攪拌，稀釋到500mL。
3-2-4. 氨氮標准溶液的配製
應根據現場水樣氨氮濃度，來選擇合適的標准溶液量程，以該項滿量程值配置標准溶液。例如：已知水樣氨氮濃度在5-10mg/L之間，則可選擇標定量程擋0-12mg/L,配置氮標准溶液為12mg/L。原則上應確保水樣氨氮濃度在所選擇的量程范圍內。
秤取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。此標准溶液濃度為1000mg/L，其它各濃度標准溶液以1000mg/L標准溶液依次稀釋得到。
3-2-5.銨標准使用溶液
移取5.00ml銨標准貯備液於500ml容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
註：請使用分析純或以上級的硫酸，性狀為無色透明液體。因硫酸具有吸水性，試劑配置完成後應立刻密封存儲，切勿長時間暴露於空氣中。
3-1-1 配製試劑：
在對水樣進行分析之前，應該先對其進行預處理。預處理完成的水樣才能在儀器上進行檢測。在預處理的過程中，請使用原裝兩種專用試劑。
兩種專用試劑均以固體形態進行包裝和運輸，共有兩種包裝規格：
氧化C1試劑：C1-200 ；催化C2試劑：C2-200。
C1-200 試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑倒入燒杯中，加入200ml 28.6%的硫酸，（28.6%的硫酸的配置：取60ml濃硫酸溶於140ml的蒸餾水中），不斷攪拌直至全部溶解。
C2-200試劑：將整瓶的粉末狀晶體試劑，全部溶解於1000mL分析純硫酸中，不斷攪拌或隔夜放置，直至試劑全部溶解。 注意：催化劑的完全溶解大約需1-2天。
3-1-2 配製掩蔽劑（針對含氯高的水樣）：
對於含氯高的水樣可通過加入硫酸汞掩蔽劑而避免干擾，一般情況下，當COD值為50mg/L以上，氯離子濃度超過2000mg/L以上時，可採用稀釋法，用蒸餾水稀釋水樣使氯離子含量低於2000mg/L，再進行分析。
掩蔽劑配製：稱取20g分析純硫酸汞於100ml的小燒杯中，加入約80ml蒸餾水，再加入10ml濃硫酸使其溶解，搖勻，移入100ml容量瓶中，並用蒸餾水稀釋至刻度。
3-1-3 配製標准溶液：（也可購買，市場上有不同規格的COD標准液）
標准溶液也稱為標准物質，是模擬天然淡水成份基體，採用特殊工藝，在規定的環境中精確配製而成。其化學需氧量(COD)的濃度是已知的。用戶可通過購買或按照要求自行配製得到。標准溶液主要有以下幾個用途：
① 對化學需氧量測定儀的曲線進行校準；
② 對學需氧量測定儀測定的准確度進行檢驗；
③ 對操作人員的分析過程進行確認與評價；
④ 對儀器的整個測量過程進行質量控制。
標准貯備溶液：5000mg/L 的標准物質，作為貯備溶液。使用時根據需要用計量器具逐級稀釋，即可得到不同濃度的標准使用溶液，在規定條件下存放、備用。嚴格遵守使用說明及要求謹慎操作。
標准使用溶液 1：准確量取 10mL 標准貯備溶液，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線並混勻。該溶液 COD 的濃度為 500mg/L。用於檢驗、校準儀器。
標准使用溶液 2：將標准使用溶液 1 准確量取 20mL，轉移至 100mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度線並混勻。該溶液 COD 的濃度為 100mg/L。用於檢驗、校準儀器。
標准溶液也可按照以下方法自行配製：
依據《GB 11914-89 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法》中規定的方法進行配製，注意：配製的標准溶液准確度和不確定度，主要取決於配製過程中各個環節的誤差。
