Ⅰ 分離和富集
鈾在礦石中含量都很低,大量的伴生元素往往妨礙鈾的測定。因此,大部分測定鈾的方法都需先行分離或富集。分離鈾的方法很多,有沉澱法、螯合物形成法、萃取法、色層法、離子交換法和汞陰極電解法等。
65.1.2.1 沉澱分離法
鈾沉澱分離的方法很多。在沒有碳酸鹽、檸檬酸、酒石酸及氟化物存在的適當介質中,用氨水、吡啶或六次甲基四胺都能將鈾沉澱成重鈾酸銨,與鹼金屬、鹼土金屬以及銅、鎳、鈷、鋅、錳等元素分離,鐵、鋁、鋯、鈦、稀土等與鈾一起被沉澱。氟化物、碘酸鹽或草酸鹽在適當的酸性介質中可以沉澱鈾(Ⅳ),而鈾(Ⅵ)不沉澱,可藉此用於分別測定鈾(Ⅳ)和鈾(Ⅵ)。用氟化物作沉澱劑,由於生成水合四氟化鈾,將與很多伴生的陽離子形成復鹽,而使鈾(Ⅳ)與鐵、鋁、鋯、鈦、鈮、和鉭等元素分離。磷酸鹽在(2+98)~(4+96)HCl溶液中,能定量地沉澱鈾(Ⅳ)成UO2HPO4,鋯、釷、鉍等也同樣被沉澱,沉澱溶解於過量的磷酸或其他強酸中,此法在分析中主要用作鈾與釩分離。某些有機試劑亦能沉澱鈾(Ⅳ),如銅鐵試劑可在強硫酸或鹽酸介質中沉澱鈾(Ⅳ),鐵、鋯、鈦、釩、鈮、膽、錫等同時被沉澱。鹼金屬、鹼土金屬、鈾(Ⅵ),以及鋁、磷、鎳、鋅等不被沉澱。鈷試劑(α-亞硝基-β-萘酚)則在弱酸或弱鹼性溶液中沉澱鈾(Ⅵ),鈷、鐵、鎳等同時被沉澱,而鋁、鋅、鹼土金屬等不被沉澱。
65.1.2.2 配位分離法
鈾形成配合物分離,最典型的方法是鈾和碳酸鈉形成Na4UO2(CO3)3配合物進入溶液與鐵、鈦、鈷、鎳、錳、鋅、鈹和鹼土金屬分離。
65.1.2.3 萃取分離法
萃取分離的方法也很多。在0.05~0.5mol/LHNO3中可用乙醚萃取硝酸鈾醯,部分釷、鈰、鐵、釩亦同時被萃取。在(1+9)H2SO4中可用三氯甲烷或乙醚萃取鈾的銅鐵試劑配合物與鋁、氫氧化銨組、鹼土金屬及硫化銨組的其他元素分離。TBP萃取鈾主要在硝酸介質中進行,萃取分配比在5~6mol/LHNO3中達到最大值;但在有大量硝酸鹽存在下,即使硝酸濃度低於1mol/L,鈾也能定量被萃取。常用的鹽析劑有:硝酸鋁、硝酸鈣、硝酸鈉和硝酸銨,同時被萃取的有釷、鈧、釔和金等。在4mol/LHNO3溶液中也可用(2+8)磷酸三丁酯-苯萃取鈾。也有在pH2~3的硝酸介質中,以硝酸鈉作鹽析劑,用磷酸三丁酯萃取鈾(Ⅵ),釷、鋯和稀土元素同時被萃取。
三烷基氧膦(TRPO)和三辛基氧膦(TOPO)都是鈾的有效萃取劑。二者萃取鈾的酸度基本相同,均為0.5~3mol/LHNO3,同時被萃取的有鐵、鈰、釩、鋯、釷和鉬(均為高價)。
65.1.2.4 色層分離法
目前,用於萃取色層分離鈾的萃取劑有:胺類萃取劑N263(氯化三辛基甲基胺)、N235(三正辛胺)、N1923(國產胺型萃取劑);中性配位劑P350(甲基磷酸二甲庚酯)、TBP(磷酸三丁酯)、C1-TBP萃淋樹脂;酸性配位劑P507(2-乙基己基磷酸單2-乙基己酯);亞碸類萃取劑DOSO(二正辛基亞碸)等結合載體聚三氟氯乙烯粉、聚四氟乙烯粉、硅膠、硅烷化硅球、DA201大孔吸附樹脂(二乙基苯-丙烯腈共聚物)、X-5型大孔吸附樹脂(聚二乙烯苯)、交聯聚甲基丙烯酸型樹脂和泡沫塑料(聚氨酯或聚醚酯)等作載體組成的固定相,均能達到在一定濃度的硝酸或鹽酸溶液中富集分離的目的。在實踐中得到廣泛應用的是P350萃取色層、Cl-TBP萃淋樹脂。用DOSO-交聯聚甲基丙烯樹脂組成的固定相,可在1.5mol/LHClO4中定量富集鈾,同時被富集的還有金、鈀、汞等。CL-TBP萃淋樹脂,可在!(HNO3)=12%~50%介質中萃取鈾,同時被萃取的有金、釷、釔、鈧。在!(HNO3)=6%~35%介質中可用P350與DA201或者X-5型聚二乙烯苯組成的萃取色層定量富集鈾,在有鹽析劑硝酸鋁存在下可降低酸度為!(HNO3)=2%,鈾也能定量被萃取,同時被萃取的還有釷。在0.5~3mol/LHCl-2.5~3mol/LNaCl體系中P350也能定量萃取鈾,同時被萃取的還有鎵、鉈、金等。
65.1.2.5 離子交換樹脂分離法
離子交換樹脂的方法也適用於微量鈾的分離,目前應用較廣泛的是大孔陽離子交換樹脂D235,是在4mol/LHCl中(或者在含有100g/LNaCl存在下交換酸度可降至為1mol/LHCl)進行交換分離釷,稀土、鋯、鈦、釩等干擾元素。
在硫酸或高氯酸溶液中,用汞陰極電解法,鈾被還原為四價(部分為三價)留在溶液中鋅、鎘、鐵、鉻、鉈、鈷、鎳、錳、銦、鉛、錫、銻、銅、鉍、金、銀等元素以金屬析出而與鈾分離。稀土、鋯、鈮、鉭等元素與鈾共存於溶液中。
Ⅱ 電鍍酸性金廢水與電鍍中性金廢水置換成金屬金有區別嗎,請問怎樣置換
沒有區別,用鋅粉或者鋅絲置換,不過金含量少的話,要用活性炭或者樹脂富集一下再置換比較好。
Ⅲ 《誰知道怎麼從電腦主板上提取黃金 》
本書重點介紹和總結了金礦石選礦與浸取,難浸金礦的預處理、液相中金的提取、含金二次資源提金等方面的技術和應用。 目錄1 概述11.1 國內外黃金資源、生產和消費概況1 1.2 金的性質及用途3 1.3 主要工業金礦物及金礦床類型4 1.3.1 主要工業金礦物4 1.3.2 主要工業金礦石類型5 1.4 我國含金礦石產出特點6 1.5 金礦石工藝礦物學特性與提金技術8 2 金礦石的重選12 2.1 概述12 2.2 重力選金方法及設備13 2.2.1 跳汰機選金13 2.2.2 溜槽選金14 2.2.3 搖床選金15 2.2.4 圓筒選礦機選金16 2.2.5 螺旋選礦機選金16 2.2.6 圓錐選礦機選金17 2.2.7 短錐水力旋流器選金18 2.2.8 選金離心盤(盆)19 2.2.9 復合力場離心選礦機選金20 2.2.1 0多層圓盤重選機23 2.3 砂金礦重選原則工藝25 2.4 採金船及選金工藝26 2.5 砂金礦重選工藝及技術發展27 2.6 砂金礦選金生產實例27 2.6.1 採金船選金生產實例27 2.6.2 砂金礦固定式選金廠的生產實例28 3 金礦石的浮選30 3.1 概述30 3.2 浮選葯劑31 3.2.1 捕收劑31 3.2.2 調整劑32 3.2.3 起泡劑32 3.3 金及含金礦物的浮選特性33 3.4 影響金浮選的工藝因素34 3.4.1 pH值34 3.4.2 礦漿電位(Eh)34 3.4.3 物理因素35 3.4.4 礦石浮選的化學調漿35 3.4.5 浮選工藝36 3.4.6 浮選設備36 3.5 金礦石的浮選綜合流程37 