污水中氮化學分析怎麼做

㈠ 怎麼樣測定廢水中總氮和總碳的含量啊最好是化學方法！急需！！！！

toc（總碳）測試的方法大致分三類（沒有常規化學方法）
1，儀器分析紅外檢測器，2，電極測內試方法3快速容測試試劑方法

1，第一種是叫TOC分析儀，燃燒樣品吸收後用紅外測試，計算出TOC，常用的儀器測試TOC，比較准確，符合國標，價格貴
2，電極方法測試主要用於在線測量特別是制葯企業用，價格高
3，wtw hach公司的toc快速測試，主要用試劑利用TOC--COD,相關性間接計算toc，一次投資少，但需要以後購買消耗品試劑多，整體費用不低，內部控制可以用來測試

氨氮
氨氮
蒸餾和滴定法 gb/t 7478
納氏試劑比色法 gb/t 7479
氨氮的測定 cj.26.25

都是PDF格式的，GB/T7887你應該用的著，給我發給郵件，我傳給你
[email protected]

㈡ 怎麼測污水中的氨氮和亞硝酸鹽

氨氮可以選擇電化學探頭的方法，直接出數。但是探頭的有效期太短，一般兩個月
亞硝酸鹽可以用離子色譜，操作簡便

不過從可靠性上來說，還是傳統的分光光度法比較可靠

㈢ 怎樣測試污水中的氨氮的含量

水中氨氮的測定—納氏試劑分光光度法
一、實驗試劑
10%硫酸鋅溶液，25%氫氧化鈉溶液，納氏試劑，酒石酸鉀鈉溶液，銨標准使用溶液
0.010mg/ml
二、實驗儀器
UNICO分光光度計，50ml比色管8支，漏斗，實驗室常用儀器
三、實驗步驟
1.
試劑配製
10%硫酸鋅溶液：稱取10g硫酸鋅溶於水，稀釋100ml，貯於玻璃試劑瓶中
25%氫氧化鈉溶液：稱取25g氫氧化鈉溶於水，稀釋至100ml，貯於聚乙烯瓶中
納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶於50mL水中，充分冷卻至室溫。另稱取7g碘化鉀和10g碘化汞（HgI2）溶於水，然後將親氧化鈉溶液在攪拌下徐徐注入此溶液中。用水稀釋至100mL，貯於聚乙烯瓶中。
酒石酸鉀鈉溶液：稱取50g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6·4H2O）溶於100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL
銨標准貯備溶液：稱取0.3819g經100℃乾燥過的氯化銨（NH4Cl）溶於水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至標線。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。
銨標准使用溶液：移取2.50mL銨標准貯備液於250mL容量瓶中，用水稀釋至標線。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
2.
氨氮的測定
2.1標准曲線的繪制
用氯化銨配製的標准使用液，每毫升溶液含有氨氮0.01mg，分別吸取0，0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0ml溶液於50ml比色管中，加水至標線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5ml納氏試劑，混勻。防止10min，在波長420nm，用光程偉20nm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。減去空白吸光度，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的校準曲線。
2.2預處理水樣
取水樣100ml於燒杯中，加入10%的硫酸鋅溶液1ml，滴加25%的氫氧化鈉溶液0.1-0.2ml（大約2-3滴），調節pH值至10.5左右。然後用中速定量濾紙過濾，棄去初濾液20ml左右。
2.3水樣的測定
取濾液5ml（保證其中氨氮含量不超過0.1mg）於50ml比色管中，用蒸餾水稀釋至刻度線，加1.0ml酒石酸鉀鈉溶液，1.5ml納氏試劑，搖勻，靜置顯色10min，在721分光光度計上，於420nm波長處，以水為參比，用2cm比色皿測定吸光度。
2.4空白實驗
用100ml蒸餾水代替水樣，同步進行實驗，即從預處理開始，直到測定吸光度。

㈣ 污水氨氮檢測方法

如果是測定污水中氨氮的含量的話，有快速測定的試紙可以用的，但是一內般測定的結果不夠容精確，現在一般情況下，企業都會選擇買氨氮測定儀，檢測起來也是十分的方便快捷的，但是價格上相對試紙來說就會高很多。
國外的品牌比較貴，國內的我們之前用過一款測COD的，是TR-108B的型號的，他們也有做氨氮，可以咨詢一下。
看你的實際需求吧，然後測定試紙或者是測定儀器都是可以得

