Ⅰ 脲醛樹脂的生產工藝流程
1.原料的檢驗。主要是檢驗甲醛和尿素的質量是否符合要求。根據甲醛的濃度和尿素的純度,計算工藝配方中甲醛和尿素的用量。
2.備料。在脲醛樹脂生產時一般總是先加甲醛,用泵把甲醛打入計量罐內,經計量後送入反應鍋內,沒有計量罐的可以把甲醛稱量後用真空泵抽入反應鍋內。尿素一般用磅秤稱量。
3.攪拌與升溫。經過計量的甲醛加入反應鍋後,開動攪拌器加鹼調PH值至規定值,同時開蒸汽升溫,由於尿素和甲醛的反應整甲醛溶液的是放熱反應,因此在加尿素後,加熱至一定的溫度後應立即關汽,靠反應自發熱升溫至規定的溫度,並在規定的溫度保溫一段時間。蒸汽加熱時關汽的溫度隨設備材料及反應液用量多少而定。一般小反應鍋用量少,反應熱小,關汽溫度稍高,另外還和所用蒸汽壓力有關,蒸汽壓力大,則關汽溫度應低些。
4.反應液介質的PH值。反應液介質的PH值對脲醛樹脂合成是很重要的條件因素,在規程中應明確地規定:在反應開始時PH值應該是多少,升溫至規定溫度後,PH值又應在什麼范圍內,當保溫結束後,PH應該是多少.當用酸或氯化銨調酸處理時,PH值也要有一定的范圍。
5.反應終點。反應終點是脲醛樹脂質量的關鍵。反應終點一般用4號塗料杯測定樹脂液從杯中流出的時間(s)。一般規定在某一溫度下測定樹脂液流出的時間(有一個比較窄的范圍);或者用樹脂液在水中的混濁度表示,如規定取出的樹脂液滴在20℃的水中出現混濁時為終點等。
6.反應終點後的處理。反應終點到達後首先應立即中和,即在到達反應終點後立即加鹼,使反應樹脂液的PH值升高至規定的數值,同時應開冷卻水進行降溫處理。
7..稱量和保管。脲醛樹脂製成後,冷卻到規定的溫度後可以放料,放料時應過磅計量,記錄每一鍋膠液的產量。成品脲醛樹脂最好貯存在塑料桶內,避免與鐵接觸,存放在陰涼處。
新型環保甲醛生產的脲醛樹脂,綠色環保,低毒無味。用新型環保甲醛在不加任何添加劑的情況下,做出的脲醛樹脂膠可以達到E1級或E0級。新型環保甲醛生產的脲醛樹脂是普通脲醛樹脂的升級換代產品。 1. 將環保甲醛400公斤和普通甲醛600公斤,加入反應釜內,開動攪拌器。加聚乙烯醇(2099或2299型號)2~4公斤。
2. 加尿素300公斤,開始升溫。
3. 保溫反應結束後,用氯化銨調節PH值。
4. 成膠後,降溫至45℃,停止攪拌,即可放料。
該工藝製作簡單,操作方便,容易掌握。 1. 成本低。環保甲醛售價完全和市售普通甲醛一樣。尿素用量小,占總甲醛的30%,比普通環保脲醛樹脂節省約近50%尿素。
2. 環保。該樹脂游離甲醛含量很低,在製造過程中,味道就很小。成膠後,幾乎聞不到甲醛味道。用該樹脂製成的膠合板,經技術監督局化驗、檢測,完全達到了國標E2級和E1級。
3. 生產工藝簡單。甲醛和尿素都是一次投料,前期甚至無需調節PH值,極易操作。
Ⅱ 測試脲醛樹脂膠粘強度,烘箱溫度設定多少
不是看多少度,主要是烘乾時間。脲醛膠加固化劑80攝氏度以上就開始固化,測定膠接強度,兩個因素很重要,一個是絕干,一個是固化完全。固化完全好理解,氯化銨或別的固化劑量加夠,絕干是要保證固化後沒有水分(干基強度)。試驗步驟是,20*10厘米的兩塊木板,先放烘乾箱,烘至恆重,就是每30分鍾取出測量一下,重量不在發生變化,然後在每塊木板10*10cm²的面積上塗膠。兩塊木板施膠的地方對粘,烘乾至恆重。烘乾溫度不要超過100°即可。關鍵是烘到恆重。因為水性膠通性是干基強度、濕基強度差的很多
Ⅲ 如何檢測樹脂中游離甲醛含量
http://210.38.208.136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11_3sygj/110339.pdf
http://cache..com/c?word=%BC%EC%B2%E2%3B%CA%F7%D6%AC%3B%D6%D0%3B%D3%CE%C0%EB%3B%BC%D7%C8%A9&url=http%3A//210%2E38%2E208%2E136/xibu/huashengxi/fxhx/zy/11sy/11%5F3sygj/110339%2Epdf&b=0&a=45&user=
第22卷總第42期 西北民族學院學報(自然科學版)V o l. 22,N o. 4
2 001年12月 Journa lofNorthwestM inor it iesUn ivers ity(N a tu ra lScience)D ec. , 2001
氧化澱粉膠液中游離甲醛含量的測定
王彥斌
(西北民族學院化學系,甘肅蘭州730030)
