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② 任務礦石中銀含量的測定
——原子吸收光譜法
任務描述
銀的測定方法很多，視銀的含量和實驗室的工作條件可以選用不同的方法。發射光譜法在測定痕量銀的同時，還可以測定硼、鉬、鉛等組分；低含量的銀也可以用光度測定；原子吸收光譜法在銀的測定中，獲得了廣泛的應用，方法簡便，靈敏度高。微克級的銀可用火焰原子吸收光譜法測定，石墨爐原子吸收光譜法可測定納克級的銀。含量較高的銀可以採用容量法進行測定。通過本次任務的學習，掌握原子吸收光譜法測定的方法原理、實驗條件、操作方法，能夠正確填寫數據記錄表格。
任務實施
一、儀器及試劑
（1）原子吸收分光光度計、銀空心陰極燈。
（2）銀標准貯存溶液：稱取0.5000g銀（99.99%）於100mL燒杯中，加入20mL硝酸（1＋1），微熱溶解完全，煮沸驅除氮的氧化物。取下冷至室溫，移入1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1＋1），用不含氯離子水定容。此溶液含銀0.5mg/mL。
（3）銀標准溶液：移取10mL 銀標准貯存溶液於100mL 容量瓶中，加入4mL 硝酸（1＋1），用不含氯離子水定容。此溶液含銀50μg/mL。
（4）鹽酸（AR）。
（5）硝酸（AR）。
（6）高氯酸（AR）。
二、分析步驟
稱取0.2500～1.0000 g試樣於250mL燒杯中，加少許水潤濕搖散（隨同試樣做空白試驗），加25mL鹽酸，加熱溶解，低溫蒸至溶液體積10mL。加入5～10mL硝酸，繼續加熱溶解至體積為10mL左右，加5mL高氯酸，加熱冒煙至濕鹽狀，取下冷卻，用水吹洗表面皿及杯壁，加入鹽酸（加入量使最後測定溶液酸度保持在10%），煮沸使可溶性鹽類溶解，冷卻至室溫，移入容量瓶中（容量瓶大小視含量而定），以水定容，靜置或干過濾。濾液於原子吸收分光光度計燈電流3mA，波長328.1nm，光譜通帶0.4nm，燃燒器高度5mm，空氣流量5L/min，乙炔流量1.0L/min，用空氣-乙炔火焰，以水調零，測量溶液的吸光度。將所測吸光度減去試樣空白吸光度，從工作曲線上查出相應的銀的質量濃度。隨同試樣做空白試驗。
工作曲線的繪制：移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL 銀標准溶液於一組100mL容量瓶中，加20mL鹽酸（1＋1 ），用水定容。與試樣相同的測定條件下，測量標准溶液吸光度。以吸光度（減去零濃度溶液吸光度）為縱坐標，以銀的質量濃度為橫坐標，繪制工作曲線。
三、結果計算
樣品中銀的含量按下式計算：
岩石礦物分析
式中：w（Ag）為銀的質量分數，μg/g；ρ為從工作曲線上查得試樣溶液中銀的濃度，μg/mL；ρ0為從工作曲線上查得試樣空白中銀的濃度，μg/mL；m為稱取試樣的質量，g；V為試樣溶液的體積，mL。
四、質量表格填寫
測定完成後，填寫附錄一質量記錄表格3、4、7。
任務分析
一、原子吸收光譜法測定銀的原理
試樣經鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，趕盡氟和破壞有機物後，在酸性介質中用空氣-乙炔火焰，於原子吸收光譜議上，在波長328.1 nm處測量銀的吸光度。方法測定范圍為1～500μg/g。
二、銀的測定方法概述
1.滴定法
銀的滴定法是使用較為廣泛的方法之一。基於銀與某種試劑在一定條件下生成難溶化合物的沉澱反應，其中碘量法和硫氰酸鹽滴定法用得最為普遍。其他還有配位滴定法、亞鐵滴定法、電位滴定法、催化滴定法等。這里重點介紹硫氰酸鹽滴定法。
在弱的硝酸介質中，硫氰酸鉀或硫氰酸銨與銀離子反應，形成微溶的硫氰酸銀沉澱，反應式如下：
Ag＋＋SCN-→AgSCN↓
用硝酸鐵或鐵銨釩作為指示劑，終點時過量的硫氰酸鉀同 Fe3＋形成紅色配合物［Fe（SCN）6］3-。由於Ag＋與SCN-結合能力遠比Fe3＋強，所以只有當Ag＋與SCN-反應完後，Fe3＋才能與SCN-作用，使溶液呈現淺紅色。
Ni2＋、Co2＋、Pb2＋（大於300mg），Cu2＋（大於10mg）、Hg2＋（大於10μg）、Au3＋以及氯化物、硫化物干擾硫氰酸鹽滴定銀。此外氧化氮和亞硝酸根離子可氧化硫氰酸根離子，也干擾測定，所以必須預先除去。Pd與SCN-離子生成棕黃色膠狀沉澱，也消耗SCN-。以硫氰酸鹽作為銀滴定劑專屬性較差，因此在滴定前一般先將銀與其他干擾元素分離。常用的分離方法有火試金法、氯化銀沉澱法、巰基棉分離法、硫化銀沉澱法、泡沫塑料分離法等。
2.可見分光光度法
自從原子吸收光譜法用於銀的測定以來，光度法測定銀的研究工作和實際應用顯著地減少。然而某些銀的光度法具有靈敏度高、設備簡單等優點。因此在某種場合下，分光光度法仍不失為銀的一種方便的測定手段。
分光光度法測定銀的顯色劑種類很多，主要有：
（1）鹼性染料：三苯甲烷類、羅丹明B類；
（2）偶氮染料：吡啶偶氮類、若丹寧偶氮類；
（3）含硫染料：雙硫腙、硫代米蚩酮、金試劑；
（4）卟啉類染料；
（5）其他有機染料。
下面重點介紹含硫類染料光度法。
用於光度法測定銀的含硫染料有：雙硫腙、硫代米蚩酮（TMK ）、金試劑等。其中TMK最為常用。TMK是測定銀的靈敏度較高的試劑，通常採用膠束增溶光度法進行測定，現已用於岩石、礦物、廢水等物料中微量銀的測定。在pH值為2.8～3.2 的乙酸-乙酸鈉緩沖溶液中，TMK與銀形成一種不溶於水的紅色配合物，可溶於與水混溶的乙醇溶液中，最大吸收波長為525nm，銀量在2.0～25μg/25mL范圍內符合比爾定律。具體分析步驟如下：
