㈠ 廢水中LAS指的是什麼
LAS（Linear Alkylbenzene Sulfonate）是線性烷基苯磺酸鹽，是一類十八烷基苯磺酸鹽洗滌劑，常用於家庭清潔和個悄早人清啟升雀潔用品中，也可以用作笑段工業清洗劑。
㈡ 十二烷基磺酸鈉在水相中濃度的檢測方法
甲基紫光度法測定水中十二烷基磺酸鈉
在氫氧化鈉介質中,基於甲基紫與十二烷基磺酸鈉的顯色反應,建立了甲基紫光度法測定水中十二烷基磺酸鈉的方法,確定了最佳試驗條件,試驗了共存離子的影響.方法在0 mg/L～48 mg/L范圍內線性關系良好,檢出限為0.190 mg/L,應用於模擬水樣和環境水樣中十二烷基磺酸鈉的測定,結果與國標方法亞甲藍法相吻合.
具體參見<<環境監測管理與技術>>2008年 第20卷 第02期
若是十二烷基苯磺酸鈉，可用HPLC-UV檢測法測定廢水中十二烷基苯磺酸鈉殘留濃度，廢水中十二烷基苯磺酸鈉的高效液相色譜法(HPLC)分離紫外檢測分析方法．探討了流動相中甲醇含量、電解質種類、電解質濃度、pH及流速等對分離效能的影響,獲得了最佳的色譜分析條件:流動相是V_(甲醇): V_水=80:20(含7 mmol/L醋酸銨溶液,pH=9)．在優化的實驗條件下,吸光度在5～18000μg/L范圍內與十二烷基苯磺酸鈉的濃度呈現良好的線性關系．
詳細內容參見：《西南大學學報(自然科學版);Journal of Southwest University(Natural Science Edition);2007年 01期;》
測定LAS用的標液就是十二烷基苯磺酸鈉，也可以用測定LAS的方法來測定十二烷基苯磺酸鈉的含量。
㈢ 常用LAS陰離子廢水處理方法有哪些
常用LAS陰離子廢水處理方法有：
1、膜分離法
是利用膜的高滲透選擇性來分離溶液中的溶劑和溶質。可用膜分離中的超濾和納濾技術來處理LAS廢水。
2混凝處理法
常用於表面活性劑廢水處理的混凝劑有鐵鹽、鋁鹽及有機聚合物類。混凝反應不僅能去除廢水中膠體顆粒和吸附在膠體表面上的LAS，還可與溶解在水相中的LAS形成難溶性的沉澱。
3、催化氧化法
催化氧化法是對傳統化學氧化法的改進與強化。常用的Fenton試劑氧化即為催化氧化法的一種，屬均相氧化法。處理時，如果鐵鹽濃度較高， LAS的去除主要靠絮凝作用；濃度低時，則主要靠氧化作用。近年來，催化氧化法又出現了多相催化氧化法和光催化氧化法。
4、泡沫分離法
是向廢水中通入空氣，生成氣泡，使廢水中的LAS吸附於氣泡表面，升至水面富集形成泡沫層，除去泡沫層，將LAS從廢水中濃縮分離出來的過程。
5、吸附分離法
常用的吸附劑包括活性炭、吸附樹脂、硅藻土及高嶺土等各種固體物料。對LAS廢水用活性炭法處理效果較好，常溫下對LAS的吸附容量可達到55.8mg/g。但活性炭再生能耗大，且再生後吸附能力亦有不同程度降低，因而其應用受到限制。
6、生物氧化法
生物法是LAS廢水的主要處理方法，包括活性污泥法、生物膜及UASB等。可降解LAS的菌種包括鄰單胞菌屬的革蘭氏陰性桿菌、黃單胞菌屬的革蘭氏陰性短桿菌等生物氧化法可直接處理偏鹼性的LAS廢水，設備簡單，處理能力大，出水的pH值符合排放要求。
7、微電解法
復極性固定床電解法是一種較新型的水處理方法，它是在電解反應器中填充粒子，外加直流電場，使其中的導電粒子復極化而形成無數微小的電解單位，污染物被吸附到粒子表面發生電化學反應而被氧化除去的過程。
8、吸附法