㈤ 污水中總氮超標的處理技術有哪些

1、氨氮的去除

含氨氮廢水目前市場上技術已經非常成熟，一般通過以下幾種辦法去除。

第一，折點加氯氧化法，通過加入次氯酸鈉或者漂白粉進行氧化，將氨氮轉化為氮氣釋放，目前市場上常見的氨氮去除劑基本以漂白粉為主。其反應方程式如下所示：

2NH2Cl + HClO →N2↑+3H++3Cl- +H2O

第二，利用微生物硝化和反硝化去除廢水中的氨氮，其原理是硝化菌和反硝化菌的聯合作用，將水中氨氮轉化為氮氣以達到脫氮目的。首先通過硝化細菌和亞硝化細菌將氨氮轉化為亞硝酸鹽和硝酸鹽，然後再進行反硝化，將硝酸鹽轉化為氮氣。其反應原理圖如下所示：

2NH3+3O2→HNO2+H2O+能量(亞硝化作用)

2HNO2+O2→ 2HNO3+能量(硝化作用)

HNO3+CH3OH→N2 + CO2+H2O+能量(反硝化作用)

2、有機氮的去除

生物法，氮化合物在生物作用下可實現向氮氣的轉化：

生物法成本較低，效果穩定，但工藝復雜，操作困難，且佔地面積較大，運行時間較長;化學法省去中間轉化步驟，更快速直接，但成本較高，折點加氯法控制難度大，效果不穩定。

3、硝態氮的去除

硝態氮主要是指硝酸根離子，目前有採用離子交換、膜滲透、吸附以及生物脫氮的方法。其中離子交換法、膜滲透法以及吸附法都只是硝酸根離子的濃縮與轉移，無法真正去除總氮，濃縮以後的硝酸根廢液需要進一步處理。

㈥ 求生活污水中硝酸鹽氮檢測方法

硝酸鹽氮的分析方法有有紫外法、分光光度法、離子色譜法、流動注射分析法和電極法等，其中紫外法只能檢測降水和飲用水等清潔水。結合你單位的儀器條件，建議採用GB7480-1987 水質 硝酸鹽氮的測定 酚二磺酸分光光度法，如果水樣混濁應用絮凝法預處理。
我也是在網路上找的，很多人都說有幫助，你看看吧，希望對你也有幫助

