A. 科普下今幸人參皂苷的作用
品名
人參總皂苷
來源
本品為五加科植物人參的乾燥根及根莖經加工製成的總皂苷。
製法
取人參,切成厚片,加水煎煮二次,第一次2小時,第二次1.5小時,煎液濾過,合並濾液,通過D101型大孔吸附樹脂柱,水洗脫至無色,再用60%乙醇洗脫,收集60%乙醇洗脫液,濾液濃縮至相對密度為1.06~1.08(80℃)的清膏,乾燥,粉碎,即得。
性狀
本品為黃白色或淡黃色的粉末;微臭,味苦;具吸濕性。
本品在甲醇或乙醇中易溶,在水中溶解,在乙醚或石油醚中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品0.1g,置試管中,加水2ml,用力振搖,產生持久性泡沫。
(2)取本品0.1g,加甲醇10ml使溶解,作為供試品溶液;另取人參對照葯材1g,加水100ml煎煮2小時,濾過,濾液通過D101型大孔吸附樹脂柱(內徑為1cm,柱高為15cm),用水洗至無色,棄去水液,再用60%乙醇20ml洗脫,收集洗脫液,蒸於,殘渣加甲醇10ml使溶解,作為對照葯材溶液。再取人參皂苷Rb1對照品、人參皂苷Rg1對照品與人參皂苷Re對照品,加甲醇溶解製成每1ml各含2mg的混合溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(2010年版葯典一部附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各2μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以三氯甲烷—乙酸乙酯-甲醇-水(15:40:22:10)10℃以下放置的下層溶液為展開劑,展開,取出,晾乾,噴以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰,分別置日光和紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照葯材色譜和對照品色譜相應的位置,日光下顯相同顏色的斑點,紫外光下顯相同顏色的熒光斑點。
檢查
粒度
依法檢查(2010年版葯典一部附錄ⅪB第二法),能通過120目篩的粉末不少於95%。
乾燥失重
取本品,在105℃乾燥至恆重,減失重量不得過5.0%(2010年版葯典一部附錄ⅨG)
總灰分
不得過6.0%(2010年版葯典一部附錄ⅨK)。
熾灼殘渣
不得過6.0%(2010年版葯典一部附錄ⅨJ)。
重金屬及有害元素
照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法(2010年版葯典一部附錄ⅨB)測定,鉛不得過百萬分之三;鎘不得過千萬分之二;砷不得過百萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。
有機氯農葯殘留量
照農葯殘留量測定法(2010年版葯典一部附錄ⅨQ有機氯農葯殘留測定)測定:六六六(總BHC)不得過千萬分之一;滴滴涕(總DDT)不得過百萬分之一;五氯硝基苯(PCNB)不得過千萬分之一。
特徵圖譜
照高效液相色譜法(2010年版葯典一部附錄ⅥD)測定。
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長為25cm,內徑為4.6mm,粒徑為5μm,載碳量11%);以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按下表中的規定進行梯度洗脫;柱溫為30℃;流速為每分鍾1.3ml;檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Re峰計算應不低於6000,按人參皂苷Rd峰計算應不低於200000。
時間(分鍾)
流動相A(%)
流動相B(%)
0~30
19
81
30~35
19 →24
81→ 76
35~60
24 → 40
76 →60
參照物溶液的制備
