❶ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝
總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v
式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。
❷ 水中氮磷鉀含量怎樣測量
對於氮磷可以用化學方法進行測定，需要在網路中查詢總氮和總磷的測定方法就可以，需要紫外-可見分光光度儀、高壓蒸汽滅菌鍋和很多化學試劑。對於鉀的測定，需要火焰原子吸收分光光度儀進行測量比較麻煩點，一般水質標准必定測定的一般是氮和磷。
❸ 在污水處理中好氧池裡氮，磷，鉀，比例怎麼加
碳氮磷的比值應該是 BOD： 氮 ：磷 = 100;5:1
注意氮肥指尿素，它的含氮量46%，磷肥的含磷量82% 經過計算投加量就出來了。先將固體化成水，向打吊針一樣，一點一點的滴於水中，保持均勻。
❹ 我公司污水處理站有好氧活性污泥的廢棄物，佔用一定的空間，檢測之後有氮磷鉀，如何處理
具體做法應該按照環評上的處理方法處理，不能擅自定污泥的去向。污泥到底屬於一般廢物、嚴控廢物、危險廢物，是由您向環保局，提交有檢驗資質的公司的污泥檢測報告後，由環保局審批決定。一般廢物，可以由市政環衛部門處理，就是垃圾車拉走，也可以拉去種花種樹，嚴控廢物看當地法律要求，危險廢物必須委外處理。
❺ 化肥廠怎樣把廢水中的磷提取做成肥料的
正規的肥料廠的肥料不是從廢水中提取的，肥料的有效養分為氮、磷、鉀，正規復合肥有顏色是廠家添加的顏色，為了區分肥料外觀。肥料中的氮是用煤或者石油或者天然氣生產為合成氨，在轉化為不同的氮肥，如尿素、碳銨、硝銨等，肥料中的磷是用磷礦石生產的，通常與氮一起形成肥料，如磷酸一銨、二銨、磷肥等，鉀是鉀礦或者鹹水湖中提取的，如硫酸鉀、氯化鉀。復合肥是把前述的多種肥料摻混或者經過反應生產的，具備一種肥料有氮、磷、鉀的優勢，做到平衡施肥，滿足作為對氮磷鉀的需要。
❻ 試論土壤中氮、磷、鉀的測定原理與方法
第五章 土壤全氮的測定（凱氏蒸餾法）
5.1 方法提要 樣品在加速劑的參與下，用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過復雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮。鹼化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，以酸標准溶液滴定，計算土壤全氮含量（不包括硝態氮）。
包括硝態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消煮前，需先用高錳酸鉀將樣品中的亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。
5.2 適用范圍 本方法適用於各類土壤全氮含量的測定。
5.3 主要儀器設備
5.3.1 消化管（與消煮爐、定氮儀配套），容積250mL。
5.3.2 定氮儀。
5.3.3 可控溫鋁錠消煮爐（升溫不低於400℃）。
5.3.4 半微量滴定管，10mL。
5.3.5 分析天平（精確到0.0001g）。
5.4 試劑
5.4.1 硫酸 [ρ（H2SO4）=1.84g•mL-1]；
5.4.2 硫酸標准溶液 [c（1/2H2SO4）=0.01mol•L-1]或鹽酸標准溶液[c（HCl）=0.01mol•L-1]：配製及標定參見附錄1。
5.4.3 氫氧化鈉溶液 [ρ（NaOH）=400g•L-1 ]：稱取400g氫氧化鈉溶於水中，稀釋至1L。
