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測定廢水中苯含量用什麼法

發布時間:2023-04-15 17:20:49

廢水中的二甲苯,除了用氣相色譜以外,還能用其他方法檢測嗎比如液相色譜

標準是氣相色譜法,你出數據如果要有法律效力,那隻能用國家標准。

⑵ 實驗室檢測三苯需要多久出結果

兩天。實驗室檢測三苯是需要通過苯成分的檢測項肢物春目,通過血常規或者是骨髓分,按照氣相色譜法測定廢水中三歷耐苯含量是需要兩天出結果的。職業衛生裡面的三苯,指的是苯、甲苯、二甲苯,這三種物質往往同時螞喊存在,采樣和檢測方法也相同。

⑶ 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟

1 主題內容與適用范圍
本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系睜芹物的測定.
本方法選用3%有機皂土/101擔體+2.5%鄰苯二甲酸二壬酯/101擔體,混合重量比為35:65的串聯色譜拄,能同時檢出樣品中上述8種苯系物.採用液上氣相色譜法,最低檢出濃度為0.005mg/L.測定范圍為0.005~0.1mg/L;二硫化碳萃取的氣相色譜法,最低檢出濃度為0.05mg/L,測定范圍為0.05~12mg/L.
2 試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣:氮氣,純度99.9%,通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化.
2.1.2 燃氣:氫氣,與氮氣的凈化方法相同.
2.1.3 助燃氣:空氣,與氮氣的凈化方法相同.
2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物:苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑.
2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4),分析純.
2.2.3 氯化鈉(NaCl),分析純.
2.2.4 氮氣,用活性炭加以凈化的普氮(99.9%).
2.2.5 蒸餾水.
2.2.6 二硫化碳(CS2),分析純.在色譜上不應有苯系物各組分檢出.如若檢出應做提純處理.
2.2.7 苯系物貯備溶液:各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1),分別配成1000mL的水溶液作為貯備液.可在冰箱中保存一周.
2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液:根據檢測虧早悄器的靈敏度及線性要求,取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液.
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物:見3.4條「色譜柱」中有關內容.
2.3.2 塗漬固定液所用溶劑:苯、丙酮.
3 儀器
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀.
3.2 進樣器
5mL醫用全玻璃注射器,10?L微量注射器.3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀.3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型:填充柱.3.4.2 色譜柱數量,1支.3.4.3 色譜柱的特性:3.4.3.1 材料:不銹鋼或硬質玻璃管.3.4.3.2 長度:3m.3.4.3.3 內徑:4mm.3.4.4 填充物:3.4.4.1 載體: a.名稱:101白色擔體. b.粒度:60~80目.3.4.4.2 固定液:
a.名稱及其化學性質:有機皂土(Bentone),最高使用溫度100℃,鄰苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用溫度150℃.
b.液相載荷量:有機皂土為3%;DNP為2.5%.
c.塗漬固定液的方法:靜態法.根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解後倒入擔體,使擔體全部浸沒在溶液中,輕輕搖動容器,讓溶劑慢慢均勻揮發,待溶劑全部揮發後即塗漬完畢.DNP用丙酮溶解後,塗漬步驟同有機皂土.
3.4.5 色譜柱的填充方法:不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住,接真空泵(泵前裝有乾燥塔),柱的另一端通過軟管接漏斗,將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內.在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣.固定相在色譜柱內應均勻緊密填充.先將3%有機皂土/101按總重量的35%裝入色譜柱,然後將2.5%DNP/101按總重量的65%裝入柱內,裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端.
3.4.6 色譜柱的老化:將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上,另一端不要聯接檢測器,用較低的載氣流速通入氯氣,慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃,在此溫度老化8h,在老化過程中注入較濃的混合標准溶液.
3.4.7 柱效能和分離度:在給定的條件下,色譜柱總的分離度大於0.7.
3.5 檢測器
3.5.1 類型:氫焰離子化檢測器.
3.5.2 檢測器極化電壓+250V,使用單焰工作銷渣.
3.6 試樣預處理時使用的儀器
3.6.1 超級恆溫水浴.
3.6.2 康氏電動振盪機,振盪次數不小於200次.需在機上自配水槽一個(有進、出水口,並有100mL注射器固定夾).
3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器.
3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干.
4 樣品
4.1 樣品的性質
4.1.1 樣品名稱:工業廢水、地表水.
4.1.2 樣品狀態:液體.
4.1.3 樣品的穩定性:水中苯系物易揮發.
4.2 水樣採集和貯存方法
4.2.1 水樣採集:用玻璃瓶採集樣品,樣品應充滿瓶子,並加蓋瓶塞.
4.2.2 水樣保存:採集水樣後應盡快分析.如不能及時分析,可在4℃冰箱中保存,不得多於14天.
4.3 試樣的預處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法:稱取20.0g氯化鈉(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水樣,排出針簡內空氣,再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好,置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恆溫下振盪5min,抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析.當廢水中苯系物濃度較高時,可減少進樣量.
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法:取調至酸性(pH<2)的水樣放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振搖2min,靜置分層後,分離出有機相,在規定的色譜條件下,取5?L萃取液做色譜分析.
注意:如用二硫化碳萃取時發生乳化現象,則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳,收集萃取液時,在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉,使萃取液過濾.棄去最初幾滴,收集餘下的二硫化碳溶液,以備測定.
5 操作步驟
5.1 調整儀器
5.1.1 汽化室溫度:200℃.
5.1.2 柱箱溫度:恆溫,65℃.
5.1.3 裁氣流速:流速34mL/min.根據色譜柱的阻力調節柱前壓.
5.1.4 檢測器:
5.1.4.1 檢測室溫度:150℃.
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?.
5.1.4.3 輔助氣體的調節:氫氣流速:36mL/min;空氣流速:384mL/min.
5.1.5 記錄器:
5.1.5.1 衰減:根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減.
5.1.5.2 紙速:300mm/h.
5.2 校準
5.2.1 外標法
5.2.2 標准樣品:
5.2.2.1 標准樣品的制備:在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液.
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件;
a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同;
b.儀器的重復條件:一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪),其峰高相對偏差不大於7%,即認為儀器處於穩定狀態.
5.2.5 校準數據的表示:
5.2.5.1 用曲線形式:
a.標度的選擇:峰高值的標度為mm.苯系物各組分濃度的標度為mg/L.
b.曲線圖的繪制方法:液上氣相色譜法:取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg/L濃度系列,按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線.
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法:取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg/L濃度系列,按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作,並繪制濃度——峰高的校準曲線.
5.2.5.2 對曲線的校準:在每個工作日,用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準.
5.3 試驗
5.3.1 進樣:
5.3.1.1 進樣方式:注射器進樣.
5.3.1.2 進樣量:液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL,二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L.
5.3.1.3 操作:
a.液上氣相色譜法:按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器.
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法:用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭,抽取萃取液至針筒中,排出氣泡及多餘的萃取液,保留5.0?L體積,迅速注射至色譜儀中,立即拔出注射器.
5.4.2.3
檢驗可能存在的干擾:用另一根色譜柱進行分析,可確定樣品色譜峰有無干擾.
5.4.3
定量:
a.
色譜峰的測量:以峰的起點和終點聯線作為峰底.從峰高極大值對時間鈾作垂線,對應的時即為保留時間.此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高.
b.
計算:由色譜峰量出各組分的峰高,然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度.
6
結果的表示
6.1
定性結果:根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱.
6.2
定量結果
6.2.1
含量的表示方法:根據校準曲線查出組分的含量,以mg/L表示.
6.2.2
精密度:見表1.