㈦ 測試污水中氨氮的含量有哪些方法

測定氨氮的含量有重量法。也可用氨氮的測量方法—水楊酸光度法水質 氨氮的測定 水楊酸分光光度法 1 適用范圍本標准規定了測定水中氨氮的水楊酸分光光度法。本標准適用於分析飲用水、地表水和廢水中氨氮的測定，亦可用於分析土壤和植物。當試料體積為8.0 ml，使用30mm 比色皿時，檢出限為0.004mg/L，測定下限為 0.016mg/L。當試料體積為1.0 ml，使用10mm 比色皿時，測定上限為8.0 mg/L（均以N 計）。在本方法規定的條件下，水樣中的所有的氯胺都能與水楊酸發生定量反應，干擾氨氮的測定。 2 方法原理在鹼性介質中（pH =11.7）和亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉存在下，水中的氨、銨離子與水楊酸鹽和次氯酸離子反應生成藍色化合物，在697nm 處用分光光度計測量吸光度。 3 試劑和材料除非另有說明，分析時所用試劑均使用符合國家標準的分析純化學試劑，實驗用水為按 3.1 制備的水。 3.1 水：無氨水，用下述方法之一制備。 3.1.1 離子交換法蒸餾水通過強酸性陽離子交換樹脂（氫型）柱，將流出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升流出液加10g 同樣的樹脂，以利於保存。 3.1.2 蒸餾法在l000ml 的蒸餾水中，加0.lml 硫酸（ρ＝1.84g/ml），在全玻璃蒸餾器中重蒸餾，棄去前50ml 餾出液，然後將約800ml 餾出液收集在帶有磨口玻璃塞的玻璃瓶內。每升餾出液加10g 強酸性陽離子交換樹脂（氫型）。 3.1.3 無氨水純度的檢驗方法控制試劑空白吸光度不超過0.015（使用10mm 比色皿）。 3.2 氨氮標准榕液Ⅰ：ρN =1000 μg/ ml 。稱取（3.819 士0.004）g 氯化銨（NH4CI，在100℃～105℃乾燥2h），溶於水中，移入 l000 ml 容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液至少穩定1 個月。 3.3 氨氮標准溶液Ⅱ：ρN =100μg / ml 。吸取10.00 ml 氨氮標准溶液（3.2）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。此溶液至少穩定 1 周。 3.4 氨氮標准溶液Ⅲ：ρN =1μg / ml 。吸取1.00 ml 氨氮標准溶液（3.3）於100 ml 容量瓶中，稀釋至標線。臨用現配。 3.5 氫氧化鈉溶液：c（NaOH）= 2mol /L 3.6 顯色液稱取50 g 水楊酸[C6H4（OH）COOH]，加入約100 ml 水，再加入160 ml 氫氧化鈉溶液（3.5），攪拌使之完全溶解；再稱取50 g 酒石酸鉀鈉（C4H4O6KNa·4H2O），溶於水中，與上述溶液合並移入1000 ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，貯存於加橡膠塞的棕色玻璃瓶中。此溶液至少穩定1 個月。註：若水楊酸未能全部溶解，可再加入數毫升氫氧化鈉溶液（3.5），直至完全溶解為止；最後溶液的 2 pH 值為6.0～6.5。 3.7 次氯酸鈉原液可購買商品試劑。亦可以自己制備，詳細的制備方法見附錄A.1。存放於塑料瓶中的次氯酸鈉溶液原液，每次使用前應標定其有效氯濃度和游離鹼濃度（以NaOH 計），標定方法詳見附錄A.2 和附錄A.3。 3.8 次氯酸鈉溶液取經標定的次氯酸鈉溶液（3.7），用水和氫氧化鈉溶液（3.5）稀釋成含有效氯濃度為 3.5g/L，游離鹼濃度為0.75mol /L（以NaOH 計）的次氯酸鈉溶液（根據標定結果計算需要的稀釋倍數或需要補加的氫氧化鈉的體積），存放於棕色滴瓶內。本試劑可穩定一周。 3.9 亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液：ρ=1.8g/L 稱取0.18g 亞硝基五氰絡鐵酸鈉{Na2[Fe(CN)5NO] ·2H2O}置於10 ml 具塞比色管中，加水至標線，加塞，充分振盪，使之溶解。此溶液臨用前配製。 3.10 酒石酸鉀鈉溶液：稱取50 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6?4H2O）溶於100 ml 水中，加熱煮沸驅除氨，充分冷卻後稀釋至100 ml。 3.11 乙醇：95% 3.12 清洗溶液將100 g 氫氧化鉀溶於100 ml 水中，冷卻溶液並加900 ml 95%的乙醇（3.11）。將此溶液貯存於聚乙烯瓶內。 4 儀器和設備 4.1 分光光度計：能在波長697nm 處操作，配有光程為10mm～30mm 的比色皿。 4.2 滴瓶：其滴出體積的大小，1ml 相當於20 滴。 