稱取0.5000～1.000g礦樣於瓷坩堝中，放入700℃馬弗爐中灼燒1.5h，取出冷卻，將試樣移入100mL燒杯中，加5mL鹽酸-磷酸混合酸（4＋1），5mL氯化鈉（100g/L），加熱溶解，冷卻，加40～50mL氨水（1＋3 ）使溶液pH為8～9，過濾於100mL容量瓶中，用水定容，搖勻。吸取10mL清液於50mL燒杯中，加入5mL乙酸（10%），4mL乙酸-乙酸鈉（pH4 ）緩沖溶液，1mL 檸檬酸銨（400g/L ）、1mL EDTA（100g/L ）溶液（用15% 氨水配製），1.5mL 0.1g/L硫代米蚩酮的乙醇溶液，搖勻，加入1mL十二烷基苯基磺酸鈉溶液（30g/L），移入25mL容量瓶中，用水定容，搖勻。用1cm比色皿，以試劑空白作參比，於波長525 nm處測量吸光度。
3.原子吸收光譜法
在原子吸收光譜法測定貴金屬元素中以銀的靈敏度為最高，也是目前測定銀的主要手段，廣泛應用於岩石、礦物、礦渣、廢水、化探樣品等物料中銀的測定。銀在火焰中全部離解，自由銀原子的濃度僅受噴霧效率的影響。火焰法測定水溶液中銀的靈敏度以1% 吸收計，一般為0.05～0.1μg/mL。無論是用空氣-丙烷或是空氣-乙炔火焰，溶液中共存的各種離子對銀的火焰法測定幾乎都不產生干擾。此類方法有兩種常用的測定介質：氨性介質和酸性介質，酸性介質一般含較高濃度的鹽酸，方法最簡單，試液中大量鉛的影響採用加入乙酸銨、氯化銨或在EDTA及硫代硫酸鈉共存下消除。
銀的原子吸收分為火焰法和無火焰法兩種，方法的對比見表7-4。
為了發揮原子吸收光譜法的優勢，廣大分析工作者做了大量工作，如採用預富集濃縮、石英縫管技術、原子捕集技術等，進一步提高了方法的靈敏度，滿足不同含量銀的測定要求，使之成為測定銀的行之有效的方法。
原子吸收光譜法按其測定方式，分為直接測定法和預富集分離法。預富集分離又分為溶劑萃取、萃取色譜、離子交換等。
表7-4 火焰法與無火焰法測定銀對比
原子吸收光譜法採用空氣-乙炔火焰，以銀空心陰極燈為輻射光源。用328.1 nm為吸收線，溶液中共存的各種離子均不幹擾測定，但如果稱樣量較大，稀釋體積較小時，其背景值較大，此時須用氘燈扣除背景吸收。也可用非吸收線332.3 nm進行背景校正。
本法適用於礦石中20～1000 g/t銀的測定。
4.原子發射光譜法——平面光柵攝譜儀
銀是屬於易揮發元素。在炭電弧游離元素的揮發順序中它是位於前半部，在鐵、錳之間，鉛的後面。用電弧光源蒸發鉛的試金熔珠時，銀要在大部分鉛蒸發之後才進入弧焰。在銀和金同時存在的礦石中，銀總是比金和其他鉑族元素蒸發得更快。銀的電弧光譜線並不多，靈敏線僅有328.068 nm和338.289 nm兩條。其中328.068 nm更靈敏些，測定靈敏度通常可達 1×10-6。其餘的次靈敏線，如 224.641 nm、241.318 nm、243.779 nm、520.907 nm、546.549 nm等，測定靈敏度僅為0.03%～0.1%。銀缺乏中等靈敏度的譜線。採用上述兩條靈敏線測定地質樣品中的銀是很方便的。它們的光譜干擾很少，對於Ag 328.068 nm需注意Mn 328.076 nm和Zr 328.075 nm的干擾。當礦樣中的Cu、Zn含量高時，Cu 327.396 nm、Cu 327.982 nm以及Zn 328.233 nm的擴散背景，也將對這根銀線產生極不利的影響。
5.原子發射光譜法——等離子體法
（1）ICP-AES法。ICP-AES具有良好的檢出限和分析精密度，基體干擾小，線性動態范圍寬，分析工作者可以用基準物質配製成一系列的標准，以及試樣處理簡便等優點，因此，它已廣泛應用於地質、冶金、機械製造、環境保護、生物醫學、食品等領域。ICP-AES測銀常用的譜線是328.07 nm。
用ICP-AES測銀，主要解決基體干擾問題，對於含量較高的試樣，經稀釋後可不經分離富集而直接測定，對於含微量銀的試樣，必須經過分離富集，常用手段仍然是火試金、活性炭吸附富集分離、泡沫塑料富集分離等，如果分離方法合適，尚可實現貴金屬多元素的同時測定。
（2）ICP-MS法。ICP-MS具有許多獨特的優點，與ICP-AES相比，ICP-MS的主要優點是：①檢出限低；②譜線簡單，譜線干擾少；③可進行同位素及同位素比值的測定。用ICP-MS測定銀，基體干擾仍是主要問題，除了經典的火試金法外，也可根據試樣性質的不同採用相應的分離手段。
實驗指南與安全提示
高氯酸煙不能蒸得太干，否則結果會偏低。
如果試樣含硅很高或被灼燒過，加入氫氟酸分解試樣。
原子吸收光譜法測定銀，按其測定方式，可分為直接原子吸收光譜法和預富集分離-原子吸收光譜法：
——直接原子吸收光譜法：對於銀量在10 g/t以上的礦樣都可採用直接原子吸收光譜法，一般都在酸性和氨性介質中測定。採用的酸性介質有HCl介質、HCl-HNO3介質、HNO3介質、HClO4介質。HCl介質為10%～20%，由於酸度大，對霧化器腐蝕嚴重，有人採用HCl-NH4Cl、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介質。採用HCl-硫脲介質，能避免大量鈣、鐵的吸收干擾。若在HClO4-硫脲介質中進行測定，可測定高銅、高鉛中的銀。在上述介質中引入酒石酸銨、碳酸銨、檸檬酸銨、酒石酸等掩蔽劑，可消除錳、鈣、鉛等元素的干擾。在HClO4-硫脲、HCl-硫脲、HNO3-硫脲介質中測定銀是目前原子吸收光譜法測定銀的較好方法。
氨性介質火焰原子吸收光譜法：氨性介質火焰原子吸收光譜法測定銀，是將試樣用王水冷浸過夜，用氨水處理後離心制備成氨水-氯化銨介質溶液，將清液噴入空氣-乙炔火焰，進行原子吸收光譜法測定。該法已用於化探樣品中銀的測定。對於含硫、碳的化探樣品，不能與金在同一稱樣中測定，也不能藉助灼燒來除去。試樣在700℃高溫下灼燒1h，銀的損失非常嚴重。該法採用酸浸法直接分解試樣，如含有大量有機物易產生一些泡沫，並使溶液呈黃色，但不影響測定。採用氨水-氯化銨為測定介質，使大量金屬離子沉澱分離，也使背景值降到最低程度。這樣可以提高測量精度，但卻降低了方法的檢出限。方法的選擇性好，經氨水分離後，溶液中的共存離子一般不幹擾測定，大量鈣產生Ca 328.6 nm背景，在解析度較高的原子吸收光譜儀上基本沒有波及Ag 328.1 nm測定線，但高濃度鈣離子會使火焰中原子密度增大，改變銀的吸收系數，會產生微小的負誤差。在含有足夠氯化銨條件下，氫氧化鐵對銀的吸附甚微，故亦不幹擾測定。