5.4.4 硼酸—指示劑混合液。
硼酸溶液 [ρ（H3BO3）=20g•L-1]：稱取硼酸20.00g溶於水中，稀釋至1L。
混合指示劑：稱取0.5g溴甲酚綠和0.1g甲基紅於專用玻璃研缽中，加入少量95%乙醇，研磨至指示劑全部溶解後，加95%乙醇至100mL。使用前，每升硼酸溶液中加5mL混合指示劑，並用稀酸或稀鹼調節至紅紫色（PH約4.5）。此液放置時間不宜過長，如在使用過程中PH有變化，需隨時用稀酸或稀鹼調節。
5.4.5 加速劑：稱取100g硫酸鉀，10g硫酸銅（CuSO4•5H2O）,1g硒粉於研缽中研細，必須充分混合均勻。
5.4.6 高錳酸鉀溶液[ρ（KMnO4）=50g•L-1 ]：稱取25g高錳酸鉀溶於500mL水，貯於棕色
瓶中。
5.4.7 硫酸溶液（1：1）。
5.4.8 還原鐵粉：磨細通過0.149mm孔徑篩。
5.4.9 辛醇。
5.5 分析步驟
5.5.1 稱樣：稱取通過0.25mm（60號篩）孔徑篩的風干試樣0.3g（含氮約1mg，精確到0.0001g）。
5.5.2 土樣消煮：①不包括硝態和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加入2.0加速劑，加水約2mL濕潤試樣，再加8mL濃硫酸，搖勻。將消化管置於控溫消煮爐上，用小火加熱，約200℃，待管內反應緩和時（約10~15min），加強火力至375℃。待消煮液和土粒全部變為灰白稍帶綠色後，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空的試驗，空白試驗除不加土壤外，其他操作和試樣一樣。
②包括硝態氮和亞硝態氮的消煮：將試樣送入乾燥的消化管底部，加1mL高錳酸鉀溶液，輕輕搖動消化管，緩緩加入2mL 1：1硫酸溶液，不斷轉動消化管，放置5 min後，再加入1滴辛醇。通過長頸漏斗0.5g (±0.01g) 還原鐵粉送入消化管底部，瓶口蓋上彎頸漏斗，轉動消化管，使鐵粉與酸接觸，待劇烈反應停止時（約5min），將消化管置於控溫消煮爐上緩緩加熱45 min（管內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜）。停止加熱，待消化管冷卻後，加2.0g加速劑和8 mL濃硫酸，搖勻。按「不包括硝態和亞硝態氮的消煮」的步驟，消煮至試液完全變成黃綠色，再繼續消煮1 h，冷卻，蒸餾。在消煮試樣的同時，做兩份空白試驗。
5.5.3 氨的蒸餾和滴定：蒸餾前先按儀器使用說明書檢查定氮儀，並空蒸0.5 h洗凈管道。待消煮液冷卻後，向消化管內加入約60 mL水和35 mL 400 g•L-1氫氧化鈉溶液，搖勻，置於定氮儀上。於三角瓶中加入25 mL 20 g•L-1 硼酸—指示劑混合液，將三角瓶置於定氮儀冷凝器的承接管下，管口插入硼酸溶液中，以免吸收不完全。蒸餾5 min，用少量的水洗滌冷凝管的末端，洗液收入三角瓶內。每測完1個樣後用空試管裝清水清洗約2min。
用0.01 mol•L-1硫酸（或0.01 mol•L-1鹽酸）標准溶液滴定餾出液，由藍綠色至剛變為紅紫色。記錄所用酸標准溶液的體積。空白測定所用酸標准溶液的體積，一般不得超過0.4 mL。
5.6 結果計算
土壤全氮（N），g •kg-1 = [c•(V-V0) ×0.014/m] ×1000
V0——滴定空白時所用酸標准溶液的體積，mL；
c——酸標准溶液的濃度，mol•L-1；
0．014——氮原子的毫摩爾質量；
m——風干試樣質量，g；
1000——換算成每千克含量。
平行測定結果用算術均值表示，保留小數點後兩位。
5.7 精密度 平行測定結果允許相差：
