Ⅰ 聚醯胺、硅膠、大孔樹脂色譜柱適合分離的成分分別是什麼
聚醯胺與硅膠對極性大的有機物吸附強 大孔樹脂主要用於水溶性成分的分離純化，尤其是大分子的親水性成分如多糖、皂苷、黃酮、生物鹼、三萜類化合物
Ⅱ 您好！請問你知道油漆當中的樹脂含量怎麼檢測嗎氣象色譜儀可以嗎還是液相色譜儀還有其他儀器嗎
朋友，不知道你的樹脂是哪一類的，分子量有多大？
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Ⅲ 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分
摘要：[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm，周期產水約700 L [結論]與原法比較，純水質量和產量均有明顯提高。
關鍵詞：離子交換法；樹脂；老化；再生
分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定，實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求，即水溫在25℃時，比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs／cm)。「離子交換制備純水以其水質好，成本低，使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現，目前許多實驗室使用的離子交換純水器，當樹脂老化後，若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂，其制備的純水往往質量不高，難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題．我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點，結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
1 材料
1．1 試劑 7%鹽酸溶液；8%氫氧化鈉；O.01mol／L EDTA標准溶液；1+1氨水；硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物)；5%鉻酸鉀；0.25mol／L和0.025mol／L硫酸。
1．2 儀器DDS-IIC型電導率儀，上海南華醫療器械廠。
2 操作方法
2．1 陰陽樹脂除雜，清洗 將失效的樹脂陰陽分開，分別置於兩個塑料盆中，用自來水漂洗．除去可見的雜質和破碎的樹脂，去水並反復漂洗2～3次，抽干。
2．2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min．傾去酸液，抽干。反復5～6次後，檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法：吸取1．0 ml酸液，加1+1氨水調至中性，以鉻黑T為指示劑，用0．01mol／L EDTA滴定至終點，溶液由紫紅變為亮蘭，記錄消耗的EDTA 量，重復以上操作，直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
2．3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂，輕輕攪動幾次，靜置2～3min後，傾去鹼液，抽干。反復7～8次後，檢驗鹼液中氯離子含量。方法：吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上，加1滴1%酚酞溶液，用0.25 mol／L硫酸調至溶液呈微紅色後，用0.025mol／L硫酸調至溶液紅色剛好退去．加0.5ml5%鉻酸鉀溶液，用硝酸銀標准溶液滴定至終點，記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液，抽干。重復以上操作，直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
2．4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性，即陽樹脂洗至pH6．5～7．5，陰樹脂洗至pH 7～8。
2．5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1．0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內．按順序連接好柱子，通水。
3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器，其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點，筆者認為方法過於簡單．改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點，通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡，此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告，從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂，是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂，並於70年代末用於中草葯有效成分的分離，但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。
1大孔吸附樹脂的特性及原理
