A. 水溶性酚醛樹脂膠黏劑的制備方法
①將針狀無色苯酚晶體加熱到43℃,熔化後將它加入到三口瓶中,攪拌,加入氫氧化內鈉水溶液和水,溶容液呈粉紅色,並出現少許顆粒,升溫至45℃並保溫25min;
②加入甲醛總量的80%。溶液呈現棕紅色,固體顆粒減少,約3min後,溶液為深棕色透明液體,並於45~50℃保溫30min,在80min內由50℃升至87℃,再在25min內由87℃升至95℃,住此溫度保溫25min;
③在30min內由95℃冷卻至82℃,加入剩下的甲醛,溶液少許渾濁隨後又馬上消失,於82℃保溫15min;
④在30min內把溫度從82℃升至92℃,溶液在約6min後呈現膠狀,顏色為深棕色,於92~96℃之間保溫20min後,取樣測定黏度為(100~200)×10-5m2/s時,立即通冷卻水,溫度降至40℃時,出料。產品為深棕色黏稠狀液體。
B. 酚醛樹脂的合成生產工藝及流程(落後的不要)
2、液體酚醛樹脂的生產工藝
(1)生產液體酚醛樹脂時甲醛的加入量要比正常的需要量略多一些,甲醛量多一些樹脂的生產速度快,產量高,游離酚減少。通常取苯酚與甲醛的克分子比為:6 :7;催化劑氨水加入量為苯酚加入量的4%,(氨水中氫氧化銨含量按25%計時)。當混合物料加熱到85℃左右時,可停止加熱,物料以縮聚反應放出的熱量自行升溫到98℃左右,並開始沸騰,當反應過於激烈時應通水冷卻。
(2)液體酚醛樹脂的生產工藝流程,見圖1
氨水
苯酚
甲醛
加熱熔化
反應釜
加熱縮聚
脫水
液體樹脂
圖1 液體酚醛樹脂生產工藝流程
樹脂合成後採用真空脫水,水分和揮發分脫除的比較干凈,過多的水分和揮發分殘留在樹脂中在磨具硬化時易發泡。酚醛樹脂生產設備示意圖見圖2。
圖2 酚醛樹脂生產裝置示意圖
1-反應釜; 2-反應釜夾套;3-進料口;4-電機、減速器;5-溫度計;6-錨式攪拌器;7-出料口;8-冷凝器
9-放空閥;10-脫水缸;11-真空泵
(3)液體酚醛樹脂的性質 液體酚醛樹脂常溫下是棕紅色粘稠液體,有刺激性氣味。比重1.15-1.2。能溶於乙醇、丙酮、糠醛等溶劑中。樹脂中游離酚含量為10-18%。
液體酚醛樹脂在100℃的溫度下保持2個小時仍有流動性,屬甲階,稱A型,A型的特點是能溶於酒精中。
在120℃保持2小時則失去流動性,變為乙階、稱B型。B型樹脂的特點是不溶於酒精,但略有膨脹,成彈性體。在130℃以上保持2個小時則成堅硬的固體,屬丙階,稱C型。C型樹脂的特點是不溶於酒精,不變形;加熱不溶化;加熱到230℃以上則炭化。
(4)液體酚醛樹脂的性質對磨具性能的影響
① 樹脂粘度 液體樹脂的粘度和溫度和固體含量有關,固體含量高、溫度低則粘度高,反之則粘度低。作為粉狀酚醛樹脂潤濕劑使用時,低粘度的溶解能力較強,生產的磨具機械強度較高;樹脂的粘度用落球法或杯流法測定。作為粉狀潤濕劑使用的液體酚醛樹脂的粘度一般用杯流法測定,數值在40-400秒之間。
② 游離酚的影響 液體酚醛樹脂中有一部分沒有參加反應的苯酚,稱為游離酚。游離酚在做為潤濕劑的樹脂中應控制在28%以下。雖然游離酚的這個數值較高,但因為苯酚可以溶解粉狀樹脂,使型料有較好的可塑性,有利於樹脂對磨粒的粘結,可以提高磨具的強度。
③ 固體含量 將重量為W1(約5-10克)的樹脂在150℃-180℃的溫度下加熱1小時的剩餘量W2,按式(1),(2)計算出x稱固含量,y為聚合損耗。
(1)
(2)
x ——固體含量
y ——聚合損耗
W1——加熱前樹脂量
W2——加熱後樹脂量