4.3 實驗室常用玻璃器皿：使用的所有玻璃器皿均應用清洗溶液（3.12）仔細清洗，然後用水沖洗干凈。 5 干擾及消除本方法用於水樣分析時可能遇到的干擾物質及限量，詳見附錄B。苯胺和乙醇胺產生的嚴重干擾不多見，干擾通常由伯胺產生。過高的酸度和鹼度以及含有使次氯酸根離子還原的物質時也會產生干擾。如果水樣的顏色過深、含鹽量過多，酒石酸鉀鹽對水樣中的金屬離子掩蔽能力不夠，或水樣中存在高濃度的鈣、鎂和氯化物時，需要預蒸餾。 6 樣品實驗室樣品應收集在聚乙烯瓶或玻璃瓶內，並盡快對其進行分析。否則，分析前應在2 ℃～5℃下存放。用硫酸將樣品酸化到pH 小於2，有助於保存樣品，但酸化後的樣品會吸收大氣中的氨，應盡量避免樣品與空氣接觸。 7 分析步驟 7.1 試樣最大試樣體積為8.00 ml。當水樣中氨氮濃度高於1.00 mg/ L 時，可適當減少試樣體積。對於含有懸浮物的樣品，應過濾後再從中吸取試樣，也可對水樣進行蒸餾處理。 7.2 樣品測定吸取試樣（7.1）8.00 ml（或適當減少試份體積，用水稀釋至8.00 ml）於10 ml 比色管 3 中。加入0.20ml 酒石酸鉀鈉溶液（3.10），混勻。加入1.00ml 顯色劑（3.6）和2 滴亞硝基五氰絡鐵（Ⅲ）酸鈉溶液（3.9），混勻。再滴入2 滴次氯酸鈉溶液（3.8）並混勻。加水稀釋至標線，充分混勻。顯色60min 後，在697nm 波長處，用10mm 光程比色皿，以水為參比測量吸光度。如果水樣中氨氮的濃度低於0.1 mg/L，也可選用20 mm 或30mm 比色皿，並在同等的條件下繪制校準曲線。 7.3 空白試驗以8.00ml 水代替試樣，按7.2 步驟測定吸光度。 7.5 校準取6 支10 ml 比色管，分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 ml 氨氮標准溶液（3.4），用水稀釋至8.00 ml，按7.2 步驟分別測量吸光度。以扣除空白實驗後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮的含量（μg）為橫坐標繪制校準曲線。 8 結果表示水中氨氮的濃度按下式計算： ρN= b V As Ab a × ? ? 式中： ρN——氨氮的濃度，mg/L，以N 計； As——試樣的吸光度； Ab——空白試驗（7.3）的吸光度。 a ——校準曲線的截距； b ——校準曲線的斜率，； V ——所取試樣的體積，ml。 9 准確度和精密度重復測定了質控水、地表水、池塘水和考核水樣中的氨氮濃度，測量值的重復性標准偏差，見表1。表1 重復性標准偏差① 樣品氨氮濃度ρN mg/L 重復測量次數標准偏差 mg/L 相對標准偏差 % 質控水 0.477 10 0.014 2.94 地表水 0.277 10 0.010 3.61 池塘水 4.69 10 0.053 1.13 考核水 0.839 10 0.013 1.55 註：①來自一個實驗室的數據。 4 附錄A （規范性附錄）次氯酸鈉溶液的制備方法及其有效氯濃度和游離鹼濃度的標定 A.1 次氯酸鈉溶液的制備方法將鹽酸（ρ＝1.19g/L）逐滴作用於高錳酸鉀固體，將逸出的氯氣導入2 mol/L 氫氧化鈉吸收液中吸收，生成淡草綠色的次氯酸鈉溶液，存放於塑料瓶中。因該溶液不穩定，使用前應標定其有效氯濃度。 A.2 次氯酸鈉溶液中有效氯含量的測定吸取10.0ml 次氯酸鈉原液（3.6）於100ml 容量瓶中，加水稀釋至標線，混勻。移取 10.0ml 稀釋後的次氯酸鈉溶液於250ml 碘量瓶中，加入蒸餾水40ml，碘化鉀2.0g，混勻。再加入6mol/L 硫酸溶液5ml，密塞，混勻。置暗處5min 後，用0.10mol/L 硫代硫酸鈉溶液滴至淡黃色，加入約1ml 澱粉指示劑，繼續滴至藍色剛消失為止。其有效氯濃度按（A1）計算：有效氯（g/L ，以Cl2）= 10 100 10.0 35.46 × c ×V × （A1）式中： c——硫代硫酸鈉溶液的濃度，mol/L； V——滴定時耗硫代硫酸鈉溶液的體積，ml。 35.46——有效氯的摩爾質量（Cl2/2），g/ mol。 A.3 次氯酸鈉溶液中游離鹼（以NaOH 計）的測定吸取次氯酸鈉溶液1.0ml 於150ml 錐形瓶中，加入約20ml 蒸餾水，以酚酞作指示劑，用0.10mol/L 鹽酸溶液滴定至紅色完全消失為止。註：由於次氯酸鈉是較強的氧化劑，使得終點的顏色變化不明顯。可在滴定後的溶液中繼續加1 滴酚酞指示劑加以檢驗，若顏色仍顯紅色，則需繼續用0.10mol/L 鹽酸溶液滴至無色。游離鹼的濃度（mol/L，以NaOH 計）= V c vHCl HCl × 式中： cHCl —— 鹽酸標准溶液的濃度，mol/L； vHCl —— 滴定時消耗的鹽酸溶液的體積，ml； V —— 滴定時吸取的次氯酸鈉溶液的體積，ml。