取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rd對照品適量,精密稱定,分別加甲醇製成每1ml含人參皂苷Rg10.3mg、人參皂苷Re0.5mg和人參皂苷Rd0.2mg的溶液,即得。
供試品溶液的制備
取本品30mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇超聲處理使溶解並稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液,即得。
測定法
分別精密吸取參照物溶液與供試品溶液各10μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
供試品特徵圖譜中應呈現7個特徵峰,其中3個峰應分別與相應的參照物峰保留時間相同;與人參皂苷Rd參照物峰相應的峰為S峰,計算特徵峰3~7的相對保留時間,其相對保留時間應在規定值的±5%之內,規定值為:0.84(峰3)、0.91(峰4)、0.93(峰5)、0.95(峰6)、1.00(峰7)。
對照特徵圖譜
峰1:人參皂苷Rg1 峰2:人參皂苷Re 峰3:人參皂苷Rf 峰4:人參皂苷Rb1 峰5:人參皂Re 峰6:人參皂苷Rb2峰7(S):人參皂苷Rd
含量測定
對照品溶液的制備
取人參皂苷Re對照品適量,精密稱定,加甲醇製成每1ml含1mg的溶液,即得。
標准曲線的制備
精密吸取對照品溶液20μl、40μl、80μl、120μl、160μl、200μl,分別置於具塞試管中,低溫揮去溶劑,加入1%香草醛高氯酸試液0.5ml,置60℃恆溫水浴上充分混勻後加熱15分鍾,立即用冰水冷卻2分鍾,加入77%硫酸溶液5ml,搖勻;以試劑作空白。消除氣泡後照紫外可見分光光度法(2010年版葯典一部附錄ⅤA),在540nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標繪制標准曲線。
測定法
取本品約50mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇適量使溶解並稀釋至刻度,搖勻,精密吸取50μl,照標准曲線的制備項下的方法,自「置於具塞試管中」起依法操作,測定吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中人參皂苷Re的量,計算結果乘以0.84,即得。
本品按乾燥品計,含人參總皂苷以人參皂苷Re(C48H82O18)計,應為65%~85%。
人參皂苷Rg1、Re、Rd
照高效液相色譜法(2010年版葯典一部附錄Ⅵ D)測定。
色譜條件與系統適用性試驗
以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈為流動相A,以0.1%磷酸溶液為流動相B,按[特徵圖譜]項表中梯度進行洗脫;檢測波長為203nm。理論板數按人參皂苷Re峰計算應不低於3000。
對照品溶液的制備
取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品和人參皂苷Rd對照品適量,精密稱定,加甲醇製成1ml中含人參皂苷Rg1 0.30mg,人參皂苷Re0.50mg和人參皂苷Rd0.20mg的混合溶液。
供試品溶液的制備
取[特徵圖譜]項下的供試品溶液,即得。
測定法
分別精密吸取供試晶溶液10~20μl與對照品溶液20μl,注入液相色譜儀,測定,即得。
本品按乾燥品計算,含人參皂苷Rg1(C42H72O14)、人參皂苷Re(C48H82O18)和人參皂苷Rd(C48H82O18)的總量計,應為15%~25%。
貯藏
密閉,置乾燥處。
出處
《中華人民共和國葯典》2010年版
近年來有關人參及其皂苷抗腫瘤作用的研究表明對腫瘤細胞具有抑制生長、誘導分化等作用。
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一般無腦吹捧的,定向收費的,主動聯系的都是假貨。
B. 人參總皂苷是什麼東西