——預富集分離-原子吸收光譜法：預富集分離主要有溶劑萃取、萃取色譜、離子交換溶劑萃取法是富集分離銀的有效手段。在原子吸收光譜法測定中，採用溶劑萃取銀是目前測定微量銀應用最廣泛的富集分離方法。該法的優點是：①操作簡單快速，不需要特殊的儀器設備；②大大降低檢出限，提高靈敏度；③選擇性較好，能夠排除大量基體的干擾；④直接霧化，使萃取富集分離和原子吸收光譜法測定為一體，聯合進行測定。萃取色譜法是原子吸收測定銀常用的富集分離方法之一。採用該法富集分離銀不但操作簡單快速，富集能力強，回收率高，而且易於解脫。與溶劑萃取法相比具有試劑用量少、成本低、不污染環境等優點。採用的萃取劑有：雙硫腙、磷酸三丁酯、三正辛胺、P350等。採用的載體有：聚四氟乙烯、泡沫塑料等。離子交換樹脂法應用於原子吸收測定銀的預富集報道較少。
拓展提高
銀精礦分析方法
銀精礦為有色金屬工業生產過程中的中間產品，確定銀的品位及相關元素的含量對銀精礦供需雙方的交易和生產工藝流程的確定起著重要的作用。主要測定元素除主成分銀外，還有金、銅、砷、鉍、鉛、鋅、硫、鋁和鎂。目前，銀和金含量的測定，主要採用最經典的火試金重量法，一般都進行二次試金回收；銅含量的測定，高含量的採用碘量法，低含量的採用原子吸收光譜法；鉛和鋅的測定，高含量的採用EDTA滴定法，低含量的則採用原子吸收光譜法；砷含量的測定，採用溴酸鉀滴定法，低含量的採用原子熒光光譜法；硫含量的測定，採用硫酸鋇重量法和燃燒中和法；鉍含量的測定，主要是原子熒光光譜法；鋁的測定，有光度法和EDTA滴定法；鎂的測定，一般採用原子吸收光譜法。隨著科學技術的進步和發展，先進的分析測試手段和方法已應用到銀精礦的分析測定中，如ICP-AES、ICP-MS和XRF等方法。
火試金法測定金和銀：試樣經配料，高溫熔融，融態的金屬鉛捕集試料中的金銀形成鉛扣，試樣中的其他物質與熔劑生成易熔性熔渣。將鉛扣灰吹，得金銀合粒，用乙酸煮沸處理合粒表面黏附的雜質，合粒經硝酸分金後，用重量法測定金和銀的含量。
本方法適用於銀精礦中0.5～40 g/t金和3000～15000 g/t銀的測定。
1.試劑
（1）碳酸鈉。
（2）氧化鉛：金含量小於2×10-8，銀含量小於2×10-7。
（3）氯化鈉。
（4）二氧化硅：粒度180～150μm。
（4）以上試劑均為工業純、粉狀。
（5）鉛箔：鉛含量大於99.9%，不含金銀。
（6）硼砂：粉狀。
（7）澱粉：粉狀。
（8）硝酸鉀：粉狀。
（9）硝酸，優級純：不含氯離子，硝酸（1＋7）（1＋2）。
（10）冰乙酸（1＋3）。
2.儀器、設備
（1）分析天平：感量0.1mg和0.01mg；微量天平：感量0.01mg、0.001mg。
（2）試金電爐：最高加熱溫度在1350℃。
（3）試金坩堝：材質為耐火黏土。高130mm，頂部外徑90mm，底部外徑50mm，容積約為300mL。
（4）鎂砂灰皿：頂部內徑約35mm，底部外徑約40mm，高30mm，深約17mm。
製法：水泥（標號425 ）、鎂砂（180μm ）與水按質量比（15∶85∶10 ）攪拌均勻，在灰皿機上壓製成型，陰干3個月後備用。
（5）骨灰灰皿：1份質量的骨灰粉與3份質量的水泥（標號425）混勻，加入適量水攪拌，在灰皿機上壓製成型，陰干3個月後使用。
3.分析步驟
（1）稱樣量：5.00～10.00g。
（2）配料：根據試樣的化學組成及試樣量，按下列方法於黏土坩堝中進行配料並攪勻，覆蓋約5 mm厚氯化鈉。①碳酸鈉：40 g；②氧化鉛：150 g；③二氧化硅：按等於1.0硅酸度的渣型計算加入量；④硝酸鉀、澱粉：根據試樣中硫及碳量，按鉛扣40 g計算加入量（硝酸鉀的氧化力為4.0；澱粉的還原力為12 ）。
（3）熔融：將配好料的黏土坩堝置於900℃的試金電爐中，升溫40min至1100℃，保溫15min出爐，將熔融物倒入已預熱過的鑄鐵模中，保留坩堝。冷卻後，鉛扣與熔渣分離，把熔渣去掉覆蓋劑後收回原坩堝中，用於補正。將鉛扣捶成立方體。適宜的鉛扣應表面光亮、重35～45 g。否則應重新配料。
（4）灰吹：將鉛扣置於已在900℃預熱30min的灰皿中，關閉爐門1～2min，待鉛液表面黑色膜脫去，稍開爐門，使爐溫盡快降至840℃進行灰吹，當合粒出現閃光後，灰吹結束。將灰皿移至爐門口，稍冷後，移入灰皿盤中。
（5）分金：用醫用止血鉗夾住合粒，置入30mL瓷坩堝中，保留灰皿，用於補正。加入30mL乙酸（1＋3），置於低溫電熱板上，保持近沸，並蒸至約10mL，取下冷卻，傾出液體，用熱水洗滌3 次，放在電爐上烤乾，取下冷卻，稱重，即為合粒質量。用錘子捶扁合粒，將捶扁的合粒放回30mL瓷坩堝中，加入15mL硝酸（1＋7 ）放在低溫電熱板上，保持近沸，並蒸至約5mL，取下冷卻，傾出硝酸銀溶液，再加入10mL硝酸（1＋1），置於電熱板上並蒸至約5mL，取下冷卻，用熱水洗滌坩堝3次。將盛有金粒的瓷坩堝置於高溫電爐上烘烤5min，取下冷卻後稱量，此為金的質量。將合粒質量減去金粒質量即為銀的質量。
（6）補正：將熔渣和灰皿置於粉碎機中粉碎後加入40g 碳酸鈉、20g 二氧化硅、15 g硼砂、4 g澱粉攪勻，覆蓋約5mg氯化鈉。以下按上述操作進行。
4.結果計算
按下式計算金、銀的含量，以質量分數表示：
岩石礦物分析
岩石礦物分析
式中：w（Au）和w（Ag）分別為金和銀的質量分數，g/t；m1為第一次試金金銀合粒的質量，mg；m2為補正金銀合粒的質量，mg；m3為試金空白金銀合粒的質量，mg；m4為第一次試金獲得金的質量，mg；m5為補正合粒中金的質量，mg；m6為空白中金的質量，mg；m0為試樣的質量，g。