大孔吸附樹脂（macroporous absorption resin）屬於功能高分子材料，是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑，是吸附樹脂的一種，由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後，致孔劑被除去，在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率，且孔徑較大，在100～1000nm之間，故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好，在水溶液和非水溶液中都能使用。
大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能，它理化性質穩定，不溶於酸、鹼及有機溶媒，對有機物選擇性較好，不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響，可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料，基於此原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。
由於大孔吸附樹脂的固有特性，它能富集、分離不同母核結構的葯物，可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多，性能用途各異，而中葯成分又極其復雜，尤其是復方中葯，因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質，根據「相似相溶」的原則，即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物；而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質；中等極性吸附劑，不但能夠從非水介質中吸附極性物質，同時它們具有一定的疏水性，所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。
2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用
大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離，1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差，對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位，最大限度地去粗取精，因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。
中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點：
（1）可提高中葯制劑中有效成分的相對含量：僅從固形物收率一項看，水煮法收率一般為原生葯量的30％左右，水提醇沉法收率一般為原生葯量的15％左右，而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2％～5％左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。
（2）產品不吸潮：水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分，因不被大孔樹脂吸附而除去，所以在作固體制劑時吸潮性小，易於操作和保存。
（3）縮短生產周期：免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序，節約生產成本。
（4）去除重金屬污染，提高成品的國際競爭力。
3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討
目前，大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是：首先，中葯復方通過多成分、多靶點起作用，其有效成分分屬於各類化學物質，理化性質差別大，但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同，吸附量差別很大，很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來，常需多種樹脂聯合應用，這就增加了工藝的復雜性和成本；而且，中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次，大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次，大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落，進入葯液中產生二次污染，嚴重影響產品的安全性，需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片，以提高葯品的安全性。因此，運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。
（1）安全性
樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能，也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂，其單體為苯乙烯，交聯劑為二乙烯苯，致孔劑為烴類，分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等)，脂肪烴、酯類，這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然，樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此，實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料，以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍：