常用的吸附劑主要包括活性炭、吸附樹脂、硅藻土、高嶺土等。常溫下對表面活性劑廢水用活性炭法處理效果較好，活性炭對LAS廢水的吸附容量可達到55.8mg/g，活性炭吸附符合Freundlich公式。活性炭再生能耗大，且再生後吸附能力亦有不同程度的降低，因而限制了其應用。用吸附樹脂處理表面活性劑廢水，其優點是吸附速度快、穩定性好、再生容易，主要缺點是預處理較繁瑣，一次性投資大。
㈣ 工業廢水檢測檢測哪些項目
1、懸浮物。是水中呈固體狀不溶的物質，常單位體積污水所含懸浮物的量（版mg/L）表示。
2、廢水中有權機濃度：1）生物化學需氧量，簡稱生化需氧量，用BOD表示，表示污水中的有機污染物經微生物分解所需的氧量，以mg/L或百萬分率（ppm）表示，BOD越高表示水中需氧有機物越多，水質污染程度越大。2）化學需氧量COD，表示用化學氧化劑氧化水中還原性污染物時所需的氧量，以mg/L或百萬分率（ppm）表示，COD越高表示有機物越多，目前常用的氧化劑有重鉻酸鉀或高錳酸鉀。3）總有機碳（TOC）和總需氧量（TOD）。
3、PH值是檢驗水的重要指標，生活污水PH值為7.2—7.6，工業污水較為復雜，變化較大。
4、污水細菌污染指標，在水處理過程中，用兩種指標表示水體被細菌污染的程度：1）1毫升水中細菌（雜菌）的總數；2）水中大腸桿菌的多少。水腫含有大腸桿菌，說明水已被污染了。
5、污水中有毒指標。我國已制定過「地面水中有毒物質的最高容許濃度」的標准。此外，還有溫度、顏色、放射性物質濃度等。
pH值、五日生化需氧量、化學需氧量、氨氮、總氮、
總磷、陰離子表面活性劑、總氰化物等相關標准項目
㈤ 亞甲藍分光光度法 為什麼要加洗滌液
亞甲藍分光光度法是一種測定飲用水、地面水、
生活污水及工業廢水中的亞甲藍性物質的分光光度法。當水樣中存在陰離子表面活性劑之類的壓甲藍性物質時，陽離子燃料亞甲藍與表面活性劑作用，生成藍色的鹽
類，該生成物可用氯仿萃取，其色度與濃度成正比，用分光光度計在波長652nm處測量氯仿層的吸光度。被測物以外的其它有機物的硫酸鹽、磺酸鹽、羥酸鹽和
氯化物等會或多或少地與亞甲藍作用，生成可溶於氯仿的藍色絡合物，致使結果偏高。通過水溶液反洗，可消除這些正干擾（有機硫酸鹽、磺酸鹽除外），其中氯化
物和硝酸鹽的干擾大部分去除。經水洗仍未去除的非表面活性物引起的正干擾，可用汽油萃取法將陰離子表面活性劑從水相轉移到有機相而加以消除。一般存在於未
經處理或一級處理的污水中的硫化物能與亞甲藍反應，生成無色的還原物而消耗亞甲藍試劑。可將試樣調至鹼性，滴加適量的過氧化氫(H2O230%)，可消除
其干擾。本法的最低檢出濃度為0.05mg/LLAS，檢出上限為2.0mg/LLAS（LAS為直鏈烷基苯磺酸鈉標准物）。
㈥ 水中陰離子表面活性劑的檢測方法有哪些
1 可見分光光度法
陰離子表面活性劑(AS)的分光光度法測定已有大量的報道,其方法原理大都是利用陽離子顯色劑與陰離子表面活性劑發生締合反應。按照測定方法的不同可以將其分為兩大類:萃取光度法和水相直接顯色光度法。
1.1 萃取光度法
萃取光度法是利用陽離子顯色劑與陰離子表面活性劑發生締合反應,將締合物萃取至有機相後在可見光區特定波長下測量吸光度進行定量。此方法的靈敏度高,共存離子干擾相對較小,吸光度穩定,但必須採用氯仿、甲苯等有毒溶劑進行萃取。
1.2 水相直接顯色光度法