標准溶液配製方法：
稱取在 105℃條件下乾燥 2 小時並冷卻後的鄰苯二甲酸氫鉀（HOOCC6H4COOK）0.4251g全部溶於蒸餾水，並稀釋至 1000mL，混勻，該溶液的理論COD值為 500mg/L。
稱取預先在 l05~110℃烘乾2h的基準或優級純鄰苯二甲酸氫鉀 (HOOCC6H4COOK)0.4251g溶於少量水中，轉移至500mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，該溶液的COD值為1000mg/L。
㈣ 國標法如何測定污水中的磷
總磷=無磷+有機磷
知道了這點就可以測定了,先測出該水樣的無磷,再測出總磷,兩者之差就是有機磷,但是需要注意必須使用相同的測定原理進行總磷和無磷測量,關於測定方法建議使用鉬酸銨鉬酸銨分光光度法.即:
無機磷:
取50ml水樣,加入30mg亞硫酸鈉,混勻,在已煮沸的水浴中煮10min,取出,加蒸餾水稀釋至50mL,加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
總磷:
消解:取50ml水樣,加入5mL1mol/L的硫酸和150mg過硫酸銨-硫酸鈉(制備方法同GB
6913.3)分解劑,在電爐上煮沸至恰好乾涸,用水稀釋,定容至50mL,
做樣:加入5mL酸性鉬酸銨溶液(配置方法同DL/T502),混合搖勻,於420nm波長處比色;
標准曲線的方法我就不多說了,就是一個磷酸根標准曲線就行了.
需要注意的是:
1.消解過程顯色,分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液;
2.砷大於2mg／L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除干擾。硫化物大於2mg／L干擾測定，通氮氣去除。鉻大於50mg／L干擾測定，用亞硫酸鈉去.
參考資料：http://..com/question/71600716.html?si=2
㈤ 溶解氧在污水處理當中的取值范圍 溶解氧在環境監測中是怎麼用化學方法測的
它跟空氣里氧的分壓、大氣壓、水溫和水質有密切的關系。在20℃、100kPa下，純水里大約溶解氧
9mg／L。有些有機化合物在喜氧菌作用下發生生物降解，要消耗水裡的溶解氧。如果有機物以碳來計算，根據C+O2=CO2可知，每12g碳要消耗32g氧氣。當水中的溶解氧值降到5mg／L時，一些魚類的呼吸就發生困難。
水樣中加入硫酸錳和鹼性碘化鉀，水中溶解氧將低價錳氧化成高價錳，生成四價
溶解氧電解液
錳的氫氧化物棕色沉澱。加酸後，氫氧化物沉澱溶解，並與碘離子反應而釋放出遊離碘。以澱粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標准溶液滴定釋放出的碘，據滴定溶液消耗量計算溶解氧含量。
二、試劑
1、硫酸錳溶液：稱取480g硫酸錳（MnSO4·4H2O）溶於水，用水稀釋至1000mL。此溶液加至酸化過的碘化鉀溶液中，遇澱粉不得產生藍色。
2、鹼性碘化鉀溶液：稱取500g氫氧化鈉溶解於300—400mL水中；另稱取150g碘化鉀溶於200mL水中，待氫氧化鈉溶液冷卻後，將兩溶液合並，混勻，用水稀釋至1000mL。如有沉澱，則放置過夜後，傾出上層清液，貯於棕色瓶中，用橡皮塞塞緊，避光保存。此溶液酸化後，遇澱粉應不呈藍色。
3、1＋5硫酸溶液。
4、1％（m/V）澱粉溶液：稱取1g可溶性澱粉，用少量水調成糊狀，再用剛煮沸的水稀釋至100mL。冷卻後，加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅防腐。