大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性；以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數；還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途，並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。
（2）有效性
近年來，大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多，其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜，其有效成分可能為一系列的多個化合物，包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同，加上不同成分間吸附競爭的存在，使得實際吸附狀況十分復雜，經過樹脂精製後，復方中有效成分的保留率也不同，會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製，首先要明確純化目的，充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性，研究解決其有效性評價這一基礎問題。
用樹脂分離純化復方是發展趨勢，但因中葯成分多，一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度)，尤其是復方，未知成分更多，所以中葯復方混合上柱純化者，應作相應的、足以能說明純化效果的研究，提供出詳盡的試驗資料，一般僅用一個指標，一種洗脫劑是不能說明其純化效果的，要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程，在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時，還應配合主要葯效學對比試驗，以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。
（3）穩定性、可控性
大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為：上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果，建立純化工藝的規范化研究標准，防止成分泄漏或漏洗，對各因素進行考察，從而保證工業生產的穩定性，進而達到可控的目的。
目前，國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信，隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人，大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展，必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。
大孔樹脂在中葯成分分離中的應用
大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。
1 大孔樹脂的性質及分離原理
大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3～1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。
2 吸附及解吸的影響因素
2.1 樹脂結構的影響
大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。
2.2 被吸附的化合物結構的影響
一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。
2.3 洗脫劑的影響
通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。
2.4 pH值的影響
中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。
2.5 溫度的影響
大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。
2.6 原液濃度的影響
原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。
2.7 其它影響因素
葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。
3 大孔吸附樹脂的預處理及再生
大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。
4 有機溶劑殘留的控制
大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。
5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,
在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。
5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。
5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%～29%。
大孔吸附樹脂的預處理
新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留，所以使用前應按以下步驟進行預處理。