水相直接顯色光度法是利用締合物與陽離子顯色劑吸收光譜的差異進行測定,該法無須萃取,操作簡便,因此,近來人們對陰離子表面活性劑的水相直接顯色光度法進行了研究,探討了各種顯色反應的適宜條件以及光度測定的最佳條件,並將改進方法應用於直接測定河水、生活廢水等環境水樣中微量陰離子表面活性劑的測定。目前研究較多的是陽離子鹼性染料一陰離子表面活性劑體系。
2熒光光度法
熒光光度法快速准確,優於亞甲基蘭比色法。實驗證明本法具有操簡便、快速、精確度高的特點。能准確地反映水中LAS的含量,為調查分析提供了有力的科學依據。採用熒光分光光度法,不需萃取和顯色,加入緩沖液,可直接進行測定。其靈敏度高,檢出限可達4.0ng/mL,干擾物少,方法簡便。
3 色譜法
各種色譜法在陰離子表面活性劑分析方面都有一定的應用,其中以高效液相色譜法的應用最為普遍。如Levine等 研究了用離子對色譜測定再 循環過程里廢水中的陰離子表面活性劑的直接方法,該法不需要預處理,干擾少,適合廢水中AS的分析測定。
㈦ 陰離子表面活性劑 廢水怎麼處理
表面活性劑廢水的處理既要去除廢水中的大量表面活性劑, 同時也要考慮降低廢水的COD 和 BOD 等。不同類型的表面活性劑廢水要採用不同的處理方法,目前國內外對於表面活性劑廢水主要有以下幾種處理技術:
1 泡沫分離法
泡沫法是發展比較早、並己經有了初步應用的一種物理方法,是在含有表面活性劑的廢水中通入空氣而產生大量氣泡,使廢水中的表面活性劑吸附於氣泡表面而形成泡沫,泡沫上浮升至水面富集形成泡沫層,除去泡沫層即可使廢水得到凈化。研究表明,用微孔管布氣,氣水比6 ∶1～9 ∶1 ,停留時間 30～40 min ,泡沫層厚度0. 3～0. 4 m ,此時泡沫分離對廢水中LAS 的去除率可達90 %以上。宋沁 表明當進水LAS 低於70 mg ·L - 1 時,經處理後的出水LAS < 5 mg ·L - 1 ,LAS 平均去除率> 90 %。韋幫森採用泡沫分離技術在10 d 連續運行中,進水COD 平均濃度783. 14 mg ·L - 1 ,出水COD 平均濃度為49. 02 mg ·L - 1 , COD 平均去除率為 9315 %,出水做鼓泡試驗無泡沫產生,說明表面活性劑濃度小於10 mg ·L - 1 ,處理效果好。泡沫分離法尤其是適用於較低濃度情況下的分離。但泡沫分離法對表面活性劑廢水的COD 去除率不高,需要與其他方法聯合使用。
2 吸附法
吸附法是利用吸附劑的多孔性和大的比表面積,將廢水中的污染物吸附在表面從而達到分離目的。常用的吸附劑有活性炭、吸附樹脂、硅藻土、高嶺土等。常溫下對表面活性劑廢水用活性炭法處理效果較好,活性炭對LAS 的吸附容量可達到55. 8 mg ·g - 1 ,活性炭吸附符合Freundlich 公式 。但活性炭再生能耗大,且再生後吸附能力亦有不同程度的降低,因而限制了其應用。天然的粘土礦物類吸附劑貨源充足、價廉,應用較多,為了提高吸附容量和吸附速率,對這類吸附劑研究的重點在於吸附性能、加工條件的改善和表面改性等方面 。吸附法優點是速度快、穩定性好、設備佔地小,主要缺點是投資較高、吸附劑再生困難、預處理要求較高。
3 混凝法
混凝反應不僅能去除廢水中膠體顆粒和吸附在膠體表面上的表面活性劑,還能與溶解在水相中的表面活性劑形成難溶性的沉澱。常用於表面活性劑廢水處理的混凝劑有鐵鹽、鋁鹽及其聚合物和各種有機混凝劑。丁娟研究了三氯化鐵、硫酸鋁、聚合氯化鋁對表面活性劑廢水的混凝效果,指出聚合氯化鋁為處理表面活性劑廢水循環利用的最佳混凝劑。混凝法雖然處理成本低、工藝成熟,但其佔地面積大、葯劑用量大,並產生大量廢渣與污泥,要常與其它的處理方法聯合使用才能達到完全去除的目的,一般作為處理高濃度表面活性劑廢水的預處理。宋爽利用混凝法預處理了洗滌劑生產廢水中大量的SS、油脂類物質及表面活性劑,具有較好的效果,對保證後續處理達標有重要作用。
