⑴ D101大孔樹脂怎麼裝柱
3.操作方法〔1~3〕:
3.1.裝柱:將D101大孔吸附樹脂用丙酮浸泡過夜(大約15~18h),用水浴迴流8h,過濾(或抽濾),用水洗至溶液:水(1∶2)不產生混濁為止,浸泡在水中,再進行裝柱,並在柱頂加少量氧化鋁,製成預處理柱,備用。
3.2.樣品預處理:精密吸取樣品5ml(固體樣品製成相當濃度的溶液),加入已處理好的D101大孔樹脂層析柱中,用100ml水洗脫(含蔗糖樣品用300ml水),洗液棄去(流速1.5ml/min)。再以原流速用30ml無水乙醇分次洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣用無水乙醇溶解,定量轉移至5ml容量瓶中,稀釋至刻度,作為供試品溶液。
3.3.標准曲線制備:精密吸取絞股藍皂甙標准液0、20、40、60、80μl,於10ml具塞試管中,在水浴上揮干溶劑,精密加入5%香草醛冰醋酸溶液0.5ml,高氯酸1.5ml,混勻。於60℃水浴上加熱15~20min,冰水浴冷卻,加入5.0ml冰醋酸,搖勻,以相應的試劑為空白,於545nm處比色測吸光度。
3.4.樣品測定:精密吸取供試品溶液100μl,置具塞試管中,按3.3.項下方法進行,測出吸光度,從標准曲線上讀出供試品溶液中絞股藍皂甙的重量。
⑵ 大孔樹脂能否用水-乙醇溶液上柱
乙醇濃度不高還可以。乙醇不宜超過10%,否則樹脂一般難以吸附有效物質。盡量還是把乙醇揮去為好。
⑶ 大孔吸附樹脂的乙醇濕法裝拄過程 方法 原理 具體操作
濕法裝柱就是一種填裝樹脂柱的辦法,具體操作就是把樹脂全部浸在液體內,再向柱內灌裝。
⑷ AB-8樹脂預處理的方法以及濕法裝柱的步驟
AB-8樹脂屬於常規大孔抄吸附樹脂,可用於色素、黃酮等物質的吸附
1.預處理,低成本的話,可以使用1mol/l的NaOH處理,後水洗至中性即可;也可用70%以上乙醇溶液處理,效果更好些。
2. 濕法裝柱,先在樹脂柱內裝入一定量的純水,後將樹脂慢慢加入柱內,此方法可避免干柱產生氣泡,影響吸附效果
希望對你有幫助。
⑸ 大孔吸附樹脂與硅膠柱的原理
大孔吸附樹脂是一類不含交換基團且有大孔結構的高分子吸附樹脂,具有良好的大孔網狀結內構和較大的容比表面積,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物即非極性或極性較弱的物質,具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點。樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力,通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作,使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。
硅膠柱的分離原理是根據物質在硅膠上的吸附力不同而得到分離, 一般情況下極性較大的物質易被硅膠吸附,極性較弱的物質不易被硅膠吸附,整個層析過程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸過程。其中有微孔,對不同化合物的吸附能力不同,然後選用適當的洗脫劑進行洗脫從而達到分離。
⑹ 大孔吸附樹脂的一搬使用方法是什麼
大孔吸附樹脂使用方法:
1、裝柱(採用濕法裝柱)
A 實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
2、樹脂預處理
藍曉科技大孔吸附樹脂的預處理,主要是為了清除樹脂孔道內殘留的有機分子、致孔劑等,一般可採取水洗、鹼洗的方式(過柱清洗或浸泡處理),至清洗出口液或浸泡液無渾濁、無味,待用。(具體方式選擇,可視具體工藝工況而定。)
3、樹脂再生
一般根據吸附物質的物化特性,並結合具體工藝工況,綜合考慮後選擇合適的再生方式,溶劑、酸、鹼、蒸汽都可作為樹脂再生的方式。
注意事項:
(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。
(2)焦油對樹脂的污染具有不可逆性,應避免。
(3)避免因無機鹽結晶導致樹脂孔道堵塞,影響樹脂處理效果。
(4)避免使用溫度過高或過低,該樹脂在5-100℃環境下可以長期使用。
儲存方法:
(1)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(2)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(3)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。
⑺ 大孔樹脂如何濕法裝柱最好有詳細的步驟哦
我也有此問 您肯定都解決了吧 可以交流一下不
⑻ D101型大孔吸附樹脂的裝柱方法及裝柱前的處理方法
先給樹脂柱中加入1/3的水,然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中,再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理,流速為1倍樹脂體積,過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。
⑼ 大孔樹脂水洗時水量加大會不會洗脫後面的成分
大孔吸附樹脂的預處理及再生1.1預處理:取市售大孔吸附樹脂,用乙醇加熱迴流洗脫(或用改良索氏提取器加熱洗脫),洗至洗脫液蒸干後無殘留物。經乙醇洗凈的樹脂揮去溶劑後保存備用。1.2裝柱:以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1mL乙醇液加5mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。1.3再生:將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1mol/LNaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。