㈧ 污水處理廠生化池中硝態氮如何測定

國標法使用酚二磺酸測定水質中的硝態氮。
原理:
NO3-在無水條件下與酚二磺酸試劑作用，生成硝基酚二磺酸。
C6H3OH(HSO3)2+NO3-=C6H2OH(HSO3)2NO2+OH-
2，4-酚二磺酸 6-硝基酚-2，4-二磺酸
生成物在酸性介質中無色，鹼化後則為穩定的黃色鹽溶液，可在400-425nm處比色測定。

試劑配製:
(1）酚二磺酸顯色劑：將3g結晶純酚與20.1ml濃H2SO4（比重1.84）混合，在沸水浴上加熱6小時，加熱時瓶口用帶長玻管的塞子塞住，以使酸不致於蒸發損失（如有結晶，可以重新加熱，不能加水）。
(2）20%NaOH溶液：20gNaOH加水溶解，稀釋至100ml。
(3）硝態氮標准溶液：0.7218gKNO3（A•R）溶於水，定容至1L。此溶液每毫升含硝態氮100μg（100mg/kg）。再將此液稀釋10倍，即每毫升含硝態氮10μg（10 mg/kg ）。
(4）硝態氮標准曲線繪制：分別取10μg /ml硝態氮標准液2、4、6、8、10、12ml（分別為20、40、60、80、100、120μg）於瓷蒸發皿中，在水浴上蒸干，與待測液相同操作進行顯色，比色，繪制標准曲線。