1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法
CV(%) 二硫化碳萃取氣相色譜法
cv(%)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C


8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6

甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9

乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9

對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4

間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5

鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6

異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7

苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5

註:
1)C為方法的濃度上限.液上氣相色譜法C=0.1mg/L,二硫化碳萃取氣相色譜法C=12mg/L.
6.2.3
准確度:見表2.

2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率
(%)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法


83.0
88.5

甲苯
89.5
88.6

乙苯
95.5
95.4

對二甲苯
94.2
96.4

間二甲苯
92.4
94.7

鄰二甲苯
90.7
92.9

異丙苯
101.7
87.4

苯乙烯
95.8
100.4

6.2.4
最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度.
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法
(參考件)
在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳,加入50mL濃硫酸.將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方,緊密連接.上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上,打開電磁攪拌器,抽真空升溫,使硝化溫度控制在450±2℃,劇烈攪拌5min,攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中.靜置5min,反復進行,共反應半小時.然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中,靜置半小時左右,棄去酸層,水洗,加10%碳酸鉀溶液中和至pH=6~8,再水洗至中性,棄去水相,二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用.

⑷ 苯系物測定方法綜述

苯系物是一類常見的有機化合物,廣泛應用於化工、醫葯、染料等行業。然而,苯系物具有一定的毒性和環境危害性,因此需要精確、快速、靈敏的檢測方法進行監測,以保障環境和人體健康。本文將綜述苯系物測定的幾種常見方法。1. 氣相色譜法

氣相色譜法(GC)是苯系物測定的重要方法之一,其基本原理是將待測樣品通過氣相色譜柱的分離作用,以取得不同化合物的獨立峰形,再通過檢測器檢測各峰面積或峰高,獲得定量結果。GC法具有測定靈敏度高、分離能力強、樣品准確性高等優點,但需要對樣品進行處理、儀器操作技術要求較高。


4. 熒光分析法

熒光分析法是一種基於熒光原理的苯系物測定方法,其原理是受激光器或光源照射後,化合物產生熒光強度的變化,通過檢測樣品中熒光強度的變化來獲得分析結果。它具有高選擇性、靈敏度高、定量范圍廣等優點,但需要高質量的儀器和試劑。

綜上所述,苯系物的測定方法多種多樣,每種方法都有其特點。在實際應用中,需要根據實際的需要選擇最合適的方法。最後,應注意的是,無論什麼方法,在測定苯系物時,儀器、試劑的選擇和檢測器的校準都是至關重要的。

⑸ 定量測定工業廢水中的微量苯酚用什麼儀器分析方法

可以用高效液相色譜法對工業廢水中微量苯酚進行了測定,採用十八烷基硅烷(ODS)鍵合固定相反相色譜柱,以甲醇為流動相,以對氨基苯磺酸為內標物。望採納,謝謝!