對於用粉狀樹脂生產磨具,作為潤濕劑的液體酚醛樹脂只佔樹脂總量的1/3左右,而且也可以和粉狀樹脂的數量互換,因液體量大時對磨料潤濕好,對粉狀樹脂的溶解增強,所以雖然液體樹脂的固體含量較低,但液體酚醛樹脂用量增加並不降低磨具的強度和硬度。作為潤濕劑的酚醛樹脂其固體含量要求大於65%,聚合損耗小於35%。
C. 誰知道 酚醛樹脂 具體是怎麼做成的
一、酚醛樹脂
酚醛樹脂是由苯酚和甲醛在酸、鹼觸媒作用下合成的。由於工藝不同可以製成液體酚醛樹脂和粉狀酚醛樹脂兩種。
1、製造酚醛樹脂的原材料
(1)苯酚
苯酚又稱石炭酸,純白無色針狀晶體,在空氣中可氧化成淺粉色。
分子式
C6H5OH
分子量
94.11
比重
1.0545g/cm3
熔點
40.8℃
沸點
182℃
苯酚能溶於熱水,溶於酒精,鹼等。有弱酸性,易滲入皮膚,引起過敏現象。將2%左右的苯酚肥皂水溶液用於消毒,醫用名稱「來蘇兒」。
表1 製造酚醛樹脂用的苯酚的技術條件
名稱
苯酚(又名石炭酸)
分子式
C6H5OH
外觀
有特殊氣味的無色結晶,在空氣中顯粉紅色
酸鹼性
呈弱酸性
含量要求
苯酚含量96%
(2)甲醛
甲醛為無色氣體,用於製造酚醛樹脂的是甲醛的水溶液。
甲醛分子式
HCHO
分子量
30.03
氣體比重
1.067 即比空氣略重
液體比重
(-20℃)0.815
熔點
-92℃
沸點
-21℃
甲醛溶於水和酒精,40%的水溶液醫學上稱 「福爾馬林」,做防腐劑使用。長期存放的甲醛易聚合沉澱出白色塊狀物,加入8-12%的甲醇(CH3OH)可防聚合。甲醛具有強烈的刺激性氣味,能刺激眼睛和呼吸道粘膜,並引起皮膚過敏現象。甲醛的技術條件見表2
表2 甲醛的技術條件
名稱
甲醛(水溶液)
分子式
HCHO
分子量
30.03
溶解性
能溶於水,最大濃度可達50%
使用要求
甲醛含量 >34%,沉澱物<1%
(3)催化劑
① 鹼性催化劑 氫氧化鈉、氫氧化鋇、氫氧化銨等都可以做合成酚醛樹脂的催化劑生成液體酚醛樹脂。
磨料磨具行業用的液體酚醛樹脂通常是用氫氧化銨作催化劑,因氫氧化銨屬於弱鹼性。對不耐鹼地酚醛樹脂影響不大。殘留部分在硬化加熱時大部分揮發掉了,所以用氫氧化銨作催化劑的酚醛樹脂具有較高的強度,耐水性較好。氫氧化鋇也是較好的催化劑;而氫氧化鈉是一種強鹼,殘留在磨具的結合劑中對磨具有破壞作用,因此在磨具製造中很少使用氫氧化鈉作催化劑的酚醛樹脂。
苯酚與甲醛生成樹脂的反應速度隨催化劑的用量增多而加快,但是反應太快則不易控制,通常氫氧化銨的水溶液用量為苯酚的3-6%。
作為催化劑的氫氧化銨含量不小於17%,比重為0.88-0.92 g/cm3。
②酸性催化劑 生產粉狀的酚醛樹脂通常使用鹽酸作催化劑。鹽酸是氯化氫的水溶液。工業鹽酸的氯化氫含量為25-40%,比重為1.12-1.20。用量以苯酚為100%計,鹽酸加入量,以純HCl計為0.1-0.3%。殘留在樹脂中的鹽酸在硬化加熱過程中幾乎全部揮發掉,對樹脂性能沒有明顯影響。
D. 酚醛樹脂是晶體么
應該不是吧,沒有軟化點(熔點),只有高溫分解老化~~
E. 如何自製電木
操作難度:★★
實驗方法:
稱15克苯酚晶體,放在燒杯中。把燒杯放在溫水裡使其熔化,然後注入一個150毫升的圓底燒瓶中。
再往圓底燒瓶中加入15克37%的甲醛水溶液,使它們充分混合,接著注入1毫升濃氨水。
配一個帶有長玻璃管和實驗用溫度計的軟木塞,把燒瓶口塞好。把燒瓶固定在鐵架台上。然後慢慢地以小火加熱,使混合液達到沸騰,不斷輕輕地搖動燒瓶,把溫度控制在95~98℃。