3.5.1 單一浮選流程37 3.5.2 重選 浮選選別流程37 3.5.3 混汞 浮選流程38 3.5.4 浮選 氰化流程38 3.5.5 多種復雜聯合流程39 4 金礦石及精礦的混汞提金40 4.1 混汞提金基本原理40 4.2 影響混汞提金效果的主要因素41 4.3 內混汞設備及方法43 4.3.1 碾盤混汞43 4.3.2 搗礦機混汞43 4.3.3 混汞筒混汞44 4.3.4 球磨機混汞45 4.4 外混汞設備及方法46 4.4.1 混汞板46 4.4.2 其他新型混汞設備47 4.5 汞膏處理及汞毒的防護48 4.5.1 汞膏處理48 4.5.2 汞毒的防護49 4.6 混汞提金實例49 5 氰化法浸金51 5.1 氰化浸金基本原理51 5.2 氰化浸出劑53 5.2.1 氰化物53 5.2.2 空氣和氧54 5.2.3 過氧化物助浸劑54 5.3 影響金氰化浸出的主要因素56 5.3.1 氰化物及氧的濃度56 5.3.2 溫度57 5.3.3 金的粒度57 5.3.4 pH值57 5.3.5 礦漿濃度與礦泥58 5.3.6 浸出時間58 5.3.7 鉛鹽的作用58 5.3.8 伴生礦物58 5.4 攪拌氰化浸出60 5.4.1 浸出工藝60 5.4.2 攪拌氰化浸出槽61 5.4.3 浸出礦漿的固液分離與洗滌64 5.5 滲濾氰化槽浸65 5.5.1 滲濾浸出槽65 5.5.2 滲渣槽浸操作66 5.5.3 滲濾氰化槽浸的主要影響因素66 5.6 滲濾氰化堆浸67 5.6.1 堆浸技術及工藝67 5.6.2 一般滲濾氰化堆浸68 5.6.3 制粒 滲濾氰化堆浸70 5.6.4 影響堆浸的主要因素70 6 難浸金礦的預處理技術71 6.1 難處理金礦的工藝礦物學特點71 6.1.1 難處理金礦的工藝礦物學特點71 6.1.2 我國難處理金礦類型和特徵72 6.2 細菌氧化法73 6.2.1 含金硫化礦物生物氧化的細菌73 6.2.2 細菌氧化含金硫化礦的機理73 6.2.3 細菌氧化工藝75 6.2.4 影響細菌浸金效果的主要因素77 6.2.5 細菌生物氧化生產實踐78 6.3 氧化焙燒法81 6.3.1 概述81 6.3.2 氧化焙燒原理83 6.3.3 加石灰氧化焙燒法85 6.3.4 其他焙燒方法86 6.4 加壓氧化法87 6.4.1 概述87 6.4.2 酸浸加壓氧化88 6.4.3 鹼性加壓氧化92 6.4.4 硝酸鹽催化氧化法94 6.5 難浸金礦三種預處理方法的比較及評價96 6.6 難處理金礦的其他預處理方法98 6.6.1 超細磨浸與高效浸金反應器98 6.6.2 Activox法99 6.6.3 電化學氧化浸出法99 6.6.4 氯化氧化法100 6.6.5 氨 氰體系浸出銅金礦石101 6.6.6 加溫加壓 管道氰化浸出102 7 非氰浸金技術103 7.1 硫脲浸出103 7.1.1 硫脲的物理化學性質103 7.1.2 硫脲浸金溶液化學104 7.1.3 影響硫脲浸出效果的因素105 7.1.4 硫脲法浸金應用實例106 7.2 硫代硫酸鹽浸出法109 7.2.1 硫代硫酸鹽浸金溶液化學109 7.2.2 硫代硫酸鹽應用實例111 7.3 其他浸金方法112 7.3.1 氯化浸出法112 7.3.2 溴化物浸出法113 7.3.3 多硫化物浸出法113 7.3.4 石硫合劑浸出法114 7.3.5 氨浸法115 8 液相中金的吸附與萃取116 8.1 活性炭吸附提金法116 8.1.1 概述116 8.1.2 活性炭吸附提金原理117 8.1.3 提金用活性炭及特性118 8.1.4 影響活性炭提金效果的因素119 8.1.5 活性炭提金工藝123 8.1.6 活性炭提金設備125 8.1.7 磁炭法(MIP)126 8.1.8 載金炭的解吸128 8.1.9 活性炭的失活133 8.1.1 0炭的活化與再生方法134 8.1.1 1炭吸附提金廠實例136 8.2 樹脂吸附法142 8.2.1 提金樹脂類型142 8.2.2 陰離子樹脂吸附原理及特性143 8.2.3 樹脂吸附提金方法149 8.2.4 載金樹脂的解吸與再生151 8.2.5 活性炭與樹脂吸附法提金的比較154 8.2.6 樹脂提金廠實例156 8.3 萃取劑萃取富集法161 8.3.1 概述161 8.3.2 原理161 8.3.3 萃取劑及應用161 9 金的沉積與提取167 9.1 鋅置換沉積法167 9.1.1 鋅置換沉積原理167 9.1.2 影響鋅置換沉積效果的因素169 9.1.3 鋅置換沉積方法171 9.1.4 從氰化 炭吸附解吸液中置換提金174 9.1.5 鋅置換沉積法應用實例175 9.2 電解沉積法177 9.2.1 電積原理及影響因素177 9.2.2 電積方法及應用179 10 金的冶煉與提純184 10.1 金的粗煉184 10.1.1 金的火法冶煉184 10.1.2 金的濕法冶煉187 10.2 金的精煉189 10.2.1 概述189 10.2.2 火法精煉189 10.2.3 化學精煉法189 10.2.4 電解精煉法191 10.2.5 溶劑萃取精煉法193 10.3 成品金錠的熔鑄194 11 含金二次資源的分選提金技術195 11.1 含金有色金屬二次資源的分選提金技術195 11.1.1 從銅陽極泥中分選提取金195 11.1.2 從鉛陽極泥中分選提取金197 11.1.3 從銻陽極泥中分選提取金197 11.1.4 從銀鋅殼中分選提取金198 11.2 從含金硫酸燒渣中分選提取金198 11.3 從含金廢舊料中分選提取金200 11.3.1 含金廢料來源和預處理200 11.3.2 含金廢舊料分選提取金方法201 11.4 從電子工業含金廢料及廢舊電腦中分選提取金205 11.4.1 電子工業含金廢料分選提金方法205 11.4.2 含金廢舊電腦分選提金方法206 11.4.3 含金廢電腦生物處理提金技術與方法209 參考文獻210 第二部分:《各種黃金提取技術內部資料匯編》光碟,有1000多頁內容,包含以下目錄所對應內容,幾乎涵蓋了所有這方面的內容。