人參總皂苷,又名人參總皂甙,是人參提取物的主要成分。人參提取物可使皮膚光滑,柔軟有彈性,延緩衰老,還可以抑制黑色素的產生。 用在護發產品中,可以提高頭發的強度,防止脫發,白發,長期使用可使頭發烏黑亮澤。
人參的浸出液可被皮膚緩慢吸收、對皮膚沒有任何的不良刺激,能擴張皮膚毛細血管,促進皮膚血液循環,增加皮膚營養,調節皮膚的水油平衡,防止皮膚脫水、硬化、起皺,長期堅持使用含人參的產品,能增強皮膚彈性,使細胞獲得新生。同時人參活性物質還具有抑制黑色素的還原性能,使皮膚潔白光滑。
它的美容效用數不勝數,是護膚美容的極品。作用原理:人參加在洗發劑中能使頭部的毛細血管擴張,可增加頭發的營養,提高頭發的韌性,減少脫發、斷發、對損傷的頭發具有保護作用。人參內服不僅強身也會起到抗老及護膚美容作用。將人參直接浸入50%甘油,10日用甘油搓臉,或將人參煎成濃汁,每日往洗臉水倒一點,用含人參的甘油搓臉或人參水洗臉,能讓皮膚相當滋潤。
總皂苷的鑒別:
( 1 )取本品 0.1g ,置試管中,加水 2ml ,用力振搖,產生持久性泡沫。
( 2 )取本品 0.1g ,加甲醇製成每 1ml 含 10mg 的溶液,作為供試品溶液;另取人參根對照葯材 1g ,加 100ml 水煎煮 2 小時,濾過,濾液通過 D 101 型大孔樹脂柱(內徑1cm ,柱高 15cm ),用水洗至無色,再用 60% 乙醇洗脫,收集洗脫液 20ml ,蒸干,殘渣加甲醇 10ml 使溶解,作為對照葯材溶液。
(3)再取人參皂苷 Rb 1 、人參皂苷 Rg 1 與人參皂苷 Re對照品,加甲醇溶解製成每 1ml 各含 2mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄 Ⅵ B )試驗,吸取上述三種溶液各 2μl ,分別點於同一硅膠 G薄層板上,以三氯甲烷-乙酸乙酯- 甲醇 - 水( 15:40:22:10 ) 10 ℃ 以下放置的下層溶液為展開劑,展開後,晾乾,噴以 10% 硫酸乙醇溶液,在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰,分別置日光及紫外光燈( 365nm )下檢視。供試品色譜中,在與對照葯材和對照品色譜相應的位置,分別顯相同的斑點或熒光斑點。
C. 用大孔吸附樹脂D101提取人參皂苷時,水洗、醇洗各洗脫產物是
水洗的是 多糖液 醇洗的是人參皂苷
D. 新大孔樹脂處理方法
離子交換樹脂再生方法詳細說明
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一、常規的再生處理
離子交換樹脂(IONRESIN)使用一段時間後,吸附的雜質接近飽和狀態,就要進行再生處理,用化學葯劑將樹脂所吸附的離子和其他雜質洗脫除去,使之恢復原來的組成和性能。在實際運用中,為降低再生費用,要適當控制再生劑用量,使樹脂的性能恢復到最經濟合理的再生水平,通常控制性能恢復程度為70~80%。如果要達到更高的再生水平,則再生劑量要大量增加,再生劑的利用率則下降。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理 www.ionresin.com
樹脂的再生應當根據樹脂的種類、特性,以及運行的經濟性,選擇適當的再生葯劑和工作條件。江蘇色可賽思樹脂有限公司整理
樹脂的再生特性與它的類型和結構有密切關系。強酸性和強鹼性樹脂的再生比較困難,需用再生劑量比理論值高相當多;而弱酸性或弱鹼性樹脂則較易再生,所用再生劑量只需稍多於理論值。此外,大孔型和交聯度低的樹脂較易再生,而凝膠型和交聯度高的樹脂則要較長的再生反應時間。
再生劑的種類應根據樹脂的離子類型來選用,並適當地選擇價格較低的酸、鹼或鹽。例如:鈉型強酸性陽樹脂可用10%NaCl 溶液再生,用葯量為其交換容量的2倍 (用NaCl量為117g/ l 樹脂);氫型強酸性樹脂用強酸再生,用硫酸時要防止被樹脂吸附的鈣與硫酸反應生成硫酸鈣沉澱物。為此,宜先通入1~2%的稀硫酸再生。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