仔細觀察,當混合液變成乳白色並且有些粘稠的時候,把酒精燈移開,使其冷卻。倒去上層的水,將下層乳白色(有時可能是紅棕色)的物質倒入一個蒸發皿中。加熱蒸發皿(不要加熱過甚,否則影響後面的實驗),時時用玻璃棒攪動,並經常蘸取少許,試其脆性,直至加熱物冷卻後發脆為止。這時停止加熱,冷卻。然後將其研碎,並混入2克六次甲基四胺,拌勻。取一支幹凈的試管,將粉末裝入試管壓緊,在小火上緩緩烘烤。約二十分鍾後,一塊結實堅硬的電木便做成了。
知識延伸:
甲醛和苯酚混合後,在一定的條件下變成固態的電木的過程,是一種分子縮聚合反應。這兩種物質縮聚反應後的生成物叫酚醛樹脂。所以電木的學名叫酚醛塑料。這一反應的原理是:苯酚和甲醛混合後,在加熱的情況下,分子間就發生了反應,脫去水分子;然後,苯酚和甲醛反應的生成物再相互進一步縮合聯接起來,逐步成為高分子物質。所以我們看到燒瓶中的液體變得渾濁而有些粘稠起來。以後,又與六次甲基四胺混合加熱,是為了使其進一步交錯連接,成為更加巨大的立體型高分子物質。
至於往反應液中加入氨水,是為了加快甲醛和苯酚的反應速度。注意:甲醛和氨水都有強烈的刺激氣味,甲醛還有一定的毒性;苯酚有劇烈的腐蝕作用,實驗時一定不要讓葯品接觸皮膚。實驗要在通風的地方進行。
電木是塑料「家族」中的一個成員。它是電的不良導體,被廣泛應用在電器材料上,如電器開關、燈頭、電話機殼、儀表殼和一些機器的零件等等。故此人們就總是叫它「電木」。
F. 自製電木實驗步驟是怎麼樣的
實驗材料和用具:苯酚晶體、37%甲醛水溶液、六次甲基四胺、燒杯
實驗步驟:
1.稱15克苯酚晶體,放在燒杯中。把燒杯放在溫水裡使其熔化,然後注入到一個150毫升的圓底燒瓶中。
2.再往圓底燒瓶中加入15克37%的甲醛水溶液,使它們充分混合,接著注入1毫升濃氨水。
3.配一個帶有長玻璃管和實驗用溫度計的軟木塞,把燒瓶口塞好。把燒瓶固定在鐵架台上。慢慢地以小火加熱,使混合液達到沸騰,不斷輕輕地搖動燒瓶,把溫度控制在95~98℃。仔細觀察,當混合液變成乳白色並且有些黏稠的時候,把酒精燈移開,使其冷卻。
4.冷卻後,倒去上層的水,將下層乳白色(有時可能是紅棕色)的物質倒入一個蒸發皿中。加熱蒸發皿(不要加熱過甚,否則影響後面的實驗),時時用玻璃棒攪動,並經常蘸取少許,試其脆性,直至加熱物冷卻後發脆為止。這時停止加熱,冷卻。然後將其研碎,並混入2克六次甲基四胺,拌勻。
5.取一支幹凈的試管,將粉末裝入試管壓緊,在小火上緩緩烘烤。約20分鍾後,一塊結實堅硬的電木便做成了。
電木是塑料「家族」中的一個成員。它是電的不良導體,被廣泛應用在電器材料上,如電器開關、燈頭、電話機殼、儀表殼和一些機器的零件等等。故此人們就總是叫它「電木」。
這一反應的原理是:苯酚和甲醛混合後,在加熱的情況下分子間就發生了反應,脫去水分子,是一種分子縮聚合反應。然後,苯酚和甲醛反應的生成物再相互進一步縮合聯接起來,逐步成為高分子物質,即電木。所以我們看到燒瓶中的液體變得渾濁而有些黏稠起來。以後,又與六次甲基四胺混合加熱,是為了使其進一步交錯連接,成為更加巨大的立體型高分子物質。由於是甲醛和苯酚混合形成的,所以電木的學名叫酚醛塑料。
注意:甲醛和氨水都有強烈的刺激氣味,甲醛還有一定的毒性;苯酚有劇烈的腐蝕作用,實驗時一定不要讓葯品接觸皮膚。實驗要在通風的地方進行。至於往反應液中加入氨水,是為了加快甲醛和苯酚的反應速度。
G. 酚醛樹脂的生產工藝是什麼呢