閱讀材料
金銀的分析方法發展過程
中國古代金的分析技術可以追溯到石器時代，最古老的黃金分析方法是淘金法，淘金法伴隨著黃金被發現和開採的歷史，它出現在夏代的新石器時代晚期，距今有4000年以上。當時只能根據揀出的金的個數來判斷含金砂石的價值及其產地價值，所以最初的淘金法是一種數量分析法。夏代開始人們認識了黃金的密度較大，以砂石中淘洗出金的多少來判斷砂石價值。春秋戰國時期淘金法有了新的發展，天平的使用使人們可以定量分析判斷砂石及其產地的價值。隨著「先碎」、「後淘」工藝的出現，在宋朝淘金法得以進一步的發展，使淘採的對象從砂石擴展到礦石，加上使用天平得以定量分析礦石含金量。
金、銀的火法試金在國內外已有悠久的歷史，該法是以冶金學的原理和技術運用到分析化學領域。12世紀英國已將灰吹法作為公認的檢定方法，1343年法國提出了分金技術。16世紀中期，歐洲已有不少論述試金法的著作，其中載記的方法，已近於現在所用的方法。我國在15～16世紀明代的著作中已經詳細地記載了與試金分析有關的金屬鉛定量捕集銀的方法、鉛銀合金的灰吹法分離、金與銀定量分離等技術。在《天工開物》中記載：「欲去銀存金，則將其金打成薄片，剪碎，每塊以土泥裹塗，入坩堝中鵬砂（即硼砂）焙化，其銀即吸入土內，讓金流出，以成足色。然後，入鉛少許，另入坩堝內，勾出土中銀，亦毫釐具在也。」這段記載說明了當時已經掌握了金與銀的分離方法，以及明確地提出金屬鉛捕集銀是定量的。
金銀的火試金法雖然操作較繁雜，但它是特效方法，迄今仍廣泛應用。火試金法從鉛試金開始，逐漸發展了錫試金法、銻試金法、鉍試金法、鋶試金法等。早期用多種含硫、氮的有機物和無機物沉澱的重量法也不少，但多數因選擇性不好受到限制，只有少數方法，如還原沉澱金的重量法仍在應用，並列為國內外標准分析方法。經典的火試金法隨著科學技術的發展而發展，近年來使用了放射性同位素來檢查貴金屬在試金過程中的行為，可以直觀地和精確地了解貴金屬的分布，從而設法減少貴金屬在試金過程中的損失。試金法與各種先進的測試手段相結合，並加之電子微量天平的應用，使火試金法得以進一步的發展。該方法具有取樣代表性好，方法適用性廣，富集效果好等優點。
在中國古代人們還通過利用黃金、白銀一些物理性質來對黃金、白銀進行鑒別、鑒定、檢驗。如利用表面顏色、硬度、氧化法、溶解法、試金石法、密度法等來鑒別金、銀。
硬度法是人們利用黃金硬度小的特徵，對其進行粗略辨識的方法，在《本草拾遺》中就有「咬時極軟，即是真金」的記載，因此在民間就流傳著用牙咬、指甲劃，辨別真金的方法。
表面A色鑒別法就是利用A色鑒別金的成色高低，是一種簡單實用的方法。在曹昭著的《新增格古要論》中對不同成色的金有如下記載「其色七青、八黃、九紫、十赤，以赤為足色金也」，是一種半定量的黃金鑒定方法。
試金石法和密度法是較為准確的方法，一直延續至今。
《前漢書·食貨志》中有「黃金方寸，二中一斤」的說法。《天工開物》中有「凡金之至重，每銅方寸重一兩者，銀照依其則寸增重三錢，銀方寸重一兩者，金照依其則寸重二錢」的記載，由於測試方法和測試儀器的改進，密度法測定金的成色目前仍然使用。
試金石法是一種鑒定金、銀真偽和成分的方法。該法實質上與比色分析法中的目視比色法極為相似。通常採用一種稱作試金石的石頭，在待測物料上磨道，再把對牌以同樣的方式在試金石上磨道，通過對比色澤的比較就可以初步確定待測物料的成色。
金銀的濕法分析，近年來有很大的發展，出現了一些成熟的、快速的分析方法，利用金銀變價性質建立的氧化還原滴定法是測定高含量金銀的有效方法。其中金的氧化還原反應滴定法根據反應情況分為兩大類：一是以三價金還原為一價金的反應，這類方法的典型代表是氫醌滴定法；另一類是三價金還原為零價金的反應，其代表是碘量法。而銀的滴定法最常見是基於銀與某種試劑在一定的條件下生成難溶的化合物的沉澱反應，主要有氯化鈉法、硫氰酸鹽滴定法和碘量法。光度法是研究應用較多的一種方法。吸光光度法與有機溶劑萃取結合，可用於復雜物料的分析，如硫代米蚩酮吸光光度法測定金、雙硫腙吸光光度法測定銀。此外還有熒光光度法、化學光度法都可以達到很低的檢出限。溶出伏安法、離子選擇性電極電位法在金、銀分析中也有新的發展。原子發射光譜法（AES）用於純金、純銀已日趨成熟，原子吸收光譜法用於金銀的測定是非常成功的，等離子體的應用，為金銀分析開拓了廣闊的前景。此外，X射線熒光光譜法、動力學法、中子活化分析也有應用。
③ 印染企業出來的污泥對環境有多大的影響急需網友們的幫忙！謝謝！
紡織印染行業廢水處理產生的污泥與城市污水的污泥成分稍有不同。印染污泥一般惰性物質較高，例如牛仔服裝洗漂廢水產生的污泥含沙量很高，而有機物、病原菌等含量較城市污泥少，熱值也較低，一般重金屬含量較城市污泥高。由於印染行業本身因使用原料、產品品種、產品加工方式的不同，產生的污泥成分也不盡相同，如使用硫化染料的企業，硫化物的含量勢必較高。 而一般說來，印染污泥中的重金屬和聚丙烯醯胺的成分都相對一般的污泥較高，因此絕大部分地區都是將印染企業的污泥作為危險廢物處理。
國家對於危險廢物的處理有專門的要求，可以採取焚燒、安全填埋等方法進行處理，當然，如果可以資源化重新用作他用那是另外一回事。目前國家頒布有兩個標准，《危險廢物填埋污染控制標准GB18598-2001》和《危險廢物焚燒污染控制標准(GB18484-2001》，這兩個標准對於危險廢物的兩種不同處理方式進行了強制性的規定。一般說來，簡單的填埋都是不允許的。要注意的是，對於生活垃圾，環境學上一般稱之為衛生填埋，而對於危險廢物，則稱之為安全填埋，要求是不一樣的。
如果危險廢物不按照要求進行處理和處置，則對環境可能產生難以估量的後果，就填埋而言，如果不採取符合厚度和強度的襯底材料，不進行一定程度的覆土，肯定會對外界產生很大影響，主要可能的影響包括：
1、污染地表水和土壤，污泥中的有機物質和重金屬析出，進入地表水和土壤，這種污染的消除是幾乎不大可能的，非常難以消除。