4 膜分離法
膜分離法指利用膜的高滲透選擇性來分離溶液中的溶劑和溶質。常應用膜分離技術有反滲透、超濾、微濾、電滲析和納濾,其中超濾膜和納濾膜對表面活性劑廢水有很好的處理效果。膜分離法效率高、能耗小,但膜易污染,清洗困難,操作費用高。王錦利用聚丙烯、聚丙烯腈和聚碸3 種不同材質超濾膜處理洗滌污水,發現聚丙烯腈膜較優,能有效去除了水中濁度、懸浮物、油脂等污染物,一定程度保留了游離陰離子表面活性劑,長期循環洗滌對衣物的白度無不良影響。薛罡令洗浴廢水經微絮凝纖維過濾- 超濾組合工藝處理後,使原水中超標的COD、濁度、LAS 得到有效降低,而且工藝流程簡單、佔地面積小、運行操作簡易,實現了洗浴廢水的簡易物化處理法。膜分離的關鍵是尋找高效高滲透膜和提高處理量,並解決好膜污染問題。近年來膜生物反應器污水處理技術發展較快,它是將膜分離技術中的膜組件與污水生物處理工程中的生物反應器相互結合的新型技術,目前對LAS 廢水的處理正處在小試階段。這種技術綜合了膜分離和生物處理技術的優點,在廢水回用方面是極具有發展前景的處理技術。
5 催化氧化法
催化氧化法是對傳統化學氧化法的改進與強化。常用的Fenton 處理法就是催化氧化法的一種, 屬均相氧化法,處理時,如果鐵鹽濃度較高,則LAS 的去除主要靠絮凝作用;濃度低時,則主要靠氧化作用而去除。近年出現了多相催化氧化法和光催化氧化法。王效成等用多相催化氧化法處理COD 為 840 mg ·L - 1 、LAS 為360 mg ·L - 1的廢水,處理後 COD 去除率為84. 8 %,LAS 去除率為88. 3 % ,去除率隨反應溫度升高而降低,p H 的變化對去除率沒有影響。光催化氧化法是在光與催化劑的作用下, 利用反應過程中產生的HO ·等自由基離子來氧化分解表面活性劑的。單建國以TiO2 / GAC 作光催化劑,用太陽光作光源對洗滌劑模擬廢水進行光催化降解。結果表明,1 g TiO2 / GAC 可將120 mg 左右、起始質量濃度為150 mg ·L - 1 的LAS 降至 20 mg ·L - 1 。光催化降解速率與表面活性劑的分子結構、離子電荷、吸附性能有很大關系。研究發現,表面活性劑分子中芳環部分比烷基鏈或烷氧基更易受到·OH、·OOH 的攻擊而實現斷鏈降解, 芳香族衍生物比脂肪族衍生物易於光催化降解,在相同條件下光催化降解速率一般為陰離子型> 非離子型> 陽離子型。Hidaka等利用人工光源研究了LAS 和BDDAC 在TiO2 表面上的催化降解, 發現陰離子表面活性劑比陽離子表面活性劑降解快,芳環部分比烷基部分降解快。
6 生物法
生物法降解表面活性劑是目前研究得最多的一種方法,而且已經被一些污水處理廠採用。該法可以粗略地分為活性污泥法、厭氧消化法和利用土壤的自凈作用的方法,他們均是利用微生物可以將表面活性劑作為唯一碳源加以利用的特性來完成對表面活性劑的降解。研究發現假單胞菌的許多菌屬, 包括溝槽假單胞菌屬、孔雀尾假單胞菌屬、德阿昆哈假單胞菌屬、膜狀假單胞菌屬、小田假單胞菌屬、克羅斯韋假單胞菌屬等和克雷伯氏菌屬、無色細菌屬、黃桿菌屬、微球菌屬等都可以降解表面活性劑,但對於高濃度的表面活性劑廢水,這些細菌的降解活性會受到一定程度的限制。
