1.
陰離子交換樹脂交換容量的測定: 准確稱取一定量的陰離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.1mol/L HCl溶液50ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.1mol/L NaOH滴定,甲基紅作指示劑...
2.
陽離子交換樹脂交換容量的測定 准確稱取一定量的陽離子交換樹脂,加純水100ml,用移液管加入0.5mol/L NaOH溶液25ml,攪均,放置3h,再稍微攪拌,以0.5mol/L HCl滴定,酚酞作指示劑...
❷ 求問怎麼用離子交換樹脂層析分離混合氨基酸
【原理】離子交換樹脂是一種合成的高聚物，不溶於水，能吸水膨脹。高聚物分子由能電離的極性基團及非極性的樹脂組成。極性基團上的離子能與溶液中的離子起交換作用，而非極性的樹脂本身物性不變。通常離子交換樹脂按所帶的基團分為強酸(＝R＝S03H)、弱(＝COOH)、強鹼 (＝N+＝R：)和弱鹼(＝NH2＝NHR＝NR2)。
離子交換樹脂分離小分子物質如氨基酸、腺苷、腺苷酸等是比較理想的。但對生物大於物質如蛋白質是不適當的，因為它們不能擴散到樹脂的鏈狀結構中。故如分離生物大子、可選用以多糖聚合物如纖維素、葡聚糖為載體的離子交換劑。
本實驗用磺酸陽離子交換樹脂分離酸性氨基酸(天冬氨酸)、中性氨基酸(丙氨酸)鹼性氨基酸(賴氨酸)的混合液。在特定的pH條件下，它們解離程度不同，通過改變脫液的pH或離子強度可分別洗脫分離。
【材料】1．實驗器材層析柱（1.6X20cm）；恆流泵；梯度混合器；試管及試管架；紫外分光光度計、磺酸陽離子交換樹脂(Dowex 50)
2．實驗試劑
(1)2mol／L HCl
(2)2mol／L NaOH
(3)0.1mOl／L HCl
(4) 0.1mol／L NaOH
(5)pH4.2的檸檬酸緩沖液：0.lmol／L檸檬酸54m1加0.1mol／L檸檬酸鈉46ml
(6)pH5的醋酸緩沖液：0.2mol／L NaAc 70ml加 0.2mol／L HAc 30ml
(7)0.2％中性茚三酮溶液：0.2g茚三酮加100ml丙酮
(8)氨基酸混合液：丙氨酸、天冬氨酸、賴氨酸各10m1加0.1mol／L HCl 3m【方法】
1. 樹脂的處理
100ml燒杯中置約10g樹脂，加25ml 12mo1／L HCl攪拌2h，傾棄酸液，用蒸餾水充洗滌樹脂至中性。加25ml 12mol／L NaOH至上述樹脂中攪拌2h，傾棄鹼液，用蒸餾水洗滌至中性。將樹脂懸浮於50ml pH4.2檸檬酸緩沖液中備用。
2. 裝柱取直徑0.8cm～1.2cm、長度 10cm～12cm的層析柱，底部墊玻璃棉或海綿圓墊，自頂部注入經處理的上述樹脂懸浮液，關閉層柱出口，待樹脂沉降後，放出過量的溶液，在加入一些樹脂，至樹脂沉積至8cm～10cm高度即可。於柱子頂部繼續加入pH4.2檸檬酸緩沖液洗滌，使流出液pH為4.2為止，關閉柱子出口，保持液面高出樹脂表面1cm左右。
3. 加樣、洗脫及洗脫液收集
打開山口使緩沖液流出，待液面幾乎平齊樹脂表面時關閉出口(不可使樹脂表面乾燥)。用長滴管將15滴氨基酸混合液仔細直接加到樹脂頂部，打開出口使其緩慢流入柱內。當液面剛平樹脂表面時，加入0.1mol／L HCl 3ml，以10滴／min～12滴／min的流速洗脫，收集洗脫液，每管20滴，逐管收存。當HCl液面剛平樹脂表面時，用1m1 pH4.2檸檬酸緩沖液沖洗柱壁一次，接著用2ml pH4.2檸檬酸緩沖液洗脫，保持流速10滴／min～12滴／min並注意勿使樹脂表面乾燥。
在收集洗脫液的過程中，逐管用茚三酮檢驗氨基酸的洗脫情況，方法是：於各管洗脫液中加10滴pH5醋酸緩沖液和10滴中性茚三酮溶液，沸水浴中煮10min，如溶液呈紫藍色，表示已有氨基酸洗脫下來。顯色的深度可代表洗脫的氨基酸濃度，可比色測。
在用pH4.2檸檬酸緩沖液把第二個氨基酸洗脫出來之後，再收集兩管茚三酮反應陰性部分，關閉層析柱出口，將樹脂頂部剩餘的pH4.2檸檬酸緩沖液移去。
於樹脂頂部加入2ml 0.1mo1／L NaOH，打開出口使其緩慢流入柱內，按上面I續用0.1mo1／L NaOH洗脫並逐管收集 (注意仍然保持流速10滴／min～12滴／min)，每管20滴。做洗脫液中氨基酸檢驗，在第三個氨基酸用0.1mo1／L NaOH洗脫下來以後，再繼續收集兩管茚三酮反應陰性部分。