生產方法: 常用的原料為苯酚、間苯二酚、間甲酚、二甲酚、對叔丁基或對苯基酚和甲醛、糠醛等。生產過程包括縮聚和脫水兩步。按配方將原料投入反應器並混合均勻,加入催化劑,攪拌,加熱至55~65℃,反應放熱使物料自動升溫至沸騰。此後,繼續加熱保持微沸騰(96~98℃)至終點,經減壓脫水後即可出料。近年來,開發成功連續縮聚生產酚醛樹脂新工藝。影響樹脂合成和性能的主要因素為酚與醛的化學結構、摩爾比和反應介質的pH。酚與醛的摩爾比大於或等於1時,初始產物為一羥甲基酚,縮聚時生成線型樹脂;小於1時,生成多羥甲基酚衍生物,形成的縮聚樹脂可交聯固化。反應介質的pH小於7時,生成的羥甲基酚很不穩定,易縮聚成線型樹脂;大於7時,縮聚緩慢,有利於多羥甲基酚衍生物的生成。生產熱塑性酚醛樹脂常用鹽酸、磷酸、草酸作催化劑(見酸鹼催化劑)使介質pH為0.5~1.5。為避免劇烈沸騰,催化劑可分次加入。沸騰反應時間一般為3~6h。脫水可在常壓或減壓下進行,最終脫水溫度為140~160℃。樹脂分子量為500~900。生產熱固性酚醛樹脂可用氫氧化鈉、氫氧化鋇、氨水和氧化鋅作催化劑,沸騰反應時間1~3h,脫水溫度一般不超過90℃,樹脂分子量為500~1000。強鹼催化劑有利於增大樹脂的羥甲基含量與水的相溶性。氨催化劑能直接參加樹脂化反應,相同配方製得的樹脂分子量較高,水溶性差。氧化鋅催化劑能製得貯存穩定性好的高鄰位結構酚醛樹脂。
酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉
是一種以酚類化合物和醛類化合物經縮聚而製得的一大類合成樹脂。
所用酚類主要是苯酚,其他還可用甲酚、shang酚A或幾種酚的混合物等;所用醛類化合物主要是甲醛,其他還可用多聚甲醛、糠醛、乙醛或幾種醛的混合物。苯酚-甲醛樹脂是酚醛樹脂中最典型和最重要的一種。
生產酚醛樹脂,根據所採用原料反應官能度、酚與醛的摩爾比以及合成反應催化劑,反應物系PH值不同又分為熱塑性酚醛樹脂和熱固性酚醛樹脂兩大產品,熱塑酚醛樹脂(或稱兩步法酚醛樹脂),為淺色至暗褐色脆性固體,溶於乙醇、丙酮等溶劑中,長期具有可溶可熔性,僅在六亞甲基四胺或聚甲醛等交聯劑存在下,才固化(加熱時可快速固化)。主要用於製造壓塑粉,也用於製造層壓塑料、清漆和膠粘劑。熱固性酚醛樹脂(或稱一步法酚醛樹脂),可根據需要製成固體、液體和乳液,都可在熱或(和)酸作用下不用交聯劑即可交聯固化。熱固性酚醛樹脂可用於製造各種層壓塑料、壓塑粉、層壓塑料;製造清漆或絕緣、耐腐蝕塗料;製造日用品、裝飾品;製造隔音、隔熱材料等。
更具體的步驟可參考 :http://wenku..com/link?url=S4g9Wn-_jgrBi3rN3-GygdVyFFzrXZaWIcc-75FUlDq
H. 酚醛樹脂 如何合成 機理是什麼
酚醛樹脂也叫電木,又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物,市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色,有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱鹼,遇強酸發生分解,遇強鹼發生腐蝕。不溶於水,溶於丙酮、酒精等有機溶劑中。苯酚醛或其衍生物縮聚而得。
合成原理
1 加成反應
在適當條件下,一元羥甲基苯酚繼續進行加成反應,就可生成二元及多元羥甲基苯酚:
2 縮合及縮聚反應
縮合及縮聚反應,隨反應條件的不同可以發生在羥甲基苯酚與苯酚分子之間,也可發生在各個羥甲基苯酚分子之間。
縮合反應不斷進行的結果是縮聚形成一定分子量的酚醛樹脂,由於縮聚反應具有逐步的特點,中間產物相當穩定因而能夠分離而加以研究。