1、從氰化含金廢水中回收金的吸附裝置2、氰化貴液碳纖維電積提金槽3、滲濾氰化提金的快速浸出附加裝置4、黃金難選原生礦直接焙燒提金工藝5、一種從難浸金、銀精礦中提出金、銀的方法6、一種從含金銀物料中分析金、銀量的方法7、一種粗金提純的方法8、一種難選冶金精礦的生物提金方法及專用設備9、提高含硫銅鉛金銀礦中銀回收率的方法10、從貧金液、廢金液中提取金的液膜及工藝11、一種粗金或合金快速溶解及提純方法12、含砷等難處理金精礦的預處理方法13、鹼硫氧壓浸出提取金/銀方法14、兩段細菌氧化提金方法15、一種以氰化提金廢渣再提金的工藝方法16、由電解含金萃取有機相制備高純金的方法17、從浮選金精礦焙砂廢礦漿中回收金的方法18、從含金物中無氰浸提金的方法19、從鐵礦中綜合回收金的方法20、含金氯化液還原製取金的方法21、一種復用氰化浸金貧液的提金工藝22、一種從金銀礦物中氰化提取金銀的方法23、提高焙燒--氰化浸金工藝中銀的回收率的技術方法24、加鹽培燒一氰化法從含銅金精礦中綜合回收金,銀,銅25、從載金炭上解吸電解金的工藝方法26、含砷含硫難浸金礦的強化鹼浸提金工藝27、控溫摻氧式燃氣熱解爐分解原生金礦--氰化法提金工藝28、從難處理金精礦中提取金的方法29、混合助浸劑氰化浸金技術30、用於含金銅鋅礦石氰化提金的制劑31、含金礦粉氰化提金添加劑32、用於提純金的配方及其快速濕法金提純方法33、一種濕法精煉高純金的新工藝34、濕法協同氧化氰化浸出提金工藝新型助劑35、從鉛陽極泥提取金、銀及回收銻、鉍、銅、鉛的方法36、使用帶胍官能物的萃取劑回收金的方法37、從金銅礦中提取銅鐵金銀硫的方法38、氨氧化爐廢料回收鉑金的方法39、從鹼性氰化液中萃取金的方法40、氰化浸出中用混合氧化劑提取金的方法41、一種無氰解吸提金方法42、從難浸硫化物礦石、碳質礦石中提金的預處理方法及其專用設備43、從難浸礦石中提取金的方法44、難浸獨立銀礦浮選銀精礦提取銀和金的方法45、一種水氯法硫酸燒渣提金新工藝46、一種浸出液提金工藝47、無汞煉金方法及設備48、一種從廢料中回收金的簡易方法49、從鉛陽極泥中回收銀、金、銻、銅、鉛的方法50、從鉛陽極泥中回收銀、金、銻、銅、鉛的方法51、一種從含金的氰碴中提取金精礦的生產工藝52、一種尾礦漿中金的回收方法53、無氰電鑄K金製品的電鑄液54、用溴酸鹽和加合溴提取金的方法55、無氰電鑄K金製品的方法56、高壓釜內快速氰化提金方法57、金泥全濕法金、銀分離新工藝58、首飾用金提純方法59、從硫化物銅礦中浸提回收銅、銀、金、鉛、鐵、硫的方法及設備60、用巰基乙酸(鹽)和硫脲聯合浸提金、銀的方法61、回收低濃度金的方法62、邊磨邊浸--液膜萃取提金工藝方法及其設備63、一種乳化液膜法提金及回收氰化鈉工藝64、從廢催化劑回收金和鈀的方法及液體輸送閥65、用石硫合劑提取金、銀的方法66、低壓熱酸浸聚氨酯泡沫提金法67、萃取分離金和鈀的萃取劑及其應用68、從金礦尾礦庫溢流水中回收金的方法69、從銅陽極泥中回收金鉑鈀和碲70、一種無毒提金工藝方法71、氰化貴液用鋼棉直接電解提金工藝72、一種焊錫陽極泥硝酸渣提取銀和金的方法73、一種從重砂中回收細粒金的方法74、金、銀分離方法75、金銀分離方法76、一種提煉金屬金的方法77、從難處理金礦中回收金、銀78、載氯體氯化法浸提金和銀79、氨法分離金泥中的金銀80、用復合萃取劑生產高純金的方法81、一種廢鎂合金的回收方法82、一種尾礦漿中金的回收方法83、金的回收方法84、催化氧化酸法預處理難冶煉金精礦85、一種從銀陽極泥提金的新工藝86、硫脲鐵浸法提金工業生產新工藝87、酸浸聚氨酯泡沫提金法及裝置88、從含金貧液中萃取金的方法89、一種從含金王水中提取金的方法90、低溫硫化焙燒--選礦法回收銅、金、銀91、從難熔含金含鐵硫化物精礦中回收黃金的工藝92、氰化金泥的全濕法精煉工藝93、從難熔含金含鐵的硫化物礦石中回收黃金94、吸附、浮選回收金的方法95、從含金含鐵硫化物礦當中回收黃金的工藝96、高含量黃金樣品中金含量的快速測定法97、從金礦中綜合提取金、銀 、銅的工藝過程98、用巰基胺型螯合樹脂回收電鍍廢液中的金和鈀99、從銅電解陽極泥中提取金銀的萃取工藝100、黃金回收工藝過程 電路板等電子廢料回收01、從富含銅的電子廢料中回收金屬和非金屬材料的工藝02、一種回收廢舊印刷電路板中有價資源的方法03、電路板的銅箔回收方法04、一種鍍錫銅線廢料和錫鋁廢渣的再生工藝及用裝置05、電子廢料的貴金屬再生回收方法06、電路板鹼性蝕刻廢液的處理方法07、滾輪輸送式印刷電路板銅表面反電解清潔粗化法08、廢舊冰箱面板拆解裝置09、用熔融態錫金屬回收處理印刷電路板的方法及其裝置10、用不污染環境的方法回收覆銅板的銅11、以熔融態無機鹽類處理印刷電路板的方法12、印刷電路板鑽銑加工廢屑的回收再生工藝13、從流體中回收和去除銅的方法和系統14、從液相外延廢液中回收高純金屬鎵工藝方法15、廢舊計算機的生物法無害化預處理方法16、報廢多連片印刷電路板的移植修補法17、廢棄電路板的電子元件、焊料的分拆與回收方法及裝置18、主機板及廢五金的熔煉方法及其裝置19、電子廢棄物板卡上有價成份的干法物理回收工藝20、電池、組裝印刷電路板和電子器件的回收處理方法21、復合式干法電子廢棄物分選機22、廢棄電路板中金屬富集體的物理回收工藝23、一種從電子工業廢渣中提取金、銀、鈀的工藝方法24、加工印刷電路板的刀具的回收方法及其製成的刀具材料棒25、從鍍錫、浸錫和焊錫的金屬廢料回收錫的方法及其裝置26、電子廢棄物綜合處理系統27、廢舊冰箱冰櫃箱體鋼板回收處理方法28、高頻焊制罐方法及銅線回收裝置29、廢舊電路板專用破碎設備30、處理含金屬廢料的方法31、從半導體及印刷電路板加工的廢水流中監測及除銅32、廢印刷電路板的粉碎分離回收工藝及其所用設備33、用於從半導體廢水中同時沉澱多種金屬離子以提高微濾器工作效率的合成物和方法34、分離制備印刷電路板時產生的有機工藝溶液的方法35、印製線路板鹼性蝕刻銅廢液處理方法36、廢舊手機電池綜合回收處理工藝37、印刷電路板的再生方法和裝置38、銅回收法39、廢家電再資源化處理裝置40、從廢印刷線路板分離金屬材料的方法和分離電子元件的方法41、通過洗、磨和比重分離回收包膠的通信電纜材料的方法42、由廢印刷電路板及含銅廢液中回收銅金屬的方法及其裝置43、廢棄印刷線路板的回收處理工藝及專用夾具44、印刷電路板和印刷電路板的修復方法45、回收金屬包覆廢料的方法46、一種由印刷電路板回收有價物質的方法47、焊接有部件的電路製品的廢物再利用方法48、焊接有部件的電路製品和使其廢物再利用的方法49、利用階狀粘接結構回收印刷電路板的方法50、集成電路晶元的回收方法51、一種印刷電路板催化氧化提金方法52、含光刻膠的廢液的處理53、軋碎裝置、軋碎方法、分解方法以及貴重物回收方法 