土壤含氮量（g •kg-1） 允許絕對相差（g •kg-1）
>1 ≤0.05
1~0.6 ≤0.04
<0.6 ≤0.03
5.8 注釋
①因試樣烘乾過程中可能使全氮量發生變化，因此土壤全氮用風干樣品測定。如果需要提供烘乾基含量，可測定土壤水分進行折算。折算公式為：
土壤全氮（烘乾基），g •kg-1 =土壤全氮（風干基），g •kg-1×100/[100-ω（H2O）]
式中：ω（H2O）——風干土水分含量，%。
②試樣的粒徑，這里採用0.25mm孔徑篩，但如果含氮量高，稱量<0.5g時，則應通過0.149mm孔徑篩。
③一般土壤中硝態氮含量不超過全氮含量的1%，故可忽然不計。如硝態氮含量高，則要用高錳酸鉀和鐵粉預處理，硝態氮的回收率在90%以上。
④某些還原鐵粉會有大量氮，在試劑選擇上應注意。
⑤消煮的溫度應控制在360~400℃范圍內，此時，消煮的土液保持微沸，硫酸蒸汽在消化管上部1/3處冷凝流回。超過400℃土液將劇烈沸騰，硫酸蒸汽達到消化管頂部甚至溢出，將引起硫酸銨的熱分解而導致氮素損失。
⑥蒸餾時間一般為5 min，但由於儀器型號及蒸餾電流設置不同，應首先作試驗確定，即用納氏試劑逐分鍾檢查蒸餾液中是否含有銨。
第六章 鹼解氮的測定（鹼解擴散法）
6.1 方法原理 在擴散皿中，用1.0mol/LNaOH水解土壤，使易水解態氮(潛在有效氮)鹼解轉化為NH3，NH3 擴散後為H3BO3 所吸收。H3BO3 吸收液中的NH3 再用標准酸滴定，由此計算土壤中鹼解氮的含量。
6.2 主要儀器
擴散皿、半微量滴定管、恆溫箱。
6.3 試劑
6.3.1 1.0mol/LNaOH 溶液。稱取NaOH （化學純）40.OGg溶於水,冷卻後稀釋至1L。
6.3.2 20 g••L-1 H3BO3---指示劑溶液。同5.4.4。
6.3.3 0．005mo 1/L（1/2H2SO4）標准溶液。量取H2SO4（化學純）2.83mL,加蒸餾水稀釋至5000mL，然後用標准鹼或硼酸標定之，此為0.0200mo1/L(1/2H2SO4)標准溶液,再將此標准液准確地稀釋4倍，即得0.0050mo1/L(1/2H2SO4)標准液(注1)。
6.3.4 鹼性膠液。取阿拉伯膠40.0g 和水50mL在燒杯中熱溫至70—80 ℃ 攪拌促溶,約1h後放冷。加入甘油20mL和飽和K2CO3水溶液20mL，攪拌、放冷。離心除去泡沫和不溶物，清液貯於具塞玻瓶中備用。
6.3.5 FeSO4•7H2O粉末。將FeSO4•7H2O（化學純）磨細，裝入密閉瓶中，存於陰涼處。
6.3.6 Ag2SO4飽和溶液。存於避光處。
6.4 操作步驟（注2）
稱取通過18號篩（1mm）風干土樣2.00g，置於潔凈的擴散皿外室，輕輕旋轉擴散皿，使土樣均勻地鋪平。
取H3BO3—指示劑溶液2mL放於擴散皿內室，然後在擴散皿外室邊緣塗鹼性膠液，蓋上毛玻璃（注3），旋轉數次，使皿邊與毛玻璃完全黏合。再漸漸轉開毛玻璃一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入1 mol/L NaOH溶液10.0mL，立即蓋嚴，輕輕旋轉擴散皿，讓鹼溶液蓋住所有土壤。再用橡皮筋圈緊，使毛玻璃固定。隨後小心平放在40±1℃恆溫箱中，鹼解擴散24±0.5h後取出（可以觀察到內室應為藍色）內室吸收液中的NH3用0.005或0.01mol/L(1/2H2SO4)標准液滴定(注4)。
在樣品測定的同時進行空白試驗，校正試劑和滴定誤差。
6.5 結果計算
鹼解氮（N）含量（mg/kg）=[ c(V－VO)×14.0] ×10³/m
式中：C¬¬——0.005mol/L （1/2H2SO4)標准溶液的濃度（mol•L－1)；