2、污染地表徑流，在大暴雨的天氣情況下，如果被填埋物表層沒有覆土，則污泥中的有害物質則可能隨著雨水進入你所講的河道，污染地表水。
總體說來，印染行業污泥由於其含有較高的有機物和重金屬，應該屬於危險廢物，危險較大，不能夠進行隨意填埋，你們可以要求查看該企業的環境影響評價報告書，一般報告書中會對該企業產生的每一類污染物的處理提出控制要求。如果他沒有按著辦，就是屬於違法行為。
④ 重鉻酸鉀迴流法測定COD值的具體方法
水質 化學需氧量的測定重鉻酸鹽法
1 范圍
本方法規定了水中化學需氧量的測定方法
本方法適用於各種類型的含 COD 值大於30mg/L 的水樣對未經稀釋的水樣的測定上限為700mg/L
本方法不適用於含氯化物濃度大於 1000mg/L(稀釋後)的含鹽水
2 定義
在一定條件下 經重鉻酸鉀氧化處理時水樣中的溶解性物質和懸浮物所消耗和重鉻酸鹽相對應的氧的質量濃度
3 原理
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀溶液 並在強酸介質下以銀鹽作催化劑經沸騰迴流後以試亞鐵靈為指示劑用硫酸亞鐵銨滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀由消耗的硫酸亞鐵銨的量換算成消耗氧的質量濃度
在酸性重鉻酸鉀條件下 芳烴及吡啶難以被氧化其氧化率較低在硫酸銀催化作用下直鏈脂肪族化合物可有效地被氧化
4 試劑
除非另有說明 實驗時所用試劑均為符合國家標準的分析純試劑試驗用水均為蒸餾水或同等純度的水
4.1 硫酸銀(Ag2SO4) 化學純
4.2 硫酸汞(HgSO4) 化學純
4.3 硫酸(H2SO4) ñ= 1.84g/mL
4.4 硫酸銀硫酸試劑向1L 硫酸(4.3)中加入10g 硫酸銀(4.1) 放置1~2 天使之溶解並混勻使用前小心搖動
4.5 重鉻酸鉀標准溶液
4.5.1 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將12.258g 在105℃ 乾燥2h 後的重鉻酸鉀溶於水中稀釋至1000mL
4.5.2 濃度為c（1/6 K2Cr2O7） = 0.0250mol/L 的重鉻酸鉀標准溶液將4.5.1 條的溶液稀釋10 倍而成
4.6 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液
4.6.1 濃度為c [(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O] 0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液溶解39g硫酸亞鐵銨[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]於水中加入20mL 硫酸(4.3) 待其溶液冷卻後稀釋至1000mL
4.6.2 每日臨用前必須用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)准確標定此溶液(4.6.1)的濃度
取 10.00mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)置於錐形瓶中用水稀釋至約100mL 加入30mL硫酸(4.3) 混勻冷卻後加3 滴(約0.15mL)試亞鐵靈指示劑(4.7) 用硫酸亞鐵銨(4.6.1)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記錄下硫酸亞鐵銨的消耗量(mL)
4.6.3 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液濃度的計算
式中:V----- 滴定時消耗硫酸亞鐵銨溶液的毫升數
4.6.4 濃度為C[(NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O]≈0.10mol/L 的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液將4.6.1 條的溶液稀釋l0 倍用重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)標定其滴定步驟及濃度計算分別與4.6.2 及4.6.3 類同
4.7 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液c (KC6H5O4) =2.0824 mmol/L 稱取105 ℃時乾燥2h 的鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)0.4251g 溶於水並稀釋至1000mL 混勻以重鉻酸鉀為氧化劑將鄰苯二甲酸氫鉀完全氧化的COD 值為1.176g 氧/克(指1g 鄰苯二甲酸氫鉀耗氧1.176g)故該標准溶液的理論COD 值為500mg/L
4.8 1 10 菲繞啉(1 10 phenanathroline monohy drate)指示劑溶液溶解0.7g 七水合硫酸亞鐵(FeSO4 7H2O)於50mL 的水中加入1.5g 1 10 菲繞啉攪動至溶解加水稀釋至100mL
4.9 防爆沸玻璃珠
5 儀器
常用實驗室儀器和下列儀器
5.1 迴流裝置帶有24 號標准磨口的250mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置迴流冷凝管長度為300~500mm 若取樣量在30mL 以上可採用帶500mL 錐形瓶的全玻璃迴流裝置
5.2 加熱裝置
5.3 25mL 或50mL 酸式滴定管
6 試樣制備
6.1 采樣