54、廢舊印刷電路板混合金屬中鉍元素的真空蒸餾分離方法 55、廢舊印刷電路板混合金屬中鉛元素的真空蒸餾分離方法 56、廢舊印刷電路板混合金屬中鋅元素的真空蒸餾分離方法 57、廢舊印刷電路板混合金屬中銻元素的真空蒸餾分離方法 58、廢舊印刷電路板混合金屬中鎘元素的真空蒸餾分離方法59、一種廢舊電子線路板的粉碎回收處理工藝及其設備 60、廢舊線路板真空熱解回用方法 61、一種利用廢棄線路板的非金屬粉末製作玻璃鋼製品的方法 62、用廢舊電路板熱解油制備酚醛樹脂的方法 63、印刷線路板蝕刻廢液微波循環處理工藝 64、用於生產銅飼料添加劑的印製電路板蝕刻廢液的除砷方法 65、一種廢舊印刷電路板資源回收的方法 66、用線路板蝕刻廢液生產氧氯化銅的方法 67、廢舊印刷電路板的破碎及高壓靜電分離方法 68、廢舊印刷電路板破碎顆粒的高壓靜電分離裝置及分離方法 69、破碎廢舊印刷電路板的基板材料顆粒再生板材的制備裝置 70、線路板廠廢棄污泥的資源化處理方法 71、廢舊印刷電路板的基板材料顆粒再生板材的製造方法 72、廢棄印刷線路板超臨界分離方法及系統 73、印刷電子線路板工業廢水回用處理工藝 74、廢印刷電路板中非金屬材料的利用方法 75、線路板廠銅濾泥利用及處理工藝76、廢舊印刷電路板的基板材料的利用及處理方法 77、分離廢印刷電路板中玻璃纖維布與金屬層的方法 78、從廢電路板中回收銅金屬的方法
Ⅳ 分離與富集
錸的分離與富集常採取蒸餾、共沉澱、離子交換與吸附、溶劑萃取、液膜分離等方法進行。
62.5.2.1 蒸餾分離法
利用R2O7(或HReO4)的易揮發性,在200~220℃滴加氫溴酸或鹽酸於高沸點酸如高氯酸、硫酸或磷酸溶液中,或滴加硝酸於硫酸溶液中可將錸蒸餾出來。用飽和碳酸鈉溶液為吸收液,部分As3+、Se4+、Se6+、Te4+和Hg,及大部分Sb3+、Sb5+、Os、Cr、Sn、Ge、Tl+和少量鉬隨錸一並進入蒸餾液中。蒸餾時以水蒸汽、二氧化碳、氮氣或空氣為載氣。如利用水蒸汽通入硫酸溶液,在270~290℃下蒸餾錸,僅Se4+、Se6+、As3+及Re-一並進入蒸餾液中,而Hg、Mo、Bi及Te只有很少量被蒸餾出來。
62.5.2.2 共沉澱分離法
(1)以砷(Ⅲ)為聚集劑
在4mol/LHCl或3mol/LH2SO4中,以砷(Ⅲ)為聚集劑,通入硫化氫可使微量錸與之共沉澱,生成的棕褐色Re2S7易溶於含過氧化氫的氫氧化銨或氫氧化鈉溶液中。
(2)高錸酸亞鉈
在pH4~6的乙酸鹽溶液中,高錸酸(ReO-4)與鉈(Ⅰ)生成高錸酸亞鉈沉澱,可與銅、鋅、鎘、鈷、鎳、鋁、錳、鈣、鎂等分離,鉬酸與鉈(Ⅰ)也生成沉澱,可用檸檬酸掩蔽(10mg檸檬酸可掩蔽16mg鉬)。
(3)氯化四苯(TPAC)
在5mol/LHCl至6mol/LNH4OH中均可用TPAC定量地沉澱ReO-4。Hg2+、Bi3+、Pb2+、Ag+、Sn2+、VO2+,以及MnO-4、ClO-4、IO-4、I-、Br-、F-和SCN-等離子干擾測定。VO3-4及WO2-4無干擾。如在含有0.6mol/L酒石酸鹽的氨性介質中且調節pH8~9的溶液中進行沉澱,則可與Hg2+、Bi3+、Ni2+、Fe3+、Pb2+、Ag+、Sn2+、VO2+、Zn2+、Cu2+、SO2-4、PO3-4、AsO3-3、VO3-4、MoO2-4、WO2-4、BO3-3等分離,MnO-4與錸同時沉澱。
(4)高氯酸四苯(TPAP)
微克量錸可在酸性、中性或鹼性溶液中定量地與TPAP生成沉澱,MoO2-4不沉澱。在鹼性溶液中(約2mol/LNaOH)進行沉澱,錸可與大量MoO2-4、WO2-4、AsO3-3、AsO3-4、ZnO2-2、AlO-2、CrO2-4、VO2-3、SeO2-3、NO-3、PO3-4等分離,析出的沉澱溶於熱水後用2mol/LHClO4或過量高氯酸處理以交換出高錸酸離子,可用於光度法測定輝鉬礦中的錸。
在pH<7.5,以鐵(Ⅲ)共沉澱鉬,ReO-4留在溶液中。
在pH3.5~7.5的乙酸鹽緩沖溶液中,8-羥基喹啉可沉澱鉬而錸留於溶液中。
在冷的(1+9)硫酸或鹽酸溶液中,在Fe3+存在下,用Th4+、Rb2+或AsO3-4為聚集劑,銅鐵試劑可定量地沉澱鉬,殘余的銅鐵試劑用三氯甲烷萃取除去,錸留於水溶液中。
62.5.2.3 離子交換與吸附法
(1)紙色層析分離
以異丙醇-濃硝酸-水(7+2+2)的混合溶液為展開劑,使錸與鎢、鉬分離。Rf值分別為0.90、0.33和0。此法可分離10倍~100倍鎢及鉬存在下的1μg的錸。
(2)陽離子交換樹脂
在pH1.5~5.0的鹽酸中,鉬以MoO2-4形式與大多數金屬(鐵、銅、鎳、錳、鋁等)一並被樹脂吸附,而ReO-4進入淋洗液中,可使錸與鉬分離。
(3)陰離子交換樹脂
陰離子交換樹脂分離富集情況及其他樹脂交換分離富集錸,見表62.16、表62.17。
表62.16 陰離子交換樹脂分離富集情況
續表
表62.17 其他樹脂交換分離富集錸
(4)活性炭吸附
常溫下(25℃),活性炭在pH8.2~9.0時,對錸、鉬的吸附率分別為E(Re):96.1%~93.0%,E(Mo):0.7%~0.001%。此條件能成功分離錸和鉬。
62.5.2.4 溶劑萃取法
(1)萃取分離鉬
a.羥基喹啉-氯仿。在pH1.5~5.6的乙酸-乙酸銨緩沖溶液中,1g/L8-羥基喹啉/氯仿可萃取鉬及鎢,錸不被萃取。
b.銅鐵試劑-氯仿。在1mol/LH2SO4中,用10g/L銅鐵試劑-氯仿可定量萃取分離鉬,錸不被萃取。
c.乙基黃原酸鉀-三氯甲烷。在2mol/LHCl或pH9~11的溶液中,鉬與乙基黃原酸鉀生成配合物定量地被三氯甲烷萃取,錸不被萃取,適用於分離含銅的鉬精礦中的錸。
d.N-苯甲醯苯胲-氯仿。在0.752~2mol/LH2SO4或pH3的鹽酸介質中,鉬定量地被N-苯甲醯苯胲-氯仿萃取,可從微克量的錸中分離毫克量的鉬。
e.磷鉬雜多酸-乙酸戊酯。在0.52~0.7mol/LHCl中,鉬作為磷鉬雜多酸定量地被乙酸戊酯萃取,錸不被萃取。
(2)萃取分離錸
a.喹啉。在4mol/LNaOH溶液中,ReO-4定量地被喹啉萃取,可與50mg的Mo6+,100mgW6+、V5+、Se4+、As3+、As5+分離,蒸發除去喹啉或用水和四氯化碳反萃取使錸轉入水相。