㈧ 污水處理過程中，我們要檢測HP,SS,溫度，CODcr,BOD,BOD5,總鎳的濃度，磷酸鹽的含量，石油類，LAS等等。
我是BFMS工藝設備銷售員,下面是我下栽的
水污染物
PH氫離子濃度指數，即 pH值。這個概念是1909年由丹麥生物化學家Søren Peter Lauritz Sørensen提出。p代表德語Potenz，意思是力量或濃度，H代表氫離子。
pH實際上是水溶液中酸鹼度的一種表示方法。平時我們經常習慣於用百分濃度來表示水溶液的酸鹼度，如1%的硫酸溶液或1%的鹼溶液，但是當水溶液的酸鹼度很小很小時，如果再用百分濃度來表示則太麻煩了，這時可用pH來表示。pH的應用范圍在0-14之間，當pH＝7時水呈中性；pH＜7時水呈酸性，pH愈小，水的酸性愈大；當pH＞7時水呈鹼性，pH愈大，水的鹼性愈大。
pH值的計算公式如下：
C(H)為H離子濃度
-lg(C(H)),例如HCL溶液,-lg(10^-2)=2
鹼性溶液中
14-lg(C(OH))
世界上所有的生物是離不開水的，但是適宜於生物生存的pH值的范圍往往是非常狹小的，因此國家環保局將處理出水的pH值嚴格地規定在6-9之間。
水中pH值的檢測經常使用pH試紙，也有用儀器測定的，如pH測定儀。
生化需氧量和化學需氧量的比值能說明水中的有機污染物有多少是微生物所難以分解的。微生物難以分解的有機污染物對環境造成的危害更大。
COD（化學需氧量，ChemicalOxygenDemand）區別：COD,化學需氧量是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。水樣在一定條件下，以氧化1升水樣中還原性物質所消耗的氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化後，需要的氧的毫克數，以mg/L表示。它反映了水中受還原性物質污染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一。
BOD（Biochemical Oxygen Demand的簡寫）：生化需氧量或生化耗氧量。
BOD，生化需氧量（BOD）是一種環境監測指標，主要用於監測水體中有機物的污染狀況。一般有機物都可以被微生物所分解，但微生物分解水中的有機化合物時需要消耗氧，如果水中的溶解氧不足以供給微生物的需要，水體就處於污染狀態。BOD才是有關環保的指標！
表示水中有機物等需氧污染物質含量的一個綜合指示。
它說明水中有機物由於微生物的生化作用進行氧化分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量。其單位ppm成毫克/升表示。其值越高說明水中有機污染物質越多，污染也就越嚴重。
為了使檢測資料有可比性，一般規定一個時間周期，在這段時間內，在一定溫度下用水樣培養微生物，並測定水中溶解氧消耗情況，一般採用五天時間，稱為五日生化需氧量，記做BOD5。數值越大證明水中含有的有機物越多，因此污染也越嚴重。
生化需氧量的計算方式如下：
BOD（mg / L）=（D1-D2） / P
D1：稀釋後水樣之初始溶氧（mg / L）
D2：稀釋後水樣經 20 ℃ 恆溫培養箱培養 5 天之溶氧（mg / L）
P=【水樣體積（mL）】 / 【稀釋後水樣之最終體積（mL）】
懸浮物