水樣要採集於玻璃瓶中 應盡快分析如不能立即分析時應加入硫酸(4.3)至pH ＜2置4℃下保存但保存時間不多於5 天採集水樣的體積不得少於100mL
6.2 試料的准備
將試樣充分搖勻 取出20.0mL 作為試料
7 操作步驟
7.1 對於COD 值小於50mg/L 的水樣應採用低濃度的重鉻酸鉀標准溶液(4.5.2)氧化加熱,迴流以後採用低濃度的硫酸亞鐵銨標准溶液(4.6.4)回滴
7.2 該方法對未經稀釋的水樣其測定上限為700mg/L 超過此限時必須經稀釋後測定
7.3 對於污染嚴重的水樣可選取所需體積1/10 的試料和1/10 的試劑放入10 ×150mm 硬質玻璃管中搖勻後用酒精燈加熱至沸數分鍾觀察溶液是否變成藍綠色如呈藍綠色,應再適當少取試料, 重復以上試驗 直至溶液不變藍綠色為止從而確定待測水樣適當的稀釋倍數
7.4 取試料(6.2)於錐形瓶中或取適量試料加水至20.0mL
7.5 空白試驗: 按相同步驟以 20.0mL 水代替試料進行空白試驗其餘試劑和試料測定(7.8)相同記錄下空白滴定時消耗硫酸亞鐵銨標准溶液的毫升數V1
7.6 校核試驗按測定試料(7.8)提供的方法分析20.0mL 鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液(4.7)的COD 值用以檢驗操作技術及試劑純度。
該溶液的理論 COD 值為500mg/L 如果校核試驗的結果大於該值的96 即可認為實驗步驟基本上是適宜的否則必須尋找失敗的原因重復實驗使之達到要求
7.7 去干擾試驗無機還原性物質，如亞硝酸鹽硫化物及二價鐵鹽將使結果增加將其需氧量作為水樣COD 值的一部分是可以接受的，該實驗的主要干擾物為氯化物 可加入硫酸汞(4.2)部分地除去經迴流後氯離子可與硫酸汞結合成可溶性的氯汞絡合物當氯離子含量超過1000mg/L 時COD 的最低允許值為250mg/L 低於此值結果的准確度就不可靠
7.8 水樣的測定於試料(7.4)中加入10.0mL 重鉻酸鉀標准溶液(4.5.1)和幾顆防爆沸玻璃珠(4.9) 搖勻將錐形瓶接到迴流裝置(5.1)冷凝管下端接通冷凝水從冷凝管上端緩慢加入30mL 硫酸銀-硫酸試劑(4.4) 以防止低沸點有機物的逸出不斷旋動錐形瓶使之混合均勻自溶液，開始沸騰起迴流兩小時。冷卻後 用20~30mL 水自冷凝管上端沖洗冷凝管後取下錐形瓶再用水稀釋至140mL左右溶液冷卻至室溫後 加入3 滴1 10 菲繞啉指示劑溶液(4.8) 用硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)滴定溶液的顏色由黃色經藍綠色變為紅褐色即為終點記下硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的消耗毫升數V2
7.9 在特殊情況下需要測定的試料在10.0mL 到50.0mL 之間試劑的體積或重量要按表1
作相應的調整
表 1 不同取樣量採用的試劑用量
樣品量
mL 0.250mol/LK2Cr2O7
mL Ag2SO4-H2SO4
mL HgSO4
g (NH4)2Fe(SO4)2 •6H2O
mol/L 滴定前體積
mL
10.0
20.0
30.0
40.0
50.0 5.0
10.0
15.0
20.0
25.0 15
30
45
60
75 0.2
0.4
0.6
0.8
1.0 0.05
0.10
0.15
0.20
0.25 70
140
210
280
350
8 結果計算
以 mg/L 計的水樣化學需氧量計算公式如下
式中 :c---- 硫酸亞鐵銨標准滴定溶液(4.6)的濃度mol/L
V1 ------空白試驗(7.4)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V2 ------試料測定(7.8)所消耗的硫酸亞鐵銨標准滴定溶液的體積mL
V0------- 試料的體積mL
8000 --1/4O2 的摩爾質量以mg/L 為單位的換算值
測定結果一般保留三位有效數字 對COD值小的水樣(7.1) 當計算出COD值小於10mg/L時應表示為"COD ＜10mg/L」
9 精密度
9.1 標准溶液測定的精密度
40 個不同的實驗室測定COD 值為500mg/L 的鄰苯二甲酸氫鉀(4.7)標准溶液其標准偏
差為20mg/L 相對標准偏差為4.0%
9.2 工業廢水測定的精密度(見表2)
表2 工業廢水COD 測定的精密度
工業廢水
類型 參加驗證的
實驗室個數 COD 均值
mg/L 實驗室內相對
標准偏差 % 實驗室間相對
標准偏差 % 實驗室間總相
對標准偏差 %
有機廢水
石化廢水
染料廢水
印染廢水
制葯廢水
皮革廢水 5
8
6
8
6
9 70.1
398
603
284
517
691 3.0
1.8
0.7
1.3
0.9
1.5 8.0
3.8
2.3
1.8
3.2
3.0 8.5
4.2
2.4
2.3
3.3
3.4
10 參考文獻
GB11914-89
⑤ 企業雨水排放口取樣監測數據超標，能作為廢水超標的處罰依據嗎
排放的水數據超標會進行相應的處罰。
廢水是指居民活動過程中排出的水及徑流雨水的總稱。它包括生活污水、工業廢水和初雨徑流入排水管渠等其它無用水，一般指沒有利用或沒利用價值的水。
此類廢液包含的物質：吡啶、喹啉、甲基吡啶、氨基酸、醯胺、二甲基甲醯胺、二硫化碳、硫醇、烷基硫、硫脲、硫醯胺、噻吩、二甲亞碸、氯仿、四氯化碳、氯乙烯類、氯苯類、醯鹵化物和含N、S、鹵素的染料、農葯、顏料及其中間體等等。
對其可燃性物質，用焚燒法處理。但必須採取措施除去由燃燒而產生的有害氣體（如SO2、HCl、NO2等）。對多氯聯苯之類物質，因難以燃燒而有一部分直接被排出，要加以注意。
對難於燃燒的物質及低濃度的廢液，用溶劑萃取法、吸附法及水解法進行處理。但對氨基酸等易被微生物分解的物質，經用水稀釋後，即可排放。