b.丁酮。在5mol/LNaOH溶液中,ReO-4可被丁酮萃取(3次萃取幾乎接近定量)。可與Au、Ag、Bi、Cd、Fe2+、Ga、Mo6+、Pb、Pt4+、Sb3+、W、Zn等分離,用水和氯仿(7+10)反萃取,錸進入水相。
c.甲基異丁酮。在4mol/LH2SO4中,微克量ReO-4定量地被甲基異丁酮萃取,可與Mo(Ⅵ)(<0.18%)等分離,錸可用稀氫氧化鈉反萃取。
d.8-巰基喹啉-三氯甲烷。在5~11.5mol/LHCl中,錸的8-巰基喹啉配合物被三氯甲烷萃取。
e.三辛胺/三壬胺-二甲苯/三氯甲烷。在1~6.0mol/LH2SO4中,ReO-4定量地被三辛胺、三壬胺的二甲苯或三氯甲烷萃取,可與Zn、Cd、Co、Ni、Mn2+、Cr3+、Fe、In、Bi、Cu、Al、Ca、Mg、V5+、W5+、Mo6+等分離,被萃取的微量鉬可用飽和草酸溶液洗除,加入草酸鈉或硫酸鈉有利於抑制微量鉬的萃取,萃取的錸可用50~100g/L的氫氧化鈉、碳酸鈉、氫氧化銨溶液反萃取。
f.三丁胺-氯仿。在pH1~6.5HCl介質中,ReO-4定量地被三丁胺-氯仿萃取,可與60倍的Mo6+,600倍的Fe3+,6000倍的Ni,7000倍的Co、Pb,10000倍的Ag、Cu,12000倍的Cd等分離,被共萃取的微量Mo6+,可用飽和草酸鈉溶液洗除。
g.N-苄替苯胺-氯仿。在3.5~4.5mol/LH2SO4中,ReO-4定量地被N-苄替苯胺(C6H5CH2NHC6H5)/氯仿萃取,可與Cu、Cd、As3+、Bi、Fe3+、Sb3+、Cr3+、Co、Ni、Ga、In、Ce3+、Ca、Mg、Sr、Se4+、Te4+、Ag、Hg2+、Tl3+等分離,Pd2+、Pt4+、V5+、Fe3+、Cr6+、Os6+、Ru6+、Ti4+、Ce4+與ReO-4同時被萃取,但除Pd2+、Pt4+以外的其他元素加入抗壞血酸後均不被萃取,U6+和Th也部分被共萃取,檸檬酸、酒石酸、草酸、抗壞血酸對萃取ReO-4無影響。有機相中的錸可用反萃取。
h.氯化四苯-三氯甲烷或二氯乙烷。在pH8~9且含用酒石酸或檸檬酸鹽的溶液中,ReO-4與氯化四苯離子生成的締合物可定量地被三氯甲烷或二氯乙烷萃取。當溶液中鉬與錸之比為106∶1可定量分離鉬。20mg的Se4+、Ni、Fe3+、Pb、Zn、Cu2+、AsO2-3、AsO3-4、WO2-4、SiO2-3、SO2-4、PO3-4不被萃取。有機相中的錸可用濃鹽酸反萃取,也可在有機相直接測定錸。或將萃取液蒸干後,用水浸取並通過Dowex-50陰離子交換樹脂(H+型),四苯離子被樹脂交換吸附,ReO-4進入洗脫液中。
i.其他溶劑萃取。見表62.18。
表62.18 其他溶劑萃取
62.5.2.5 液膜分離法
以二苯並-18-冠-6(DBC)-L113B-(CCl4+n-Hrxance)-NaClO4溶液組成的液膜體系。在下列條件下:膜相,DBC-L113B-(CCl4+n-Hrxance)體積比為7+4+89;內相,0.2mol/LNaClO4溶液,油內比為1+1;外相2mol/LH2SO4介質,乳水比為20+100;室溫(15~36℃),攪拌速度250r/min;富集時間8min。200μgRe(Ⅶ)的遷移率(回收率)達99.5%~100.5%。50mgMo6+、W6+、Fe3+、Al3+、Cu2+、Ni2+、Mn2+、Sr2+、Ba2+、Zn2+、Mg2+、Sn4+、La3+、Y3+、Cr3+、Bi3+、K+、Na+、Li+、NH+4、Cd2+、Cs+,20mgCa2+、Pb2+,5mgPt4+、Pd2+等(均為最大限量),大量Cl-、SO2-4、NO-3、SO2-4、PO3-4等,都不被遷移富集或不影響富集錸。K+存在下,對遷移錸極為有利。富集方法用於鉬精礦、多金屬礦和合金中錸的硫脲光度法測定,效果較佳。
Ⅳ 水質中金屬化合物的分離與富集的方法有哪些
金屬化合物的分離 一般都是通過特定的化學反應 分離開 然後再通過其他的途徑 得到想要的化合物。
金屬元素或者水溶液中其他元素的富集,可以通過離子滲透膜、離子交換樹脂或者通過化學反應來實現
Ⅵ 樹脂吸金後用什麼方法把金提取出來
摘要 提煉的方法有很多種。純凈水和鹽把金從樹脂上洗下來,再進行沉澱提金 也可以用火法提金,還原的明顯,不會遺失。具體可以問樹脂廠家。
Ⅶ 如何將含金廢液中黃金提取.
1.anf是黃金800開發的一種以鐵為骨架,鋁為反應物的從含金液體中提取黃金的產品,anf外型類似海綿,具有很大的表面積,無論是在酸性液體或者鹼性液體中,都能形成很強的原電池,且有很大的電位差,具有非常強的還原性,無論是酸性液體,還是鹼性液體中都能將一價或三價的金離子還原成金,而且,金被「鍍」在鐵質骨架上,不會散落,使用極其方便。
2.anf對比鋅份鋁粉在置換黃金上的優勢
鋅份鋁粉在還原金是一個最大優點就是比表面積大,而且,越細越大,但隨著反應進行,顆粒越來越細,水的表面張力就相對越大,顆粒越難以沉澱,要想完全回收,就需要很長的沉澱時間,或者使用高速離心機,而且,當金被置換完全時,多餘的鋅粉或鋁粉會與h+或者oh-反應,生成h2,更加延長時間,所以在使用鋅粉或鋁粉時,經驗豐富的技術員回先將ph調到1(酸性),或者12(鹼性),使用anf時就不同,anf是以網狀的鐵為骨架,不需要沉澱,也不怕產生氣泡。在不使用離心機的情況下,使用anf損失要小於使用鋅粉(鋁粉)。
3.anf對比活性炭(樹脂)在置換黃金上的優勢
活性炭(樹脂)主要應用是金的富集,在處理高含量的含金液體時,因受其吸附能力的影響,會產生很多需要再次處理(解析,焚燒)的載金碳,anf就不同,理論上,1公斤anf可以置換3公斤左右的金,而且,後續處理很簡短.
4.anf對比有機還原劑在置換黃金上的優勢
有機還原劑的還原性很弱,常常還原不徹底,造成損失,而且,反應過程中,常改變液體的ph值,改變了液體的電位,也就改變了其還原能力,需要不斷的調整液體的ph值,技術要求高,
還原出來的顆粒細小,沉澱時間長;產生化學鍍行為,會再容器上及其他在液體中的物體上,產生化學鍍層,造成麻煩,所以,除了提純外,很少使用有機還原劑.相對有機還原劑而言,anf剔除了有機還原劑的所有缺點.
5.最適合使用anf的人群
anf因為其提金時間短,沖洗巨毒氰化液操作簡單,後處理容易,不需要專業知識,特別適合從鍍金廢液中回收黃金.
