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廢水處理中氯離子的檢測方法

發布時間:2023-05-30 16:53:52

Ⅰ 油田污水中氯離子的測定方法

先加入硝酸鋇把硫酸根離子、碳酸根離子等能與銀離子產生沉澱的雜質離子排除,再加入硝酸銀溶液過量,小心濾出沉澱低溫烘乾再稱量其質量,根據稱得的氯化銀質量求出氯的量,進而就測定出了氯離子!

Ⅱ 想知道一些廢水中氯離子的處理方法,求大俠幫助。。。

1實驗方法
1.1試劑配製
含氯溶液:稱取20.9859g基準氯化鉀於250mL容量瓶,用水稀釋至標線,此溶液氯離子濃度為40000mg/L.
鄰苯二鉀酸氫鉀標准溶液:稱取0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀(經105℃烘乾2h)於1000mL容量瓶,用水稀釋至標線,此溶液COD濃度為500mg/L.
重鉻酸鉀標准溶液:0.2500mol/L.
硫酸亞鐵銨標准溶液:0.1mol/L(臨用前用重鉻酸鉀標准溶液標定)。
硫酸銀―硫酸溶液:25g硫酸銀溶於2500mL濃硫酸。
鄰菲羅啉指示劑溶液。
硫酸汞(分析純)。
1.2儀器
加熱,迴流裝置;50mL酸式滴定管。
2實驗結果
2.1標准曲線的繪制
(1)取鄰苯二鉀酸氫鉀標准溶液(CODcr=500mg/L)10.00mL,分別加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去離子水至20mL.此溶液COD值為250mg/L,含氯離子濃度分別為2000,4000,6000,8000mg/L.用重鉻酸鉀法測其COD值,結果見。
以氯離子濃度為橫坐標,其干擾產生的COD值為縱坐標,做標准曲線:y=a bx得a=-128,b=0.074,R=0.996用重鉻酸鉀法測定高氯廢水中化學需氧量氯離子濃度2000400060008000測定值135247420564氯離子干擾產生COD值35147320464COD值為100mg/L時在不同氯離子濃度下的COD測定值mg/L式中,x為氯離子濃度;y為氯離子干擾產生的COD值;a為標准曲線的截距;b為標准曲線的斜率;R為標准曲線的相關系數。
(2)取鄰苯二鉀酸氫鉀標准溶液(CODcr=500mg/L)4.00mL,分別加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去離子水至20mL.此溶液COD值為100mg/L,含氯離子濃度分別為2000,4000,6000,8000mg/L.用重鉻酸鉀法測其COD值,以氯離子濃度為橫坐標,其干擾產生的COD值為縱坐標,做標准曲線:y=a bx得a=-124,b=0.073,R=0.997.
從以上結果可以看出,上述兩條曲線無顯著性差異,基本一致。
2.2樣品測定
(1)標准樣品的測定。以標准樣品GSBZ50001-88-00134,COD值為175±6mg/L為例,加入不同的氯離子濃度,分別用重鉻酸鉀法,氯氣校正法測其COD值,測定的結果見。
(2)實際樣品測定。高氯廢水首先採用硝酸銀滴定法(GB11896-1996)測定氯離子濃度[5],然後將氯離子濃度代入標准曲線y=0.074x-128得氯離子干擾產生的COD值,式中x為氯離子濃度,y為氯離子干擾產生的COD值。再按重鉻酸鉀法(GB11914-1989)的分析步驟測定水中的COD值得y總,最後用y總減去氯離子干擾產生的COD值y,就得實際樣品的COD值。
3結論
以上實驗結果顯示:當廢水中氯離子濃度在2000~8000mg/L時,可採用以氯離子濃度為橫坐標,氯離子干擾產生的COD值為縱坐標繪制標准曲線的方法,測定氯離子影響COD值,用重鉻酸鉀法的測定值減去氯離子的影響值,得到實際樣品的COD,用本方法替代氯氣校正法進行測定高氯廢水的COD值,此方法方便,快捷,准確可靠,還可節約葯品與氮氣的用量,使實驗費用降低。