氯型強鹼性樹脂,主要以NaCl 溶液來再生,但加入少量鹼有助於將樹脂吸附的色素和有機物溶解洗出,故通常使用含10%NaCl + 0.2%NaOH 的鹼鹽液再生,常規用量為每升樹脂用150~200g NaCl ,及3~4g NaOH。OH型強鹼陰樹脂則用4%NaOH溶液再生。www.ionresin.com整理
樹脂再生時的化學反應是樹脂原先的交換吸附的逆反應。按化學反應平衡原理,提高化學反應某一方物質的濃度,可促進反應向另一方進行,故提高再生液濃度可加速再生反應,並達到較高的再生水平。
為加速再生化學反應,通常先將再生液加熱至70~80℃。它通過樹脂的流速一般為1~2 BV/h。也可採用先快後慢的方法,以充分發揮再生劑的效能。再生時間約為一小時。隨後用軟水順流沖洗樹脂約一小時(水量約4BV),待洗水排清之後,再用水反洗,至洗出液無色、無混濁為止。
一些樹脂在再生和反洗之後,要調校pH值。因為再生液常含有鹼,樹脂再生後即使經水洗,也常帶鹼性。而一些脫色樹脂 (特別是弱鹼性樹脂) 宜在微酸性下工作。此時可通入稀鹽酸,使樹脂 pH值下降至6左右,再用水正洗,反洗各一次。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
(IONRESIN)樹脂在使用較長時間後,由於它所吸附的一部分雜質(特別是大分子有機膠體物質)不易被常規的再生處理所洗脫,逐漸積累而將樹脂污染,使樹脂效能降低。此時要用特殊的方法處理。例如:陽離子樹脂受含氮的兩性化合物污染,可用4%NaOH 溶液處理,將它溶解而排掉;陰離子樹脂受有機物污染,可提高鹼鹽溶液中的NaOH 濃度至0.5~1.0%,以溶解有機物。
二、特殊的再生處理
污染較嚴重的樹脂,可用酸或鹼性食鹽溶液反復處理,如先用10%NaCl +1%NaOH鹼鹽溶液溶解有機物,再用4%HCl 或分別用10%NaOH 及1%HCl 溶解無機物,隨後再用10%NaCl +1%NaOH處理,在約70℃下進行。江蘇色可賽思樹脂有限公司www.ionresin.com整理
如果上述處理的效果未達要求,可用氧化法處理。即用水洗滌樹脂後,通入濃度為0.5%的次氯酸鈉溶液,控制流速2~4BV/h,通過量10~20BV,隨即用水洗滌,再用鹽水處理。應當注意,氧化處理可能將樹脂結構中的大分子的連接鍵氧化,造成樹脂的降解,膨脹度增大,容易碎裂,故不宜常用。通常使用50周期後才進行一次氧化處理。由於氯型樹脂有較強的耐氧化性,故樹脂在氧化處理前應用鹽水處理,變為氯型,這還可避免處理過程中的pH值變化,並使氧化作用比較穩定。
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E. 三七是什麼中草葯
三七(Panaxnotoginseng(Burk)F.H.Chen)為五加科植物,乾燥的根入葯。別名山膝、金不換、田三七、田漆、田七、參三七、血參、人參三七、滇三七。三七用於治療疾病已有悠久的歷史,在本草綱目以前的《醫門秘旨》、《跌損妙方》已有記載,因此三七是我國的傳統珍貴葯材。三七還是馳名中外的「雲南白葯」的主要成分。
自從70年代,由於發現三七中含有一些與人參(Panax ginseng C.A.Meyer)相似的化學成分(人參皂苷等)進而引起國內外學者的高度重視,並對三七進行了大量而系統的研究,其中包括三七的化學成分、葯理作用、臨床應用等方面。皂苷成分是三七的主要有效成分之一,迄今為止,已從三七的不同部位分離得到60餘種單體皂苷成分,這些單體皂苷成分大多數為達瑪烷型的20(S)-原人參二醇型[20(S)-protopanaxadiol]和20-(s)原人參三醇型[20(S)-peotopanaxatriol],但未發現含有齊墩果酸型皂苷。這與同屬植物人參和西洋參有著顯著區別。這些單體皂營中也有很多與人參和西洋參中所含皂苷成分相同,如人參皂苷(ginsenoside)Rb_1、Rb_2、Rb_3、Rc、Rd、F_2、七葉膽苷Ⅸ(gypenosideⅨ)、七葉膽苷ⅩⅦ(gypenoside ⅩⅦ)和人參皂苷Re、Rg_1、Rg_2、Rh_1,其中,尤以人參皂苷Rg_1和Rb_1含量最高。除此以外,也有一些是三七所獨有的皂苷類成分,如三七皂苷(notoginsenoside)R_(1、)、R_(2、)、、R_4、、R_(6、)、Fa等。