⑥ 對含酚廢水進行對總酚測定的方法
實驗二 水中揮發酚的測定
一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物，會影響水生生物的正常生長，使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時，可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多，部分酚可以揮發，本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下，酚類與4-氨基安替比林反應，生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料，在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加顏色的穩定性，提高靈敏度，在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚，但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同，因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准，任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值，因此，用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。
三、儀器和試劑
1．721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸餾器
3．無酚水
本實驗均用無酚水，制備方法如下：
（1）置水於全玻璃磨口蒸餾器內，加氫氧化鈉溶液至強鹼性，滴加高錳酸鉀溶液至深紫色，加熱蒸餾，餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
（2）於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭，充分振搖，放置過夜，過濾，貯於硬質玻璃瓶中。
4．硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶解於1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6．0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中，加入10克溴化鉀，溶解後移入1000毫升容量瓶內，稀釋至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉，溶於1升煮沸後冷卻的水中，加入0.4克氫氧化鈉，貯於棕色瓶內，標定方法如下：
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸，搖勻，加塞後置於暗處5分鍾，用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升，繼續滴定至藍色剛好消失，記錄用量，平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為：M1=2×M2×V2/V1
8．酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中，稀釋至1升。按下法標定：
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液，立即加入5亳升濃鹽酸，蓋好瓶塞，搖勻，於暗處靜置10分鍾，加入1克碘化鉀搖勻，5分鍾後，用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色，再加1毫升澱粉溶液，繼續滴定呈藍色剛好消失，記錄用量。用水代替酚貯備液，做空白滴定，記錄用量。
酚標准貯備液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A為空白滴定值（毫升）；
B為滴定體積（毫升）；
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度；
V為貯備酚溶液體積（10.00毫升）；
94為苯酚的摩爾質量（克）。
9．酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10．酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中，用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度，此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11．緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中，調節pH 為9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中，稀釋到100毫升，用時配製。該溶液貯於棕色瓶內，在冰箱中可保存一周。
13．鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中，加兩滴甲基橙指示劑，用磷酸溶液水樣調呈橙紅色（此時pH約為4）。加入5.0毫升硫酸銅溶液（如取樣時已加過，則不必再加）及數粒玻璃珠，加熱蒸餾，以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後，停止加熱。液面靜止後，加入25毫升水，繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2．萃取比色法