指懸浮在水中的固體物質，包括不溶於水中的無機物、有機物及泥砂、黏土、微生物等。水中懸浮物含量是衡量水污染程度的指標之一。懸浮物是造成水渾濁的主要原因。水體中的有機懸浮物沉積後易厭氧發酵，使水質惡化。中國污水綜合排放標准分3級，規定了污水和廢水中懸浮物的最高允許排放濃度，中國地下水質量標准和生活飲用水衛生標准對水中懸浮物以渾濁度為指標作了規定。
總磷是水樣經消解後將各種形態的磷轉變成正磷酸鹽後測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。正磷酸鹽的常用測定方法有3種：①釩鉬磷酸比色法。此法靈敏度較低，但干擾物質較少。②鉬-銻-鈧比色法。靈敏度高，顏色穩定，重復性好。③氯化亞錫法。雖靈敏但穩定性差，受氯離子、硫酸鹽等干擾。水中磷可以元素磷、正磷酸鹽、縮合硫酸鹽、焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和有機團結合的磷酸鹽等形式存在。其主要來源為生活污水、化肥、有機磷農葯及近代洗滌劑所用的磷酸鹽增潔劑等。磷酸鹽會干擾水廠中的混凝過程。水體中的磷是藻類生長需要的一種關鍵元素，過量磷是造成水體污穢異臭，使湖泊發生富營養化和海灣出現赤潮的主要原因。我國地面水環境質量標准規定總磷容許值如下。
氨氮：動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時，人畜糞便中含氮有機物很不穩定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氨。
氨氮主要來源於人和動物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可達2.5～4.5公斤。
雨水徑流以及農用化肥的流失也是氮的重要來源。
另外，氨氮還來自化工、冶金、石油化工、油漆顏料、煤氣、煉焦、鞣革、化肥等工業廢水中。
當氨溶於水時，其中一部分氨與水反應生成銨離子，一部分形成水合氨，也稱非離子氨。
非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨離子相對基本無毒。 國家標准Ⅲ類地面水， 非離子氨的濃度≤0.02毫克/升。
氨氮是水體中的營養素，可導致水富營養化現象產生，是水體中的主要耗氧污染物，對魚類及某些水生生物有毒害。。
測試方法
納氏試劑比色法
1 原理
碘化汞和碘化鉀的鹼性溶液與氨反映生成淡紅棕色膠態化合物,其色度與氨氮含量成正比,通常可在波長410~425nm范圍內測其吸光度,計算其含量.
本法最低檢出濃度為0.025mg/L(光度法),測定上限為2mg/L.採用目視比色法,最低檢出濃度為0.02mg/L.水樣做適當的預處理後,本法可用於地面水,地下水,工業廢水和生活污水中氨氮的測定.
2 儀器
2.1 帶氮球的定氮蒸餾裝置:500mL凱氏燒瓶,氮球,直形冷凝管和導管.
2.2 分光光度計
2.3 pH計
3 試劑
配製試劑用水均應為無氨水
3.1 無氨水可選用下列方法之一進行制備:
3.1.1 蒸餾法:每升蒸餾水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,按取其餘餾出液於具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
3.1.2 離子交換法:使蒸餾水通過強酸型陽離子交換樹脂柱.
3.2 1mol/L鹽酸溶液.
3.3 1mol/L氫氧化納溶液.