V——樣品滴定時用去0.005mol•L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
V0——空白試驗滴定時用去0.005mol••L－1（1/2H2SO4)標准液體積（mL）；
14．0——氮原子的摩爾質量（g/mol-l)；M—樣品質量（g）；
10³——換算系數。
兩次平行測定結果允許絕對相差為5mg•kg－1。
6.6 注釋
注1：如要配非常准確的0.005mol•L－1/2H2SO4 標准液，則可以吸取—定量的NH4＋－N標准溶液，在樣品測定的同時，用相同條件的擴散法標定。例如，吸取5.00mg•kg-1NH4＋－N標准溶液(含NH4＋—N 0.250mg)放入擴散皿外室,鹼化後擴散釋放的NH3經H3BO3吸收後，如滴定用去配好的稀標准H2SO4 液3.51mL,則標准H2SO4的農度為:
c(1/2H2SO4) = [0.00025/(3.51×0.014)]= 0.00508mol/L
注2：如果要將土壤中NO3-—N 包括在內,測定時需加FeSO4.7H2 O粉，並以Ag2SO4為催化劑，使NO3-—N還原為NH3。而FeSO4 本身要消耗部分NaOH，所以測定時所用NaOH溶液的濃度須提高。例如2g土加1.07mol•L-1 NaOH 10mL 、FeSO4.7H2O 0.2g 和飽和Ag2SO4溶液0.1mL進行鹼解還原。
注3：由於膠液的鹼性很強，在塗膠液和洗滌擴散時，必須特別細心，慎防污染內室，造成錯誤。
注4：滴定時要用小玻璃棒小心攪動吸收液，切不可搖動擴散皿。
第七章 M3法土壤有效磷、速效鉀的測定
7.1 方法原理 M3浸提劑中的0.2mol/L HOAc—0.25 mol/L NH4NO3形成了pH2.5的強緩沖體系，並可浸提出交換性K、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn等陽離子；0.015 mol/L NH4F—0.013 mol/L HNO3可調控P從Ca、Al、Fe無機磷源中的解吸；0.001mol/L EDTA可浸出螯合態Cu、Zn、Mn 、Fe等，因此，M3浸提劑可同時提取土壤中有效的磷、鉀、鈣、鎂、鐵、錳、銅、鋅、硼等多種營養元素。
7.2 試劑與儀器
7.2.1 試劑
7.2.1.1 硝酸銨
7.2.1.2 氟化銨
7.2.1.3 冰乙酸
7.2.1.4 硝酸
7.2.1.5 乙二胺四乙酸
7.2.1.6 酒石酸銻鉀
7.2.1.7 鉬酸銨
7.2.1.8 硫酸
7.2.1.9 抗壞血酸
7.2.1.10 磷酸二氫鉀
7.2.1.11 M3貯備液[c（NH4F）=3.75 mol/L+ c（EDTA）=0.25 mol/L]：稱取氟化銨（分析純）138.9g溶於約600mL去離子水中，搖動，再加入乙二胺四乙酸（EDTA）73.1g，溶解後用去超純水定容至1000mL，充分混勻後貯存於塑料瓶中（在冰箱內可長期使用），可供5000個樣次使用，如工作量不大，可按比例減少貯備液數量。
7.2.1.12 M3浸提劑：用1000mL或2000mL量筒量取2000mL去離子水，加入5000mL塑料桶中，稱取硝酸銨100.0g，使之溶解，加入20.0mL M3貯備液，再加入冰乙酸（即17.4 mol/L）57.5 mL和濃HNO3 （HNO3，68%~70%，分析純）4.1mL，用量筒加水稀釋至5000mL，充分混合均勻，此液pH應為2.5±0.1（貯存於塑料瓶中備用，可供100個樣次使用）。
7.2.1.13 鉬銻抗試劑：稱取酒石酸銻鉀[K（SbO）C4H4O6•1/2H2O，分析純]0.5g溶於100mL