Ⅲ 請問一下測定廢水氯離子的最佳方法

1 范圍
本方法規定了水中氯化物濃度的硝酸銀滴定法。
本方法適用於天然水中氯化物的測定也適用於經過適當稀釋的高礦化度水如鹹水海水等以及經過預處理除去干擾物的生活污水或工業廢水。
本方法適用的濃度范圍為10-500mg/L的氯化物高於此范圍的水樣經稀釋後可以擴大其測定范圍。
溴化物碘化物和氰化物能與氯化物一起被滴定正磷酸鹽及聚磷酸鹽分別超過250mg/L及25mg/L時有干擾鐵含量超過10mg/L時使終點不明顯。
2 原理
在中性至弱鹼性范圍內(pH6.5-10.5)。以鉻酸鉀為指示劑用硝酸銀滴定氯化物時,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,氯離子首先被完全沉澱出來後,然後鉻酸鹽以鉻酸銀的形式被沉澱,產生磚紅色,指示滴定終點到達。該沉澱滴定的反應如下:
Ag+ + Cl- →AgCl
2Ag+ + CrO42- →Ag2CrO4 (磚紅色)
3 試劑
分析中僅使用分析純試劑及蒸餾水或去離子水
3.1 高錳酸鉀c (1/5KMnO4) 0.01mol/L
3.2 過氧化氫(H2O2) 30%
3.3 乙醇(C2H5OH) 95%
3.4 硫酸溶液c 1/2 H2SO4 =0.05mol/L
3.5 氫氧化鈉溶液c NaOH =0.05mol/L
3.6 氫氧化鋁懸浮液溶解125g 硫酸鋁鉀[KAl(SO4)2 12H2O]於1L 蒸餾水中加熱至60℃,然後邊攪拌邊緩緩加入55mL濃氨水放置約1h後, 移至大瓶中用傾瀉法反復洗滌沉澱物,直到洗出液不含氯離子為止用水稀至約為300mL。
3.7 氯化鈉標准溶液0.0141mol/L 相當於500mL/L 氯化物含量將氯化鈉(NaCl)置於瓷坩堝內在500~600 下灼燒40~50min 在乾燥器中冷卻後稱取8.2400g 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL用吸管吸取10.0mL, 在容量瓶中准確稀釋至100mL。
1.00mL 此標准溶液含0.50mg 氯化物(Cl-)。
3.8 硝酸銀標准溶液0.0141mol/L 稱取2.3950g 於105 烘半小時的硝酸銀(AgNO3) 溶於蒸餾水中在容量瓶中稀釋至1000mL貯於棕色瓶中用氯化鈉標准溶液(3.7)標定其濃度。
用吸管准確吸取25.00mL氯化鈉標准溶液(3.7)於250mL錐形瓶中加蒸餾水25mL另取一錐形瓶量取蒸餾水50mL作空白,各加入1mL鉻酸鉀溶液(3.9)在不斷的搖動下用硝酸銀標准溶液滴定至磚紅色沉澱剛剛出現為終點。計算每毫升硝酸銀溶液所相當的氯化物量,然後校正其濃度再作最後標定。
1.00mL此標准溶液相當於0.50mg氯化物(Cl-)
3.9 鉻酸鉀溶液50g/L:稱取5g鉻酸鉀(K2CrO4)溶於少量蒸餾水中滴加硝酸銀溶液(3.8)至有紅色沉澱生成,搖勻靜置12h然後過濾並用蒸餾水將濾液稀釋至100mL。
3.10 酚酞指示劑溶液稱取0.5g 酚酞溶於50mL95 乙醇(3.3)中加入50mL 蒸餾水再滴
加0.05mol/L 氫氧化鈉溶液(3.5)使呈微紅色。
4 儀器
4.1 錐形瓶250mL
4.2 滴定管25mL 棕色
4.3 吸管50mL 25mL
5 試樣制備
採集代表性水樣放在干凈且化學性質穩定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內保存時不必加入特別的防腐劑。
6 操作步驟
6.1 干擾的排除
若無以下各種干擾此節可省去
6.1.1 如水樣渾濁及帶有顏色則取150mL或取適量水樣稀釋至150mL置於250mL錐形瓶中,加入2mL氫氧化鋁懸浮液(3.6)振盪過濾棄去最初濾下的20mL,用乾的清潔錐形瓶接取濾液備用。
6.1.2 如果有機物含量高或色度高可用茂福爐灰化法預先處理水樣取適量廢水樣於瓷蒸發皿中調節pH值至8~9置水浴上蒸干然後放入茂福爐中在600下灼燒1h取出冷卻後加10mL蒸餾水移入250mL 錐形瓶中並用蒸餾水清洗三次一並轉入錐形瓶中調節pH值到7左右稀釋至50mL。
6.1.3 由有機質而產生的較輕色度可以加入0.01mol/L 高錳酸鉀(3.1)2mL煮沸再滴加乙醇(3.3) 以除去多餘的高錳酸鉀至水樣退色過濾濾液貯於錐形瓶中備用。
6.1.4 如果水樣中含有硫化物亞硫酸鹽或硫代硫酸鹽則加氫氧化鈉溶液(3.5)將水樣調至中性或弱鹼性加入1mL30 過氧化氫(3.2) 搖勻一分鍾後加熱至70~80 以除去過量的過氧化氫。
6.2 測定
6.2.1 用吸管吸取50mL 水樣或經過預處理的水樣(若氯化物含量高可取適量水樣用蒸餾水稀釋至50mL) 置於錐形瓶中另取一錐形瓶加入50mL蒸餾水作空白試驗。
6.2.2 如水樣pH 值在6.5~10.5范圍時可直接滴定超出此范圍的水樣應以酚酞作指示劑。
用稀硫酸(3.4)或氫氧化鈉的溶液(3.5)調節至紅色剛剛退去。
6.2.3 加入1mL鉻酸鉀(3.9)溶液1 用硝酸銀標准溶液(3.8)滴定至磚紅色沉澱剛剛出現即為滴定終點。
同法作空白滴定。