3.4 輕質氧化鎂(MgO):將氧化鎂在500℃下加熱,以出去碳酸鹽.
3.5 0.05%溴百里酚藍指示液:pH60.~7.6.
3.6 防沫劑,如石蠟碎片.
3.7 吸收液:
3.7.1 硼酸溶液:稱取20g硼酸溶於水,稀釋至1L.
3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
3.8 納氏試劑:可選擇下列方法之一制備:
3.8.1 稱取20g碘化鉀溶於約100mL水中,邊攪拌邊分次少量加入二氯化汞(HgCl2)結晶粉末(約10g),至出現朱紅色沉澱不易溶解時,改寫滴加飽和二氯化汞溶液,並充分攪拌,當出現微量朱紅色沉澱不再溶解時,停止滴加二氯化汞溶液.
另稱取60g氫氧化鉀溶於水,並稀釋至250mL,冷卻至室溫後,將上述溶液徐徐注入氫氧化鉀溶液中,用水稀釋至400mL,混勻.靜置過夜將上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.8.2 稱取16g氫氧化納,溶於50mL水中,充分冷卻至室溫.
另稱取7g碘化鉀和碘化汞(HgI2)溶於水,然後將此溶液在攪拌下徐徐注入氫氧化納溶液中,用水稀釋至100mL,貯於聚乙烯瓶中,密塞保存.
3.9 酒石酸鉀納溶液:稱取50g酒石酸鉀納KNaC4H4O6•4H2O)溶於100mL水中,加熱煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
3.10 銨標准貯備溶液:稱取3.819g經100℃乾燥過的優級純氯化銨(NH4Cl)溶於水中,移入1000mL容量瓶中,稀釋至標線.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
3.11 銨標准使用溶液:移取5.00mL銨標准貯備液於500mL容量瓶中,用水稀釋至標線.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 測定步驟
4.1 水樣預處理:取250mL水樣(如氨氮含量較高,可取適量並加水至250mL,使氨氮含量不超過2.5mg),移入凱氏燒瓶中,家數滴溴百里酚藍指示液,用氫氧化納溶液或演算溶液調節至pH7左右.加入0.25g輕質氧化鎂和數粒玻璃珠,立即連接氮球和冷凝管,導
管下端插入吸收液液面下.加熱蒸餾,至餾出液達200mL時,停止蒸餾,定容至250mL.
採用酸滴定法或納氏比色法時,以50mL硼酸溶液為吸收液;採用水楊酸-次氯酸鹽比色法時,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液為吸收液.
4.2 標准曲線的繪制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL銨標准使用液分別於50mL比色管中,加水至標線,家1.0mL酒石酸鉀溶液,混勻.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,在波長420nm處,用光程20mm比色皿,以水為參比,測定吸光度. 由測得的吸光度,減去零濃度空白管的吸光度後,得到校正吸光度,繪制以氨氮含量(mg)對校正吸光度的標准曲線.
4.3 水樣的測定:
4.3.1分取適量經絮凝沉澱預處理後的水樣(使氨氮含量不超過0.1mg),加入50mL比色管中,稀釋至標線,家0.1mL酒石酸鉀納溶液.以下同標准曲線的繪制.
4.3.2 分取適量經蒸餾預處理後的餾出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氫氧化納溶液,以中和硼酸,稀釋至標線.加1.5mL納氏試劑,混勻.放置10min後,同標准曲線步驟測量吸光度.
4.4 空白實驗:以無氨水代替水樣,做全程序空白測定.
5 計算
由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度後,從標准曲線上查得氨氮量(mg)後,
按下式計算:
氨氮(N,mg/L)=m/V×1000
式中:m——由標准曲線查得的氨氮量,mg;
V——水樣體積,mL.
6 注意事項:
6.1 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例,對顯色反應的靈敏度有較大影響.靜置後生成的沉澱應除去.
6.2 濾紙中常含痕量銨鹽,使用時注意用無氨水洗滌.所用玻璃皿應避免實驗室空氣中氨的玷污.