[摘 要]游離甲醛含量的測定方法很多,通過對比現有不同產品體系中游離甲醛的測定方法,提出了氧
化澱粉膠液中游離甲醛的測定方法,為澱粉類材料及液體制劑中的游離甲醛的測定提供了依據1
[關鍵詞]氧化澱粉;游離甲醛;測定方法
[中圖分類號]O623. 51; [TQ610. 9 ] [文獻標識碼]A [文章編號] 100922102(2001)0420005203
內牆塗料與人們生活息息相關,為此國家環保局在實施環境標志計劃中嚴格限制了水溶
性塗料甲醛的含量,明確規定甲醛及其甲醛多聚物含量小於5. 0×10- 4,並制定了相應的檢測
方法HJB Z4—19991氧化澱粉膠液不論作為內牆塗料的基料,還是作為包裝粘合劑,都關系著
人們的身體健康1在制備過程中為進一步改進其耐水性,擴展應用范圍,採取了用甲醛使澱粉
基上羥基縮合的方法,降低膠液的水溶性,提高耐水性,然後用尿素反應游離的甲醛1同時為
了終止氧化反應,還向膠液中加入過量的還原劑亞硫酸鈉1亞硫酸鈉除了和氧化劑作用外,還
和游離的甲醛發生加成反應,生成甲醛合亞硫酸鈉,使膠液中游離的甲醛大大降低1為了准
確,簡單,快捷地測試膠液中游離甲醛的含量,本文通過現有幾種游離甲醛測定方法的對比,提
出參照GB5544—85標准測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量較為合理1
1 相關測定方法的比較
111 HJB24—1999[ 1 ]
在室溫條件下用過量的亞硫酸氫鈉與甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,剩餘的亞硫酸氫鈉用
碘滴定1本標准實用於水溶性塗料中游離甲醛的測定1反應原理是:
N aH SO3+HCHO→HO CH2SO3N a
2N aH SO3+ 2I2+ 2H2O→N a2SO4+H2SO4+ 4H I
112 A STM標准—D1979—91[ 2 ]
在0℃,pH= 9. 4的條件下用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應,生成羥甲基磺酸鈉,再用碘滴
定剩餘的亞硫酸鈉,用碳酸鈉滴定羥甲基磺酸鈉,生成的產物亞硫酸鈉最後用碘來滴定1該
[收稿日期] 2001- 09- 11
[作者簡介]王彥斌(1967—),男,甘肅會寧人,西北民族學院化學系講師,主要從事精細化工產品的合成
及應用研究1
—5—
標准適用與水溶性或非水溶性體系中游離甲醛的測定1反應原理如下:
CH2O+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N a2SO3+I2+H2O→N a2SO4+ 2H I
HO CH2SO3N a+N a2CO3→CH2O+N a2SO3+N aCO3
N a2SO3+I2+H2O→N aSO4+ 2H I
113 GB5544—85[ 3 ]
該方法是用百里酚酞為指示劑,在pH= 9. 3~10. 5范圍內用過量的亞硫酸鈉和甲醛反應
後,採用鹽酸溶液快速滴定的方法1該標准適用於以甲醛或多聚甲醛為原料合成的各類樹脂
整理劑中游離甲醛的測定,反應原理為:
HCHO+N a2SO3+H2O→HO CH2SO3N a+N aO H
N aO H+HC l→N aC l+H2O
以上三種方法單從測定方法的科學性來講A STM標准D1979—91較為科學1它的反應
溫度是0℃,pH值控制在9. 4,這樣可避免聚合物中殘存的不飽和單體和N a2SO3的反應1也
在一定程度上減少了引發劑和N a2SO3的反應;另外,反滴定中氧化劑是I2,具有揮發性,一般
要求用I2進行分析滴定時溫度要低於25℃,因此0℃有利於減少實驗誤差1pH值范圍的限
制對實驗的准確創造了更高的條件1
HJB24—1999標准既沒有低溫度的條件和pH的限制,滴定氧化劑I2,因此該方法測定結
果有較大的誤差1GB5544—85標准盡管沒有低溫要求,但有pH的限制,採取的是酸鹼滴定,
滴定過程中涉及的試劑較穩定,無需低溫操作,值得一提的是以上方法都是以單體聚合形成的
樹脂或樹脂液以及樹脂配成的混合體系為測定對象1而氧化澱粉膠液的特點是:①氧化澱粉
的母體是澱粉,澱粉遇I2變藍色,這給滴定帶來不便;②氧化澱粉膠液體系中不含未反應的單
體,無須考慮單體在室溫下和N a2SO3反應;③氧化澱粉膠液制備時雙氧水作氧化劑,反應完
後多用過量的N a2SO3還原過量的氧化劑1因此體系中有過量的亞硫酸鈉1