（1）將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升，使溶液的酚含量不大於15微克。
（2）分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混勻，加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液，再混勻。靜置10分鍾顯色。
（4）分別加入13.00毫升氯仿，劇烈振搖2分鍾萃取，靜置分層。
（5）擦乾分液漏斗的導管內壁，塞入一小團脫脂棉，將有機相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波長處，以氯仿為參比，用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度，繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度，從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3．直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時，可採用此法。
（1）繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液，加入0.5毫升緩沖溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液，用水稀釋到50毫升，再混勻。放置15分鍾後，於510nm波長處，用1厘米比色皿，以試劑空白為參比，測定吸光度。繪制標准曲線。
（2）水樣測定
取50毫升餾出液（含酚量小於0.25毫克）或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升，置於比色管中，按標准系列的步驟操作，測定吸光度。
五、數據處理
酚（毫克/升）=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1．水樣中的酚不穩定，易揮發和氧化，並受微生物作用而損失。因此，水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑，並盡快測定。
2．氧化性，還原性物質，金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾，預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣，蒸餾前要用下述方法消除干擾物：
（1）除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘，說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
（2）除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4，攪拌曝氣，除去二氧化硫及硫化氫。
（3）除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13，以四氯化碳提取油類，棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁，需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀，否則結果偏低。
5、 萃取比色法中，試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下，否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時，則需對苯酚精製。方法如下：
取在水浴上融化後的苯酚，置於適量的蒸餾瓶中，插入250℃溫度計，加熱蒸餾，空氣冷凝，注意保溫，收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後，應為無色，低溫時析出結晶，貯於暗處。
⑦ 化肥廠的污水如何取樣主要測汞！也就是含汞污水如何取樣！
需要材料：取樣用的容器（一次性，取樣後受污染，應妥善處理），一條足夠長的繩子，化工手套（切勿空手接觸污水樣品）
取樣容器材質密度最好比水大，繩子要足夠長，拴得牢固，
接下以陶瓷杯子為例
在杯的把兒拴上足夠長的繩子，放下去，拉上來就能裝上樣品，記得接過的時候帶上塑料手套。
如果容器材質，如塑料瓶這些，預先填充干凈的，對樣品成分無影響的重物，如，可以在塑料瓶內填充干凈的石子，投放下去的時候要注意容器重量，保證沉沒，水能進入容器。
記得要帶手套，預防污染。
汞離子的檢測，來源網路作業幫。
亞汞離子：
加入氯離子使其形成Hg2Cl2沉澱,將此沉澱溶於硝酸和鹽酸中形成HgCl4（2-）.
再加入CuSO4-KI溶液,得到橙色的Cu2HgI4沉澱.若黃色的I2干擾顏色觀察可用硫代硫酸鈉除去.鎢酸根和鉬酸根會干擾此反應.
樓上的那個方法也可以用,但是會生成Hg,不太安全吧.
汞離子：
主要思想是轉化為亞汞離子,再按鑒別亞汞離子的方法鑒定.加入HCl,以保證除去亞汞離子,以免其干擾鑒定.再將沉澱除去,在溶液之中加入TAA,得到HgS,再加入KI-CuSO4-Na2SO3溶液,若仍出現橙色的Cu2HgI4沉澱則證明有汞離子.
這個實驗要求徹底排除亞汞離子,所以加鹽酸要過量
【題外話：還原汞離子為亞汞離子，可用酸性亞硫酸鈉溶液】