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大孔樹脂色譜原理及使用

發布時間:2020-12-29 02:23:35

離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性

離子交換樹脂的結構:

離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成,高分子骨架是惰性的網狀結構骨架,是不溶於酸或鹼的高分子物質,常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。

而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成,可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子,比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂,那麼這個樹脂能夠吸附的離子,就是H型陽離子,而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱,比如官能團離子是強酸性離子,那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。


離子交換樹脂的內部結構:

1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的,結構為微孔狀,合成的工藝比較簡單,孔徑大概在1-2nm左右,凝膠型樹脂的操作容量高,產水量高,物理強度好,且再生效率高,被廣泛應用在食品飲料加工,超純水制備,飲用水過濾,硬水軟化,製糖業,制葯等領域。

2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右,在樹脂中孔徑是比較大的,所以被稱為大孔型樹脂,且孔徑不會隨著周圍的環境而變化,能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點,吸附能力非常強大,不易碎裂,耐氧化好,操作容量高,能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。

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Ⅱ 聚醯胺、硅膠、大孔樹脂色譜柱適合分離的成分分別是什麼

聚醯胺與硅膠對極性大的有機物吸附強 大孔樹脂主要用於水溶性成分的分離純化,尤其是大分子的親水性成分如多糖、皂苷、黃酮、生物鹼、三萜類化合物

Ⅲ 大孔吸附樹脂型號有哪些

這是我自己總結的

大孔樹脂
1.原理:大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構.
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料.
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果.
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定.
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離.
2.類型按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂
苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑.(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂
聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑.
(3)極性大孔樹脂
含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺.
(4)強極性大孔樹脂
含氮氧基團,如氧化氮類.
3
選擇選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基.

聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成).既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離.錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統.原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成.
②雙重層析原理:聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵.
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫.
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫.
2.適用:聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越.
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離.

Ⅳ 果糖色譜分離技術主要原理及樹脂選型用量

這么深奧的問題竟然不給分?有分了我就幫你解答一下。光一個樹脂的選型就值200分吧。

Ⅳ 大孔樹脂和聚醯胺樹脂有什麼區別

這是我自己總結的 希望對你有幫助
一 大孔樹脂
1.原理: 大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。
不同於以往使用的離子交換樹脂,大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。
吸附性是由於范德華力或產生氫鍵的結果。
篩選性是由於其本身多孔性結構所決定。
因此,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在樹脂的吸附機理和篩分原理作用下實現分離。
2.類型
按其極性和所選用的單體分子結構分為:
(1)非極性大孔樹脂 苯乙烯、二乙烯苯聚合物,也稱芳香族吸附劑。(如HPD-100,D-101等)
(2)中等極性大孔樹脂 聚丙烯酸酯型聚合物,以多功能團的甲基丙烯酸酯作為交聯劑,也稱脂肪族吸附劑。
(3)極性大孔樹脂 含硫氧、醯胺基團,如丙烯醯胺。
(4)強極性大孔樹脂 含氮氧基團,如氧化氮類。
3 選擇
選擇樹脂要綜合各方面的因素(如:待分離化合物的分子大小、所含特有基團等)
適當孔徑下,應有較高的比表面積;具有適宜的極性;與被吸附物質有相似的功能基。

二 聚醯胺
1.原理:聚醯胺(polyamide,PA)是由醯胺聚合而成的一類高分子物質,又叫尼龍、錦綸
色譜中常用的聚醯胺有:尼龍-6(己內醯胺聚合而成)和尼龍-66(己二酸與己二胺聚合而成)。既親水又親脂,性能較好,水溶性物質和脂溶性物質均可分離。錦綸11,1010的親水性較差,不能使用含水量高的溶劑系統。原理暫時有2種:
①氫鍵吸附原理:酚、酸的羥基與聚醯胺中羰基形成氫鍵;
芳香硝基、醌類化合物的硝基或羥基(醌)與聚醯胺中游離氨基形成氫鍵;
脫吸附通過溶劑分子形成新氫鍵取代原有氫鍵而完成。
②雙重層析原理:
聚醯胺既有非極性的脂肪鍵,又有極性的醯胺鍵。
當用含水極性溶劑作流動相時,聚醯胺作為非極性固定相,其色譜行為類似反相分配色譜,所以苷比苷元容易洗脫。
當用非極性氯仿-甲醇作為流動相時,聚醯胺則作為極性固定相,其色譜行為類似正相分配色譜,所以苷元比其苷容易洗脫。
2.適用:
聚醯胺層析可用於黃酮、酚類、有機酸、生物鹼、萜類、甾體、苷類、糖類、氨基酸衍生物、核苷類等的化合物的分離,尤其是對黃酮類、酚類、醌類等物質的分離遠比其它方法優越。
特點:對黃酮等物質的層析是可逆的;分離效果好,可分離極性相近的類似物,其柱層析的樣品容量大,適用於制備分離。

Ⅵ 離子色譜的基本原理

基本原理:

離子色譜的分離機理主要是離子交換,有3種分離方式,它們是高效離子交換色譜(HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。用於3種分離方式的柱填料的樹脂骨架基本都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物,但樹脂的離子交換功能基和容量各不相同。HPIC用低容量的離子交換樹脂,HPIEC用高容量的樹脂,MPIC用不含離子交換基團的多孔樹脂。3種分離方式各基於不同分離機理。HPIC的分離機理主要是離子交換,HPIEC主要為離子排斥,而MPIC則是主要基於吸附和離子對的形成。

高效離子交換色譜,應用離子交換的原理,採用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子,這在離子色譜中應用最廣泛,其主要填料類型為有機離子交換樹脂,以苯乙烯二乙烯苯共聚體為骨架,在苯環上引入磺酸基,形成強酸型陽離子交換樹脂,引入叔胺基而成季胺型強鹼性陰離子交換樹脂,此交換樹脂具有大孔或薄殼型或多孔表面層型的物理結構,以便於快速達到交換平衡,離子交換樹脂耐酸鹼可在任何pH范圍內使用,易再生處理、使用壽命長,缺點是機械強度差、易溶易脹、受有機物污染。

硅質鍵合離子交換劑以硅膠為載體,將有離子交換基的有機硅烷與基表面的硅醇基反應,形成化學鍵合型離子交換劑,其特點是柱效高、交換平衡快、機械強度高,缺點是不耐酸鹼、只宜在pH2-8范圍內使用。

它主要根據Donnon膜排斥效應,電離組分受排斥不被保留,而弱酸則有一定保留的原理,製成離子排斥色譜主要用於分離有機酸以及無機含氧酸根,如硼酸根碳酸根和硫酸根有機酸等。它主要採用高交換容量的磺化H型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料,可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基硅膠(ODS),也有用C8硅膠或CN,固定相流動相由含有所謂對離子試劑和含適量有機溶劑的水溶液組成,對離子是指其電荷與待測離子相反,並能與之生成疏水性離子,對化合物的表面活性劑離子,用於陰離子分離的對離子是烷基胺類如氫氧化四丁基銨氫氧化十六烷基三甲烷等,用於陽離子分離的對離子是烷基磺酸類,如己烷磺酸鈉,庚烷磺酸鈉等對離子的非極性端親脂極性端親水,其CH2鍵越長則離子對化合物在固定相的保留越強,在極性流動相中,往往加入一些有機溶劑,以加快淋洗速度,此法主要用於疏水性陰離子以及金屬絡合物的分離,至於其分離機理則有3種不同的假說,反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

Ⅶ 大孔樹脂吸附技術和凝膠過濾色譜的區別

凝膠過濾色譜法:解析度較高,但是上樣量僅為柱體積的1%,而且對流速也有嚴版格的限制。離子交換色譜權法:根據目的蛋白質表面所含有的氨基酸殘基帶有的凈電荷分離蛋白質,但是解析度沒有凝膠過濾高。親和層析法:根據生物分子的特異性分離目的蛋白,特異性很高,但是配件容易丟失適合含有特異性的標簽的或者抗體。疏水色譜:根據疏水性來分離蛋白質,缺點是有的蛋白質在高鹽中溶解度降低,所以應用范圍受到限制,適合蛋白質表面含有較多疏水性氨基酸殘基的疏水性蛋白質。

Ⅷ 醇溶樹脂能打色譜嗎

濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻後,再填入柱子中,然後再加壓用淋洗劑"走柱子"

Ⅸ 在離子交換色譜操作中,怎樣選擇離子交換樹脂

需要考慮哪些因素?
顆粒尺寸:
樹脂一般是顆粒狀的固體,離子交換樹脂顆粒的尺寸是非常重要的一個因素,樹脂顆粒太大,反應速度就比較慢一些,樹脂顆粒小,反應的速度就快一些,但是樹脂的顆粒太小,液體通過時的阻力就會增大,所以一般樹脂的尺寸都是經過嚴格的篩選之後,才能夠確定,一般樹脂的顆粒尺寸在0.4-06mm左右。

交聯度:
樹脂中含交聯劑的重量稱為離子交換樹脂的交聯度,一般以百分比表示。樹脂的交聯度與樹脂的再生、密度、選擇性、耐用性都是息息相關的,交聯度越高,樹脂的再生就比較困難、密度就越高、選擇性更強、耐用性也好一些,交聯度越低則相反。一般樹脂的交聯度在4-14%之間,交聯度為7%左右的性能是比較理想的。

耐熱性:
樹脂無論是儲存還是使用,都需要考慮到溫度的問題,不同的樹脂因為使用的材質不同,具有不同的耐溫性,一般超純水設備樹脂可耐100℃或更高些的溫度,而H型應在100~120℃下使用。苯乙烯系陰樹脂、強鹼性陰離子交換樹脂的使用溫度不超過50~60℃,弱鹼性陰離子交換樹脂可在80℃下使用,丙烯酸系強鹼性陰樹脂的使用溫度應低於38℃。

交換容量:
離子交換樹脂的交換容量,簡單來說就是樹脂能夠交換多少離子,一般單位是meq/g(干樹脂)或 meq/mL(濕樹脂),交換容量可以分為三種,分別是「總交換容量」、「工作交換容量」和「再生交換容量」

Ⅹ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

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