最後以洗脫液管號為橫坐標，洗脫液各管光密度（以水作空白，在570nm波長讀取吸光度）或顏色深淺（以 -，±，+，++．．．表示）為縱坐標作圖，即可畫出一條洗脫曲線。
【注意事項】
1. 一直保持流速10滴/min～12滴／min，並注意勿使樹脂表面乾燥。
2. 在裝柱時必須防止氣泡、分層及柱子液面在樹脂表面以下等現象發生。
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❹ 離子交換樹脂測氯含量，濕樹脂放烘箱多少度多長時間烘乾進行實驗
你的問題是不是沒有說清楚啊，離子交換樹脂測氯含量一般是指對陰離子交換樹脂檢測，但陰樹脂檢測一般為OH型態下測交換容量，沒有測氯含量啊，後面又說烘箱烘乾？你是不是說測陰樹脂的含水量啊，希望你能說清楚點，要不就是我不懂，那不好意思了。下面給你一個檢測陰樹脂含水量的標准方法：
原理
將吸收了平衡水量的氫氧型陰離子交換樹脂樣品，用離心法除去外部水分後，稱取一定量的樣品，用鹽酸溶液徹底轉型，再用無水乙醇洗去多餘的酸，在105℃下烘乾，測定干基質量，減去轉型的增量，求得氫氧型樣品干基質量，即求得濕、干樣品的質量差，由此計算含水量。
5 試劑
5.1 無水乙醇：分析純。
5.2 純水：電導率小於3μs/cm（25℃）。
5.3 鹽酸溶液：C（HCl）= 1 mol/L，量取90mL化學純鹽酸，注入1 000 mL純水中。
5.4 硝酸銀溶液（50 g/L）：稱取5g分析純硝酸銀，溶於95mL純水中。
5.5 高溫潤滑脂：滴點不小於200℃。
6 儀器
6.1 含水量測定器：標准磨口BM 19/26， 1號微孔砂芯
6.2 分液漏斗：標准磨口BM 19/26，250mL
6.3 有機玻璃或玻璃離心過濾管
6.4 烘箱：最高溫度200℃，控溫精度±2℃。
6.5 架盤天平：感量1 g，最大稱量1 000 g。
6.6 電動離心機：轉速 0 ~ 4000
r/min（可調），50mL離心管4支，型號80-A或LD-5A。
6.7 秒錶：分度0.02 s。
6.8 乾燥器：ф250mm，內放硅膠乾燥劑。
6.9 稱量瓶：ф40mm×20mm，ф70mm×35mm。
6.10 分析天平：感量0.1 mg，最大稱量200 g。
7 試樣准備
7.1 取樣
按GB/T 5475進行。
7.2 預處理
按GB/T 5476進行。
7.3 氫氧型陰離子交換樹脂樣品的制備
按GB/T 5760進行。
8 操作步驟
8.1 將按GB/T 5760
處理的氫氧型陰離子交換樹脂樣品5 mL~15 mL 裝入離心過濾管內，在樣品層上蓋一層濾紙，並在濾紙上滴一滴純水，在另一對稱管內裝入某一樣品或水，然後放在架盤天平兩邊稱量，用電導率（25℃）小於3μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
8.2 將離心過濾管放至電動離心沉澱機內，在2 000 r /
min± 200 r / min（80-A型）或2 500 r /
min± 200 r / min（LD-5A型）下離心5min，用秒錶計時。
8.3 取出離心過濾管，棄去上層濾紙，將樣品倒入稱量瓶內，蓋嚴。在取出離心過濾管時，應防止分離出來的游離水重新進入樹脂層中。
8.4 將含水量測定器洗凈，在旋塞上塗上高溫潤滑脂，開啟旋塞，取下塞子，一起放入烘箱，在105℃±3℃下烘至恆重。蓋上塞子，關閉旋塞，置於乾燥器中，冷卻至室溫，在分析天平上稱重，准至0.1mg；記為m1。
8.5 用增量法在含水量測定器內加入1g 左右已除去外部水分的氫氧型陰離子交換樹脂樣品，在分析天平上稱量，准至0.1mg；記為m2。
8.6 同時稱出樣品，按GB/T 5760測定濕態氫氧型陰離子交換樹脂樣品的最大再生容量及濕態強型基團最大再生容量。
8.7 在已稱入樹脂樣品的含水量測定器中加入少量純水，除去樹脂層中氣泡，在分液漏斗中加入250mL 1
mol/L鹽酸溶液，以5 mL/min ~ 8 mL/min的流量流過樹脂層。
8.8 通過分液漏斗用無水乙醇洗滌樹脂，流量為3 mL/min
~ 5 mL/min，當流出液用硝酸銀溶液（50 g/L）檢查無氯離子時，洗滌結束，抽出剩餘的乙醇。
8.9 打開含水量測定器塞子，開啟下部旋塞，連塞子一起放入烘箱中，在105℃±2℃下烘3h。