1 裝柱前清洗吸附柱與管道，並排凈設備內的水，以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水，然後將新大孔樹脂投入柱中，把過 量的水從柱底放出，並保持水面高於樹脂層表面約20厘米，直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。
3 從樹脂低部緩緩加水，逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹，保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡，所有顆粒充分擴展，小顆粒樹脂沖出。
4用2倍樹脂床體積（2BV）的乙醇，以2BV/H的流速通過樹脂層，並保持液面高度，浸泡過夜。
5用2.5-5BV乙醇，2BV/H的流速通過樹脂層，洗至流出液加水不呈白色渾濁為至
6 從柱中放出少量的乙醇，檢查樹脂是否洗凈，否則繼續用乙醇洗柱，直至符合 要求為止。檢查方法： a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量，與同體積的去離子水混合後，溶液應澄清；再在10℃放置30分鍾，溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量，在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜，在250nm左右應無明顯紫外吸收
7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層，洗凈乙醇。
8 用2BV4%的HCL溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層，並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。
9 用2.5BV 5%的NaOH溶液，以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時，而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性（pH試紙檢測pH=7）。
10樹脂吸附達飽和的終點判定方法：葯液以一定速度通過樹脂柱，根據預算用量，在其附近，取過柱液約3ml，置10ml具塞試管中，密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間，如泡沫持續時間為15分鍾以上，則為陽性，此時樹脂達到飽和。
正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度（洗脫劑）
Ⅳ 大孔樹脂吸附技術和凝膠過濾色譜的區別
凝膠過來濾色譜法：解析度較高，但是上源樣量僅為柱體積的1%，而且對流速也有嚴格的限制。離子交換色譜法：根據目的蛋白質表面所含有的氨基酸殘基帶有的凈電荷分離蛋白質，但是解析度沒有凝膠過濾高。親和層析法：根據生物分子的特異性分離目的蛋白，特異性很高，但是配件容易丟失適合含有特異性的標簽的或者抗體。疏水色譜：根據疏水性來分離蛋白質,缺點是有的蛋白質在高鹽中溶解度降低，所以應用范圍受到限制，適合蛋白質表面含有較多疏水性氨基酸殘基的疏水性蛋白質。
Ⅳ 高效液相色譜法的主要類型有哪些
高效液相色譜法分為：液-固色譜法、液-液色譜法、離子交換色譜法、凝膠色譜法。
1、液-固色譜法（液-固吸附色譜法）
固定相是固體吸附劑，它是根據物質在固定相上的吸附作用不同來進行分配的。
①液-固色譜法的作用機制
吸附劑：一些多孔的固體顆粒物質，其表面常存在分散的吸附中心點。
流動相中的溶質分子X（液相）被流動相S帶入色譜柱後，在隨載液流動的過程中，發生如下交換反應：
X（液相）+nS（吸附）<==>X（吸附）+nS（液相） 其作用機制是溶質分子X（液相）和溶劑分子S（液相）對吸附劑活性表面的競爭吸附。
吸附反應的平衡常數K為：
K值較小：溶劑分子吸附力很強，被吸附的溶質分子很少，先流出色譜柱。 K值較大：表示該組分分子的吸附能力較強，後流出色譜柱。
發生在吸附劑表面上的吸附-解吸平衡，就是液-固色譜分離的基礎。
②液-固色譜法的吸附劑和流動相
常用的液-固色譜吸附劑：薄膜型硅膠、全多孔型硅膠、薄膜型氧化鋁、全多孔型氧化鋁、分子篩、聚醯胺等。
一般規律：對於固定相而言，非極性分子與極性吸附劑（如硅膠、氧化銅）之間的作用力很弱，分配比k較小，保留時間較短；但極性分子與極性吸附劑之間的作用力很強，分配比k大，保留時間長。
對流動相的基本要求： 試樣要能夠溶於流動相中 流動相粘度較小
流動相不能影響試樣的檢測
常用的流動相：甲醇、乙醚、苯、乙腈、乙酸乙酯、吡啶等。
③液-固色譜法的應用
常用於分離極性不同的化合物、含有不同類型或不；數量官能團的有機化合物，以及有機化合物的不同的異構體；但液-固色譜法不宜用於分離同系物，因為液-固色譜對不同相對分子質量的同系物選擇性不高。
2、液-液色譜法（液-液分配色譜法）
將液體固定液塗漬在擔體上作為固定相。
①液-液色譜法的作用機制 溶質在兩相間進行分配時，在固定液中溶解度較小的組分較難進入固定液，在色譜柱中向前遷移速度較快；在固定液中溶解度較大的組分容易進入固定液，在色譜柱中向前遷移速度較慢，從而達到分離的目的。
液-液色譜法與液-液萃取法的基本原理相同，均服從分配定律：K=C固/C液 K值大的組分，保留時間長，後流出色譜柱。
②正相色譜和反相色譜
正相分配色譜用極性物質作固定相，非極性溶劑（如苯、正己烷等）作流動相。 反相分配色譜用非極性物質作固定相，極性溶劑（如水、甲醇、己腈等）作流動相。
一般地，正相色譜是固定液的極性大於流動相的極性，而反相色譜是固定相的極性小於流動相的極性。正相色譜適宜於分離極性化合物，反相色譜則適宜於分離非極性或弱極性化合物。
③液-液色譜法的固定相 常用的固定液為有機液體，如極性的β，β′氧二丙腈（ODPN），非極性的十八烷（ODS）和異二十烷（SQ）等。