因此採用HJB Z4—1999和A STM標准D1979—91來測定氧化澱粉膠液中游離甲醛含量
影響因素較多,誤差較大,而GB5544—85兼顧了以上兩種方法的優點,又符合氧化澱粉體系
的特點,而且簡單方便1
2 氧化澱粉膠液中甲醛含量的測定
211 測定方法
參照GB5544—85的測定手續,取樣時稱取10g左右的膠液,不需要加水稀釋直接進行
測定1
212 結果計算
游離甲醛% = 100×(V1-V0)N×0. 03 W1式中:V1試樣消耗鹽酸標准溶液毫升數;
V0空白消耗鹽酸標准溶液毫升數;N鹽酸標准溶液的濃度;W氧化澱粉膠液試
樣的質量; 0. 03每毫克當量甲醛的克數1
213 測定結果
依照以上的測定手續測試反應在不同階段游離甲醛的含量,測試結果見表11
—6—
表1 反應在不同階段時體系中游離甲醛的含量
序號未加尿素時的含量加尿素後的含量加亞硫酸鈉後的含量
10. 240. 029~0
20. 210. 026~0
30. 230. 027~0
平均值0. 230. 028~0
由此可以看出,該工藝[ 4 ]制備的氧化澱粉膠液中游離甲醛含量接近於0,是一種安全的產
品1
參考文獻:
[ 1 ]HJB Z4—19991
[ 2 ]A STM,D1979—911
[ 3 ]GB5544—851
[ 4 ]王彥斌,蘇瓊1玉米澱粉的催化氧化[J]1西北民族學院學報, 2000, 21(3): 21- 221
Determ
inOxidedStarchGlue
W ANGYan-bin
(Chem ist ryD ep a r tm e rn to fN o r thw e stM ino r it ie sU n ive r sty,L anzho uGan su730030,Ch ina)
[Abstract]T herea rem anym ethod sofdeterm ina t ingfreefo rm adehydecon ten t.Inth is
p ap er,determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tintheg lueofox idedsta rchisp rovidedby
com p a ringthem ethod sofd ifferen tp roct s.T h isw illg ivethetheo ret ica lfounda t ionfo r
determ ina t ingfreefo rm a ldehydecon ten tinsta rch'sm a teria landliqu idp roct s.
[Keywords]ox idedsta rch;freefo rm a ldehyde;determ ina t ion
—7—
Ⅳ 脲醛樹脂的鑒別
1)市售來的UF樹脂多為微白色粘稠液源體,二羥基UF則是完全透明的(高HCHO製得的,一般不實用,我在實驗室做過!)有稍重HCHO味,這點基本可把無醛樹脂剔除,雙氰胺甲醛樹脂HCHO味輕一些特別是加醋酸反應的;2)UF樹脂乾燥成膜是白色或黃白色鼓泡狀脆性的,不耐(熱)水,耐非極性溶劑且阻燃性良好,膜有氨臭味,烘燥時有大量刺激性HCHO揮發,而MF三聚氰胺甲醛樹脂有點色澤其膜韌性、耐水性優於UF樹脂,耐溶劑和阻燃性良好,PVA縮醛溶液固份低、皮膜吸濕後有一定伸長有高分子材料特徵很容易分辨出來;3)價格,UF是最低廉的,同固含MF樹脂價格高出不少!
Ⅳ 請問,在生產過程中,如何控制脲醛樹脂的顏色呢,怎麼能生成清澈透明...
脲醛樹脂成品一般呈現無色透明或乳白色兩種狀態(除粉狀脲醛樹脂內外)。
兩者主要是摩爾容比不同造成的,當然PH值也會有一定的影響。
如果是淺黃色等等之類的顏色,原因不外乎---
1,原材料中鐵離子含量過高造成的,或者是原材料中混有有顏色的雜質
2,反應釜是否破損造成較多的鐵離子進入樹脂中
根據我們實際的經驗,如果通常應該無色透明的脲醛樹脂呈現淺黃色,以甲醛鐵離子超標為多
Ⅵ 求助,脲醛樹脂膠中的游離甲醛含量的檢測方法,以及所需的溶液配製,謝謝
您們:決戰之峰為您解答
滴定法 原理為半縮醛與過量亞硫酸鈉反應生成羥甲版基磺酸鹽,用碘滴定過權量的亞硫酸鈉,在用碳酸鈉分解羥甲基磺酸鹽,用碘滴定分解的亞硫酸鈉 標准GT/T14074-2006 GT/T17657-1999 最佳呀 呵呵
Ⅶ 脲醛樹脂中游離甲醛含量怎麼測定
乾燥器法;把脲醛樹脂放在乾燥器內,下面加1000ml蒸餾水,密封乾燥器,24h後用乙醯丙酮分光光度計測水中的甲醛含量.