縮聚反應是縮合聚合反應的簡稱,是指單體之間相互作用生成高分子,同時還生成小分子(如水、氨、鹵化氫等)的聚合反應。例如合成酚醛樹脂的反應就是縮聚反應。合成酚醛樹脂通常是以苯酚和甲醛為原料,在催化劑作用下,經縮聚反應而得到。
縮聚反應根據參加反應的單體種數又分為共縮聚和均縮聚,由不同種單體參加的縮聚反應稱為共縮聚。如酚醛樹脂的合成反應就是共縮聚,它是由苯酚和甲醛兩種物質為單體的。由同種單體進行的縮聚反應稱為均縮聚。如氨基酸聚合成多肽的縮聚反應就屬均縮聚。
縮聚反應的特點是:
(1)單體不一定含有不飽和鍵,但必須含有兩個或兩個以上的反應基團(如—OH、—COOH、—NH2、—X等)。
(2)縮聚反應的結果,不僅生成高聚物,而且還有副產物(小分子)生成。
(3)所得高分子化合物的化學組成跟單體的化學組成不同。
實驗製取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下,通過縮聚反應生成酚醛樹脂。在酸性催化劑作用下,苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂;在鹼性催化劑作用下,甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。
【操作】
(1)在25×200mm的試管中加入 4g化學純苯酚和2.5mL化學純甲醛溶液(密度約1.1g/cm3、濃度為36~38%),再加入1mL化學純的濃鹽酸,振盪均勻後塞上帶有直玻璃管(長300mm)的橡皮塞。把上述試管固定在鐵架台上,放在80~90℃的水浴中加熱(如左圖)。片刻後,試管中發生劇烈反應,反應後還要繼續加熱,直到生成粉紅的固體樹脂為止。取出固體樹脂(用鐵絲鉤出),用水沖洗後得到熱塑性樹脂。
(2)在25×200mm的試管中加入2.5g化學純苯酚和3mL化學純甲醛溶液(濃度同前),再加入1mL化學純濃氨水(濃度為25~28%),振盪均勻之後塞上帶有直玻璃管(長300mm)的橡皮塞。把上述的試管固定在鐵架台上,用沸水浴加熱,直到混合物分成兩層。當底層的樹脂粘度增大時,取下試管用水冷卻,等樹脂固化後倒出,用水沖洗,得到黃色的熱固性樹脂。
【說明】
(1)苯酚和甲醛在鹼性條件下反應,要比在酸性條件下反應慢。要使生成的樹脂冷卻後呈固體,必須加熱半小時以上。
(2)苯酚和甲醛在鹼性條件下是逐漸生成體型樹脂的。開始生成的液態物是可溶於酒精、丙酮和鹼性水溶液的樹脂,叫做甲階樹脂。繼續加熱後,生成粘稠狀的液體,冷卻後成為脆性固體,能部分溶於酒精、丙酮,但不溶於鹼性水溶液。它叫乙階樹脂(固體受熱能軟化)。再繼續加熱,才生成不溶不熔的體型樹脂,叫做丙階樹脂。在課堂教學實驗中制備,由於加熱的時間不夠,一般生成乙階樹脂。
(3)苯酚有毒,它的濃溶液對皮膚有強烈的腐蝕性,使用時要小心。如沾到皮膚上,要立即用酒精擦洗干凈。
(4)苯酚在常溫下是無色晶體,不易從瓶中取出。取用時先把裝有苯酚的瓶子放在60~70℃的熱水中,使晶體液化,再用長滴管吸出,滴入小燒杯中稱量。
I. 製造酚醛樹脂的化學反應方程式是什麼啊
是苯酚負離抄子,O上的負電荷共軛到襲苯環上,在O的鄰位形成碳負離子進攻甲醛的碳原子,因為羰基中O的電負性很強,導致碳顯正性;
溶液中的H+在與之前甲醛上的已形成的羥基中的O結合,然後另外一個苯酚的鄰位又有碳負離子了,進攻甲醛的C,然後甲醛上的H2O脫掉,重復以上過程,形成酚醛樹脂;
產物為;-[-苯酚-CH2-]-n