三七具有止血、活血、補血、保護心肌、抗冠心病、保護腦組織、擴血管和降壓、提高記憶力、抗衰老、滋補、強壯、免疫調節作用。鑒於此,作者對三七剪口的化學成分進行了深入研究,旨在開發符合市場需求的現代中葯,並使之以葯品形式進入國際市場,這也是中葯現代化的基本目標之一。
結論: 作者改進了人參皂苷Rg_1提取工藝,使人參皂苷Rg_1單體的純度達到98%以上,為開發以人參皂苷Rg_1為主的創新葯物提供了原料葯。 採用大孔樹脂吸附法,結合柱層析和光譜分析從三七剪口中分離得到人參皂苷-Rg_1、人參皂苷-Rb_1、人參皂苷-Rg_2、人參皂苷-Re、人參皂苷-Rh_1;尤其人參皂苷-Rg_1的大量獲取,為創新葯物研究提供了原料葯。採用HPLC對三七根與剪口中人參單體皂苷的含量、人參不同葯用部位中人參單體皂苷的含量和西洋參根與蘆頭中人參單體皂苷的含量進行了測定,為尋找人參單體皂苷創新葯物研究提供了科學依據,擴大了葯源。
F. 類葉牡丹中的單雙糖皂苷是什麼
皂苷是一類結構復雜的螺甾烷及其相似生源的甾體化合物及三萜類化合物的低聚糖苷, 可溶於水, 其水溶液經強烈振搖能產生大量持久性的肥皂樣泡沫
皂苷有多種分類方法.按照皂苷元的化學結構不同,可以將皂苷分為甾體皂苷和三萜皂苷;按照皂苷分子中糖鏈數目的不同,可分為單糖鏈皂苷(單皂苷)(只含1條糖鏈的皂苷)、雙糖鏈皂苷(雙皂苷)(含有2條糖鏈的皂苷)和三糖鏈皂苷(三皂苷)(含有3條糖鏈的皂苷)等;按照皂苷分子中是否含有酸性基團(如羧基),可將皂苷分成中性皂苷和酸性皂苷.1、單糖鏈皂苷和雙糖鏈皂苷
2、正相色譜和反相色譜
3、在四環三萜中不同類型化合物的結構主要有何不同?
4、在三萜皂苷中, 一般糖的端基碳原子的化學位移在多大范圍內?
5、寫出四種確定苷鍵構型的方法, 並簡要說明如何確定?
6、某化合物的水溶液振搖後未產主持久性泡沫, 能否判斷此化合物一定不是皂苷類成分?
7、皂苷為何能溶血?
8、DCCC法為何比較適合分離皂苷類成分?
9、三萜皂苷易溶於下列何種溶劑 (氯仿、乙醚、正丁醇、醋酸乙酯)
二、提取與分離
用大孔吸附樹脂D101提取人參皂苷時, 將人參的水提液通過樹脂柱。先用水洗, 再用70%乙醇洗脫, 請問各洗脫液的主產物是什麼?
G. 皂苷的檢測方法
本方法適用於功能性食品中總皂苷的測定
本方法人參皂苷Re的低檢出量為2μg/mL
一、方法提要
樣品中總皂苷經提取、PT—大孔吸附樹脂柱預分離後,在酸性條件下,香草醛與人參皂苷生成有色化合物,以人參皂苷Re為對照品,於560nm處比色測定。
二、儀器
1.722分光光度計。
2.PT—大孔吸附樹脂柱(河北省津楊濾材廠)。
3.超聲波振盪器。
三、試劑
1.甲醇(分析純)
2.乙醇(分析純)
3.人參皂苷Re標准品(中國葯品生物製品檢定所)
4.5%香草醛溶液:稱取5g香草醛,加冰乙酸溶解並定容至l00mL
5.高氯酸(分析純)
6.冰乙酸(分析純)
7.人參皂苷Re標准溶液:稱取人參皂苷Re標准品20.0mg,用甲醇溶解並定容至10mL,即每1mL含人參皂苷Re2.0mg
8.重蒸水
四、測定步驟
1.樣品處理:
(1)固體樣品
稱取1.0g左右樣品於100mL燒杯中,加入20~40mL 85%乙醇,超聲波振盪30min,再定容至50mL,搖勻,放置,吸取上清液1.0mL揮干後以水溶解殘渣,進行柱分離
(2)液體樣品
含乙醇的酒類樣品:准確吸取1.0mL樣品放於蒸發皿中,蒸干,用水溶解殘渣,用此液進行柱層析;非乙醇類液體樣品:准確吸取1.0mL樣品(如濃度高或顏色深,需稀釋一定體積後再取1.0mL)直接進行柱分離
2.柱層析
以PT—大孔吸附樹脂柱進行層析分離,准確吸取上述已處理好的樣品溶液1.0mL上柱,用15mL水洗柱,以洗去糖分等水溶性雜質,棄去洗脫液,再用20mL85%乙醇洗脫總皂苷,收集洗脫液於蒸發皿中,於水浴上蒸干,以此作顯色用