⑹ 用氣相色譜法測定廢水中苯含量時常採用的檢測器是

FID 看國標

⑺ 三苯分離的意義是什麼

三苯分離的意義是指將復雜混合物中脊陸碧的三種苯類化悉鋒合物分離出來,它是有機合成反應中一種重要的分離技術,可以有效地提櫻舉高有機合成中的產率和純度。

⑻ 工業廢水檢測方法

工業廢水檢測主要是對企業工廠在生產工藝過程中排出的廢水、污水和水生物檢測的總稱。工藝廢水檢測包括生產廢水和生產廢水。按工業企業的產品和加工對象可分為造紙廢水、紡織廢水、製革廢水、農葯廢水、冶金廢水、煉油廢水等。
一、生化需氧量(BOD)
生化需氧量又稱生化耗氧量,縮寫BOD,懇表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指標,它說明水中有機物出於微生物的生化作用進行氧化分解,使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量,其單位以ppm成毫克/升表示。其值越高,說明水中有機污染物質越多,污染也就越嚴重。加以懸浮或溶解狀態存在於生活污水和製糖、食品、造紙、纖維等工業廢水中的碳氫化合物、蛋白質、油脂、木質素等均為有機污染物,可經好氣菌的生物化學作用而分解,由於在分解過程中消耗氧氣,故亦稱需氧污染物質。若這類污染物質排人水體過多,將造成水中溶解氧缺乏,同時,有機物又通過水中厭氧菌的分解引起腐敗現象,產生甲烷、硫化氫、硫醇和氨等惡具氣體,使水體變質發臭。
廢水中各種有機物得到完會氧化分解的時間,總共約需一百天,為了縮短檢測時間,一般生化需氧量條以被檢驗的水樣在20℃下,五天內的耗氧量為代表,稱其為五日生化需氧量,簡稱BOD5,對生活廢水來說,它約等於完全氧化分解耗氧量的70%。
我國規定,在工廠排出口,廢水的BOD;的最高容許濃度為60毫克/升,地面水的BOD不得超過4毫克/升。
二、化學需氧量COD
化學需氧量又稱化學耗氧量簡稱COD。是利用化學氧化劑(如高錳酸鉀)將水中可氧化物質(如有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等)氧化分解,然後根據殘留的氧化劑的量計算出氧的消耗量。它和生化需養量(BOD)一樣,是表示水質污染度的重要指標。COD的單位為ppm或毫克/升,其值越小,說明水質污染程度越輕。
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(KMnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值及清潔地表水和地下水水樣時,可以採用。
三、重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用於廢水監測中測定水樣中有機物的總量。有機物對工業水系統的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統和凝結水中,使pH降低,造成系統腐蝕。在循環水系統中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環水系統,COD都是越低越好,但並沒有統一的限制指標。在循環冷卻水系統中COD(KMnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。

⑼ 求水中苯含量的檢測方法

氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。

水中微量苯的檢測,可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收,然後通過色譜進行分析;或者採用比色法分析;也可以將含有苯的空氣深
度冷凍,將苯冷凍下來,然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱,再用硝酸溶解,然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯,硝化成
間二硝基苯,然後用二氯化鈦溶液滴定,或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。

⑽ 水中苯系物的測定誤差原因

苯系物多半在排氣筒中或廢水中含有,因為苯系物易揮發,由於它這個性質決定了它的取樣方法和做樣方法。我國現行測定水質苯系物的方法[4](頂空氣相色譜法)還存在著因NaCl加入量不同、恆溫時間不同而影響氣液平恆壓,導致苯系物不能很好地揮發出來。在開始主要採用二硫化碳解析法和頂空氣相色譜法,由於二硫化碳解析法中要使用二硫化碳,二硫化碳屬於有機物易揮發,對人體和環境都會造成一定的傷害。所以現在基本上採用頂空氣相色譜法來檢測水之中的苯系物。而頂空氣相色譜法中恆溫水浴過程中氣液平衡壓很難控制。本次方法研究了加入NaCl的量、恆溫水浴時間和氣液平衡壓對峰值的影響。本方法保證了我們實驗的結果,並讓我們避免了二硫化碳的傷害。

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