Ⅳ 酸性廢水中氯離子,鈉離子的檢測方法

氯離子的檢驗可以這樣來:由於溶鍵銷液呈酸性,先加入硝酸銀溶液(如果溶液本來不是酸性,需要加入稀硝酸酸化),有白色沉澱生激輪成,該白色沉澱溶於氨水(形成銀氨的絡合物,而當向絡合物中加入硝酸時,又有白色沉澱生成)
至於鈉離明亮信子,常用的方法是焰色反應,觀察時要透過藍色的鈷玻璃,3,

Ⅳ 污水處理站可以檢測出來氯離子嗎

可以的,由於含鹽量太高的話會影響污水的生物處理,所以對含氯過高的污水,污水站會特別來檢測這個離子。

Ⅵ 氯離子檢驗方法

氯離子檢驗方法如下:

向溶液中加入稀硝酸酸化。向溶液中加入硝酸銀溶液。若未生成白色沉澱,則無氯離子;若有,將沉澱過濾,將其加入足量濃氨水。若沉澱不溶解,則無氯離子;若沉澱溶解,向其中加入稀硝酸。若有沉澱生成,則有氯離子。

檢驗氯離子的時候,可以用酸化的硝酸銀溶液(其實,檢驗鹵素的離子都可以用酸化的激滾硝酸銀溶液)。 氯離子和硝酸銀溶液反應的時候,生成不溶於硝酸的白色沉澱——氯化銀。 如果溶液中有碳明好余酸根離子,檢驗氯離子的時候就會受到干擾。