8.10 在烘箱中蓋上塞子，關閉下部旋塞，取出置於乾燥器中，冷卻至室溫，在分析天平上稱重，准至0.1mg；記為m3。
9 結果表示
9.1 氫氧型陰離子交換樹脂含水量x（%）按下式計算：
m3 – m1 E2
x =｛1 -［——— — （36.5 — ×18）×E1×10-3］｝×100 m2 – m1 E1
式中：x——氫氧型陰離子交換樹脂含水量，%；
m1——空的含水量測定器的質量，g；
m2——烘前含水量測定器和樣品的質量，g；
m3——烘後含水量測定器和樣品的質量，g；
E1——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大再生容量，mmol/g；
E2——氫氧型陰離子交換樹脂濕基最大強型基團再生容量，mmol/g。
❺ 離子交換實驗中,為什麼陽樹脂柱要放在陰樹脂柱前
陽離子柱提供鈉離子，置換掉水中的多價金屬離子，比如鈣離子，鎂離子等。形成的物質更能溶於水。不會沉澱。可以進入下一級處理。
❻ 氫氧型離子交換樹脂含水量測定過程注意事項有哪些
1 原理
將吸收了平衡水量的離子交換樹脂樣品，用離心法除去顆粒外部的水分後，稱取一定量的樣品，用烘乾法除去內部水分，由質量的減少計算樹脂的含水量。
2 儀器和設備
2.1玻璃離心過濾器：如下圖。
2.2電動離心沉澱機：0~4000r/min（可調）；
50mL離心管4支。
2.3烘箱：最高溫度200℃，溫度波動±2℃。
2.4架盤天平：感量0.1g，最大稱量100g。
2.5乾燥器：ф250mm，內放硅膠乾燥劑。
2.6稱量瓶：ф50mm×30mm。
2.7秒錶：分度0.02 s。
2.8分析天平：感量0.1mg。
3 試驗步驟
3.1取樣按GB/T 5475—1985《離子交換樹脂取樣方法》進行。
3.2試樣的預處理按GB/T 5476—1996《離子交換樹脂預處理方法》進行。需要將樹脂轉為某一型態時，可將相應的電解質溶液通過上述預處理後的樣品。
3.3將預處理好的樹脂樣品5~15mL裝入離心過濾管內，在另一對稱管內裝入某一樣品或水，然後放在架盤天平兩邊稱量，用電導率（25℃）小於2μs/cm的少量純水調整至兩管質量相同。
3.4將離心過濾管放至電動離心沉澱機內，在2000±200 r/min下離心5 min，用秒錶計時。
3.5取出離心過濾管，將樣品倒入稱量瓶內，蓋嚴。
註：取出離心過濾管時，應防止分離出來的游離水重新進到樹脂層中。
3.6 在已恆重的兩個稱量瓶中分別稱入上述樹脂樣品0.9g~1.3g，准確至1mg。
3.7將稱量瓶敞蓋放入烘箱中，在105℃±3℃下烘2 h。
3.8在烘箱中，將稱量瓶蓋嚴，取出置於乾燥器內，冷卻至室溫（約20min~30min），在分析天平上稱量。
4 允許差
同一實驗室內允許差為0.29 %；
不同實驗室間允許差為1.09 %。
❼ 離子交換樹脂交換容量如何測定
離子交換樹脂進行離子交換反應的性能，表現在它的「離子交換容量」，即每克干樹脂或每毫升濕樹脂所能交換的離子的毫克當量數，meq/g（干）或
meq/ml（濕）；當離子為一價時，毫克當量數即是毫克分子數（對二價或多價離子，前者為後者乘離子價數）。它又有「總交換容量」、「工作交換容量」和「再生交換容量」等三種表示方式。
1、總交換容量，表示每單位數量（重量或體積)樹脂能進行離子交換反應的化學基團的總量。2、工作交換容量，表示樹脂在某一定條件下的離子交換能力，它與樹脂種類和總交換容量，以及具體工作條件如溶液的組成、流速、溫度等因素有關。
3、再生交換容量，表示在一定的再生劑量條件下所取得的再生樹脂的交換容量，表明樹脂中原有化學基團再生復原的程度。
通常，再生交換容量為總交換容量的50～90%（一般控制70～80%），而工作交換容量為再生交換容量的30～90%（對再生樹脂而言），後一比率亦稱為樹脂的利用率。
在實際使用中，離子交換樹脂的交換容量包括了吸附容量，但後者所佔的比例因樹脂結構不同而異。現仍未能分別進行計算，在具體設計中，需憑經驗數據進行修正，並在實際運行時復核之。
離子樹脂交換容量的測定一般以無機離子進行。這些離子尺寸較小，能自由擴散到樹脂體內，與它內部的全部交換基團起反應。而在實際應用時，溶液中常含有高分子有機物，它們的尺寸較大，難以進入樹脂的顯微孔中，因而實際的交換容量會低於用無機離子測出的數值。這種情況與樹脂的類型、孔的結構尺寸及所處理的物質有關。