去離子水，配製成0.5%的溶液。另稱取鉬酸銨[（NH4）6 Mo7O24•4H2O，分析純]10.0g溶於450mL水中，慢慢地加入153 mL濃H2SO4（分析純），邊加邊攪動。再將100mL 0.5%酒石酸銻鉀溶液加入鉬酸銨溶液中，最後加水至1000mL，充分搖勻，貯存於棕色瓶中，此為鉬銻貯備液。
臨用前（當天）稱取抗壞血酸（即維生素C，分析純）1.5g溶於100mL鉬銻貯備液中，混勻，此為鉬銻抗試劑，有效期24h，如保存於冰箱中則有效期較長。上述試劑中H2SO4的濃度為5.5 mol/L（1/2 H2SO4），鉬酸銨為1%，酒石酸銻鉀為0.05%，抗壞血酸為1.5%。
7.2.1.14 磷工作溶液[（P）＝5mg/L]：稱取105℃烘乾2h的磷酸二氫鉀（KH2PO4，分析純）0.2195g，置於400mL去離子水中，加入濃H2SO45mL（防長黴菌，可使溶液長期保存），轉入1000mL容量瓶中，用水定容。此溶液為50 mg/L P標准溶液。准確吸取此貯備溶液25.00mL，稀釋至250mL，即為5 mg/L P標准溶液（此稀溶液不宜久存）。
7.2.1.15 K貯備液[（K）＝100mg/L]：准確稱取氯化鉀KCl，105~110℃乾燥2h，分析純）01907g，溶於去離子水中，定容至1000 mL，搖勻後待用。
7.2.2 儀器
7.2.2.1 分光光度計。
7.2.2.2 火焰光度計。
7.2.2.3 恆溫振盪機（溫度控制25±℃）。
7.2.2.4 原子吸收分光光度計。
7.3 浸提步驟
用量樣器量取5.00 mL風干土壤（過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，於100mL塑料瓶中，加入50.0mL M3浸提劑，蓋嚴後於往復振盪機（振盪強度為180r/min）上振盪5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
另一種方法是：選用攪拌方法代替振盪提的方法：用量樣器量取5.00mL風干土壤（過2mm尼龍篩），同時稱量並記錄其質量，用加液器加入50.0mL M3浸提劑，用攪拌器攪拌5 min。然後用干濾紙過濾，收集濾液於50mL塑料瓶中。整個浸提過程應在恆溫條件下進行，溫度控制在25±1℃。
7.4 浸出液中有效養分的定量
7.4.1 M3有效磷的測定
准確吸取2.00~10.00mL土壤浸出液（依肥力水平而異）於50mL容量瓶中，加水至約
30mL，加入5.00mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30 min後，在880nm處比色。如冬季氣溫較低時，注意保持顯色時溫度在150C以上，最好在恆溫室內濕色，以加快顯色速度。測定的同時做空白校正。
工作曲線：准確吸取5mg/L P標准溶液0、1.00、2.00、 4.00 、6.00 、8.00mL，分別放入50 mL容量瓶中，加水至約30 mL，加入5.00 mL鉬銻抗試劑顯色，定容搖勻。顯色30min後，在880nm處比出色。
結果計算：
土壤M3-P，mg/L（或mg/kg）=[ρ（P）×V×D]/ [V0或（M）]
式中：
ρ——待測液中P濃度，μg/mL；
V——顯色液體積，50mL；
D——分取倍數，浸出液體積/吸取濾液體積；
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.4.2 M3速效鉀的測定
M3浸出液中鉀可直接用火焰光度計測定。