Ⅶ 177.測定水中氯離子含量有哪些方法

1.用莫爾法,可以直接測定:以鉻酸鉀指示劑,用標准滴定溶液,硝酸銀進行滴定。滴定時銀離子和氯離子生成白色沉澱氯化銀。到達終點時,銀離子和鉻酸根離子生成磚紅色沉澱鉻酸銀以指示終點。
滴定反應:Ag*+Clˇ=AgCl[銀離子和氯離子生成白色沉澱氯化銀]
指示反應:【銀離子和鉻酸根離子(鉻酸根離子為-2價)生成磚紅色鉻酸銀沉澱】
中間涉及到分級沉澱,由於氯化銀的溶解度小於鉻酸銀的溶解度,故而氯化銀先析出沉澱,抵達終點時,過量的半滴銀離子與鉻酸根生成磚紅色沉澱,指示滴定終點。
(1).酸度要保持在中性或弱鹼性,也就是PH=6.5~10.5。若有銨根離子存在,鹼性條件下會生成氨氣,與銀離子形成銀銨配離子,干擾反應,所以應控制PH=6.5~7.2。若銨根離子大量存在,則先加入過量鹼,除去銨根離子,再用硝酸酸化至所需酸度。
(2).指示劑用量一般為5×10^-3mol/L
(3).反應在室溫下進行,滴定速率不能太快,為了防止局部過濃,要充分搖動試液,
(4).與銀離子生成沉澱的離子、與鉻酸根生成沉澱的離子、有色離子、在中性或弱鹼性條件下發生水解的離子應預先分離,故而可看出莫爾法的選擇性較差
2.用佛爾哈德法進行返滴定:先加入過量硝酸銀溶液,以硫氫酸氨溶液為標准滴定溶液,以鐵銨礬為指示劑進行滴定。
Ag(+1)+Cl(-1)=AgCl(白色沉澱)
Ag(+1)+SCN(-1)=AgSCN(白色沉澱)
Fe(3+)+SCN(-1)=FeSCN(2+)(紅色)
(具體方程式網路一哈子叭,不大好打,沒有離子價態)
此法涉及沉澱轉化,為避免沉澱轉化的發生,一般採用下述幾種措施:
(1)在加入過量硝酸銀標准滴定溶液之後,將溶液煮沸,使氯化銀凝聚以減少氯化銀沉澱對銀離子的吸附。
(2)加入硝基苯或鄰苯二甲酸丁酯,用力搖動使氯化銀沉澱表面附著一層有機溶劑,使氯化銀與外部溶液隔離,阻止沉澱轉化。
(3)提高三價鐵濃度
補:反應在酸性條件下進行,濃度為0.3~1mol/L,室溫下進行,且用力搖動,干擾離子預先分離
3.法揚司法直接滴定
以硝酸銀為標准滴定溶液,利用吸附指示劑熒光黃指示終點,終點由黃綠色變為粉紅色
在滴定時應該保持沉澱呈膠體狀態,可加入澱粉或糊精,防止氯化銀沉澱凝聚,避免在強光下滴定,控制溶液酸度PH=7~10

Ⅷ 水中氯離子含量的測定

水中氯離子含量的測定如下:

1、硝酸銀滴定法

原理:硝酸銀與氯化物生成氯化銀沉澱,過量的硝酸銀與鉻酸鉀指示劑反應生成磚紅色鉻酸銀沉澱,指示劑反應到達終點。

本法是測定氯化物的經典方法,適用於清潔水樣的測定。操作簡便,缺點是終點不明顯,必須在有空白對照下滴定。當水中氯化物含量較高時,終點更難識別。對於有色的水樣,要加氫氧化鋁懸浮液處理後過濾除去,才可以進行滴定。

2、硝酸汞滴定法

原理:氯化物與硝酸汞生成離解度極小的氯化汞,滴定到達終點時,過量的硝酸汞與二苯卡巴腙生成紫色絡合物。pH對硝酸汞滴定法影響較大,所以要把pH控制在3點0±0點2范圍內。

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