前期蒸發可考慮用電爐加石棉網加熱[防止沸騰造成損失]，快要蒸干時應放在較低溫度下蒸干以防化合物變性損失。

㈨ 污水處理的化學方法及原理

不溶態污染物的分離技術：
1、重力沉降：沉砂池（平流、豎流、旋流、曝氣）、沉澱池（平流、豎流、輻流、斜流）；
2、混凝澄清；
3、浮力浮上法：隔油、氣浮；
4、其他：阻力截留、離心力分離法、磁力分離法
污染物的生物化學轉化技術：
1、活性污泥法：SBR、AO、AAO、氧化溝等
2、生物膜法：生物濾池、生物轉盤、生物接觸氧化池等
3、厭氧生物處理法：厭氧消化、水解酸化池、UASB等
4、自然條件下的生物處理法：穩定塘、生態系統塘、土地處理法
污染物的化學轉化技術：
1、中和法：酸鹼中和
2、化學沉澱法：氫氧化物沉澱、鐵氧體沉澱、其他化學沉澱
3、氧化還原法：葯劑氧化法、葯劑還原法、電化學法
4、化學物理消毒法：臭氧、紫外線、二氧化氯、氯氣、次氯酸鈉
溶解態污染物的物理化學分離技術：
1、吸附法
2、離子交換法
3、膜分離法：擴散滲析、電滲析、反滲透、超濾、納濾、微濾
4、其他分離方法：吹脫和氣提、萃取、蒸發、結晶、冷凍
根據常見污水處理方法分類
物理法：物理或機械的分離過程.過濾,沉澱,離心分離,上浮等
化學法：加入化學物質與污水中有害物質發生化學反應的轉化過程.中和,氧化,還原,分解,混凝,化學沉澱等
物理化學法：物理化學的分離過程.氣提,吹脫,吸附,萃取,離子交換,電解電滲析,反滲透等
生物法：微生物在污水中對有機物進行氧化,分解的新陳代謝過程.活性污泥,生物濾池,生物轉盤,氧化塘,厭氣消化等
根據常用處理廢水的化學方法分類
混凝
向膠狀渾濁液中投加電解質,凝聚水中膠狀物質,使之和水分開
混凝劑有硫酸鋁,明礬,聚合氯化鋁,硫酸亞鐵,三氯化鐵等
含油廢水,染色廢水,煤氣站廢水,洗毛廢水等
中和
酸鹼中和,pH達中性
石灰,石灰石,白雲石等中和酸性廢水,CO2中和鹼性廢水
硫酸廠廢水用石灰中和,印染廢水等
氧化還原
投加氧化(或還原)劑,將廢水中物質氧化(或還原)為無害物質
氧化劑有空氣(O2),漂白粉,氯氣,臭氧等
含酚,氰化物,硫鉻,汞廢水,印染,醫院廢水等
電解
在廢水中插入電極板,通電後,廢水中帶電離子變為中性原子
電源,電極板等
含鉻含氰(電鍍)廢水,毛紡廢水
萃取
將不溶於水的溶劑投入廢水中,使廢水中的溶質溶於此溶劑中,然後利用溶劑與水的相對密度差,將溶劑分離出來
萃取劑:醋酸丁酯,苯,N—503等設備有脈沖篩板塔,離心萃取機等
含酚廢水等
吸附(包含離子交換)
將廢水通過固體吸附劑,使廢水中溶解的有機或無機物吸附在吸附劑上,通過的廢水得到處理
吸附劑有活性炭,煤渣,土壤等
吸附塔,再生裝置
染色,顏料廢水,還可吸附酚,汞,鉻,氰以及除色,臭,味等用於深度處理.
編輯本段污水處理工藝流程
現代污水處理技術,按處理程度劃分,可分為一級、二級和三級處理.
一級處理,主要去除污水中呈懸浮狀態的固體污染物質,物理處理法大部分只能完成一級處理的要求.經過一級處理的污水,BOD一般可去除30%左右,達不到排放標准.一級處理屬於二級處理的預處理.
二級處理,主要去除污水中呈膠體和溶解狀態的有機污染物質(BOD,COD物質),去除率可達90%以上,使有機污染物達到排放標准.
三級處理,進一步處理難降解的有機物、氮和磷等能夠導致水體富營養化的可溶性無機物等.主要方法有生物脫氮除磷法,混凝沉澱法,砂濾法,活性炭吸附法,離子交換法和電滲分析法等.
整 個過程為通過粗格柵的原污水經過污水提升泵提升後,經過格柵或者砂濾器,之後進入沉砂池,經過砂水分離的污水進入初次沉澱池,以上為一級處理(即物理處理),初沉池的出水進入生物處理設備,有活性污泥法和生