Ⅷ 濕法分解試樣後的分離富集
63.2.2.1 活性炭吸附法
活性炭具有疏鬆多孔,比表面較大等特性,是優良的吸附劑。活性炭吸附金可以採用靜態吸附或動態吸附兩種方式。動態吸附需使用特製的活性炭吸附柱。活性炭吸附金的酸度范圍較寬,在稀王水溶液[!(王水)=1%~30%]或1~3mol/LHCl中,金都以[AuCl4]-形式牢固地被吸附在活性炭的表面,而與大量砷、硒、碲、錳、鉻、釩等分離。與金一起被活性炭吸附的元素有少量鐵、銅和鉛等。這在測定時要進一步分離或掩蔽。
活性炭質量的好壞,對金的吸附有很大的影響。一般的活性炭都含有雜質,用前應予以處理。處理方法可以用3mol/LHCl煮沸除去雜質,也可以在20g/LNH4HF2溶液中浸泡7d以上,然後用鹽酸和水洗凈氟離子後使用。
分離富集步驟
稱取10~20g(精確到0.1g)試樣,置於瓷舟中,從低溫升至600~650℃焙燒2h(硅酸鹽、碳酸鹽、氧化礦試樣可不經焙燒),以除盡硫及有機物,冷卻。將試樣移入250mL燒杯中,水潤濕後加100mL新鮮配製的王水,置於電熱板上加熱微沸1h。取下加水至100mL,加5g/L聚環氧乙烷數滴,攪拌,待可溶性硅膠凝聚後,經活性炭動態吸附柱進行減壓抽濾,用(2+98)王水洗燒杯和漏斗3~4次。取下布氏漏斗,先後用5g/L氟化氫銨熱溶液、(2+98)HCl和溫水洗吸附柱各4~5次。取下活性炭紙餅,放入25mL瓷坩堝中,置於高溫爐中,從常溫開始升溫到650℃灰化並灼燒至無黑色炭粒為止。
如採用靜態吸附,在可溶性硅凝聚後,過濾,水洗除去二氧化硅沉澱後,往濾液中加入0.5g活性炭,劇烈攪拌1min,放置15min後再加入0.1g活性炭。放置30min或過夜,過濾,沉澱灰化。
63.2.2.2 泡塑吸附法
泡沫塑料吸附機理仍在進一步研究中,初步認為是由於極性基團的吸附作用和胺基離子的交換作用。盡管如此,它已應用於各種試樣中金的富集。吸附金的泡塑大都採用聚氨酯泡塑,也可採用聚氨醚泡塑。吸附的介質為王水或鹽酸溶液,酸度范圍較寬,一般為!(HCl)=10%~20%最適宜。
靜態吸附溶液體積控制在50~150mL,振盪20~30min。
動態吸附將泡塑引入動態吸附柱中,試液的過濾與吸附操作同時進行,礦渣留在濾紙上,濾液以12mL/min的速度通過泡塑吸附柱,也可用泡塑負載TBP等有機試劑的反相萃取色層柱,在同一柱上實現吸附與解脫。泡塑吸附容量較大,1g泡塑吸附約數毫克金,一般加入量視金量大小而定,可在0.1~1.0g之間。
泡塑吸附後可用硫脲、亞硫酸鈉(銨)解脫,也可用無臭灰化後王水或鹽酸-過氧化氫分解。並與多種測定方法配套使用。
分離富集步驟
(1)灰化法
稱取10g(精確到0.1g)試樣於聚碳酸酯塑料瓶中,加25mL(1+1)王水,加蓋擰緊。放入沸水浴中加熱1h。取出冷卻。加水至70~80mL,加0.1g聚氨酯泡沫塑料一塊,振盪20~30min。取出泡塑。溶液放冷後進行測定。泡塑吸附後進行無臭灰化,將擰乾的泡塑用半張11cm定量濾紙包好。放入20mL瓷坩堝中,加入無水乙醇3mL,放入500~600℃高溫爐中,敞開爐門明火燃燒,熄後半關爐門,繼續升溫至600~650℃,至無黑色炭粒為止。往灰化過的坩堝中加入1mL(4+6)HCl及3滴H2O2,於沸水浴上浸取10min,此溶液即可作測定用。
(2)硫脲解脫法
稱取10g(精確至0.1g)試樣置於長方形瓷舟中,送入高溫爐內(將爐門拉開0.7cm),從低溫升到650℃,保溫1~2h。取出冷卻後,將試樣倒入250mL錐形瓶中,用水潤濕,加入30mL王水,加蓋後置電熱板上加熱溶解,保持微沸30min。冷卻後,用水沖洗瓷坩堝蓋,再加70mL水及3mL三氯化鐵溶液,放入約0.2g聚氨酯泡沫塑料,置振盪機振盪30min。取出泡沫塑料,用自來水洗去泡沫塑料上的礦渣和酸,擠干,放入10mL比色管中。往比色管中加入5.0mL10g/L硫脲-鹽酸解脫液,蓋上蓋子,放入沸水浴中,保持20min;然後將泡沫塑料移在比色管壁處,用玻棒多次擠壓泡沫塑料後,再取出泡沫塑料塊。試樣溶液待測定。
63.2.2.3 溶劑萃取法
有機試劑萃取分離富集金具有簡便、快速和選擇性高等特點。常用的有機溶劑有乙醚、苯、異戊醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基異丁基酮、磷酸三丁酯和三正辛胺等。這些有機試劑除了單獨使用外,還可混合使用,使分離效果好、選擇性強。
63.2.2.4 離子交換法
離子交換富集金可以採用在稀鹽酸、硝酸或王水中,用強鹼性陰離子交換樹脂吸附金的配陰離子的方法,此法可使金與陽離子銅、鐵、鈷、鉈、銻等分離;也可以採用使金以配陰離子形式通過陽離子交換柱的方法,此時陽離子鐵、銅、鉛、鋅等留在交換柱上與金分離。
63.2.2.5 共沉澱法
在3~4mol/L鹽酸溶液中,氯化亞錫或次亞磷酸鈉將金還原至自然金狀態,有碲(或硒)的化合物存在時,還原生成碲(硒)化金,與單質碲(硒)一起沉澱,微克量的金也可定量析出。若溶液中有少量硝酸存在,可加入少量尿素。濾出的沉澱可用王水直接溶解,或者經低溫灼燒後用王水溶解,經蒸發後進行測定。鉑、鈀、銀、汞、砷等與金和碲(硒)一起沉澱,灼燒沉澱時,汞、砷和硒、碲可以除去,硒化物更易被還原,沸點也低,易於揮發除盡。
分離富集步驟
稱取10~20g(精確至0.1g)試樣,置於瓷舟中,放入高溫爐中從室溫升至600℃焙燒2h,以除去硫和碳,冷卻。將焙燒後的試樣移入400mL燒杯中,用水潤濕,加入50~60mLHCl,加熱溶解15min左右,取下,冷卻。加入2~3mL溴水,蓋上表皿,低溫加熱溶解至無棕紅色濃煙為止,攪拌1~2次,以加速金的溶解。加1g/L聚乙烯醇溶液數滴使可溶性硅膠凝聚後,抽氣過濾,用2mol/L溫熱鹽酸洗滌酸不溶物至無黃色。濾液體積控制在200mL左右。向濾液中加入5mL1g/L碲酸鈉溶液,加熱至沸,滴加450g/L氯化亞錫溶液至出現大量碲沉澱,並過量5mL,微沸溶液至沉澱凝聚,取下,放置冷卻。用緻密定量濾紙過濾,用熱的2mol/LHCl洗滌沉澱5~6次,再用熱水洗滌4~5次。將沉澱連同濾紙放入50mL瓷坩堝中,放入高溫爐內,從室溫升至600℃灰化、灼燒,取出冷卻,用王水溶解,供測定金用。
63.2.2.6 其他富集方法
萃取色層法
萃取色層富集金具有離子交換和溶劑萃取二者兼有的特點。色層柱用三烷基氧膦、TBP等作固定相,支持體常用的有聚二乙烯基苯、聚三氟氯乙烯、聚四氟乙烯、聚氯乙烯和聚氨酯泡沫塑料。洗脫液用熱的硫脲、亞硫酸鈉(銨)溶液,上柱酸度為(1+9)~(2+8)王水介質,能與鐵、銅、鉛、鋅、銀等元素分離。