5、0.02500mol/L（1/6K2Cr2O7）重鉻酸鉀標准溶液：稱取於105—110℃烘乾2h，並冷卻的重鉻酸鉀1.2258g，溶於水，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。
6、硫代硫酸鈉溶液：稱取6.2g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶於煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸鈉，用水稀釋至1000mL，貯於棕色瓶中，使用前用0.02500mol/L重鉻酸鉀標准溶液標定。
7、硫酸，ρ=1.84。
㈥ 污水的鹼度怎樣檢測
廢水鹼度的測定：
1、原理
水的鹼度是指所含能與強酸定量作用的物質總量
鹼度的測定值因使用的指示劑終點PH值不同而有很大的差異，只有當試樣中的化學組分已知時，才能解釋為具體的物質。對於天然水和未污染的地表水，可直接以酸滴定至PH值為8.3時消耗的量，為酚酞鹼度。以酸滴定至PH值為4.4-4.5時消耗的量，為甲基橙酸度。通過計算，求出相應的碳酸鹽、重碳酸鹽和OH+的含量；對於廢水、污水，則由於組分復雜，這種計算無實際意義，往往需要根據水中的物質的組分確定其與酸作用達到終點時的PH值。
樣品採集後應在4℃保存，分析前不應打開瓶塞，不能過濾、稀釋或濃縮。樣品應於採集的當天進行分析，特別是當樣品中含有可水解鹽類或有可被氧化的陽離子時，應及時分析。
水樣渾濁、有色均干擾測定，遇此情況，可用電位滴定法測定。能使指示劑褪色的氧化還原性物質也干擾測定。例如水樣中余氯可破壞指示劑（含余氯時，可加入1-2滴0.1mol/L硫代硫酸鈉溶液消除）。
2、儀器和試劑
（1）儀器
25mL和50mL鹼式滴定管 250mL錐形瓶
（2）試劑
無CO2水：用於制備標准溶液及稀釋用的蒸餾水或去離子水，PH值不低於6.0，煮沸15min，加蓋冷卻至室溫。
甲基橙指示劑：稱取0.05g甲基橙，溶於100mL水中。
酚酞指示劑：稱取0.5g酚酞，溶於50mL95%乙醇中，用水稀釋至100mL。
碳酸鈉標准溶液（0.0250mol/L）：稱取1.3249g（於250℃烘乾4h）的基準試劑無水碳酸鈉，溶於少量無CO2水中，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯於聚乙烯瓶中。
鹽酸標准溶液（0.025mol/L）：用分光光度計吸收2.1mL濃鹽酸，並用蒸餾水稀釋至1000ml。
3、步驟
（1）分取適量水樣於250mL錐形瓶中，加入4滴酚酞指示劑，搖勻。當溶液呈紅色時，用鹽酸標准溶液滴定至剛剛褪至無色，記錄鹽酸標准溶液用量（V）。若加酚酞指示劑後溶液無色，則不需用鹽酸標准溶液滴定，並接著進行下一步操作。
（2）向上述錐形瓶中加入3滴甲基橙指示劑，搖勻。繼續用鹽酸標准溶液滴定至溶液由橘黃色剛剛變為橘紅色為止。記錄鹽酸標准溶液總用量（V）。
4、計算
酚酞鹼度(以CaCO3計)
CV1*50.05 *1000/V
甲基橙酸度(以CaCO3計)
CV2*50.05 *1000/V
式中，C為鹽酸標准溶液濃度，mol/L；V為用甲基橙作滴定指示劑時，消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；V為用酚酞作滴定指示劑時，消耗鹽酸標准溶液的體積，mL；V為水樣體積，mL；50.05為碳酸鈣摩爾質量，g/mol。
5、注意事項
（1）若水樣中含有游離CO2,則不存在碳酸鹽，可直接以甲基橙作指示劑進行滴定。
（2）當水樣中總鹼度小於20mg/L時，可改為0.01mg/L鹽酸標准溶液滴定，或改用10mL容量的微量滴定管，以提高滴定精度。
（3）測定時廢水取樣量取決於滴定時鹽酸的用量，鹽酸用量控制在10-25mL之間為宜。