工作曲線：准確吸取100 mg/L K標准貯備液0、1.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00mL,分別放入50 mL容量瓶中，用M3浸提劑定容，搖勻，即得0、2.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00μg/mL K標准系列溶液。
結果計算：
土壤M3-K，mg/L（或mg/kg）=[ρ(K)×V]/[V0(或M)]
式中：ρ(K)——待測液中K濃度，μg/mL；
V——浸提劑體積，mL;
V0（或M）——土樣體積，mL或土樣質量，g。
7.5 注釋
7.5.1 為了避免F—以CaF2形態沉澱的再吸附，應將浸提液劑的 pH控制在2.9 以下。配製Mehlich3浸提劑時應盡量准確，這樣可不必每次都測定pH。因為溶液中的F容易對玻璃電極或復合電極造成損壞。
7.5.2 玻璃皿不會造成污染，但橡皮塞尤期是新塞子會嚴重引起Zn的污染，建議最好使用塑料瓶盛試液。如果同時測定大量與微量元素，玻、塑器皿最好事先在0.2% A1Cl3 •6H2O
或8%~10% HC1溶液中浸泡過夜,洗凈後備用,以防微量元素的污染。
7.5.3 M3法的土壤浸出液常帶顏色，有粉紅色、淡黃色或橙黃色，深淺不一，因土而異。粉紅色可能與Mn含量高或浸提出的某些有機物有關，黃色可能與Fe含量高或有機物質有關。溶液顏色可加入活性C脫色，但會對Zn造成污染，故以不加活性C為宜。
7.5.4 注意浸提溫度的控制。冬季氣溫較低時，可採取一些保溫措施。
7.5.5 比色液中NH4+ 和EDTA濃度時對P比色均有干擾，NH4+ 多時生成藍色沉澱，EDTA多時不顯色或生成白色沉澱（EDTA酸）。試驗表時，在一般鉬銻搞比色法的條件下NH4+ 不得大於0.01 mol/L)。
7.5.6 研究發現,若在工作曲線中分別加入一定量的M3浸提劑,顯色後很快會在較高P濃度的各地出現沉澱,從而影響測定結果的准確性.故選用空白校正的方法消答試劑的誤差,即:根據未知樣品所吸取浸出的體積,相應地做空白測定(不加顯色劑),再從未知樣品的結果中扣除空白值。
7.5.7 若浸出液中鉀的濃度超出測定范圍，應用M3浸提劑稀釋後再測定。
7.5.8 使用AAS法測定有效Ca, Mg時，浸出液需要用M3浸提劑適當稀釋1~20倍後方可測定，可根據具體情況確定稀釋倍數。
7.5.9 如果條件具備，可直接用電感耦合等離子發射光譜儀（ICP—AES）進行測定，而不需要稀釋；而且在同一浸出液中可同時測定P、K、Na、Ca、Mg、Fe、 Mn、CU、Zn、B等多種元素。
7.5.10 使用AAS法測定有效微量元素Fe、Mn、CU、Zn時，浸出液需要M3浸提劑適當稀釋後方可測定。一般測Fe時，可稀釋1~10倍；測Mn時，可稀釋2~10倍；測CU、Zn一般不需要稀釋。可根據具體情況確定稀釋倍數。
❼ 污水處理中脫氮除磷的問題如何控制
脫氮除磷是污水處理工藝的重要環節,也是比較容易出問題的地方。對於傳統的sbr工藝內氮磷的去除存容在著一些難度,主要是厭氧硝化時間上存在問題。污水未經過厭氧硝化直接進入主反應區,雖然在主反應階段有厭氧耗氧交替的過程,但是還是存在一些問題,對於進水n含量較高的水體來講去除就有些難度。雖然如此,經過大量的改進,現在在傳統sbr工藝的基礎上有了很大的進步,前段加了兼(厭)氧迴流等措施,一定程度上解決了sbr工藝脫氮除磷的問題。在實際的運行操作過程中,需要注意污泥迴流比、進水速度、進水量等。
❽ 在污水處理中好氧池裡氮，磷，鉀，比例怎麼加
碳氮磷的比值應該是 BOD： 氮 ：磷 = 100;5:1 注意氮肥指尿素,它的含氮量46%,磷肥的含磷量82% 經過計算投加量就出來了.先將固體化成水,向打吊針一樣,一點一點的滴於水中,保持均勻.