巰基棉富集方法
巰基棉是一種性能良好的固體吸附劑,它既可定量吸附水溶液中多種重金屬離子,亦可吸附某些非金屬離子,具有富集倍數大、吸附率高、吸附速率快、選擇性強、解析性能好等許多優點,而且制備手續簡單、分離操作簡便、回收率高。0.1g琉基棉可富集250μg金,回收率在97.6%以上。此法已廣泛應用於岩石、礦物、礦石、地球化學勘查試樣、天然水及其他物料中微量金的分離富集與測定中。
Ⅸ 分離和預富集
銦的分離和預富集常採用溶劑萃取、離子交換與吸附、液膜分離、沉澱分離、蒸餾分離等方法。
62.3.2.1 溶劑萃取法
(1)鹵化物的萃取
礦石中銦的含量甚微,實際工作中常以溶劑萃取法進行富集。應用鹵化物萃取,可使銦與許多元素分離。許多含氧有機溶劑都能很好地萃取碘化銦,而溴化銦次之,氯化銦最差。
在6mol/LHCl中,乙醚經兩次萃取能定量地萃取鎵(Ⅲ)和鐵(Ⅲ),金(Ⅲ)、鉈(Ⅲ)、銻(Ⅴ)、鉬(Ⅵ)等也被一起萃取,而銦不被萃取。
從氫溴酸介質中,用乙醚萃取銦是經常採用的方法,銦的萃取率在4mol/LHBr中為99%,而在3mol/LHBr中則為89.3%。在3.2mol/L、4.2mol/L、5.5mol/L和6mol/LHBr介質中,銦的萃取分配系數分別為1、10、100和30~40。通常是在4~6mol/LHBr中萃取銦,與銦一起被萃取的有鐵(Ⅲ)、鎵、銻(Ⅴ)、鉈(Ⅲ),以及金(Ⅲ)、鉬(Ⅵ)、錸(Ⅶ)和少量鋅、碲(Ⅳ)。在5mol/LHBr中,以碘化鉀還原鐵(Ⅲ),用乙醚或乙酸丁酯萃取銦,除鎵、鉈(Ⅲ)、金(Ⅲ)同時定量地被萃取外,大量鐵、銅、鉬、鋅、鎘、鎳以及汞等只有微量被萃取入有機相;有機相經萃洗後,再用含有過氧化氫的6mol/LHCl反萃取銦,則鎵、鉈(Ⅲ)、金仍留於有機相中,既達到銦、鎵、鉈的彼此分離,又可利用此分離方法進行銦、鎵、鉈的連續測定。萃取時亦可用三氯化鈦還原鐵(Ⅲ),此時鉈與金也被還原成低價或單質狀態,只有鎵與銦一起被萃取。亦可用溴化鈉-硫酸介質替代氫溴酸介質,因其中含有大量硫酸鈉作鹽析劑,降低乙醚在水相中的溶解度,有助於提高萃取率。
在0.5~2.5mol/LHI介質中,用乙醚或類似含氧溶劑可定量萃取銦。例如在1.5mol/LHI中,銦的濃度在0.026~5.4×10-6mol/L范圍內,其萃取率均達99%。與銦一起被萃取的有錫(Ⅱ)、鎘、鉈(Ⅲ,Ⅰ)、鎵、鐵(Ⅱ),鋁和鈹等不被萃取,鉍、銅、鋅、汞和銻部分被萃。氟化物、磷酸鹽、檸檬酸鹽和氰化物等的存在不影響萃取,但大量氯化物的存在會降低銦的萃取率。氫碘酸介質也可用碘化鉀-硫酸介質替代。為使銦進一步與其他元素分離,可用水再從有機相中反萃取銦,但選擇性仍不如氫溴酸介質。
不同有機溶劑對鹵化銦的萃取效果是:3-甲基丁酮-[2]>4-甲基戊酮-[2]>乙酸乙酯>乙醚>異戊醇。
實際工作中通常採用乙醚或乙酸丁酯。用乙醚萃取銦通常需要萃取兩次,而用乙酸丁酯則一次就能將銦定量萃取。有鹽析劑存在時,乙醚萃取也只需一次就可以。
(2)非有機溶劑萃取
在25mL體積中,pH2.6~4.6,用5mL(3+7)Tween80和20g(NH4)2SO4萃取In3+,其萃取率可保持在95%以上。以聚乙烯醇縮對甲醯基偶氮-8羥基喹啉為顯色劑,對20μgIn3+,3gNa+、K+、Cl-、NO-3、CO2-3、SO2-4,50μgCa2+、Mg2+,40μgCd2+、Zn2+、Ti4+、Sn4+、La3+、Bi3+、Ce3+、Pb2+、Cu2+,20μgCr3+、Nb5+、Mo6+、Ni2+、Pb2+、Fe3+不幹擾測定。Mn2+、Al3+、V5+、Co2+等有干擾。採用50g/L硫脲-100g/L檸檬酸鈉5mL混合掩蔽,可允許100μgFe3+,500μgCu2+,200μgAl3+,200μgTi4+,500μgSn4+。方法實現了In3+和Al3+等離子的定量分離。
(3)P204、P507萃取分離
P204:2-(2-乙基己基)磷酸,P507:2-(2-乙基己基)磷酸單酯。均以200#溶劑油作稀釋劑,濃度(1+4),相比(1+1),萃取率都隨酸度增大而減小;在同一酸度下,P507萃取銦的能力小於P204,兩者均需在較低的酸度下進行;P507萃取酸度在pH0.5~2.0,銦的萃取率>95%,P204萃取酸度在pH0.3~2,銦可被完全萃取。反萃取銦時,P204需用6mol/LHCl,而P507僅用2~3mol/LHCl。用P204萃取銦,基本上可完全分離Zn、Cu、Cd、As、Sb、As、Sb、Na等金屬;少量Fe3+進入有機相,可預先用還原劑亞硫酸鈉、鐵屑或銅屑等處理。
(4)N503萃取分離
N503:N,N-二(1-甲基庚基)乙醯胺,以200#溶劑油作稀釋劑,濃度(4+6),相比(1+3)~(1+4)。在2.6~2.8mol/LHCl中,銦可被定量萃取,萃取率>98%。用1mol/LHCl反萃取銦,0.1mol/LHCl可反萃取錫,工業上可用於銦錫分離。
(5)苯並-15-冠-5萃取分離
以1,2-二氯乙烷作稀釋劑,在1mol/LKI-0.04mol/L抗壞血酸存在下,0.01mol/L苯並-15-冠-5可完全萃取In3+。0.02mol/LHCl反萃取5min,反萃取率>99%。100倍Zn2+、Ni2+、Mg2+、Fe2+,50倍Cr3+(對100μgIn3+),基本上不幹擾In3+的PAR光度法測定。
(6)N1923萃取分離
N1923:長碳鏈烷基伯胺,在硫酸介質中,隨著酸度的增加,N1923對Ga、In、Tl的萃取率明顯下降,其萃取能力大小順序為Tl>In>Ga;當H2SO4酸度為0.05mol/L時,(1+9)N1923-乙苯對In、Tl能定量萃取,而當H2SO4酸度≤0.05mol/L時,Ga才能有較高的萃取率。由於Ga易水解,一般以0.05mol/LH2SO4為宜。在此萃取體系下,Al3+、Zn2+、Cd2+、Cu2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、As3+等不被萃取,鹼土金屬和鹼金屬也不能被萃取。3mol/LH2SO4可完全反萃取In,0.5~1.0mol/LHCl可反萃取Ga,反萃率≥95%。
8-羥基喹啉銦在微酸性介質中(pH4.0)可被三氯甲烷萃取,而與一些元素分離。
在酸性介質中用三氯甲烷可萃取鐵、鎵與銅鐵試劑生成的螯合物,而銦不被萃取。
62.3.2.2 離子交換與吸附法
(1)陽離子交換樹脂分離富集