缺點：塗漬固定液容易被流動相沖掉。 採用化學鍵合固定相則可以避免上述缺點。
使固定濃與擔體之間形成化學鍵，例如在硅膠表面利用硅烷化反應：形成Si-O-Si-C型鍵，把固定液的分子結合到擔體表面上。
優點：
化學鍵合固定相無液坑，液層薄，傳質速度快，無固定液的流失。 固定液上可以結合不同的官能團，改善分離效能。 固定液不會溶於流動相，有利於進行梯度洗提。
④液-液色譜法的應用
液-液色譜法既能分離極性化合物，又能分離非極性化合物，如烷烴、烯烴、芳烴、稠環、染料、留族等化合物。化合物中取代基的數目或性質不同，或化合物的相對分子質量不同，均可以用液-液色譜進行分離。
3、離子交換色譜法
原理：離子交換色譜法是基於離子交換樹脂上可電離的離子與流動相中具有相同電荷的被測離子進行可逆交換，由於被測離子在交換劑上具有不同的親和力（作用力）而被分離。
①離子交換色譜法的作用機制
聚合物的分子骨架上連接著活性基團，如：-SO3-，-N（CH3）3+等。為了保持離子交換樹脂的電中性，活性基團上帶有電荷數相同但正、負號相反的離子X，稱為反離子。
②溶劑和固定相
兩種類型：多孔性樹脂與薄殼型樹脂。
多孔性樹脂：極小的球型離子交換樹脂，能分離復雜樣品，進樣量較大；缺點是機械強度不高，不能耐受壓力。
薄殼型離子交換樹脂：在玻璃微球上塗以薄層的離子交換樹脂，這種樹脂柱效高，當流動相成分發生變化時，不會膨脹或壓縮；缺點是但柱子容量小，進樣量不宜太多。
③離子交換色譜法的應用
主要用來分離離子或可離解的化合物，凡是在流動相中能夠電離的物質都可以用離子交換色譜法進行分離。
廣泛地應用於：無機離子、有機化合物和生物物質(如氨基酸、核酸、蛋白質等)的分離。 4.凝膚色譜法（空間排阻色譜法）
凝膠是一種多孔性的高分子聚合體，表面布滿孔隙，能被流動相浸潤，吸附性很小。凝膠色譜法的分離機制是根據分子的體積大小和形狀不同而達到分離目的。
①凝膠色譜法的作用機制
體積大於凝膠孔隙的分子，由於不能進入孔隙而被排阻，直接從表面流過，先流出色譜柱；小分子可以滲入大大小小的凝膠孔隙中而完全不受排阻，然後又從孔隙中出來隨載液流動，後流出色譜柱；中等體積的分子可以滲入較大的孔隙中，但受到較小孔隙的排阻，介乎上述兩種情況之間。
凝膠色譜法是一種按分子尺寸大小的順序進行分離的一種色譜分析方法。
②凝膠色譜法的固定相
軟質凝膠、半硬質凝膠和硬質凝膠三種。
③凝膠色譜法的應用特點
保留時間是分子尺寸的函數，適宜於分離相對分子質量大的化合物，相對分子質量在400～8×105的任何類型的化合物。
保留時間短，色譜峰窄，容易檢測。
固定相與溶質分子間的作用力極弱，趁於零，柱的壽命長。
不能分辨分子大小相近的化合物，分子量相差需在10%以上時才能得到分離。
Ⅵ 色譜分幾種薄層色譜分幾種
[編輯本段]分類
按兩相狀態
氣相色譜法
·氣固色譜法
·氣液色譜法
液相色譜法
·液固色譜法
·液液色譜法
按固定相的幾何形式
·柱色譜法(column chromatography)
柱色譜法是將固定相裝在一金屬或玻璃柱中或是將固定相附著在毛細管內壁上做成色譜柱，試樣從柱頭到柱尾沿一個方向移動而進行分離的色譜法。
·紙色譜法（paper chromatography）
紙色譜法是利用濾紙作固定液的載體，把試樣點在濾紙上，然後用溶劑展開，各組分在濾紙的不同位置以斑點形式顯現，根據濾紙上斑點位置及大小進行定性和定量分析。
·薄層色譜法(thin-layer chromatography, TLC)
薄層色譜法是將適當粒度的吸附劑作為固定相塗布在平板上形成薄層，然後用與紙色譜法類似的方法操作以達到分離目的。
按分離原理
按色譜法分離所依據的物理或物理化學性質的不同，又可將其分為：
·吸附色譜法( adsorption chromatography )
利用吸附劑表面對不同組分物理吸附性能的差別而使之分離的色譜法稱為吸附色譜法。
·分配色譜法( partition chromatography )
利用固定液對不同組分分配性能的差別而使之分離的色譜法稱為分配色譜法。
·離子交換色譜法
·尺寸排阻色譜法
·親和色譜法
[編輯本段]原理
色譜過程的本質是待分離物質分子在固定相和流動相之間分配平衡的過程，不同的物質在兩相之間的分配會不同，這使其隨流動相運動速度各不相同，隨著流動相的運動，混合物中的不同組分在固定相上相互分離。根據物質的分離機制，又可以分為吸附色譜、分配色譜、離子交換色譜、凝膠色譜、親和色譜等類別。
吸附色譜
吸附色譜利用固定相吸附中心對物質分子吸附能力的差異實現對混合物的分離，吸附色譜的色譜過程是流動相分子與物質分子競爭固定相吸附中心的過程
吸附色譜的分配系數表達式如下：
K_a =\frac{[X_a]}{[X_m]}
其中[Xa]表示被吸附於固定相活性中心的組分分子含量，[Xm]表示游離於流動相中的組分分子含量。分配系數對於計算待分離物質組分的保留時間有很重要的意義。
分配色譜
分配色譜利用固定相與流動相之間對待分離組分溶解度的差異來實現分離。分配色譜的固定相一般為液相的溶劑，依靠圖布、鍵合、吸附等手段分布於色譜柱或者擔體表面。分配色譜過程本質上是組分分子在固定想和流動相之間不斷達到溶解平衡的過程。
分配色譜的狹義分配系數表達式如下：
K=\frac=\frac{X_s/V_s}{X_m/V_m}
式中Cs代表組分分子在固定相液體中的溶解度，Cm代表組分分子在流動相中的溶解度。
離子交換色譜
離子色譜分析法出現在20世紀70年代，80年代迅速發展起來，以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象。
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離。離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂，樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心，待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換，形成離子交換平衡，從而在流動相與固定相之間形成分配。固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心，並隨著流動相的運動而運動，最終實現分離。