Ⅷ 脲醛樹脂的PH值如何測量 還有固體含量如何測量
將脲醛樹脂製成溶液,然後再使用ph試紙就可以測量了.
PH試紙使用方法:檢驗溶液的性質:取一小塊試紙在表面皿或玻璃片上,用沾有待測液的玻璃棒或膠頭滴管點於試紙的中部,觀察顏色的變化,然後藉助標准比色卡比對,判斷溶液的性質.
固體含量可以用燃燒法來測定:
分別採用氧瓶燃燒法和氧彈燃燒法處理樣品,然後以離子色譜分析技術,測定含量.通過比較兩種樣品處理方法的測定結果,發現用氧彈法處理樣品時,燃燒更為充分、有效,且測定結果接近實際值.
Ⅸ 脲醛樹脂甲醛含量怎樣檢測
你好、我是專業化驗脲醛樹脂的游離甲醛的含量、粘度、固體含量、固化時間的、你可以加我、我教你具體的方法、
Ⅹ 脲醛樹脂膠配方
組分 用量/g 組分 用量/g
工業甲醛(36%) 960 氫氧化鈉(%) 適量
尿素(含氮量46.6%) 370 甲酸(20%) 適量
制備 將甲醛投入反應器,攪拌,用氫氧化鈉溶液調PH值為7.5,加熱至40℃時,加入占總量3/4的尿素,在50-60min內將溫度升至90℃,保持20min。加入剩餘的尿素,在90℃下反應40min。用甲酸調PH值為5.3-5.6,於92℃保溫30min,之後逐漸升溫至97℃。當黏度達到要求後,立即用氫氧化鈉溶液調PH值為7.5-8。真空脫水,當脫水量達到甲醛含水量的65%時停止脫水。降溫,同時用氫氧化鈉溶液調PH值為7-8。當降溫至50℃時放料。
用途 本膠在傢具的生產過程中主要用作鋸末的黏結材料。以本膠、鋸末、裝飾紙為原料,製作桌面、凳椅面、建築組合件等模壓木製品,生產工藝簡單,生產成本低,而且美觀、牢固、耐水性能優良。
但就目前情況而言,傳統工藝生產的產品存在耐水性,耐老化性和韌性較差的缺點,特別是在環境意識和要求日漸提高的今天,傳統工藝產品在生產和使用過程中大量逸出遊離甲醛,污染環境,將會嚴重地制約和限制該產品的使用。
工藝方法
工藝配方:甲醛,尿素(摩爾比)=1.36:1 三聚氰胺1%(物料總量),聚乙烯醇1%(物料總量),20%氯化銨7%(物料總量),變性澱粉3%(物料總量)
將配方中的甲醛投入反應釜,用30%的NaOH調PH值為8—8.5,加入第一批尿素(尿素總量的40%),反應15分鍾,加入三聚氰胺,控制溫度85℃,反應30—40分鍾,以20%NH4CL調PH值5—5.5,加入PVA,再加入第二批尿素(總量的50%),控制溫度85±5℃,反應40—60分鍾,調PH值為7—8,加入剩餘的尿素,反應10—20分鍾,調PH值7—8,冷卻在40℃以下,加入填料,攪拌均勻後出料。
工藝過程注意問題
1、PH值偏低時縮聚時易生成不溶性的聚甲基脲而產生沉澱,且易凝膠,故縮聚時,應嚴格控制PH5—5.5。
2、過程的第三步應經常測渾蝕點和注意溫度控制,因為,粘度與反應終點相關,過早則粘度小,另外,溫度與粘度成反比例關系,故控制溫度,掌握終點,直接影響產品粘度。
3、若溫度偏高,PH值偏低,則粘度過大,且易凝膠。
本工藝根據化學反應原理設計改性工藝生產的產品,耐水性、耐老化性和韌性均得到提高,剪切強度增大,游離甲醛含量降低了67%,且工藝路線進一步簡化,成本降低,達到了改性的目地,但仍然有在不足之處,產品的穩定性有所提高,工藝條件的控制較傳統工藝要求嚴格。