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用石油醚萃取污水中含油量

發布時間:2023-09-07 09:50:17

⑴ 如何檢測水中含油量

水質 含油量的測定
1 主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中含油量的測定。 2 儀器及用具 2.1 恆溫水浴鍋; 2.2 空氣烘箱; 2.3 電子天平; 2.4 分液漏斗:500mL;
2.5 平底燒瓶: 帶標准磨口的250mL平底燒瓶; 2.6 冷凝回收裝置:與平底燒瓶磨口配套。 3 試劑
3.1 石油醚: 分析純。 3.2 氯化鈉: 分析純。 3.3 無水硫酸鈉:分析純。 4 分析步驟
4.1 量取混勻水樣100mL於三角燒瓶中,加入2g氯化鈉,輕輕搖晃使氯化鈉溶解;
4.2 加入25ml石油醚充分振搖,將混合液倒入分液漏斗中,靜置分層收集上層液;
4.3 用25mL石油醚分別洗滌混合液兩到三次;

4.4 收集所有上層液於碘量瓶中,加入無水硫酸鈉脫水,加蓋靜置半小時,過濾到烘至恆重的平底燒瓶中;
4.5 將平底燒瓶置於水浴鍋中,連接上冷凝回收裝置,回收溶劑; 4.6 再將平底燒瓶置於105℃烘箱中烘乾1小時,取出冷卻稱重; 4.7 再復烘半小時,直到前後重量差值小於0.002g為止。
5 計算
含油量(mg/L) = W2-W1/ V×1000000
式中:W2 - 平底燒瓶與油的重量,g; W1 -平底燒瓶的重量,g; V- 水樣體積,mL

廢水中油的測定,1.有哪些方法異同點和適用條件

一.方法原理
重量法(CJ/T51-2004)的原理:以硫酸酸化樣品,用石油醚從樣品提取油類,蒸發去除石油醚,再稱其重量。
紅外光度法(GB/T16488-1996)的原理:用四氯化碳萃取水中的油類物質,測定總萃取物,然後將萃取液用硅酸鎂吸附,經脫除動植物油等極性物質後,測定石油類。總萃取物和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1(CH2基團中C—H鍵的伸縮振動)、2960 cm-1(CH3基團中的C—H鍵的伸縮振動)和3030 cm-1(芳香環中C—H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算。動植物油的含量按總萃取物與石油類含量之差計算。
從以上兩種方法的原理中可看出,重量法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的、且在試驗過程中不揮發的物質總量。在溶劑去除過程中,部分輕質油隨之揮發,會有明顯損失。又由於石油醚對油有選擇性的溶解,石油類中的較重組分中可能含有不為溶劑萃取的物質。因此用石油醚萃取的重量法測定油類物質往往不徹底,測定結果偏低。而且重量法測定的只是水中可被石油醚萃取的物質總量,不能准確測出樣品中石油類和動植物油的含量。紅外光度法不受油品成分結構的影響,在紅外吸收光譜中,不但考慮了亞甲基CH2基團中C—H鍵,甲基CH3基團中C—H鍵,還考慮了芳香環中的C—H鍵,因此測定油類物質比較完全。而且用此方法萃取時用的是四氯化碳溶劑,此溶劑只含有C—Cl鍵,因此不會影響上述三種C—H鍵的紅外吸收。用此方法可以准確地測定出石油類和動植物油。由此可見,紅外光度法比重量法更適合水中油類物質的分析測定,這也是分析方法的一種進步。

二.方法的適用范圍及排放標准
重量法(CJ/T51-2004)只適用於測定城市污水中的油,適用范圍狹窄。而紅外光度法(GB/T16488-1996)適用於地表水、地下水、生活污水、工業廢水中石油類和動植物油的測定。另外在環境監測中還可用於餐飲業的廚房油煙的測定,適用范圍相當廣泛。在中華人民共和國《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中,將紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。在中華人民共和國城鎮建設行業標准《污水排入城市下水道水質標准》(CJ3082-1999)中,分別將重量法和紅外光度法作為檢測油類物質的標准方法。
用不同的方法測定油類物質,其排放標准也不同。排放標准見下表1。

表1排放標准

排放標准編號 污染物
排放標准值(mg/L)

CJ 3082-1999
油脂
100

礦物油類
20

GB8978-1996
污染物
一級標准
二級標准
三級標准

石油類
10
10
30

動植物油
20
20
100

三.萃取溶劑
重量法萃取時使用的是石油醚溶劑,此溶劑沸程為30℃-60℃,極易揮發,易燃,其蒸氣與空氣能形成爆炸性混合物,因此一般當溫度超過30℃時此方法就不能使用,這樣就給城市污水的監測帶來了極大的局限性。而紅外光度法萃取時使用的溶劑是四氯化碳,四氯化碳對於油類是一種優良的溶解溶劑,而且四氯化碳沸點為76.5℃,其使用不會受到外界溫度的限制。紅外光度法對四氯化碳的純度要求較高,有時不同批號的四氯化碳空白值也存在較大差異。因此當同批樣品較多時,應將多瓶四氯化碳混和後使用,以減少四氯化碳空白值的變動對最終測定結果的影響。但必須注意到四氯化碳是一種有毒溶劑,長期使用會影響操作者的身體健康,吸入過量會引起中毒,因此必須在通風良好的環境下操作。

四.操作過程
重量法測定樣品時,操作時間長,方法繁瑣,對於油含量很低的樣品測定誤差大,但其測定成本相對來說較低。紅外光度法測定樣品時,簡便快速,方法成熟,而且目前國內外有許多自動化程度相當高的紅外測油儀,其操作簡單,分析效率高,精度也相當高。

五.檢出限
重量法的檢出限為5mg/L,小於5 mg/L的樣品誤差大。而紅外光度法的檢出限可達到0.1mg/L,對於油含量很小的樣品其測定結果也准確可靠,這是紅外光度法最顯著的優點。

六.准確度
對於重量法(CJ/T51-2004),目前國內還沒有一種專門的標准物質來測定其回收率。該方法也沒有明確指出所能達到的精密度。而對於紅外光度法,可使用專門由國家環境保護總局標准樣品研究所研製的礦物油標准,通過測定標准樣品的回收率和加標回收率來確定檢測結果的准確度。
以下是對礦物油標准進行回收率和加標回收率的測定,測定結果見表2,表3。

表2 回收率測定

測定次序 1
2
3
4
5

標准值(mg/L)
5.55
10.4
29.8
56.9
74.5

測定值(mg/L)
5.64
10.3
29.7
57.7
73.6

回收率%
102
99.0
99.7
101
98.8

實驗結果表明,用該方法測定的回收率可達到98.8%—102%。

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⑶ 化學實驗中,用石油謎萃取的方法測水中油的含量,如何能做准確

如果是中學的實驗:(對精度要求不是很高的話)
利用相似相溶的原理,先稱取萃取前石油醚的重量,然後在容器中充分攪拌油、水兩相,攪拌結束用梨形分液漏斗先靜置一段時間,然後分出下層的水相,再稱取上層油相的重量,計量油相的增重,然後除以原水相的重量就可以得到水中的油含量

⑷ 城市污水中有機物的檢測與去除方法

由於污水中污染物成份復雜,有機物有成千上萬種,一般不進行特定有機物的檢測,進行已知內有機污染物容的檢測除外。
一般通過用COD和BOD檢測來表明有機污染的程度,用的儀器除常規玻璃儀器外,有電爐和迴流裝置,進行BOD測定還要生化培養箱。
去除的方法有物理的——沉澱和過濾;化學的——絮凝沉澱;生物化學的——活性污泥法。

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