銦在pH1~pH3的鹽酸介質中能定量地吸附在陽離子交換樹脂上,在含有脂肪醇、丙酮等有機溶劑的鹽酸溶液中,分配系數增大,可與許多元素分離。可用(3+1)丙酮+0.1mol/L鹽酸先洗提鉍、鎘,再以(1+1)丙酮+0.04mol/L鹽酸洗提銦。鐵(Ⅲ)、鋅、鎵、鉛、錳、鈾(Ⅵ)、銅(Ⅱ)、釩(Ⅳ)等均留在柱上。
銦也可在低濃度氫溴酸介質中被陽離子交換樹脂吸附,可用0.5mol/L鹽酸-(3+7)丙酮溶液洗提銅、鋅、鎵、鐵、鈦、錳、鈾、鉛、鈉、鎳、鈷等,再用0.2mol/L氫溴酸+(1+1)丙酮溶液洗提鎘、鉍、金、鉑、鋁、鉬和錫,最後洗提銦。
(2)巰基棉分離富集
在pH4.0時,巰基棉可定量富集痕量In3+,飽和吸附量為181μg/g,In3+可被0.8mol/LHNO3定量洗脫。於石墨爐原子吸收光譜法測定,對5μgIn3+,經富集後,部分離子允許量為:Al3+(500mg),Cu2+、Zn2+(50mg),K+、Na+、Mg2+(20mg),Ca2+、Fe3+(10mg),方法回收率92.8%~100.6%。
(3)巰基葡聚糖凝膠分離富集
巰基葡聚糖凝膠pH5.0以上時,In3+可定量吸附,1.0mol/LHCl可定量洗脫。於微乳液介質中[(溴化十六烷基吡啶+正丁醇+正庚烷+水)的質量比例為(1+0.1+0.1+0.97)],三甲氧基苯基熒光酮顯色光度法測定銦,100倍的Pb2+、Co2+、Ni2+、Sb3+、W6+、Mo6+和Ga3+,200倍的Cu2+、Sn4+、Ag+、Al3+、Fe3+和Cr3+不幹擾測定。
(4)色譜分離
a.TBP色譜柱分離。以聚三氟氯乙烯載體、負載磷酸三丁酯(TBP)為固定相的萃取色譜柱,銦可在0.8mol/LHBr中被定量萃取吸附,金、銀、鉈和鎘也被萃取,鐵(Ⅲ)、錳(Ⅱ)、銅、鋅、鈣、鎳、鎵、鋁、鎂、鉛等不被萃取。用水洗脫銦,鎘被洗脫,金、銀、鉈不被洗脫,洗脫液中可能尚有微量鉛或銅殘留。
b.P507色譜柱分離。將200g/LP507塗載於硅烷化硅球(150~200目)上作為固定相,上柱液為pH1.5的硫酸-氨基乙酸溶液,只有銦、鎵、鋁、鉍留於柱上。先用0.5mol/LH2SO4淋洗出鎵和鋁,再用1mol/LH2SO4淋出鉍,最後用1mol/LHCl淋洗出銦。
c.P350色譜柱分離。在1mol/LHBr中,In3+被定量吸附,以水作解脫劑,可將In3+全部解脫,富集0.2μg銦,100mg的Fe3+、Cu2+、Mg2+、Na+,50mgAl3+,40mgK+,10mg的Ti4+、Cu2+、Pb2+、Zn2+、Cd2+,經色層柱分離後,均不幹擾石墨爐原子吸收光譜法測定銦,方法檢出限(3σ)為0.022μg/g。
d.CL-N235萃取色譜柱分離。萃銦余液中In、Ge的分離,以N235為萃取劑,酒石酸為配位劑,在流動相pH1.5~2.5,線性流速0.46mL/min條件下,鍺的吸萃率可達98%以上;可用4mol/LH2SO4反洗鍺,流速0.5mL/min。Zn、Fe、Cu、Cd、的存在對鍺的吸萃無影響。
62.3.2.3 液膜分離法
以P291為流動載體液膜富集銦,最優條件為:膜相由P291-L113A-液體石蠟油+煤油(5+4+4+87)組成,內相為0.2mol/LH2SO4和硫酸肼水溶液,外相試液為pH3~4介質,富集溫度15~36℃,富集時間8min,油內比為1+1,乳水比為20+100。In3+的遷移富集率達99.5%~100.4%。對200μg的銦,在DLC、酒石酸、NaF、抗壞血酸和硫脲存在下,500mgFe3+、Al3+、Mg2+、Ba2+、Sr2+、Ca2+、Cu2+、Pb2+、Cd2+、Sn4+、Zr4+、Ti4+、Cr3+、Bi3+、Hg2+、Zn2+、Mn2+、Mo6+、∑REE3+、K+、Na+、NH+4、Cs+等都不遷移透過此液膜,大量F-、Cl-、ClO-4、NO-3、SO2-4、SiO2-3也不影響分離富集In3+。
62.3.2.4 沉澱分離法
(1)單寧沉澱分離
在草酸存在下的微酸性鹽酸介質中(甲基紅剛呈紅色),錫、銻、鉍可被單寧沉澱分離,銦留於濾液中,用氫氧化銨中和並補充一些單寧可沉澱回收銦。
(2)氫氧化銦沉澱分離
分離大量鉛,可將它們的硝酸鹽溶液用稀氫氧化銨中和至出現微弱渾濁,加入大量乙酸銨溶解鉛,然後加入適量六次甲基四胺並煮沸,銦以氫氧化銦沉澱析出。必要時用硝酸溶解沉澱,重復沉澱一次。
在沸騰的含有硝酸銨的溶液中,小心滴加氫氧化銨至甲基紅指示劑剛變橙色,氫氧化銦沉澱即析出,可與鎘、鋅、銅、鎳、鈷、錳分離。必要時用硝酸溶解沉澱,重復沉澱一次。
(3)硫化沉澱分離
於0.025mol/LHCl中,不斷通入硫化氫並加熱至70℃保溫2h,則In2S3沉澱即析出,可與錳、鋁、鐵分離。或在氨性酒石酸鹽介質中,以鈹為載體用磷酸鹽將銦沉澱,也可和錳、鋁、鐵分離。
銦、錫最佳分離條件,以H2S為沉澱劑,溫度50℃,反應時間20min;在1mol/LH2SO4中,錫完全沉澱,而銦損失率僅為0.47%。
(4)其他
在微酸性冷溶液中,可用鋅屑還原沉澱單質銦,鎵因不被還原而得以分離。溶液需保持微酸性,以免鎵生成鹼式鹽沉澱,最好是用乙醚萃取氯化鎵,銦不被萃取。
當有碘化物存在時,痕量銦可與次甲基藍等鹼性染料生成沉澱,可與一些金屬離子分離。
在鹽酸介質中,可用蒸餾法將銦與砷分離。用碘化鉀還原砷(Ⅴ)至砷(Ⅲ),蒸發至干,反復加鹽酸、蒸干至砷完全揮發為止。
Ⅹ 樹脂吸金後用什麼方法把金提取出來
當吸金樹脂吸附的黃金達到飽和的時候,樹脂可以送交專門的回收單位進行黃金回收或專自行回收提取。回收黃屬金的時候,由於在焚燒過程中有刺激性味道和腐蝕性氣體產生,因此要設計好良好的通風設施防止氣體、臭味等污染環境。
吸金樹脂在PH值0-14時均能進行交換反應,但再生洗脫相對較為困難,同時使用的再生劑耗大。因為對於一般中小型的設備而言,可採用火法焚燒回收黃金,當中樹脂的價值僅為黃金價值的0.5%左右。
在焚燒樹脂回收黃金的過程中,為減少產生大量的有腐蝕性和刺激性氣體,焚燒時可採用兩步焚燒措施,即先用400攝氏度灼燒樹脂5小時左右,再升溫到900攝氏度焚燒3小時左右,使樹脂全部是灰化,即可得到純度為85%左右的粗金。
(10)金樹脂富集擴展閱讀:
注意事項:
1、進入樹脂的原液流速為10BV/H(使用1L樹脂1小時可處理10L的溶液)1L樹脂每小時可以處理10L的溶液。
2、樹脂上柱操作要輕柔,動作不宜劇烈。
3、填充樹脂柱要保證樹脂高度在0.6米以上。
4、A-654溶液PH值在0-9效果佳,A21S不受PH值限制。