㈩ 求工業污水中氮磷鉀的具體測定方法，謝謝

總磷的測定 鉬酸銨分光光度法
用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）為氧化劑，將未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。
總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。
本標准適用於地面水、污水和工業廢水。
取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為0.01mg/L，測定上限為0.6mg/L。
在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。
2 原理
在中性條件下用過硫酸鉀（或硝酸－高氯酸）使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸後，立即被抗壞血酸還原，生成藍色的絡合物。
3 試劑
本標准所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標准或專業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。
3.1 硫酸(H2SO4)，密度為1.84g/mL。
3.2 硝酸(HNO3)，密度為1.4g/mL。
3.3 高氯酸(HClO4)，優級純，密度為1.68g/mL。
3.4 硫酸(H2SO4)，1：1。
3.5 硫酸，約c(1/2H2SO4)＝1mo1/L：將27mL硫酸(3.1)加入到973mL水中。
3.6 氫氧化鈉(NaOH)，1mo1/L溶液：將40g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.7 氫氧化鈉(NaOH)，6mo1/L溶液；將240g氫氧化鈉溶於水並稀釋至1000mL。
3.8 過硫酸鉀，50g/L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水，並稀釋至100mL。
3.9 抗壞血酸，100g/L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6)於水中，並稀釋至100mL。
此溶液貯於棕色的試劑瓶中，在冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。
3.10 鉬酸鹽溶液：溶解13g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]於100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀[KSbC4H4O7· 1 H2O]於100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸(3.4)中，加酒石酸銻鉀溶液並且混合均勻。
此溶液貯存於棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。
3.11 濁度-色度補償液：混合兩個體積硫酸(3.4)和一個體積抗壞血酸溶液(3.9)。使用當天配製。
3.12 磷標准貯備溶液：稱取0.2197±0.001g於110℃乾燥2h在乾燥器中放冷的磷酸二氫鉀(KH2PO4)，用水溶解後轉移至1000mL容量瓶中，加入大約800mL水、加5mL硫酸(3.4)用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含50.0μg磷。
本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。
3.13 磷標准使用溶液：將10.0mL的磷標准溶液(3.12)轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線並混勻。1.00mL此標准溶液含2.0μg磷。
使用當天配製。
3.14 酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶於50mL95％乙醇中。
4 儀器
實驗室常用儀器設備和下列儀器。
4.1 醫用手提式蒸汽消毒器或一般壓力鍋(1.1～1.4kg/cm2)。
4.2 50mL具塞(磨口)刻度管。
4.3 分光光度計。
註：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。
5 采樣和樣品
5.1 採取500mL水樣後加入1mL硫酸(3.1)調節樣品的pH值，使之低於或等於1，或不加任何試劑於冷處保存。
註：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。
5.2 試樣的制備：
取25mL樣品(5.1)於具塞刻度管中(4.2)。取時應仔細搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。
6 分析步驟
6.1 空白試樣
按(6.2)的規定進行空白試驗，用水代替試樣，並加入與測定時相同體積的試劑。
6.2 測定
6.2.1 消解
6.2.1.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8)，將具塞刻度管的蓋塞緊後，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置於高壓蒸汽消毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg/cm2，相應溫度為120℃時、保持30min後停止加熱。待壓力表讀數降至零後，取出放冷。然後用水稀釋至標線。
註：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣調至中性。
6.2.1.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)於錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至10mL。冷後加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL高氯酸(3.3)，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持迴流狀態，直至剩下3～4mL，放冷。
加水10mL，加1滴酚酞指示劑(3.14)。滴加氫氧化鈉溶液(3.6或3.7)至剛呈微紅色，再滴加硫酸溶液(3.5)使微紅剛好退去，充分混勻。移至具塞刻度管中(4.2)，用水稀釋至標線。
註：①用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和有機物的混合物經加熱易發
生危險，需將試樣先用硝酸消解，然後再加入硝酸-高氯酸進行消解。
②絕不可把消解的試作蒸干。
③如消解後有殘渣時，用濾紙過濾於具塞刻度管中，並用水充分清洗錐形瓶及濾
紙，一並移到具塞刻度管中。
④水樣中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此法消解。
6.2.2 發色
分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s後加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。
註：①如試樣中含有濁度或色度時，需配製一個空白試樣(消解後用水稀釋至標線)然
後向試料中加入3mL濁度-色度補償液(3.11)，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然
後從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。
②砷大於2mg/L干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大於2mg/L干擾測定，
通氮氣去除。鉻大於50mg/L干擾測定，用亞硫酸鈉去除。
6.2.3 分光光度測量
室溫下放置15min後，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長下，以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，從工作曲線(6.2.4)上查得磷的含量。
註：如顯色時室溫低於13℃，可在20～30℃水花上顯色15min即可。
6.2.4 工作曲線的繪制
取7支具塞刻度管(4.2)分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標准溶液(3.14)。加水至25mL。然後按測定步驟(6.2)進行處理。以水做參比，測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度後，和對應的磷的含量繪制工作曲線。
7 結果的表示
總磷含量以C(mg/L)表示，按下式計算：C=m/v

式中：m——試樣測得含磷量，μg；
V——測定用試樣體積，mL。
8 精密度與准確度
8.1 十三個實驗室測定(採用6.2.1.1消解)含磷2.06mg/L的統一樣品。
8.1.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為0.75％。
8.1.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.5％。
8.1.3 准確度
相對誤差為＋1.9％。
8.2 六個實驗室測定(採用6.2.1.2消解)含磷量2.06mg/L的統一樣品。
8.2.1 重復性
實驗室內相對標准偏差為1.4％。
8.2.2 再現性
實驗室間相對標准偏差為1.4％。
8.2.3 准確度
相對誤差為1.9％。
質控樣品主要成分是乙氨酸(NH2CH2COOH)和甘油磷酸鈉。