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數，其表達式為：
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度，[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度。
凝膠色譜
凝膠色譜的原理比較特殊，類似於分子篩。待分離組分在進入凝膠色譜後，會依據分子量的不同，進入或者不進入固定相凝膠的孔隙中，不能進入凝膠孔隙的分子會很快隨流動相洗脫，而能夠進入凝膠孔隙的分子則需要更長時間的沖洗才能夠流出固定相，從而實現了根據分子量差異對各組分的分離。調整固定相使用的凝膠的交聯度可以調整凝膠孔隙的大小；改變流動相的溶劑組成會改變固定相凝膠的溶漲狀態，進而改變孔隙的大小，獲得不同的分離效果。
Ⅶ 幾種交通事故痕跡鑒定類型的鑒定要點
道路交通事故痕跡鑒定，是由具有技術職稱的事故處理交通警-察或者委託專門機構使用儀器設備對事故車輛、現場物體上的承受客體痕跡與嫌疑造型客體進行檢驗鑒別，對痕跡與嫌疑造型客體是否「同一」作出認定結論。
(一)平面痕跡鑒定
平面痕跡鑒定，主要是檢驗痕跡的線形特徵與嫌疑造型客體是否同一，以及痕跡的物理、化學成分與嫌疑造型客體上的成分是否同一。例如，兩車刮擦事故，此車上的刮擦痕跡與彼車上的刮擦痕跡是否相對應，此車上的油漆減層與彼車上的油漆加層顏色、成分是否相同;人車相撞事故，行人衣物上的輪胎印跡與該車的輪胎花紋是否一致。
(二)立體痕跡鑒定
立體痕跡鑒定，主要是檢驗痕跡的形狀特徵與嫌疑造型客體是否同一。如兩年相撞事故，此年上凹陷痕跡與彼車上的相應凸出部位形狀是否吻合。
(三)其他物證及法醫物證鑒定
其他物證及法醫物證鑒定，是由具有技術職稱的事故處理交通警-察、法醫或者委託專門機構使用儀器設備對現場遺留的物證與從交通肇事嫌疑車輛上提取的微量物證進行同一認定。其他物證檢驗包括對輪胎、橡膠、金屬合成樹脂、纖維、油斑、玻璃、土壤、煤和焦炭檢驗、鑒定。法醫物證鑒定包括對血液、血型、毛發、人與動物的組織碎塊等的檢驗、鑒定。
通常，此類鑒定的檢材體積孝數量少，有的只有微量，因此利用熒光法檢驗、薄層色譜檢驗、氣相色譜檢驗、裂解色譜檢驗、紫外光譜檢驗、紅外光譜檢驗、發謝光譜檢驗、中子活化分析等技術進行檢驗、鑒定。有此證據需要作出「特徵同一認定」，有些只需作出「種類同一認定」即可。
Ⅷ 樹脂材料是什麼分類及應用介紹
什麼是樹脂材料?樹脂材料是一種從植物身上提取的一種用於製作各種物質的材料，是一種強度比較高的化學分子。樹脂材料的結構性是非常的穩定的，可以耐高溫，而且形態是比較的多樣化的。樹脂材料主要用於製作一些膠水和一些工業使用材料。樹脂材料的成分有很多，不同的樹脂材料含有的化學成分是不一樣的。現在，我們來看看什麼是樹脂材料。
定義
相對分子量不確定但通常較高，常溫下呈固態、中固態、假固態，有時也可以是液態的有機物質。具有軟化或熔融溫度范圍，在外力作用下有流動傾向，破裂時常呈貝殼狀。廣義上是指用作塑料基材的聚合物或預聚物。一般不溶於水，能溶於有機溶劑。
分類：
按來源可分為天然樹脂和合成樹脂;按其加工行為不同的特點又有熱塑性樹脂和熱固性樹脂之分。DOWEX樹脂是一種不可分離的均勻的混床樹脂。使用在超純水拋光處理階段的不可再生混床里來實現硅、硼、鈉、鉀、硫酸鹽、氯化物、鋅、鐵和鋁離子的較低的ppb水平。這類不可再生混床在更換前可使用2-3年。UPW級別的樹脂具有很高的離子轉換率(95%最小)，卓越的電導率和TOC的清洗特性和超強的抗壓強度。由於它是有均粒的360微米陽樹脂和590微米的陰樹脂混合而成，使其保持了高效的動力學性能和較高的運行交換容量。
二、樹脂應用
1、凝結水精處理工業給水處理(軟化水及高純水制備)核電廠水處理;
2、超純水制備甜味劑除灰、脫色及色譜分離其他特種分離和化學反應。由於結合劑中的樹脂結合劑在溫度作用下處於熔融態流動性好易於充滿模腔各部位因此熱壓壓力不高一般在30~60MPa。應當指出，由於成型壓力的一部分消耗於模壁的摩擦阻力，一部分消耗於從成型料中溢出的水蒸氣和揮發物，定壓成型法難以保證合適的壓力。
因而模具達不到固定不變的密度，故生產中多採用定模成型法，即固定成型料的單重，由模具本身尺寸控制磨具厚度，施加的壓力以使模具壓到位為准。酚醛樹脂一般為185±5℃;聚醯亞胺樹脂為235±5℃。溫度過高，反應速度太快，易造成成型挫折、基體與結合劑粘結差，有時甚至使磨具產生裂紋。溫度太低，壓制時間延長、生產效率低。
三、硬化原理
1、酚醛樹脂的硬化過程
第一階段是熱塑性樹脂與烏洛托品發生反應，生成含二亞甲基氨基橋的中間產物：―CH2―NH―CH2―;第二階段是這些產物繼續與樹脂分子反應，生成龐大的網狀結構的熱固性樹脂，並分解出氨。硬化過程中，不僅與熱塑性酚醛作用，而且與游離酚作用生成熱固性樹脂。此過程不要求任何催化劑，加熱到一定溫度即可進行。
2、熱塑性酚醛樹脂+(CH2)6N4D→熱固性樹脂+氨;13C6H5OH+(CH2)6N4D→熱固性樹脂+8NH3;聚醯亞胺的硬化過程，它是一個不加硬化劑的聚合過程，其聚合過程亦分兩步。第一步是聚醯亞胺預聚物在低溫下熔化。第二步是將預聚物在較高溫度下環化成不熔性聚醯亞胺。
以上，就是樹脂材料的介紹和原理。樹脂材料是一種通過高溫加工製作出來的復合型材料，主要是用於製作催化劑的。樹脂材料一般是需要進行加熱到一定的程度才能製作成橡膠和催化劑的，是一種製作過程比較復雜的化工材料。樹脂材料可以用於製作很多橡膠凝固劑和催化劑，是一種化學反應比較快速的材料，可以製作液態和固態，還可以製作粉末。
Ⅸ 有幾種常見的識別塑料的方法
常見的識別塑料的方法有：看顏色，聞氣味，聽聲音，觀察燃燒情況等